CN1634942A - 有机膦稳定的磺酸银配合物和合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机膦稳定的磺酸银配合物和合成方法及其在制备银薄膜方面的应用，该磺酸银配合物用右述通式表示：其中n=1，2，3 R代表CH3，CF3，CF2CF3，Et，H2N，Ph，p－Tol L代表P(OR′)3，PR′3 R′代表CH3，Et－，Pr－，i－Pr－，n－Bu－，s－Bu－，i－Bu－，t－Bu－该磺酸银配合物的合成方法是惰性气氛下，将磺酸银和有机膦配体混合置于溶剂中，经搅拌溶解后过滤，用泵将溶剂抽干，即得到本发明的配合物，它具有稳定性好，分解温度低，合成简单，操作方便，产率高，成本低等优点，可用来制作银薄膜材料。
Description
一、技术领域：
本发明涉及金属有机配合物及其合成方法，具体地说是涉及有机膦稳定的含多种取代基的磺酸银配合物和合成方法及其在制备银薄膜材料方面的应用。
二、背景技术：
对于产品：现有技术文献上报道的只有三苯基膦、二苯基甲基膦、稳定的三氟甲磺酸银配合物[1.Manuel Bardaji，Olga Crespo，Antonio Laguna，Axel K.Fisher，Inorganica Chimica Acta，304，2000，7-16。2.Linda Lettko，John S.Wood，Marvin D.Rausch Inorganica Chimica Acta，308，2000，37-44]，这些配合物常常被用于中间体或有机试剂[1.F.Canales，M.C.Gimeno，P.G.Jones，A.Laguna，M.D.Villacampa，Inorg.Chem.36(1997)5206.2.M.M.Artigas，O.Crespo，M.C.Gimeno，P.G.Jones，A.Laguna，M.D.Villacampa，Inorg.Chem.36(1997)6454.]来制备其它有机银配合物或有机合成反应。其制备方法一般是首先合成三氟磺酸银，然后再与三苯基膦等有机膦反应。由于这些有机膦配体都含有苯环，生成的配合物的分子量比较大，使得配合物的蒸气压比较低，并且在分解时容易对生长的材料产生污染。不是理想的前驱物来用于银薄膜材料的制备。
对于方法：目前合成这些配合物一般要在无水无氧条件下进行。
对于应用：目前没有关于将有机膦稳定的含多种取代基的磺酸银配合
物作为前驱物来生长金属薄膜材料方面的报道。
三、发明内容：
1.本发明的目的是提供一种有机膦稳定的含多种取代基的磺酸银配合物和合成方法以及在制备银薄膜材料方面的应用。
2.技术方案：
本发明的有机膦稳定的磺酸银配合物用下述通式表示：
其中
n＝1，2，3
R代表CH3，CF3，CF2CF3，Et，H2N，Ph，p-Tol
L代表P(OR′)3，PR′3
R′代表CH3，Et-，Pr-，i-Pr-，n-Bu-，s-Bu-，i-Bu-，t-Bu-
上述R优选的为CH3，CF3，Et，H2N；上述R′优选的为CH3、Et-，n-Bu-。
有机膦稳定的磺酸银配合物的合成方法：在惰性气氛下将磺酸银和有机膦配体以摩尔比为1∶1-3的混合物置于无水有机溶剂中，在-20-20度下搅拌20分钟到3小时，反应结束后，过滤得到澄清溶液，用油泵将溶剂抽干，即得到1∶1-3的配合物。
上述的惰性气体是氮气和氩气；无水有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃。
上述得到的配合物用核磁，红外，质谱，元素分析的检测手段对其进行了表征，证明他们是我们预期的化合物。
上述磺酸银配合物可以作为前驱物用于制备银薄膜材料。
3.有益效果：
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点；
(1)本发明的有机膦稳定的磺酸银配合物具有较好的稳定性和较低的分解温度，所以可以作为前驱物用化学气相沉积等方法来生长银薄膜材料。
(2)合成方法简便，工艺操作简单，产率高，成本低。
四、具体实施方式：
实施例1.
CH3SO3AgP(OCH3)3的合成：
在Ar气氛下，将1.015g(5mmol)甲磺酸银溶于30mL氯仿中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入0.620g(5mmol)的三甲氧基膦，0℃度下反应2小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即配合物。
实施例2.
CH3SO3Ag[P(OCH3)3]2的合成：
在Ar气氛下，将1.015g(5mmol)甲磺酸银溶于30ml氯仿中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.240g(10mmol)的三甲氧基膦，0℃下反应0.5小时，得无色澄清液，在氩气保护下快速过滤，得磺酸银配合物的氯仿溶液，油泵抽去溶剂，得无色液体，即为甲磺酸银双三甲氧基膦配合物。
实施例3.
CH3SO3Ag[P(OCH3)3]3的合成：
在Ar气氛下，将1.015g(5mmol)甲磺酸银悬浮于30mL氯仿中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.860g(15mmol)三甲氧基膦，在10度下反应0.5小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，得无色透明溶液，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为甲磺酸银三三甲氧基膦配合物。
实施例4.
CH3SO3Ag((POCH2CH3)3)2的合成：
在氮气氛下，将1.015g(5mmol)甲磺酸银溶于30mL氯仿中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.660g(10mmol)的三乙氧基膦，在10度下反应1小时，得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为甲磺酸银双三乙氧基膦配合物。
实施例5.
CH3SO3Ag[(POCH2CH3)3]2的合成：
在氮气氛下，将1.015g(5mmol)甲磺酸银溶于30mL二氯甲烷中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.660g(10mmol)的三乙氧基膦，在10度下反应1小时，反应混合物在氮气保护下过滤，得无色透明溶液。用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为甲磺酸银双三乙氧基膦配合物。
实施例6.
H2NSO3Ag((POCH3)3)2的合成：
在氮气氛下，将1.020g(5mmol)氨基磺酸银溶于30mL四氢呋喃中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.240g(10mmol)的三甲氧基膦，在15度下反应0.5小时，得无色澄清液，在氮气保护下过滤，得磺酸银配合物的氯仿溶液。用油泵抽去溶剂，得无色固体，即为氨基磺酸银双三甲氧基膦配合物。
实施例7.
H2NSO3AgP(OCH2CH3)3
在Ar气氛下，将1.020g(5mmol)氨基磺酸银悬浮于30mL四氢呋喃中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入0.830g(5mmol)的三乙氧基膦，在15度下反应3小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，得磺酸银配合物的氯仿溶液。用油泵抽去溶剂，得白色固体，即为氨基磺酸银单三乙氧基膦配合物。
实施例8.
CF3SO3AgP(CH2CH2CH2CH3)3
在Ar气氛下，将1.285g(5mmol)三氟磺酸银悬浮于30mL四氢呋喃中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.011g(5mmol)的正丁基膦，在-20度下反应1小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，得三氟磺酸银配合物的氯仿溶液。用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为三氟磺酸银单正丁基膦配合物。
实施例9.
CF3SO3Ag[P(CH2CH2CH2CH3)3]2
在Ar气氛下，将1.285g(5mmol)三氟磺酸银悬浮于30mL四氢呋喃中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入2.02g(10mmol)的正丁基膦，在-10度下反应1小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，得三氟磺酸银配合物的氯仿溶液。用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为三氟磺酸银双正丁基膦配合物。
实施例10.
CF3SO3Ag[P(CH2CH2CH2CH3)3]3
在Ar气氛下，将1.285g(5mmol)三氟磺酸银悬浮于30mL四氢呋喃中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入3.03g(15mmol)的正丁基膦，在-10度下反应1小时，得无色澄清液，在氩气保护下过滤，得三氟磺酸银配合物的氯仿溶液，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为三氟磺酸银三正丁基膦配合物。
实施例11.
CH3CH2SO3AgP(OCH2CH3)3的合成：
在氮气氛下，将1.085g(5mmol)乙磺酸银溶于30mL氯仿中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入0.830g(5mmol)的三乙氧基膦，在-10度下反应1小时，得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为乙磺酸银单三乙氧基膦配合物。
实施例12.
CH3CH2SO3Ag[P(OCH2CH3)3]2的合成：
在氮气氛下，将1.085g(5mmol)乙磺酸银溶于30mL二氯甲烷中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入1.660g(10mmol)的三乙氧基膦，在-10度下反
应1小时，反应混合物在氮气保护下过滤，得无色透明溶液，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为乙磺酸银双三乙氧基膦配合物。
实施例13.
CH3CH2SO3Ag[P(OCH2CH3)3]3的合成：
在氮气氛下，将1.085g(5mmol)乙磺酸银溶于30mL二氯甲烷中，然后向上述搅拌着的溶液中滴加入2.49g(15mmol)的三乙氧基膦，在-10度下反应1小时，反应混合物在氮气保护下过滤，得无色透明溶液，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即为乙磺酸银三三乙氧基膦配合物。
上述的配合物的结构通过了核磁，红外，质谱，元素分析，热重等手段进行了鉴定。
Claims (9)
1.一种有机膦稳定的磺酸银配合物用下述通式表示：
其中
n＝1，2，3
R代表CH3，CF3，CF2CF3，Et，H2N，Ph，p-Tol
L代表P(OR′)3，PR′3
R′代表CH3，Et-，Pr-，i-Pr-，n-Bu-，s-Bu-，i-Bu-，t-Bu-
2.根据权利要求1所述的有机膦稳定的磺酸银配合物，其特征在于所述的R优选的为CH3，CF3，Et，H2N。
3.根据权利要求1所述的有机膦稳定的磺酸银配合物，其特征在于所述的R′优选的为CH3、Et-，n-Bu-。
4.一种合成权利要求1配合物的方法，其特征在于该合成方法是：
在惰性气氛下将磺酸银和有机膦配体的混合物置于无水有机溶剂中进行搅拌，反应结束后，在惰性气体保护下过滤得到澄清溶液，用油泵将溶剂抽干，即得到配合物。
5.根据权利要求4所述合成磺酸银配合物的方法，其特征在于所述的惰性气氛为氮气和氩气。
6.根据权利要求4所述合成磺酸银配合物的方法，其特征在于所述的磺酸银和有机膦配体的摩尔比为1∶1-3。
7.根据权利要求4所述合成磺酸银配合物的方法，其特征在于所述的无水有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷和四氢呋喃。
8.根据权利要求4所述合成磺酸银配合物的方法，其特征在于搅拌是在-20-20度下搅拌20分钟到3小时。
9.有机膦稳定的磺酸银配合物在制备银薄膜材料方面的应用。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20070725 Termination date: 20111117 |