CN1634938A - 一种烷基磷酸酯盐的制备方法 - Google Patents

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戴伊萍
杨毓莹
舒建生
沙晓祥
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Abstract

一种烷基磷酸酯盐的制备方法，包括：C12～C18的脂肪醇与五氧化二磷进行酯化反应生成烷基磷酸酯，反应温度为40～100℃，脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比为1.5∶1～4.0∶1，反应时间为2～6hr；烷基磷酸酯与浓度为5～15％的碱水溶液进行中和反应，碱水溶液中含有羧甲基纤维素，其含量为2～15wt‰，碱为KOH或NaOH，反应温度为50～90℃，烷基磷酸酯与碱的投料重量比为3∶1～7∶1，反应20～60min即得烷基磷酸酯盐乳液。其优点是得到的烷基磷酸酯盐乳液非常稳定，不易分层。

Description

一种烷基磷酸酯盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种烷基磷酸酯盐的制备方法。
背景技术
烷基磷酸酯盐是一种重要的阴离子表面活性剂，它具有抗静电性能优良、易润湿、耐酸、耐碱等特性，被广泛应用于化纤、纺织、皮革、塑料、造纸和日用化学品等工业领域。烷基磷酸酯盐一般是由烷基磷酸酯与碱溶液进行中和反应得到的，产品通常为乳液形态。以乳液作为烷基磷酸酯盐产品的形态是基于生产以及使用过程的便利，但烷基磷酸酯盐乳液是烷基磷酸酯盐分散在水中的一种非均相乳状液，这是一种高度分散的不稳定体系，由于具有巨大的界面，体系能量较高，因此从热力学观点来看是不稳定的，这主要表现为烷基磷酸酯盐乳液极易分层，烷基磷酸酯盐乳液的这一缺陷长期以来始终影响着它应用范围的拓展。
发明内容
本发明提供了一种烷基磷酸酯盐的制备方法，它将解决烷基磷酸酯盐乳液不稳定，储存和使用过程易分层这一技术问题。
以下是本发明解决上述技术问题的技术方案：
一种烷基磷酸酯盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)C12～C18的脂肪醇与五氧化二磷进行酯化反应生成烷基磷酸酯，反应温度为40～100℃，脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比为1.5∶1～4.0∶1，反应时间为2～6hr；
2)步骤1得到的烷基磷酸酯与浓度为5～15％的碱水溶液进行中和反应，碱水溶液中含有羧甲基纤维素，其含量为2～15wt‰，碱为KOH或NaOH，反应温度为50～90℃，烷基磷酸酯与碱的投料重量比为3∶1～7∶1，反应20～60min即得烷基磷酸酯盐乳液。
上述步骤1所述的反应温度最好为70～80℃，脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比最好为2∶1～3∶1；
上述步骤2所述的碱水溶液中含有羧甲基纤维素的含量最好为5～8wt‰，反应温度最好为60～70℃，烷基磷酸酯与碱的投料重量比最好为4∶1～6∶1。
通常我们知道在乳状液中添加某些水溶性高分子聚合物是可以改善乳状液的稳定性的，由于高分子聚合物的分子量大，在乳化液界面上不能整齐排列，虽然降低界面张力不多，但是它们可以提高界面膜的机械强度，又能提高乳状液的黏度，因而有利于提高乳状液的稳定性。但问题是并非所有能改善乳状液的稳定性的水溶性高分子聚合物均适合于用来提高烷基磷酸酯盐乳液的稳定性，某些水溶性高分子聚合物的存在将会影响烷基磷酸酯盐的抗静电性能。本发明的关键在于选择了一种合适的水溶性高分子聚合物即羧甲基纤维素，发明人通过实验发现，羧甲基纤维素对于提高烷基磷酸酯盐乳液的稳定性效果十分明显，所需的加入量极少，而且羧甲基纤维素对烷基磷酸酯盐的抗静电性能基本不存在影响。另外，羧甲基纤维素加入时机的选择也十分重要，发明人发现在中和反应前将羧甲基纤维素添加入碱水溶液是较好的做法，因为羧甲基纤维素的加入并不会影响中和反应的进行，而随着中和反应的进行反应体系中逐渐有烷基磷酸酯盐生成，此时由于羧甲基纤维素的存在，这就保证了反应体系处于一种稳定的相态，反应结束后羧甲基纤维素随即存在于反应产物，因此得到的反应产物烷基磷酸酯盐乳液也是非常稳定的。
下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。
具体实施方式
【实施例1～8】
在一个5升的带有加热夹套和搅拌的酯化釜中投入所需量的C12～C18的混合脂肪醇，升温至所需的反应温度，缓慢加入五氧化二磷进行酯化反应，反应进行2～6hr可结束酯化反应。
在一个15升的带有加热夹套和搅拌的中和釜中投入所需量的碱水溶液，碱浓度为5～15％，然后按所需的比例加入羧甲基纤维素(工业纯，中等粘度)，搅拌均匀后，升温至所需的反应温度，将烷基磷酸酯缓慢加入碱溶液中，反应进行20～60min结束中和反应得烷基磷酸酯盐乳液。
各实施例具体的酯化反应温度、脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比、中和反应时碱水溶液中含有羧甲基纤维素的含量、中和反应温度、烷基磷酸酯与碱的投料摩尔比见表1所列。
各实施例得到的烷基磷酸酯盐乳液置于高速离心机中，离心机以15000r/min的转速运转30分钟，取出烷基磷酸酯盐乳液样品，每个样品均不存在分层现象。
表1.
    T1(℃)     R1     含量(‰)     T2(℃)     R2
    实施例1     40     1.5     15     50     7
    实施例2     50     2.0     12     60     6
    实施例3     60     2.3     10     60     5.5
    实施例4     70     2.7     8     70     5
    实施例5     80     2.9     6     75     4.5
    实施例6     80     3.2     5     70     4
    实施例7     90     3.5     4     80     5
    实施例8     100     4.0     2     90     3
T1：酯化反应温度
R1：脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比
含量：中和反应时碱水溶液中含有羧甲基纤维素的含量
T2：中和反应温度
R2：烷基磷酸酯与碱的投料重量比

Claims (6)

1、一种烷基磷酸酯盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)C12～C18的脂肪醇与五氧化二磷进行酯化反应生成烷基磷酸酯，反应温度为40～100℃，脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比为1.5∶1～4.0∶1，反应时间为2～6hr；
2)步骤1得到的烷基磷酸酯与浓度为5～15％的碱水溶液进行中和反应，碱水溶液中含有羧甲基纤维素，其含量为2～15wt‰，碱为KOH或NaOH，反应温度为50～90℃，烷基磷酸酯与碱的投料重量比为3∶1～7∶1，反应20～60min即得烷基磷酸酯盐乳液。
2、根据权利要求1所述的烷基磷酸酯盐的制备方法，其特征在于步骤1所述的反应温度70～80℃
3、根据权利要求1所述的烷基磷酸酯盐的制备方法，其特征在于步骤1所述的脂肪醇与五氧化二磷的投料摩尔比为2∶1～3∶。
4、根据权利要求1所述的烷基磷酸酯盐的制备方法，其特征在于步骤2所述的碱水溶液中含有羧甲基纤维素的含量为5～8wt‰。
5、根据权利要求1所述的烷基磷酸酯盐的制备方法，其特征在于步骤2所述的反应温度为60～70℃。
6、根据权利要求1所述的烷基磷酸酯盐的制备方法，其特征在于步骤2所述的烷基磷酸酯与碱的投料重量比为4∶1～6∶1。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication