CN1646444A - 涂层光纤 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有着第一涂层和第二涂层的涂层光纤，其中第一涂层具有良好的抗局部严重弯曲性能和由固化高固化速度的组合物得到。在一个实施方式中，本发明提供了一种涂层光纤，包括：(i)光纤；(ii)第一涂层；和(iii)第二涂层；其中(a)所述涂层光纤有着在1550nm不超过0.650dB/km的衰减增量；(b)所述第一涂层在水解老化后的模量保持率至少为0.5和/或玻璃化转变温度低于－35℃；和(c)通过固化第一涂层组合物得到所述第一涂层，该第一涂层组合物有着小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量。

Description

涂层光纤
相关申请交叉引用
本申请要求2002.4.24递交的美国临时申请no.60/374，778的优先权。
技术领域
本发明涉及一种包括第一和第二涂层的涂层光纤，一种可辐射固化第一涂层组合物，一种第一和第二涂层的结合物，和一种包括至少一种所述涂层光纤的带状线缆。
背景技术
因为光纤是脆性的和容易折断，通常用保护涂层系统涂覆光纤，如与光纤接触的软“垫”第一涂层和相对较硬的包裹第一涂层的第二涂层。而且，该涂层系统可被用来减少衰减，即，当光沿光纤传播时，因为光纤局部严重弯曲引起的光能损失。然而提供这样的涂层不应该以涂层组合物的固化速度为代价，因为这将限制纤维拉伸的线速度并因此增加整个生产成本。因此，本发明的目的之一是提供一种有着第一涂层和第二涂层的涂层光纤，其中第一涂层有着高固化速度和提供好的抗局部严重弯曲性能。
美国申请09/989,703；09/717,377；和美国专利6,528,553讨论第一涂层和局部严重弯曲。所有三篇文献在此全文引用供参考。
发明内容
本发明提供一种有着第一涂层和第二涂层的涂层光纤，其中第一涂层提供良好的抗局部严重弯曲性能，通过固化高固化速度的组合物得到该第一涂层。
在一个实施方式中，本发明提供一种涂层光纤，其包括：
(i)光纤；
(ii)第一涂层；和
(iii)第二涂层；
其中
(a)所述涂层光纤有着在1550nm不超过0.650dB/km的衰减增量；
(b)所述第一涂层在水解老化后的模量保持率至少为0.5和/或玻璃化转变温度低于-35℃；和
(c)通过固化第一涂层组合物得到所述第一涂层，该第一涂层组合物有着小于0.65J/cm2的、以获得最大可得模量的95％的固化剂量。
进一步，本发明提供一种有着低原位模量，高固化速度，和在水解老化后模量保持良好的内层第一涂层组合物。
在一个实施方式中，本发明提供了一种内层第一涂层组合物，其具有：
(a)小于0.6MPa的原位模量(固化后)；
(b)小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量；和
(c)水解老化之后至少为0.6的模量保持率(固化后)。
在另一个实施方式中，本发明提供了一种内层第一涂层组合物，其具有：
(a)小于0.56MPa的原位模量(固化后)；
(b)小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量；和
(c)水解老化之后至少为0.6的模量保持率(固化后)。
附图说明
附图1是原位模量测试样品的示意图。
发明的详细说明
本发明提供一种有着第一涂层和第二涂层的涂层光纤，其中第一涂层具有良好的抗局部严重弯曲性能并且是通过固化高固化速度的组合物得到的。
优选地，涂层光纤有着在1550nm不超过0.650dB/km的衰减增量，如在1550nm小于0.5或小于0.4dB/km。
优选地，通过固化第一涂层组合物得到第一涂层，该第一涂层组合物有着小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量，如小于0.55J/cm2，小于0.45J/cm2，或小于0.35J/cm2。
优选地，第一涂层有着小于0.65MPa的原位模量，如小于0.6MPa，小于0.56MPa，小于0.54MPa或小于0.52MPa。
优选地，该第一涂层也有着好的模量保持，尤其是在潮湿环境中。因此，优选第一涂层在85％相对湿度和85℃下经8星期的老化后，其平衡模量比固化后初始平衡模量的比率大于0.5，如大于0.6，大于0.65，大于0.7，大于0.75，或大于0.9。该比率也指“水解老化后的模量保持率”。
进一步，优选第一涂层玻璃化转变温度(Tg)低于-10℃；如低于-25℃，低于-35℃，或甚至低于-45℃。Tg通常高于-100℃。
第一涂层的断裂伸长率优选至少75％，如至少120％或至少150％。断裂伸长率通常低于500％。
通常，第二涂层的Tg约40℃或更高，如约50℃或更高，约60℃或更高。Tg通常低于200℃。
第二涂层的拉伸模量优选至少200MPa，如至少400MPa或至少500MPa。拉伸模量通常低于3,000MPa，如低于2,000MPa。
第二涂层的断裂伸长率优选至少2％，如至少10％或至少20％。断裂伸长率通常低于100％。
为了，例如，减低涂层系统中的热应力，优选橡胶状区域的第一涂层的膨胀系数比玻璃状区域的第二涂层的比率是低于3.0，如低于2.0，如约1.7。
通常通过固化可辐射固化涂层组合物得到第一涂层，该组合物以(甲基)丙烯酸酯官能低聚物和有着光引发剂的可辐射固化单体和添加剂为基础。添加剂的例子包括稳定剂和硅烷偶联剂。如WO99/15473描述的粘合性测试那样测量对玻璃的粘合性，WO99/15473在此全文引用供参考，通常对玻璃的粘合性在50％RH和95％RH(相对湿度)都至少为5g力。优选地，粘合性至少约10g力，如至少约20g力。考虑带材系统中可剥性，通常，粘合性小于200g力，如小于100g力。
本发明的第一涂层组合物通常包括
(A)20-98％重量的至少一种有着约1000或更高分子量的低聚物，如20-80％重量或30-70％重量，
(B)0-80％重量的一种或多种活性稀释剂，如5-70％重量，10-60％重量，或15-60％重量，
(C)0.1-20％重量的一种或多种用来引发自由基聚合反应的光引发剂，如0.5-15％重量，1-10％重量，或2-8％重量，
(D)0-5％重量的添加剂，
其中总量为100％重量。
优选地，低聚物(A)是氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，包括(甲基)丙烯酸酯基团，氨基甲酸酯基团和主链。(甲基)丙烯酸酯既包括丙烯酸酯也包括甲基丙烯酸酯官能度。主链通常由同二异氰酸酯和羟基烷基丙烯酸酯反应的多元醇得到。然而，也可以使用不含氨基甲酸酯的烯属不饱和低聚物。
合适的多元醇的例子是聚醚多元醇，聚酯多元醇，聚碳酸酯多元醇，聚己内酯多元醇，丙烯酸多元醇等。这些多元醇既可单独使用，也可混合使用两种或更多。优选的多元醇包括聚醚多元醇，如聚四氢呋喃多元醇，聚(氧乙烯-氧丁烯)多元醇，或聚丙二醇多元醇如Acclaim4200或Acclaim4200N(Lyondell市售)，可选地同聚酯多元醇(如Priplast3190，Unqema市售)混合。因此，在一实施方式中，本低聚物可有着由(i)一种或多种聚醚多元醇，或(ii)一种或多种聚醚多元醇与一种或多种聚酯多元醇衍生的主链。
这些多元醇中结构单元的聚合方式没有特别的限制。任何无规聚合，嵌段共聚，或接枝聚合都是允许的。合适的多元醇，多异氰酸酯和含羟基基团的(甲基)丙烯酸酯的例子在WO00/18696中公开，该WO00/18696在此全文引用参考。
由这些多元醇的羟基数推导的数均分子量通常为约50至约25,000，优选约500至约15,000，尤其优选约1,000至约8,000，和最优选约1,500至约6,000。在一个实施方式中，用来制备低聚物的多元醇有着至少2,500g/mol的分子量，如至少3,000g/mol或至少4000g/mol。
多元醇、二-或多异氰酸酯(在WO00/18696中公开)，和用来制备氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的含羟基基团的(甲基)丙烯酸酯之间的比例通常如此确定，使得对于多元醇中包含的一当量羟基基团使用约1.1至约3当量的包括在多异氰酸酯中的异氰酸酯基团和约0.1至约1.5当量的包括在含羟基基团的(甲基)丙烯酸酯中的羟基基团。
在这三种组分的反应中，氨基甲酸酯化催化剂如环烷酸铜，环烷酸钴，环烷酸锌，二月桂酸二正丁基锡，三乙胺，和三亚乙基二胺，2-甲基三亚乙基二胺，通常使用量为反应物总量的约0.01至约1wt％。反应在约10到约90℃的温度下进行，和优选约30到80℃。
本发明组合物中使用的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的数均分子量优选范围为约1,200到约20,000g/mol，如从约2,200到约10,000g/mol。假如氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的数均分子量小于约1000g/mol，树脂组合物室温下容易玻璃化；另一方面，如果数均分子量大于约20,000，则组合物粘度变得很高，使得组合物不易处理。
合适的活性稀释剂(B)为可聚合的单官能的乙烯基单体和可聚合的多官能的乙烯基单体。这些活性稀释剂的例子在WO97/42130中公开，该WO97/42130在此全文引用参考。
优选活性稀释剂包括烷氧基化的烷基取代酚丙烯酸酯，如乙氧基化壬基酚丙烯酸酯，丙氧基化壬基酚丙烯酸酯，异癸基丙烯酸酯，和烷氧基化双酚A二丙烯酸酯如乙氧基化双酚A二丙烯酸酯。在一个实施方式中，优选包括一种或多种烷氧基化脂族聚丙烯酸酯，如烷氧基化脂族二丙烯酸酯，如烷氧基化(如丙氧基化)新戊基二醇二丙烯酸酯。在另一个实施方式中，优选包括一种或多种包括一个或多个芳环的稀释剂。芳族稀释剂在需要相对高折射率的实施方式中有利。在一个实施方式中，组合物包括0-2wt％乙烯基己内酰胺，如约0wt％。
优选地，光引发剂(C)为自由基光引发剂。
自由基光引发剂通常依引发自由基的形成方法被分为两类。辐射下经过单分子键裂的化合物被命名为I型或均裂光引发剂。
如果受激态的光引发剂同第二分子(共引发剂)在双分子反应中互相作用生成自由基，该引发系统被称为II型光引发剂。通常，II型光引发剂的两种主要反应途径是受激引发剂夺氢反应或光致电子转移，及此后的分裂。
合适的自由基光引发剂的例子在WO00/18696中公开，该WO00/18696在此全文引用参考。在一个实施方式中，该组合物包括1-4wt％的一种或多种光引发剂，如2-3.5wt％。在一个实施方式中，本发明包括0-2.2wt％的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物，如1-2wt％(市售，如BASF AG的Lucirin TPO)。
在本发明的一个优选实施方式中，至少一种光引发剂含有磷，硫或氮原子。更优选地，光引发剂包包括至少一种含有磷原子的光引发剂和含有硫原子的光引发剂的组合。
在本发明另一个优选实施方式中，至少一种化合物(C)是低聚或聚合的光引发剂。
作为添加剂(D)，可在本发明的液态可固化树脂组合物中添加胺化合物，以阻止氢气的生成，该氢气将会导致光纤传送损失。作为能在此使用的胺的例子，有二烯丙基胺，二异丙基胺，二乙基胺，二乙基己基胺等。
除了上述组分，可在本发明的液态可固化树脂组合物中按需要使用各种添加剂，如抗氧化剂(如.1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，5-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮)，UV吸收剂，光稳定剂(如双(1-辛烷基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)，硅烷偶联剂(如巯基官能硅烷偶联剂)，涂层表面改进剂，热聚合抑制剂，流平剂，表面活性剂，着色剂，防腐剂，增塑剂，润滑剂，溶剂，填充剂，防老剂，和可湿性改进剂。在一实施方式中，该组合物包括0-0.2wt％的抗氧化剂硫代双亚乙基二(3，5-二叔丁基-4-羟基)氢化.肉桂酸酯(市售，如Irganox 1035)，如约0wt％。
通常，光纤首先涂第一涂层，然后再涂第二涂层。合适的第二涂层在如美国专利6,080,483中公开，该美国专利在此全文引用供参考。涂层可适用湿-上-湿系统(第一层不固化)或湿-上-干系统。可用染料对第一涂层着色，或用颜料或染料对第二涂层着色，或对透明的第二涂层进一步用油墨涂覆。第一涂层和第二涂层通常各自厚度约为30μm。油墨层通常厚度为约5μm(3-10μm)。
该涂覆和优选着色的光纤能适用于包括许多所述光纤的带状线缆中，通常平行排列所述光纤。该多个光纤进一步涂覆有一种或多种基体材料以得到带状线缆。本发明因此进一步涉及一种带状线缆，该带状线缆包含多个涂覆和优选着色的光纤，通常这些光纤平行排列，所述涂层光纤包括至少本发明的一种第一涂层和优选本发明的第二涂层。
本发明将用下面的实施例进一步说明，这些实施例应视做说明本发明而不是限定本发明。
实施例
实施例1-7和对比例A-D
第一涂层组合物依下面的表1所列配方制备(所列成分量为相对于组合物总量的重量％)。第一涂层的物理性能也列出了(见下面的样品制备和测试方法)。
表1：第一涂层组合物
  成分     例A     例B     例C   例D
  低聚物1a     68.60     -     -   -
  低聚物2b     -     52.66     56.90   -
  低聚物3c     -     -     -   -
  低聚物4d     -     -     -   77.10
  乙氧基化壬基酚丙烯酸酯     7.0     21.43     17.02   -
  十三烷基丙烯酸酯     7.0     -     -   -
  异癸基丙烯酸酯     -     -     22.00   8.5
  酚氧基乙基丙烯酸酯     -     -     -   -
  异冰片基丙烯酸酯     -     10.71     -   -
  月桂基丙烯酸酯     -     6.0     -   -
  丙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯     -     -     -   -
  乙氧基化双酚二丙烯酸酯     -     -     -   -
  乙烯基己内酰胺     4.0     6.31     -   5.0
  乙氧基化脂肪族丙烯酸酯(UCB化工的Ebecry 111)     5.0     -     -   -
  丙氧基化(2)新戊基二醇二丙烯酸酯(SR9003)     4.0     -     -   5.0
  Lucerine TPO(光引发剂)     1.3     1.58     1.71   1.3
  Irgacure 184(光引发剂)     1.8     -     1.00   1.8
  Irganox 1035(稳定剂)     0.3     0.32     0.34   0.3
  Irganox 3790(稳定剂)     -     -     -   -
  Cyanox 1790(稳定剂)     -     -     -   -
  Tinuvin 123     -     -     -   -
  硅烷偶联剂     1.0     1.0     1.0   1.0
  性能
  粘度(mPas)     5656     7500     8100   8840
  拉伸强度(MPa)     0.7     1.3     0.9   1.7
    断裂伸长率(％)   230     170     160     200
    割线模量(MPa)   0.7     0.9     1.5     1.1
    得到95％模量的固化剂量(J/cm2)   0.21     0.3     0.7     0.3
    Tg(℃)   -51     -25     -45     -30
    测得的剪切模量G测(MPa)   0.145     0.22     0.1     ND
    第一涂层厚度(微米)   34     30     25     ND
    原位模量(MPa)   0.58     0.89     0.29     ND
    1310nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   0.185     0.512     0.2     0.182-0.205
    1550nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   0.709     1.473     0.454     0.589-0.762
    1700nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   2.61     3.807     1.54     1.80-2.38
    水解老化后的模量保持率   0.5     0.76     ND     0.25
a通过在催化剂和稳定剂存在下反应Acclaim4200，甲苯二异氰酸酯，和羟乙基丙烯酸酯制备。
b通过在催化剂和稳定剂存在下反应PTGL2000(Mw约2000的聚四氢呋喃多元醇)，异佛尔酮二异氰酸酯和羟乙基丙烯酸酯制备。
c通过在催化剂和稳定剂存在下反应Acclaim4200，Priplast 3190，异佛尔酮二异氰酸酯和羟乙基丙烯酸酯制备。
d通过在催化剂和稳定剂存在下反应Acclaim4200N，Priplast 3190，异佛尔酮二异氰酸酯和羟乙基丙烯酸酯制备。
表2：第一涂层组合物
成分   例1   例2   例3   例4   例5   例6   例7
低聚物1*   66.15   -   -   74.10   66.4   66.0   70.60
低聚物2*   -   -   -   -   -   -   -
低聚物3*   -   77.10   -   -   -   -   -
低聚物4*   -   -   66.20   -   -   -   -
乙氧基化壬基酚丙烯酸酯   5.0   -   10.0   -   5.0   5.0   6.0
十三烷基丙烯酸酯   -   -   -   -   -   -   -
异癸基丙烯酸酯   8.5   8.5   8.5   10.0   8.5   8.5   8.5
酚氧基乙基丙烯酸酯   4.0   -   -   -   4.0   4.0   -
异冰片基丙烯酸酯   -   -   -   -   -   -   -
月桂基丙烯酸酯   -   -   -   -   -   -   -
丙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯   4.0   -   5.0   4.0   4.0   4.0   4.0
乙氧基化双酚二丙烯酸酯   2.0   -   2.0   -   2.0   2.0   2.0
乙烯基己内酰胺   -   5.0   -   -   -   -   -
乙氧基化脂肪族丙烯酸酯(UCB化工的Ebecry111)   -   -   -   -   -   -   -
丙氧基化(2)新戊基二醇二丙烯酸酯(SR9003)   4.0   5.0   3.0   6.0   4.0   4.0   3.0
Lucerine TPO(光引发剂)   1.5   1.3   1.3   1.3   1.5   2.3   1.3
Irgacure 184(光引发剂)   1.8   1.8   1.8   1.8   1.8   1.8   1.8
Irganox 1035(稳定剂)   -   0.3   -   -   -   -   -
Irganox 3790(稳定剂)   1.4   -   0.7   -   1.4   1.4   1.4
Cyanox 1790(稳定剂)   -   -   -   1.4   -   -   -
Tinuvin 123   0.4   -   -   0.4   0.4   -   0.4
硅烷偶联剂   1.25   1.0   1.5   1.0   1.0   1.0   1.0
性能
粘度(mPas)   6134   8500   6673   8761   6329   5850   6300
拉伸强度(MPa)   2.36   0.8   1.8   1.085   1.89   2.56   1.6-1.9
断裂伸长率(％)   184   150   160   171   163   173   170
割线模量(MPa)   0.98   0.9   0.86   1.14   1.06   0.98   0.9
得到95％模量的固化剂量(J/cm2)   0.47   ND   0.32   0.51   0.6   0.3-0.4   0.4-0.5
Tg(℃)   -47.4   ND   -23.2   -50.4   -50   -52   -52
测得的剪切模量G测(MPa)   0.16   0.17   0.16   0.15   0.12   0.15   0.15
第一涂层厚度(微米)   28   30   27   30   28   28   31
原位模量(MPa)   0.55   0.65   0.54   0.54   0.40   0.51   0.59
1310nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   0.116   0.184   0.117   0.213   0.135   ND   0.115
1550nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   0.365   0.405   0.375   0.628   0.465   ND   0.442
1700nm的局部严重弯曲衰减增量(dB/km)   1.168   0.960   1.148   1.806   1.504   ND   1.434
水解老化后的模量保持率   ND   ND   ND   0.64   ND   ND   0.80
*低聚物详情见表1(脚注)。
测试方法
(i)固化剂量
组合物的固化速度根据获得最大可得模量的95％的固化剂量来度量。该固化剂量由剂量对模量曲线分析确定。在此，制备6个每种组合物的辐射固化样品膜，每个样品膜通过在板材上涂覆约75微米厚的组合物层和随后固化该组合物层得到。每种组合物层分别以不同的剂量固化：0.2，0.3，0.5，0.75，1.0，和2.0J/cm2。六个样本从制备的样品膜的中心部分切下。使用一种通用的、配有合适个人电脑和软件“系列IX材料测试系统”的INSTRON4201型测试仪器来测量每个样本的模量。然后将该模量测量值传送到软件包和自动运算以得到没个膜样品的模量平均值。通过绘制模量对剂量的数值和通过数值点拟合曲线得到剂量-模量曲线。涂层组合物的“固化剂量”由得到最终割线模量的95％的剂量确定。
(ii)拉伸强度，伸长率和模量测试方法
固化的样品的拉伸强度，伸长率和割线模量使用通用的、配有合适个人电脑和软件“系列IX材料测试系统”的INSTRON4201型测试仪器来测量。负荷单元为4.4Kg容量。按照ASTM D638M进行测试，对该方法进行了下列调整。
在玻璃板上放置(drawdown)每种待测材料并用UV处理器固化。从固化膜切下最少八个待测样本，宽度为12.7±0.005mm和长度为12.7cm。为将微小的样品缺陷的影响降至最低，沿着平行于制备的固化膜放置的方向切下样品样本。如果固化膜是触粘的，则利用带棉花嘴的供料器将少量滑石粉施加到膜表面。然后将测试样本从基材上移除。小心操作使得测试样本在从基材移除时不会伸长超过它的弹性极限。如果从基材移除时长度发生任何显著变化，则将该测试样本抛弃。
如果在膜的上表面涂覆有滑石以消除其粘性，则在从基材移除之后将少量滑石粉施加到测试样本的底表面。
测定测试样本的平均膜厚。至少测量测试区域中的五个膜厚(从上到下)和将平均值用来计算。如果任何膜厚的测量值偏离平均值相对10％以上，则抛弃该测试样本。所有样本来自同一板。
十字头速度设定为25.4mm/min，和十字头的动作设定为“断裂时返回”。十字头被调整为夹钳距离50.8mm。打开气动夹具的气压并设定为约1.5Kg/cm2。在拉伸测试仪允许预热十五分钟后，依照制造商的操作步骤校准和平衡。测定拉伸仪附近的温度和湿度计所在位置的湿度。在测试第一测试样本之前完成该工作。
只在温度为23±1.0℃的范围内，和相对湿度为50±5％的范围内时对样本进行分析。对每种测试样本检验温度是否在该范围内。只在对来自同一板材的系列样本进行的测试开始和终了时检验湿度值。
将每种测试样本悬挂在上夹具之间的空间，使得横向居中和垂直悬挂，然后测试各测试样本。只锁住上夹具。轻微拉动测试样本的低端使得它无松弛和弯折部分，其横向居中地处于开口的下夹具之间的空间。当该样本如此放置时，锁住下夹具。
依照软件包提供的指令将样品号和尺寸输入数据系统。
在测试了来自该放置(drawdown)的最后测试样本之后，测定温度和湿度。利用软件包自动计算拉伸性能。
检查拉伸强度，％伸长率和正割，或分段(segment)，模量的值，以确定它们中的任何一个是否足够偏离平均值以至是“例外”。假如模量值是个例外，则抛弃它。假如拉伸强度值少于六个，则抛弃整个数值集合并重复使用一新的板材进行实验。
(iii)粘度
使用Physica MC10 Viscometer测定粘度。检测测试样品，假如有过量的气泡存在，则除去大部分气泡。本步骤不须去除所有的气泡，因为样品的加载将产生一些气泡。
使用用于传统Z3系统的仪器。使用注射器量出17cc将样品装入一次性铝杯。检测杯中的样品，假如它有过量气泡，则通过直接措施如离心法，或等待足够长时间使得气泡从液体中逸出以去除气泡。允许液体表面存在气泡。
轻轻将测锤放入测试杯的液体中，并将杯子和测锤安装到仪器中。等待五分钟使得样品温度和循环的液体平衡。然后，将旋转速度设定成能产生所需剪切速率的所需值。本领域普通技术人员从该样品的预期粘度范围容易确定剪切速率的所需值。
从仪器面板上读出粘度值，假如15秒的时间内粘度值只是轻微变化(小于2％的变化率)，则结束测试。假如不是这样，可能是由于温度尚未达到平衡值，或因为剪切而导致材料发生变化。假如是后者的话，需要进一步以不同剪切速率来测试，以确定样品的粘性性质。报告的结果是三个测试样品的平均粘度值。
(iv)玻璃化转变温度
利用Rheometrics固体分析器(RSA-11)测量弹性模量(E’)，粘性模量(E”)，和指示材料Tg的tanδ(E’/E”)，该分析仪器装配有：1)有着MS-DOS5.0操作系统和装有Rhios软件(4.2.2或更新版本)的个人电脑，和2)用于低温操作的液态氮控制系统。
通过在玻璃板上流延厚度范围为0.02mm到0.4mm的材料膜来制备测试样品。利用UV处理器固化该样品膜。从固化膜的无缺陷区域切下约长35mm(1.4英寸)和约宽12mm的样本。对于倾向于带有粘性表面的软膜而言，利用带有棉花嘴的供料器在切下的样本上涂覆滑石粉。
沿长度方向在五个或更多位置测量样本的膜厚。平均膜厚计算到±0.001mm。在该长度上厚度变化不得超过0.01mm。假如不能满足该条件，将使用另一样本。在两个或更多位置测量样本的宽度并将平均值计算到±0.1mm。
将样品的几何尺寸输入该仪器。长度区设定为23.2mm并将测定的样品样本的宽度和厚度值输入到合适区。
在进行温度扫描之前，将测试样品在氮气中于80℃温度放置5分钟除去测试样品的湿气。使用的温度扫描包括冷却该测试样品到约-60℃或约-80℃和将温度以约1/分钟的速率升到约60℃或约70℃。使用的测试频率为1.0弧度/秒。DMA仪器在电脑屏幕上产生数据曲线。E’为1,000MPa和E’为100MPa处的温度由此曲线算出，tanδ峰值也一样由此曲线算出。对应tanδ峰值的温度是玻璃化转变温度(Tg)。
(v)原位模量
利用表1的第一组合物和市售的第二组合物(正割模量750MPa，断裂伸长率25％，玻璃化转变温度55℃，玻璃态区域的膨胀系数＜100×10-6/℃)涂覆玻璃光纤。将得到的涂层光纤，如附图1图示那样放入金属样品固定器中：将光纤中部的涂层的少部分剥离；将光纤底端部分的长度剪到精确地为1cm；将光纤的底端插入固定器里的微管；该微管由两个对半的中空圆筒组成；它的直径被制造成同光纤的外径相同；上紧螺钉之后将光纤紧紧夹住；第二涂层表面的夹力是均匀的并且在涂层上不会出现任何显著变形。然后将固定器和光纤一起装到DMA(同测定玻璃化转变温度的仪器相同)上。用底端夹具夹紧金属固定器。夹紧顶部夹具，以压紧涂层光纤的顶部直至使涂层破裂。将DMA设定成剪切夹层(sandwich)模式以测量第一涂层的剪切模量。在力F的作用下，第一涂层被剪切至位移量为D，而刚性的第二涂层中基本无任何变形。使用的测试频率是1.0弧度/秒。剪切应变S(＝D/TP)被设定为0.05。在如此低的应变和应力下，证明只在线性粘弹性区域有变形，而在玻璃和第一涂层的界面未发生任何层离。这样得到了剪切模量G(表1中显示的数值)。利用下列公式针对测量中的玻璃的伸长对剪切模量G进行校正：
1/G校正＝1/G测定-1/G玻璃，其中G玻璃是玻璃刚性因子并且被设定为0.85MPa。
然后针对真实的第一涂层厚度(假设的在获得G测定时的厚度总是30微米)进行调整以进一步校正G校正，得到G。见表1中第一涂层的真实厚度。最后，用下列公式计算原位模量E：
E＝2(1+v)G＝3G，其中v是第一涂层泊松比＝0.5。
(vi)水解老化后的模量保持率
除了在85％相对湿度下于85℃老化8周固化膜之外，依照上面描述方法(iv)确定弹性模量E’曲线。将曲线的橡胶状区域中E’的最小值确定为平衡模量E0。老化后平衡模量对老化前平衡模量的比作为水解老化之后的模量保持率。
(vii)局部严重弯曲
利用表1的第一组合物和市售的第二组合物涂覆一玻璃光纤(场径在1550nm为10.5微米±1微米和在1310nm为9.3微米±0.4微米的单一模式的光纤)。通过确定在将光纤缠绕在一盖有砂纸(3MTM的40μm氧化铝级)的圆鼓(直径600mm)之前和之后的涂层光纤的衰减以得到该光纤的抗局部严重弯曲性。缠绕力保持恒定在4N。在不同的波长(如表1所示)处确定衰减增量(缠绕前和后的衰减差量)。

Claims (22)

1.一种涂层光纤，其包括：
(i)光纤；
(ii)第一涂层；和
(iii)第二涂层；
其中
(a)所述涂层光纤有着在1550nm不超过0.650dB/km的衰减增量；
(b)所述第一涂层在水解老化后的模量保持率至少为0.5和/或玻璃化转变温度低于-35℃；和
(c)通过固化第一涂层组合物得到所述第一涂层，该第一涂层组合物有着小于0.65J/cm2的、以获得最大可得模量的95％的固化剂量。
2.如权利要求1的涂层光纤，其中所述第一涂层有着小于0.6MPa的原位模量。
3.如权利要求1的涂层光纤，其中所述第一涂层有着小于0.56MPa的原位模量。
4.如权利要求1-3之一的涂层光纤，其中所述衰减增量小于0.5dB/km。
5.如权利要求1-4之一的涂层光纤，其中所述第一涂层组合物包括烯属不饱和低聚物。
6.如权利要求5的涂层光纤，其中所述低聚物通过下列组分反应制备：
(1)一种或多种多异氰酸酯；
(2)一种或多种多元醇；和
(3)一种或多种羟基官能的(甲基)丙烯酸酯。
7.如权利要求6的涂层光纤，其中所述一种或多种多元醇包括聚丙二醇。
8.如权利要求6-7之一的涂层光纤，其中所述一种或多种多元醇基本由聚丙二醇组成。
9.如权利要求6-7之一的涂层光纤，其中所述一种或多种多元醇包括聚酯型多元醇。
10.如权利要求6-9之一的涂层光纤，其中所述一种或多种多元醇每种的分子量至少为3,000g/mol。
11.如权利要求6-10之一的涂层光纤，其中所述一种或多种羟基官能的(甲基)丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯。
12.如权利要求1-11之一的涂层光纤，其中所述第一涂层组合物包含一种或多种单体。
13.如权利要求12的涂层光纤，其中所述一种或多种单体包含烷氧基化丙烯酸酯单体。
14.如权利要求12的涂层光纤，其中所述一种或多种单体包含烷氧基化脂肪族聚丙烯酸酯单体。
15.如权利要求1-14之一的涂层光纤，其中所述固化剂量低于0.55J/cm2。
16.如权利要求1-15之一的涂层光纤，其中所述第一涂层Tg低于-35℃。
17.如权利要求1-15之一的涂层光纤，其中所述第一涂层Tg低于-45℃。
18.如权利要求1-17之一的涂层光纤，其中所述第二涂层有着：
(a)Tg至少40℃；
(b)割线模量至少400MPa；和
(c)断裂伸长率至少10％。
19.如权利要求1-18之一的涂层光纤，其中所述光纤是玻璃光纤。
20.一种内层第一涂层组合物，其含有：
(a)小于0.6MPa的原位模量(固化后)；
(b)小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量；和
(c)水解老化之后至少为0.6的模量保持比率(固化后)。
21.如权利要求20的组合物，其中所述组合物包含可辐射固化低聚物，该低聚物选自下列组：
(i)有着由一种或多种聚醚多元醇衍生的主链的可辐射固化低聚物，和
(ii)有着由一种或多种聚醚多元醇与一种或多种聚酯多元醇衍生的主链的可辐射固化低聚物。
22.一种内层第一涂层组合物，其具有：
(i)小于0.56MPa的原位模量(固化后)；
(ii)小于0.65J/cm2的以获得最大可得模量的95％的固化剂量；和
(iii)水解老化之后至少为0.5的模量保持比率(固化后)。
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