CN1644770A - 同束多形碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents

同束多形碳化硅纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同束多形碳化硅纤维及其制备方法，该纤维由20－80根圆形碳化硅纤维组成皮层，由40～150根异形截面碳化硅纤维组成芯层，所述异形碳化硅纤维可以是三叶形、C形、条形、五叶形等异形截面碳化硅纤维中的一种或数种；可采用软化点为190～ 230℃的先驱体聚碳硅烷为原料，用同板多形喷丝板进行熔融纺丝，再经不熔化处理及连续烧成工艺制备。本发明具有以下优点：异形纤维的异形度较高；在X波段，磁损耗约为零，介电损耗正切值为tanδ＝0.3～1.3；介电常数的实部和虚部值随频率的增加而减小，频响效应好；连续长度大于500m；节约成本。

Description

同束多形碳化硅纤维及其制备方法
                        技术领域
本发明涉及一种同束多形碳化硅纤维及其制备方法，尤其是涉及一种特别适合于用作纤维增强树脂、纤维增强陶瓷、纤维增强金属等复合材料的增强剂的同束多形碳化硅纤维及其制备方法。
                        背景技术
一般采用先驱体转化法制得的圆形SiC纤维的电阻率在106Ω.cm左右，介电损耗和磁损耗都较小，是电磁波的透波材料；三叶形SiC纤维与相同当量直径的圆形纤维比较，单丝抗拉强度提高约30％，电阻率降低，在104Ω.cm左右，在8-18GHz范围内具有一定的吸波性能；C形SiC纤维的介电损耗正切值在0.7左右，电阻率在104Ω.cm左右，是介电损耗型吸波材料。
                        发明内容
本发明的目的在于提供一种阻抗与自由空间的阻抗匹配较好，吸波性能更为优良的同束多形碳化硅纤维及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明同束多形碳化硅纤维由20～80根(优选30～60根)圆形碳化硅纤维组成皮层，由40～150根(优选60～120根)异形截面碳化硅纤维组成芯层，所述异形碳化硅纤维可以是三叶形、C形、条形、五叶形等异形截面碳化硅纤维中的一种或数种。上述各种形状碳化硅纤维的比例和纤度可根据公知的先驱体聚碳硅烷纺丝的工艺要求，设计喷丝板时通过改变各种孔的比例和尺寸进行调节。
其制备方法包括如下步骤：(1)设计同板多形喷丝板，要求各种孔的单孔流量比在1～3之间；(2)以较高软化点(190～230℃)的先驱体聚碳硅烷(PCS)为原料，采用同板多形喷丝板，将所述聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热到300～400℃，进行脱泡处理后，在250～320℃，以100～600m/min速度进行熔融纺丝，制得同束多形聚碳硅烷原纤维；(3)将上述原纤维置于氧化炉中，在氧化性气氛中按照一定的升温制度加热，并在190～240℃，保温3～6小时，冷至室温后得到不熔化同束多形聚碳硅烷纤维；(4)将上述不熔化纤维置于高纯氮气保护下的高温炉中，升温至1200～1450℃，并在该温度下连续烧成，得到同束多形碳化硅纤维。制得的同束多形碳化硅纤维可通过卷绕装置收集在丝桶上。
本发明具有以下积极效果：各种形状纤维的单丝强度相差不大；异形纤维的异形度较高；在X波段，磁损耗约为零；介电损耗正切值为tanδ＝0.3～1.3；介电常数的实部和虚部值随频率的增加而减小，频响效应好；连续长度大于500m；利用设计的同板多形喷丝板，得到各种截面形状规则排列的碳化硅纤维束，不需要将各种形状的纤维经过网络加工而成，节约制造成本，降低了各种形状纤维网络加工过程中造成的损伤。
                        附图说明
图1是本发明同束多形碳化硅纤维一实施例的横截面示意图；
图2是本发明同束多形碳化硅纤维另一实施例的横截面示意图。
                    具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1.
参照图1，本实施例由30根圆形碳化硅纤维组成同束多形纤维的皮层1，由51根三叶形碳化硅纤维2组成同束多形纤维芯层3。所述同束多形纤维中纤维的单丝强度为1.8Gpa～2.0GPa，三叶形纤维的异形度为0.80～0.90，所述同束多形纤维的连续长度大于500m。在本实施例中，X波段，所述纤维的磁导率的实部在1左右，虚部约为0，介电损耗正切值在0.3～1.3之间，介电常数随频率的增加而减小，具有较好的频响特性。
其具体制备方法：将软化点201～214℃的先驱体聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，采用同板多形喷丝板(单孔流量比2.7)，在高纯氮气保护下加热到350℃并进行脱泡处理后，在285℃，泵供量为17.8ml/min下，以500m/min的纺丝速度熔融纺丝，得到圆形原丝的直径为14.0μm，三叶形原丝的当量直径为21.0μm。将原丝置于氧化炉中，在空气气氛中按12℃/h的升温速度加热到200℃，保温处理3小时。将不熔化纤维置于温度为1300℃的高温烧成炉中，在高纯氮气保护下，连续烧成，制得同束多形碳化硅纤维。
实施例2.
参照图2，本实施例由26根C形碳化硅纤维1、64根三叶形碳化硅纤维2组成同束多形碳化硅纤维芯层3，由40根圆形碳化硅纤维组成同束多形碳化硅纤维皮层4。所述同束多形纤维中纤维的单丝强度为1.6GPa～2.0GPa，三叶形纤维的异形度在0.70-0.90之间，C形纤维的异形度在0.12左右。所述同束多形纤维的连续长度大于500m。在本实施例中，X波段，所述纤维的磁导率的实部在1左右，虚部约为0，介电损耗正切值为0.6～1.3。
其具体制备方法：取50g先驱体聚碳硅烷(软化点211～226℃)置于熔融纺丝装置中，采用同板多形喷丝板(单孔流量比1.5)，在高纯氮气保护下加热到350℃并进行脱泡处理后，在300℃，泵供量为13ml/min下，以400m/min的纺丝速度熔融纺丝，得到圆形原丝的直径为20μm，三叶形原丝的当量直径为21μm，C形原丝的当量直径30μm。将原丝置于氧化炉中，在空气气氛中按10℃/h的升温速度加热到210℃，保温处理5小时。将不熔化纤维置于温度为1350℃的高温烧成炉中，在高纯氮气保护下，连续烧成制得同束多形碳化硅纤维。

Claims (4)

1、一种同束多形碳化硅纤维，其特征在于，其皮层由20～80根圆形碳化硅纤维组成，芯层由40～150根异形截面碳化硅纤维组成。
2、根据权利要求1所述的同束多形碳化硅纤维，其特征在于，其皮层由30～60根圆形碳化硅纤维组成，芯层由60～120根异形截面碳化硅纤维组成。
3、根据权利要求1或2所述的同束多形碳化硅纤维，其特征在于，所述异形碳化硅纤维为三叶形、C形、条形、五叶形等异形截面碳化硅纤维中的一种或数种。
4、根据权利要求1或2或3所述的同束多形碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)设计同板多形喷丝板，各种孔的单孔流量比在1～3之间；
(2)以软化点为190～230℃的先驱体聚碳硅烷为原料，采用同板多形喷丝板，将所述聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热到300～400℃，进行脱泡处理后，在250～320℃，以100～600m/min速度进行熔融纺丝，制得同束多形聚碳硅烷原纤维；
(3)将所述同束多形聚碳硅烷原纤维置于氧化炉中，在氧化性气氛中按照8～15℃/h的升温速度加热，并在190～240℃，保温3～6小时，冷至室温后得到不熔化同束多形聚碳硅烷纤维；
(4)将所述不熔化纤维置于高纯氮气保护下的高温炉中，升温至1200～1450℃，并在该温度下连续烧成，得到同束多形碳化硅纤维。
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