CN1633241A - 压缩口香糖片ii - Google Patents
压缩口香糖片ii Download PDFInfo
- Publication number
- CN1633241A CN1633241A CN02829248.0A CN02829248A CN1633241A CN 1633241 A CN1633241 A CN 1633241A CN 02829248 A CN02829248 A CN 02829248A CN 1633241 A CN1633241 A CN 1633241A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chewing gum
- weight
- compressed chewing
- tablet
- matrix
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
- A23G3/0002—Processes of manufacture not relating to composition and compounding ingredients
- A23G3/0004—Processes specially adapted for manufacture or treatment of sweetmeats or confectionery
- A23G3/0019—Shaping of liquid, paste, powder; Manufacture of moulded articles, e.g. modelling, moulding, calendering
- A23G3/0025—Processes in which the material is shaped at least partially in a mould in the hollows of a surface, a drum, an endless band, or by a drop-by-drop casting or dispensing of the material on a surface, e.g. injection moulding, transfer moulding
- A23G3/004—Compression moulding of paste, e.g. in the form of a ball or rope or other preforms, or of a powder or granules
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/02—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/02—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum
- A23G4/04—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum for moulding or shaping
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/02—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum
- A23G4/04—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum for moulding or shaping
- A23G4/043—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum for moulding or shaping for composite chewing gum
- A23G4/046—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of chewing gum for moulding or shaping for composite chewing gum with a centre made of chewing gum
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/06—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/06—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G4/064—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/06—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G4/08—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds of the chewing gum base
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/18—Chewing gum characterised by shape, structure or physical form, e.g. aerated products
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G4/00—Chewing gum
- A23G4/18—Chewing gum characterised by shape, structure or physical form, e.g. aerated products
- A23G4/20—Composite products, e.g. centre-filled, multi-layer, laminated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Confectionery (AREA)
Abstract
本发明涉及一种压缩口香糖片(37),包括全部或部分包覆有隔离层(39)的口香糖芯(38)。所述口香糖芯(38)包括胶基颗粒(32)和口香糖添加剂(33)的压缩物,所述口香糖添加剂包括甜味剂和香料,所述胶基颗粒(32)具有适度粘性。
Description
发明领域
本发明涉及口香糖制造工艺和胶基颗粒。
发明背景
本领域中公知有多种不同的口香糖制造方法。总的来说,这些不同的制法基本上可以分为两类方法,即在胶基化合物的基础上机械混合的口香糖或在不同程度分散的胶基颗粒的基础上压缩的口香糖。在几个不同的参数中,第一类口香糖通常受益于非常舒适的质感,其最可能是由机械混合聚合物以及例如香料所致的。然而,该类方法和口香糖的一个缺点为:混合过程可能会不同程度地破坏或降解不同的成分,例如包封的香料、活性成分等。
第二类口香糖通常受益于对敏感添加剂相对温和的处理,如上述香料和活性成分。然而,该类口香糖的一个缺点是形成的口香糖片通常会很容易碎裂,特别是在初始咀嚼时。
口香糖领域的人们已经意识到:由于各种不同的原因,在预处理加工的口香糖材料的基础上压缩口香糖的工艺是复杂的。
美国专利4,753,805公开了在预加工的口香糖组分基础上制造口香糖的方法。所公开口香糖制造方法的一个缺点是口香糖组分需要称作压缩助剂的不同添加剂,以便于最终的压缩工艺。显然,这种添加剂意味着更高的成本,并且添加剂是最终所获得的口香糖的固有部分,因此影响最终的质感或味道。
美国专利4,000,321公开了在预加工胶基颗粒的基础上获得压缩口香糖的另一种方法。所公开方法的一个缺点是应用的颗粒需要加热,以能够自粘在一起。这样,活性成分会变差,质感也会变得太“类似固体”。
本发明的一个目的是提供压缩口香糖组合物的口香糖,当所述口香糖组合物通过压缩的方法加工时,提供与传统混合口香糖一样的质感。
发明内容
本发明涉及压缩口香糖片,包括全部或部分包覆有隔离层的口香糖芯,所述口香糖芯包括胶基颗粒和口香糖添加剂的压缩物,所述胶基颗粒具有适度粘性。
根据本发明,胶基颗粒的适度粘性应该足以使压缩胶基颗粒粘在一起,特别是在初始咀嚼期间。
根据本发明,胶基添加剂可泛指甜味剂、香料、酸、色素、活性成分、清凉剂、冻干水果等。此外,所用成分可为包覆的。
此外,根据本发明已经认识到控制粘性,优选采用天然树脂来控制粘性有利于更自由地选择片型。
根据本发明,现在可以通过将胶基颗粒和口香糖添加剂压缩得到具有可接受且改进的直接初始质感的口香糖片。
根据本发明,可以借助在胶基颗粒压缩前混入到胶基中的天然树脂来获得所需的质感。
应该指出,虽然优选天然树脂来调节所需质感,但是如果需要,合成树脂也可加入胶基或口香糖中。
很明显,根据本发明可以在例如混合期间或混合后向口香糖中加入其它添加剂。
此外,根据本发明,已经认识到当咀嚼口香糖片时,天然树脂促进有利的总香料释放。这可能部分由于初始咀嚼口香糖片会使香料颗粒立即释放,同时使一部分溶解的香料颗粒反应或引入到口香糖胶基中。
香料释放的最后一部分导致香料总释放时间的延长。
已经多次致力于根据传统口香糖制造方法来制造低粘性的口香糖。
此外,根据本发明的口香糖片的另一个优点在于:该口香糖片可以在最终处理之前,如包覆和最后包装之前处理并暂时储存。
当胶基颗粒不再能够通过传统压缩技术加工时,就达到了所需粘性的上限。
根据本发明的一个优选实施方案,隔离层基本上是多功能的。一个功能是接触压缩机器,如冲压机的所用胶基颗粒可以避免不必要的粘着。换句话说,即该层起到一种润滑层的作用。隔离层的另一个非常有利的特征在于:消费者/用户通常需要接触的外部接触表面,即口香糖表面被制成低粘性,从而不会粘手指。
通常,上述优点可被归结为:在由压缩方法,而不仅仅是由传统混合方法制造的口香糖中实际上可以得到粘性。
此外,根据本发明,已经认识到当咀嚼口香糖片时,天然树脂促进有利的总香料释放。这可能部分由于初始咀嚼口香糖片使香料颗粒立即释放,同时一部分溶解的香料颗粒反应或引入到口香糖胶基中。
此外,根据本发明,所用的隔离层可以形成或部分形成水分隔离层。由于根据本发明的一个实施方案优选较低的水含量,因此该片剂应该优选被保护以免于从空气中吸收太多的水分。
当借助引入至少一种天然树脂到至少一部分胶基颗粒中得到适度粘性时,得到了其它有利的本发明实施方案。
已经惊人地发现传统天然树脂可以有利地应用于压缩口香糖。
根据本发明,口香糖片的重量%针对未包覆的口香糖片。
当压缩口香糖片含有约3重量%-50重量%的天然树脂,优选约4重量%-30重量%时,获得了更为有利的实施方案。
根据本发明最优选的实施方案,口香糖片包含约3重量%-8重量%的天然树脂。当压缩口香糖片包含约0.5重量%-30重量%的弹性体,优选约5重量%-25重量%时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当压缩口香糖片包含约0.1重量%-15重量%的香味剂,优选0.8重量%-5重量%时,获得了更为有利的本发明实施方案。
香料用量很大程度上依赖于所用香料的类型以及香料是否已在压缩胶基颗粒和口香糖添加剂之前被部分剪切混入胶基中。
当天然树脂提供了改进的和粘性的片剂质感时,得到了更为有利的本发明实施方案。
根据本发明,与传统压缩口香糖相比,天然树脂提供了改进的和粘性的最终压缩片剂质感。
当隔离层包含例如,润滑剂、抗粘剂和助流剂时,得到了更为有利的本发明实施方案。
当隔离层包含硬脂酸镁时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当隔离层包含硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂、硅酸盐、二氧化硅、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、气相法二氧化硅、粉末状氢化棉花籽油、氢化植物油、氢化大豆油及其混合物时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当口香糖芯基本不含润滑剂、防粘剂和助流剂时,获得了更为有利的本发明实施方案。
根据本发明,可以避免润滑剂、防粘剂和助流剂对口香糖芯内的天然树脂的副作用。
当口香糖芯包含蜡时,获得了更为有利的本发明实施方案。
在某些组合物中,可以通过蜡含量来“调节”所需的适度粘性,当在某些胶基混合物中增大用量时,其可增加最终隔离层包覆组合物的粘性。
当口香糖芯基本不含蜡时,获得了更为有利的本发明实施方案。
根据本发明的实施方案,可在无蜡条件下进行所需初始粘性的调整。
当在口香糖片制造期间提供隔离层时,获得了更为有利的本发明实施方案。
此外,本发明涉及压缩口香糖颗粒,其含有约5-80重量%的至少一种天然树脂,优选为10-60重量%。
根据本发明的优选实施方案,口香糖颗粒包含约5-20重量%的至少一种天然树脂。
根据本发明,惊人地发现当天然树脂用于形成口香糖的胶基颗粒时,基于至少一种天然树脂制造的压缩口香糖表现出改进的初始咀嚼特征。
当胶基颗粒包含至少一种香料化合物时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当将至少一种香味剂、至少一种活性成分已剪切加入胶基时,获得了更为有利的本发明实施方案。
根据本发明,剪切混入还可以称作预混合。
当天然树脂包括松香酯时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当所述天然树脂包括部分氢化的松香甘油酯、聚合松香甘油酯、部分二聚化的松香甘油酯、塔罗油松香甘油酯、部分氢化的松香季戊四醇酯、松香甲酯、部分氢化的松香甲酯或松香季戊四醇酯时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当增塑剂含量为口香糖(胶基)的约0.5-35重量%的时,获得了更为有利的本发明实施方案。
此外,本发明涉及提供压缩口香糖的方法,包括以下步骤
-将至少一种弹性体和至少一种增塑剂混入均质胶基中,
-所述胶基包含约5-75重量%的天然树脂,
-将胶基造粒,
-将颗粒状胶基与口香糖添加剂共混,
-在由颗粒形成的口香糖芯的至少一部分上沉积隔离层,和
-将该混合物压缩成片。
优选地,胶基含有约8-40重量%的天然树脂。很明显,根据本发明的另一实施方案,天然树脂可以补充有特定的合成树脂,如PVA。
当将至少一部分胶基与香料预混时,获得了更为有利的本发明实施方案。
当胶基添加剂包含活性成分时,获得了更为有利的本发明实施方案。
例如,硬脂酸镁可用作粉末脱模化合物。
例如,可通过在压片机的压制工具的材料接触表面上沉积一定量的粉末润滑剂和脱模化合物来将隔离层加至最终片剂上。
隔离层包括硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂、硅酸盐、二氧化硅、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、气相法二氧化硅、粉末状氢化棉花籽油、氢化植物油、氢化大豆油及其混合物。
当胶基颗粒包含预混的活性成分时,活性成分的控释可以借助至少双活性成分缓冲剂获得,第一缓冲剂包含在压缩之前立即共混到最终混合物中的活性成分,第二缓冲剂包含在将胶基和胶基添加剂共混之前共混到胶基中的活性成分。
这样,就可获得在预混成分和正常压缩成分之间的平衡,获得活性成分的早期释放和后期释放之间的特定所需平衡。
附图说明
下文将参照附图来说明本发明,其中
图1示出根据本发明的口香糖片,
图2示出根据本发明的一个实施方案的口香糖制造方法的流程图,
图3示出根据本发明的一个实施方案的口香糖压缩过程。
具体实施方式
图1示出根据本发明的口香糖片。
图1示出基于压缩口香糖颗粒制造的口香糖片。该口香糖片包含包覆或部分包覆胶基芯2的隔离层1。
基于胶基制造胶基颗粒。本文所用的表述“胶基”通常指口香糖中不溶于水的部分,其通常构成总口香糖配方的10-90重量%,包括15-50重量%。口香糖胶基配方通常包括一种或多种合成或天然来源的弹性化合物、一种或多种合成或天然来源的树脂化合物、填料、软化剂化合物和少量其它成分,例如抗氧化剂和色素等。
根据本发明的优选实施方案,胶基应该含有至少5重量%的天然树脂。
以下所限定的与口香糖添加剂混合的口香糖胶基配方的组成基本上可以根据所制备的具体产品和最终产品的所需质感或其它感官特征来变化。然而,上述胶基组分的典型范围(重量%)为:5-50重量%的弹性化合物、5-55重量%的弹性体增塑剂、0-50重量%的填料/组织形成剂、5-35重量%软化剂和0-1重量%的其它成分,例如抗氧化剂和色素等。
隔离层1可优选应用在片剂加工之前或期间。
隔离层例如硬脂酸镁形成口香糖片的外隔层。
还可在片剂上应用更多的层,例如传统包衣。
图2示出说明了本发明范围内几种适用制造工艺之一的主要步骤的典型流程。
在步骤21中,根据本发明的方案制备合适的胶基。
根据本发明的优选实施方案,部分胶基与适当含量的香料和/或活性成分预混。
例如,香料或活性成分的预混可基本在大气压力下通过传统混合机,例如Z型桨叶搅拌机来进行,期间不加热或优选稍微加热。优选地,该预混(也称为剪切混合)应该为纯粹机械的,应该充分进行以得到香料和/或活性成分在胶基中的均匀共混物。
通常混合持续时间可在几分钟至例如30分钟之间。很明显,根据本发明,其它温度、压力、持续时间和混合方法可以用于将香料和/或活性成分混入胶基的目的,从而将胶基颗粒应用于后续压缩过程。
在步骤22中,所得胶基是磨碎的(某种程度上指粉碎的)。可通过公知技术进行研磨造粒。这些技术之一包括在造粒前立即进行胶基的初始冷却。如果胶基的稠度允许,所得胶基可在室温下造粒。
根据本发明的一个有利实施方案,填充型甜味剂可有利地用作研磨助剂。山梨糖醇可被用作非糖甜味剂。其它有用的非糖甜味剂包括,但不限于其它糖醇,如甘露醇、木糖醇、氢化淀粉水解物、麦芽糖醇、异麦芽酚、赤藻糖醇、乳糖醇等,单独或联合使用。
步骤23中,胶基颗粒与合适的口香糖添加剂共混。
在本文中,口香糖添加剂包括填充型甜味剂、高甜度甜味剂、香料、软化剂、乳化剂、色素、结合剂、酸化剂、填料、抗氧化剂和其它成分,如药物或生物活性物质,其将所需的性质转移到口香糖成品中。
合适的甜味剂的例子如以下所列。
例如,合适的填充型甜味剂包括糖类和非糖类成分。填充型甜味剂通常构成口香糖的约5-约95重量%,更一般地为约20-约80重量%,如30-60重量%。
有用的糖类甜味剂为口香糖领域普遍公知的含糖组分,包括但不限于蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、糊精、海藻糖、D-塔格糖、干燥的转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、固体玉米糖浆等,单独或联合使用。
山梨糖醇可用作非糖类甜味剂。其它有用的非糖甜味剂包括,但不限于其它糖醇,如甘露醇、木糖醇、氢化淀粉水解物、麦芽糖醇、异麦芽酚、赤藻糖醇、乳糖醇等,单独或联合使用。
高甜度人造甜味剂也可单独使用或与上述甜味剂联合使用。优选的高甜度甜味剂包括但不限于,三氯蔗糖(sucralose)、阿斯巴甜、安赛蜜、阿力甜、糖精及其盐、neotam、环己氨基磺酸及其盐、甘草甜素、二氢查耳酮、索马甜(thaumatin)、莫内林、甜菊苷等,单独或联合使用。为了提供更长效的甜味和香味感觉,可能需要用包覆或其它方法来控制至少一部分人造甜味剂的释放。可用来得到期望释放特性的技术包括湿法造粒、蜡造粒、喷雾干燥、喷雾冷冻、流化床包覆、凝聚、酵母泡腔包覆和纤维挤出。甜味剂的包覆方法也可用作另一种口香糖组分的包覆方法,例如树脂化合物的包覆。
人造甜味剂用量的变化显著依赖于诸如甜味剂的效力、释放速度、产品的期望甜度、所用香料量和类型以及成本等因素。因此,人造甜味剂的有效用量可在约0.02重量%-约8重量%之间变化。当包括用来包覆的载体时,该包覆的甜味剂的用量比例会更高。根据本发明,可在口香糖配方中联合使用糖类和/或非糖类甜味剂。另外,软化剂也会提供额外的甜度,如糖或多羟糖醇水溶液。
如果想得到低热量的口香糖,就应该采用低热量的添加剂。低热量添加剂的实例包括:聚葡萄糖、Raftilose(低聚果糖)、Raftilin(菊粉)、Inuline、寡聚果糖(NutraFlora)、低聚帕拉金糖、水解瓜尔胶(如Sun Fiber)或不可消化的糊精(如Fibersol)。但也可使用其它低热量添加剂。
可以包括在本方法所加工的口香糖混合物中的其它口香糖添加剂包括表面活性剂和/或增溶剂,特别是当药物、化妆品或生物活性物质存在时。根据本发明,口香糖组合物中用作增溶剂的表面活性剂类型的例子可参考H.P.Fiedler,Lexikon derHilfstoffe für Pharmacie,Kosmetik und Angrenzende Gebiete,63-64页(1981)和各国批准的食品用乳化剂名单。可使用阴离子、阳离子、两性或非离子增溶剂。合适的增溶剂包括卵磷脂、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、脂肪酸盐、食用脂肪酸单和二甘油酯的单和二乙酰基酒石酸酯、食用脂肪酸单和二甘油酯的柠檬酸酯、脂肪酸蔗糖酯、脂肪酸聚甘油酯、内酯化蓖麻油酸的聚甘油酯(E476)、硬脂酰基乳酰乳酸钠、十二烷基硫酸钠和山梨聚糖脂肪酸酯与聚氧乙烯化氢化蓖麻油(例如以商品名CREMOPHOR销售的产品)、氧化乙烯与氧化丙烯的嵌段共聚物(例如以商品名PLURONIC和POLOXAMER销售的产品)、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、脂肪酸山梨聚糖酯和聚氧乙烯硬脂酸酯。
特别适用的增溶剂为聚氧乙烯硬脂酸酯,例如聚氧乙烯(8)硬脂酸酯和聚氧乙烯(40)硬脂酸酯;以商品名TWEEN销售的聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯,例如TWEEN20(单月桂酸酯)、TWEEN80(单油酸酯)、TWEEN40(单棕榈酸酯)、TWEEN60(单硬脂酸酯)或TWEEN65(三硬脂酸酯);食用脂肪酸单和二甘油酯的单和二乙酰基酒石酸酯、食用脂肪酸单和二甘油酯的柠檬酸酯;硬脂酰基乳酰乳酸钠;十二烷基硫酸钠;聚氧乙烯化氢化蓖麻油;氧化乙烯和氧化丙烯的嵌段共聚物与聚氧乙烯脂肪醇醚。所述增溶剂可为单一化合物或几种化合物的组合。本文中表述的“增溶剂”用来描述两种可能性,所用增溶剂必须适用于食品和/或药品中。
在活性成分存在时,口香糖优选还包括本领域公知的载体。
本方法的一个重要优点在于整个操作中温度能够保持在较低的水平,正如以下所将要说明的。在保持高温易分解的所添加香料组分的香味方面,这是一个重要的特性。例如,在本发明的口香糖中非常有用的香味剂和香料是冻干的天然植物成分、精油、香精、提取物、粉末形式的天然和合成香料(包括天然香料),包括能影响味道分布的酸和其它物质。液体和粉末状香料的例子包括椰子、咖啡、巧克力、香草、葡萄、橙(橘)、酸橙、薄荷醇、甘草、焦糖味、蜜糖味、花生、胡桃、腰果、榛字、杏仁、菠萝、草莓、覆盆子、热带水果、樱桃、肉桂、胡椒薄荷、冬青、留兰香、桉树和薄荷,例如来自苹果、梨、桃、草莓、杏、黑莓、樱桃、菠萝和李子的水果香精。精油包括胡椒薄荷、留兰香、薄荷醇、桉树、丁香油、月桂油、茴芹、百里香、侧柏油、肉豆蔻和上述水果的油。
在一个优选实施方案中,香料为一种或多种冻干的天然香味剂,优选形态为粉末、薄片或碎片或其组合。该试剂粒子尺寸可小于3mm,如小于2mm,更优选为小于1mm,以粒子的最长尺寸来计算。天然香料的形态也可为粒子尺寸从约3μm至2mm,例如从4μm至1mm。优选的天然香料包括来自例如,草莓、黑莓和覆盆子的水果种子。
根据本发明也可使用如混合水果香味的各种合成香料。如上所指出,该香味剂的用量小于传统用量。该香味剂和/或香料用量为最终产品重量的约0.01-约30%,这取决于期望的香味强度和/或所采用的香料。优选地,香味剂/香料的含量范围为总组合物重量的0.2-3%。
根据本发明,可在压缩前,例如在图2的步骤23中,将包覆的香料或活性成分添加到最终共混物中。
包覆香料或活性成分的不同方法可包括如喷雾干燥、喷雾冷冻、薄膜包覆、凝聚、双乳液法(挤出技术)或造粒,其中的香料或活性成分指混入胶基的香料或活性成分,以及压缩到口香糖中的香料或活性成分。
用于上述包覆方法的材料可包括,例如明胶、小麦蛋白、大豆蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白、阿拉伯胶、改性淀粉、水解淀粉(麦芽糊精)、藻酸盐、果胶、角叉菜胶、黄原胶、槐豆胶、壳聚糖、蜂蜡、小烛树腊、棕榈蜡、氢化植物油、玉米蛋白和/或蔗糖。
可将活性成分添加到口香糖中。优选地,在任何重要的加热或混合过程之后加入该活性成分。换言之,优选就在压缩成最终片剂之前立即将活性成分加入。
参照图2所示的方法,在最终压缩成片前,加入的活性成分可以小心地和预先混合好的胶基颗粒与其他所需添加剂共混。
合适活性成分的实例如下所列。
在本发明的一个实施方案中,口香糖包含药学、化妆品学或生物学上的活性物质。这类活性物质实例的综合列表可在WO 00/25598中查到,其通过引用并入本文,包括药品、食品添加物、防腐剂、pH-调节剂、戒烟剂,以及护理或治疗口腔和牙齿的物质,如过氧化氢和能够在咀嚼过程中释放尿素的化合物。防腐剂形式的有用活性物质的实例包括胍和双胍的盐及衍生物(例如,醋酸氯己定),以及具有有限水溶性的下述类型的物质:季铵化合物(如ceramine、氯二甲酚、结晶紫、氯胺)、醛(如多聚甲醛)、dequaline、polynoxyline、酚类衍生物(如麝香草酚、p-氯酚和甲酚)、六氯酚、水杨酸苯胺化合物、三氯生、卤素类(碘、碘消灵、氯胺、二氯氰尿酸盐)、醇类(3,4-二氯苯甲醇、苯甲醇、苯氧乙醇、苯乙醇),还参见Martindale,The ExtraPharmacopoeia,28th edition,page 547-578;可以包括具有有限水溶性的金属盐、配位化合物和化合物,如铝盐(例如硫酸铝钾AlK(SO4)2,12H2O)和下列物质的盐、配位化合物和化合物:硼、钡、锶、铁、钙、锌、(醋酸锌、氯化锌、葡萄糖酸锌)、铜(氯化铜、硫酸铜)、铅、银、镁、钠、钾、锂、钼、钒;护理口腔和牙齿的其他组分,例如含氟(如氟化钠、单氟磷酸钠、氨基氟化物、氟化锡)、磷酸盐、碳酸盐和硒的盐、配位化合物和化合物。其他活性物质可以在J.Dent.Res.Vol.28 No.2,page 160-171,1949中查到。
口腔中pH调节剂形式的活性物质的实例包括:酸,如己二酸、琥珀酸、延胡索酸或其盐,或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、醋酸、乳酸、磷酸和戊二酸的盐;与可接受的碱,如碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或钠、钾、铵、镁或钙的氧化物,尤其是镁和钙的氧化物。
活性成分可以包含下述的化合物或其衍生物,但不局限于这些:对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、丁丙诺啡、溴己新、塞来昔布、可待因、苯海拉明、双氯芬酸、依他昔布、布洛芬、吲哚美辛、酮洛芬、Luminracoxib、吗啡、奈普生、美沙酮、帕瑞昔布、吡罗昔康、伪麻黄碱(Pseudoefedrin)、罗非昔布、替诺昔康、曲马多、伐地昔布、碳酸钙、镁加铝、双硫仑、安非他酮、尼古丁、阿奇雷素、克拉霉素、克雷唑、红霉素、四环素、Gramsetron、恩丹西酮、Prometazin、托烷司琼、溴苯那敏、Ceterizin、Leco-Ceterizin、氯环利嗪、氯芬尼拉明、氯苯吡胺、二苯安明、多西拉敏、Fenofenadin、愈创甘油醚、Loratidin、des-Loratidin、苯托沙敏、异丙嗪、Pyridamine、特非那定、曲克芦丁、甲基多巴、哌醋甲酯、Benzalcon.Chloride、Benzeth.chloride、Cetylpyrid.Chlorhexidine、依卡倍特钠、氟哌啶醇、别嘌醇、Colchinine、茶碱、普萘洛尔、强的松龙、强的松、氟化物、脲、Actot、格列本脲、格列吡嗪、甲福明、米格列醇、Repaglinide、罗格列酮、阿朴吗啡、Cialis、Sildenafil、Valdenafil、氰苯哌酯、二甲硅油、西咪替丁、法莫替丁、雷尼替丁、Ratinidine、cetrizin、Loratadine、阿司匹林、苯佐卡因、右甲吗喃、苯丙醇胺、伪麻黄碱、Cisapride、多潘立酮、甲氧氯普胺、Acyclovir、Dioctylsulfosucc.、酚酞、阿莫曲坦、依来曲普坦、麦角胺、Migea、那拉曲坦、利扎曲普坦、Sumatriptan、佐米曲普坦、铝盐、钙盐、亚铁盐、银盐、锌盐、两性霉素B、氯己定、咪康唑、Triamcinolonacetonid、褪黑激素、苯巴比妥、咖啡因、Benzodiazepiner、羟嗪、甲丙氨酯、吩噻嗪、布克利嗪、Brometazine、桂利嗪、赛克利嗪、Difenhydramine、茶苯海明、丁洛地尔、安非他明、咖啡因、麻黄碱、Orlistat、phenylephedrine、苯丙醇胺、伪麻黄碱、西布曲明、酮康唑、硝酸甘油、制霉菌素、匹格列酮、黄体酮、睾酮、维生素B12、维生素C、维生素A、维生素D、维生素E、匹鲁卡品、乙酰氨铝、西咪替丁、埃索美拉唑、法莫替丁、兰索拉唑、氧化镁、尼扎替丁(Nizatide)或Ratinidine。
本发明适于增加或加速活性试剂的释放,所述活性试剂选自食用添加物、口腔或牙齿组合物、防腐剂、pH调节剂、戒烟剂、甜味剂、香料、香味剂或药物。其中一些将在下文加以描述。
与本发明联用的活性试剂可以是需要从口香糖中释放的任意物质。需要控制和/或加快释放速度的活性试剂主要是具有有限水溶性的物质,其水溶性通常低于10g/100ml,包括完全不溶于水的物质。实例有药物、食用添加剂、口腔组合物、戒烟剂、高效甜味剂、pH-调节剂、香料等。
其他的活性成分有,例如,扑热息痛、苯佐卡因、桂利嗪、薄荷醇、香芹酮、咖啡因、醋酸氯己定、盐酸赛克利嗪、1,8-桉油醇、南诺龙、咪康唑、Mystatine、阿斯巴甜、氟化钠、尼古丁、糖精、西吡氯胺、其他季铵化合物、维生素E、维生素A、维生素D、格列苯脲或其衍生物、黄体酮、乙酰水杨酸、茶苯海明、赛克利嗪、甲硝唑、碳酸氢钠、银杏的活性组分、蜂胶的活性组分、人参的活性组分、美沙酮、薄荷油、水杨酰胺、氢化可的松或阿斯咪唑。
例如,食用添加物形式的活性成分是具有营养作用的下列盐和化合物:维生素B2(核黄素)、B12、叶酸、烟酸、生物素、水溶性差的甘油磷酸酯、氨基酸、维生素A、D、E和K、含钙、磷、镁、铁、锌、铜、碘、锰、铬、硒、钼、钾、钠或钴的盐、配位化合物和化合物形式的矿物质。
另外,还可参考不同国家权威人士所接受的营养品列表,例如美国联邦法规实施细则(US code of Federal Regulations),Title 21,Section 182.5013.182 5997和182.8013-182.8997。
用于护理或治疗口腔和牙齿的化合物形式的活性试剂的实例有束缚态(bound)过氧化氢和能够在咀嚼过程中释放尿素的化合物。
防腐剂形式的活性试剂的实例有胍和双胍的盐与化合物(例如醋酸氯乙定),以及下述类型的具有有限水溶性的物质:季铵化合物(例如ceramine、氯二甲酚、结晶紫、氯胺)、醛(如多聚甲醛)、dequaline、polynoxyline、酚类化合物(如麝香草酚、对氯酚和甲酚)、六氯酚、水杨酸苯胺化合物、三氯生、卤素类(碘、碘消灵、氯胺、二氯氰尿酸盐)、醇类(3,4-二氯苯甲醇、苯甲醇、苯氧乙醇、苯乙醇),还参见Martindale,The Extra Pharmacopoeia,28th edition,page 547-578;可以包括具有有限水溶性的金属盐、配位化合物和化合物,如铝盐(例如硫酸铝钾AlK(SO4)2,12H2O)和下列物质的盐、复合物与化合物:硼、钡、锶、铁、钙、锌、(醋酸锌、氯化锌、葡萄糖酸锌)、铜(氯化铜、硫酸铜)、铅、银、镁、钠、钾、锂、钼、钒;护理口腔和牙齿的其他组分,例如含氟(如氟化钠、单氟磷酸钠、氨基氟化物、氟化锡)、磷酸盐、碳酸盐和硒的盐、配位化合物和化合物。
还参见J.Dent.Res.Vol.28 No.2,Page 160-171,1949,其中提到了许多受试化合物。
调节口腔中pH的试剂形式的活性试剂的例子包括:如:可接受的酸,如己二酸、琥珀酸、延胡索酸或其盐,或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、醋酸、乳酸、磷酸和戊二酸的盐;与可接受的碱,如碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或钠、钾、铵、镁或钙的氧化物,尤其是镁和钙的氧化物。
戒烟剂形式的活性试剂的例子包括:如:尼古丁、烟草粉末或银盐,例如醋酸银、碳酸银和硝酸银。
在本发明的另一个实施方案中,蔗糖脂肪酸酯也可以用于增加甜味剂的释放,所述甜味剂如糖精、环己氨基磺酸盐、阿斯巴甜、索马甜、二氢查耳酮、甜菊苷、甘草甜素或其盐或化合物。对于增加甜味剂的释放来说,蔗糖脂肪酸优选具有至少40%,如50%含量的棕榈酸酯。
活性试剂的其他实例是任意类型的药物。
药物形式的活性试剂的例子包括咖啡因、水杨酸、水杨酰胺和相关物质(乙酰水杨酸、水杨酸胆碱、水杨酸镁、水杨酸钠)、扑热息痛、戊唑辛盐(盐酸戊唑辛和醋酸戊唑辛)、盐酸似普罗啡、盐酸可待因和磷酸可待因、吗啡和吗啡盐(盐酸盐、硫酸盐和酒石酸盐)、盐酸美沙酮、酚派丙酮与酚派丙酮的盐(盐酸盐)、β阻断剂(普萘洛尔)、钙拮抗剂、盐酸维拉帕米、硝苯地平,以及Pharm.Int.,Nov.85,pages 267-271,Barney H.Hunter and Robert L.Talbert中提到的物质及其盐,硝酸甘油、丁四硝酯、马钱子碱及其盐、利多卡因、盐酸丁卡因、盐酸埃托啡、阿托品、胰岛素、酶(例如木瓜蛋白酶、胰蛋白酶、淀粉葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、链激酶、链道酶、葡聚糖酶、α-淀粉酶)、多肽(催产素、促性腺激素释放因子(LH,RH)、醋酸去氨加压素(DDAVP)、盐酸异克舒令、麦角胺化合物、氯喹(磷酸盐、硫酸盐)、异山梨酯、去氨缩宫素、肝素。
其他成分包括β-羽扇醇、Letigen、Sildenafil柠檬酸酯及其衍生物。
牙科产品包括尿素、CPP酪蛋白磷酸肽;氯己定;醋酸氯己定;盐酸氯己定、葡萄糖酸氯己定;Hexetedine、氯化锶、氯化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、含氟成分、氟化物、氟化钠、氟化铝、氟化铵、氟化钙、氟化锡、其他含氟成分氟硅酸铵、氟硅酸钾、氟硅酸钠、单氟磷酸铵、单氟磷酸钙、单氟磷酸钾、单氟磷酸钠、octadecentyl氟化铵、硬脂基三羟乙基丙烯二胺二羟基氟化物、维生素,包括A、B1、B2、B6、B12、叶酸、烟酸、Pantothensyre、生物素、C、D、E、K,矿物质,包括钙、磷、镁、铁、锌、铜、碘、锰、Crom、硒、钼。其他的活性成分包括:Q10、酶、天然药物,包括银杏、姜和鱼油。
本发明还涉及使用抗偏头痛药物,如诸如Sumatriptan、佐米曲普坦、那拉曲坦、利扎曲普坦、依来曲普坦的5-羟色胺拮抗剂;抗晕动药物,如赛克利嗪、桂利嗪、茶苯海明、苯海拉明;抗花粉热药物,如Cetrizin、Loratidin;疼痛缓解药物,如似普罗啡、Tramadol;抗口腔疾病药物,如米康唑、两性霉素B、Triamcinolonaceton;和药物Cisapid、多潘立酮、甲氧氯普胺。在本发明的优选实施方案中,涉及尼古丁及其盐的释放。
上述的活性成分和/或香料可以预混在胶基中。
当胶基颗粒包含预混的活性成分时,活性成分的控释可以借助至少双活性成分缓冲剂获得,第一缓冲剂包含在压缩之前直接共混到最终混合物中的活性成分,第二缓冲剂包含在将胶基和胶基添加剂共混之前共混到胶基中的活性成分。
一般说来,香料和/或活性成分的释放可以通过调整预混成分和压缩之前加入的口香糖添加剂之间的平衡来调节。
在步骤24中,所得的共混物通过筛分法制备成片。
筛分程度主要取决于当口香糖添加剂共混在一起时胶基颗粒如何“反应”。
如果合适,颗粒的最初预成型可以通过在预形成的颗粒表面或至少部分表面上喷涂隔离层来进行。该技术和其变换方式可以称作显性隔离层沉积。
但是,优选的是,隔离层以一种更隐含的方式形成。该技术和其变换方式可以称作隐式隔离层沉积。该技术指隔离层化合物首先喷或沉积在压缩机中压制工具的接触表面上。
US专利5,643,630中公开了适于隐式隔离层沉积的包覆技术。
在步骤25中,将研磨的共混物涂覆到压片机中的压制工具上,压缩成口香糖片。
包覆的隔离层可以包含例如滑润剂、抗粘剂和助流剂。
例如,硬脂酸镁可以用作粉状脱模剂。
例如,通过将一定量粉状润滑剂和脱模剂沉积在压片机中压制工具的材料接触表面上来将隔离层加在最终的片剂上。
例如,可以采用硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂、硅酸盐、二氧化硅、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、气相法二氧化硅、粉末状氢化棉花籽油、氢化植物油、氢化大豆油及其混合物来形成隔离层。
在任选、但优选的步骤26中,制成片的口香糖具有适当的包衣。
根据本发明,口香糖组分包括约1-约75重量%的、包覆在口香糖芯上的外包衣。在本说明书中,适当的外包衣是相对于未包覆的同样组分口香糖来说能够延长以上限定的压缩口香糖产品的存储稳定性的任意包衣。因此,适当的包衣类型包括目前用于包覆口香糖、药品和糖果的任意组分硬包衣、膜包衣和软包衣。
根据本发明的一个优选实施方案,将膜包衣应用在压缩的口香糖片上。
一个目前优选的外包衣类型是硬包衣,其术语使用其常规含义,包括糖包衣和无糖包衣及其组合。硬包衣的目的是获得甜而易碎的层,其为消费者所欣赏,并出于各种原因保护口香糖芯。在为口香糖芯提供保护性糖包衣的典型过程中,在具有可结晶糖如蔗糖或葡萄糖的水溶液的适当包覆设备中对芯进行连续处理,依赖于所达到的包覆阶段,可以包含其它的功能成分,例如填料、色素等。在本说明书中,糖包衣可以包含其它的功能性或活性化合物,包括香料化合物、药学上的活性化合物和/或聚合物降解物质。
在口香糖的生产中,优选将包衣中的生龋的糖化合物替换成其它可结晶的、不具有生龋效应的甜味化合物。在本领域中,这类包衣通常指无糖包衣。目前优选的非生龋性硬包衣物质包括多元醇,如山梨醇、麦芽糖醇、甘露醇、木糖醇、赤藻糖醇、乳糖醇、isomalt、塔格糖,其通过工业方法分别将D-葡萄糖、麦芽糖、果糖、木糖、赤藻糖、乳糖、isomaltulose和D-半乳糖氢化而获得。
在典型的硬包衣加工过程中,如下文将详细描述的,将包含可结晶糖和/或多元醇的糖浆涂到胶芯上,通过吹暖而干燥的空气将其中所含的水分蒸发。该循环可以重复数次,典型为10~80次,以达到所需的膨胀。术语“膨胀”指在包衣操作结束时和开始时相比产品重量的增加,和包覆产品的终重量相关。根据本发明,包衣层占最终口香糖组分的约1至约75重量%,如约10至约60重量%,包括约15至50重量%。
在本发明的另一个有用实施方案中,口香糖组分的外包衣是经历膜包衣加工过程的组分,因此包含一种或多种成膜聚合物试剂和任选的一种或多种辅助化合物,例如增塑剂、颜料和遮光剂。膜包衣是包覆在任意上述形式的口香糖芯上的一层薄的聚合物基包衣。这种包衣的厚度通常在20和100μm之间。一般来说,使口香糖芯通过喷涂区而获得膜包衣,所述喷涂区具有溶于适当液体或有机溶媒中的包衣材料的雾化滴,随后将附着在芯上的材料干燥,再接受另一部分的包衣。重复该循环,直至完成包覆。
在本说明书中,适当的成膜聚合物包括食用纤维素衍生物,例如纤维素醚,包括甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)。其它有用的成膜试剂是丙烯酸聚合物和共聚物,如甲基丙烯酸酯-氨基酯共聚物或纤维素衍生物与丙烯酸聚合物的混合物。一类特别的成膜聚合物,还称为功能性聚合物,是除了具有成膜特性之外,还赋予口香糖配方中的活性成分以不同释放性能的聚合物。该释放改进聚合物包括甲基丙烯酸酯共聚物、乙基纤维素(EC)和设计用来对抗酸性胃环境使易溶于十二指肠的肠溶性聚合物。后者的聚合物包括:邻苯二甲酸纤维素乙酸酯(CAP)、邻苯二甲酸聚乙酸乙烯酯(PVAP)、虫胶、甲基丙烯酸共聚物、偏苯三酸纤维素乙酸酯(CAT)和HPMC。应该理解根据本发明的外膜包衣可以含有上述成膜聚合物的任意组合。
在其它实施方案中,根据本发明的口香糖组分的膜包衣层包含能改变聚合物的物理性质、使其更有效作为成膜材料行使功能的增塑剂。通常,由于增塑剂分子进入各个聚合物链之间,阻断聚合物-聚合物相互作用,增塑剂的作用是使聚合物更软更韧。用于膜包衣的增塑剂大部分为无定形的或具有极低结晶度。在本说明书中,适合的增塑剂包括如:丙三醇、丙二醇、聚乙二醇,例如其200-6000的级分、有机酯,如磷酸酯、癸二酸二丁酯、柠檬酸酯、和thiacetin,油/甘油酯包括蓖麻油、乙酰单甘油酯和分级椰油。
用于本发明口香糖组分的膜包衣的成膜聚合物和增塑剂的选择应考虑透过膜的水分和气体的溶解和扩散,以获得最佳可能的包衣隔离性质。
口香糖组分的膜包衣还可以含有一种或多种着色剂或遮光剂。除了提供期望的色调之外,这些试剂还可以保护该压缩口香糖不进行咀嚼前反应,特别是通过形成隔离层来隔绝水分和气体。合适的着色剂/遮光剂包括有机染料和其色淀颜料、无机染料,例如二氧化钛和天然颜料,如β-胡罗卜素。
此外,膜包衣可以含有一种或多种辅助物质,如香料和蜡或糖类化合物如聚葡萄糖、糊精包括麦芽糊精、乳糖、改性淀粉、蛋白质如明胶或玉米蛋白、植物胶以及其任意组合。
在一个特定的实施方案中,口香糖芯呈条状,在其一侧或两侧具有可食用膜,包含水溶性成膜剂组成的交替包衣层,所述水溶性成膜剂例如纤维素衍生物、改性淀粉、糊精、明胶、玉米蛋白、植物胶、合成聚合物及其任意组合,和蜡,例如蜂蜡、小烛树腊、微晶蜡、石蜡及其组合。
本发明还有一个方面是口香糖组分的外包衣可含有一种或多种药用或化妆品用成分,包括在上文中所提及的成分。
因此,在其它实施方案中,上述带有硬包衣或膜包衣的口香糖组分为这样一种组分,其中外包衣包括选自粘合剂、吸湿成分、成膜剂、分散剂、防粘剂成分、填料、香味剂、着色剂、药用或化妆品用活性成分、脂类成分、蜡成分、糖和酸的至少一种添加剂成分。如果希望直到咀嚼口香糖时外包衣中的任意此种添加剂成分的效果才显现,那么根据本发明该成分可以采用任意传统包覆剂进行包覆,例如,蛋白质包括明胶和大豆蛋白、纤维素衍生物包括任意的上述纤维素衍生物、淀粉衍生物、食用合成聚合物和脂类物质,后者可选是脂质体包覆形式。
在本发明的其它实施方案中,口香糖组分具有本领域通常所述形式的外包衣,即软包衣。这种软包衣采用传统方法应用并且可以有利地包含糖或任意上述非生龋齿性无糖甜味化合物和淀粉水解物的混合物。
再次应该注意的是上述包衣为可选的,或可以推迟到其适合制造工艺的最后部分,这是由于该应用的隔离层还起到阻止环境中水分进入片剂的全部或至少部分屏障的作用。
图3a-3e示出本发明的一个实施方案的一些重要特征。
图3a至3e示出图2中25的一种可能的应用。
下述隔离层沉积方法是指隐式隔离层沉积。如上所述,该技术包括首先将隔离层化合物喷涂或沉积在压片机的压制工具的接触表面上。一种适合于隐式隔离层沉积的适用技术已公开在美国专利US5,643,630中。
在图3a所示为压制工具的第一部分31。
在图3b中,一定剂量的脱模化合物的粉状润滑剂已沉积在压制工具的第一部分31上。沉积层L1构成最终口香糖的最终隔离层的第一部分。
在图3c中,将步骤23和24中所得共混物注入压制工具31中。该共混物包括胶基颗粒32和胶基添加剂33,如其它甜味剂、其它香料等。适合的口香糖添加剂已公开如上。
图3d所示为压制工具的第二部分35,其具有最终隔离层的第二部分L2。
在图3e中,压制工具31和35被压到一起,从而引起混有胶基颗粒32和其它口香糖添加剂33的胶基的压缩。基本上,得到的口香糖片37包括口香糖芯38,其含有胶基颗粒32和胶基添加剂33的压缩物。
随着隔离层L1和隔离层L2的结合,形成最终隔离层39。
根据本发明,胶基颗粒32或至少一部分颗粒的明显适中的粘性是通过例如引入胶基颗粒的天然树脂实现的。
与传统混合口香糖相比,至少在温度方面,胶基颗粒与口香糖添加剂的压缩是最终口香糖的较温和聚集。然而,根据传统口香糖,省略彻底剪切混合颗粒和所需添加剂将导致碎裂和分解的风险,特别是在初始咀嚼期间。
根据本发明,以粘性颗粒为特征的所得口香糖可在一定程度上抵消初始咀嚼所引起的分解,在咀嚼口香糖期间,口香糖保持不碎裂直到颗粒最终混合。
根据本发明制备了三种不同实施例中的压缩口香糖。其中一个实施例制备了一种完全不含天然树脂的压缩口香糖。
下列数字指占口香糖成品的重量%。所得口香糖不含有附加的包衣。
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
胶基 | 37 | 32 | 35 | 32 |
山梨糖醇 | 58 | 61 | 60 | 61 |
香料 | 4 | 7 | 5 | 7 |
APM | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
ACK | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
(天然树脂) | (5.1) | (2.0) | (4) | (-) |
最后一行指口香糖成品中的天然树脂含量。
所得口香糖由8人感觉体验小组进行测试。
实施例1和3被认为具有令人印象深刻的初始咀嚼,且具有令人印象深刻的香料释放。认为良好。
实施例2被认为良好,但给人一种稍过于脆的初始咀嚼质感。
实施例4具有几乎为液体的稠度,所得口香糖被认为不好。
Claims (33)
1.压缩口香糖片(37),包括全部或部分包覆有隔离层(39)的口香糖芯(38),
所述口香糖芯(38)包括胶基颗粒(32)和口香糖添加剂(33)的压缩物,
所述胶基颗粒(32)具有适度粘性。
2.根据权利要求1的压缩口香糖片,其中所述适度粘性是通过将至少一种天然树脂引入到至少一部分胶基颗粒(32)中得到的。
3.根据权利要求1或2的压缩口香糖片,其中压缩口香糖片包含约3-50重量%的天然树脂,优选为约4-30重量%。
4.根据权利要求1-3中任意一项的压缩口香糖片,其中压缩口香糖片包含约0.5-30重量%的弹性体,优选为约5-25重量%。
5.根据权利要求1-4中任意一项的压缩口香糖片,其中压缩口香糖片包含约0.1-15重量%的香味剂,优选为约0.8-5重量%。
6.根据权利要求1-5中任意一项的压缩口香糖片,其中天然树脂提供改进的和粘性的口香糖片质感。
7.根据权利要求1-6中任意一项的压缩口香糖片,其中所述隔离层包括例如润滑剂、防粘剂和助流剂。
8.根据权利要求1-7中任意一项的压缩口香糖片,其中隔离层包括硬脂酸镁。
9.根据权利要求1-8中任意一项的压缩口香糖片,其中所述隔离层包括硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂、硅酸盐、二氧化硅、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、气相法二氧化硅、粉末状氢化棉花籽油、氢化植物油、氢化大豆油,及其混合物。
10.根据权利要求1-9中任意一项的压缩口香糖片,其中口香糖芯基本不含润滑剂、防粘剂和助流剂。
11.根据权利要求1-10中任意一项的压缩口香糖片,其中口香糖芯含有蜡。
12.根据权利要求1-11中任意一项的压缩口香糖片,其中口香糖芯基本不含蜡。
13.根据权利要求1-12中任意一项的压缩口香糖片,其中所述隔离层在口香糖片制造期间提供。
14.根据权利要求1-13中任意一项的压缩口香糖片,其中所述天然树脂包括松香酯。
15.根据权利要求1-14中任意一项的压缩口香糖片,其中所述天然树脂包括部分氢化的松香甘油酯、聚合松香甘油酯、部分二聚化的松香甘油酯、塔罗油松香甘油酯、部分氢化的松香季戊四醇酯、松香甲酯、部分氢化的松香甲酯或松香季戊四醇酯。
16.根据权利要求1-15中任意一项的压缩口香糖片,其中所述口香糖添加剂包括甜味剂,其含量为口香糖的约5-约95重量%,更一般为口香糖的约20-约80重量%,例如30-60重量%。
17.根据权利要求1-16中任意一项的压缩口香糖片,其中至少一部分香味剂已在压缩之前剪切混入胶基中。
18.根据权利要求1-17中任意一项的压缩口香糖片,其中所述口香糖添加剂包括活性成分。
19.根据权利要求1-18中任意一项的压缩口香糖片,其中至少一部分所述活性成分在压缩之前剪切混入胶基中。
20.根据权利要求1-19中任意一项的压缩口香糖片,其中所述口香糖添加剂包括活性成分。
21.压缩口香糖颗粒,包含约5-80重量%的至少一种天然树脂,优选为10-45重量%。
22.根据权利要求21的压缩口香糖颗粒,其中胶基颗粒包含至少一种香料化合物。
23.根据权利要求21或22的压缩口香糖颗粒,其中所述至少一种香料化合物被剪切混入胶基中。
24.根据权利要求21-23中任意一项的压缩口香糖颗粒,其中所述天然树脂包括松香酯。
25.根据权利要求21-24中任意一项的压缩口香糖颗粒,其中所述天然树脂包括部分氢化的松香甘油酯、聚合松香甘油酯、部分二聚化的松香甘油酯、塔罗油松香甘油酯、部分氢化的松香季戊四醇酯、松香甲酯、部分氢化的松香甲酯或松香季戊四醇酯。
26.根据权利要求21-25中任意一项的压缩口香糖颗粒,其中所述增塑剂含量为口香糖颗粒的约0.5-约35重量%。
27.根据权利要求21-26中任意一项的压缩口香糖颗粒,其中所述胶基颗粒包含活性成分。
28.提供压缩口香糖的方法,包括以下步骤
-将至少一种弹性体和至少一种增塑剂混入均质胶基中,
-所述胶基包含约5-75重量%的天然树脂,
-将胶基造粒,
-将颗粒状胶基(32)与口香糖添加剂(33)共混,
-在由颗粒形成的口香糖芯的至少一部分上沉积隔离层(L1、L2;39),和
-将该混合物压缩成片。
29.根据权利要求28的提供压缩口香糖的方法,其中至少一部分胶基与香料预混合。
30.根据权利要求28或29的提供压缩口香糖的方法,其中所述胶基添加剂包含活性成分。
31.根据权利要求28-30中任意一项的提供压缩口香糖的方法,其中所述隔离层包括硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂、硅酸盐、二氧化硅、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、气相法二氧化硅、粉末状氢化棉花籽油、氢化植物油、氢化大豆油,及其混合物。
32.根据权利要求1-20中任意一项的口香糖,其中口香糖的水含量低于2.0重量%,优选低于1.5重量%。
33.根据权利要求21-27中任意一项的颗粒,其中口香糖的水含量低于2.0重量%,优选低于1.5重量%。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/DK2002/000461 WO2004004478A1 (en) | 2002-07-02 | 2002-07-02 | Compressed chewing gum tablet ii |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1633241A true CN1633241A (zh) | 2005-06-29 |
CN100459873C CN100459873C (zh) | 2009-02-11 |
Family
ID=30010996
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB028292480A Expired - Fee Related CN100459873C (zh) | 2002-07-02 | 2002-07-02 | 压缩口香糖片ⅱ |
CNB03815448XA Expired - Fee Related CN100381068C (zh) | 2002-07-02 | 2003-07-02 | 树脂调节的压缩口香糖 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB03815448XA Expired - Fee Related CN100381068C (zh) | 2002-07-02 | 2003-07-02 | 树脂调节的压缩口香糖 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20060003050A1 (zh) |
EP (1) | EP1517616B1 (zh) |
JP (1) | JP4361482B2 (zh) |
KR (1) | KR100992521B1 (zh) |
CN (2) | CN100459873C (zh) |
AU (1) | AU2002320959A1 (zh) |
CA (1) | CA2491290C (zh) |
DK (1) | DK1517616T3 (zh) |
EA (1) | EA010882B1 (zh) |
ES (1) | ES2623143T3 (zh) |
MX (1) | MXPA04012403A (zh) |
WO (1) | WO2004004478A1 (zh) |
Families Citing this family (37)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE521512C2 (sv) | 2001-06-25 | 2003-11-11 | Niconovum Ab | Anordning för administrering av en substans till främre delen av en individs munhåla |
GB0216413D0 (en) * | 2002-07-15 | 2002-08-21 | Nestle Sa | Tabletted chewing gum sweet |
JP4708795B2 (ja) | 2002-12-20 | 2011-06-22 | ニコノヴァム エービー | 物理的および化学的に安定なニコチン−含有粒状物質 |
US20060051455A1 (en) * | 2003-02-04 | 2006-03-09 | Lone Andersen | Compressed chewing gum tablet |
EP1797770A3 (en) * | 2003-02-04 | 2012-03-07 | Gumlink A/S | Compressed chewing gum tablet |
AU2003214016A1 (en) * | 2003-02-04 | 2004-08-30 | Gumlink A/S | Compressed chewing gum tablet |
ATE405170T1 (de) * | 2003-05-06 | 2008-09-15 | Gumlink As | Methode zur herstellung von kaugummigranulat und komprimierten kaugummiprodukten, sowie ein kaugummigranuliersystem |
EP1474995B1 (en) | 2003-05-06 | 2012-11-14 | Gumlink A/S | A method for producing chewing gum granules, a gum composition extruder and granulating system, and a chewing gum product |
US8389032B2 (en) | 2005-05-23 | 2013-03-05 | Kraft Foods Global Brands Llc | Delivery system for active components as part of an edible composition having selected particle size |
US8591968B2 (en) | 2005-05-23 | 2013-11-26 | Kraft Foods Global Brands Llc | Edible composition including a delivery system for active components |
US8597703B2 (en) | 2005-05-23 | 2013-12-03 | Kraft Foods Global Brands Llc | Delivery system for active components as part of an edible composition including a ratio of encapsulating material and active component |
EP1703803A1 (en) * | 2003-12-30 | 2006-09-27 | Gumlink A/S | Chewing gum comprising biodegradable polymers and having accelerated degradability |
BR0318705A (pt) * | 2003-12-30 | 2006-12-26 | Gumlink As | grãos de base de goma, e goma de mascar comprimida |
MXPA06015133A (es) | 2004-07-06 | 2007-03-27 | Gumlink As | Tableta de goma de mascar comprimida. |
DK200401195A (da) * | 2004-08-06 | 2004-08-06 | Gumlink As | Layered chewing gum tablet |
US20060280834A1 (en) * | 2004-08-25 | 2006-12-14 | Cadbury Adams Usa, Llc. | Center-filled chewing gum composition |
WO2006037319A1 (en) | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Gumlink A/S | Confectionery product |
JP5414989B2 (ja) * | 2004-10-08 | 2014-02-12 | ガムリンク エー/エス | 菓子製品 |
WO2006064959A1 (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Kanebo Foods, Ltd. | 打錠用粉末ガム、それを用いた打錠チューインガム、打錠チューインガムの製造方法、打錠チューインガムの酸化防止方法及び生地吸着性成分のガムベースへの吸着防止方法 |
US8323683B2 (en) * | 2005-05-18 | 2012-12-04 | Mcneil-Ppc, Inc. | Flavoring of drug-containing chewing gums |
JP5225077B2 (ja) * | 2005-05-23 | 2013-07-03 | クラフト・フーズ・グローバル・ブランズ・エルエルシー | 中心充填チューインガム組成物 |
EP1895992A4 (en) * | 2005-05-23 | 2012-03-28 | Kraft Foods Global Brands Llc | PHARMACEUTICAL SYSTEMS COMPRISING COMPRESSIBLE KAUGUMMIBASIS FOR INGREDIENT RELIEF |
EP1996027B1 (en) * | 2006-02-20 | 2012-08-22 | Gumlink A/S | RESlN ENCAPSULATED FOOD ACID |
KR100713138B1 (ko) | 2006-02-21 | 2007-05-02 | 롯데제과주식회사 | 타정껌의 제조방법 |
CA2646942C (en) | 2006-03-16 | 2014-07-29 | Niconovum Ab | Improved snuff composition |
US7556487B2 (en) * | 2006-03-29 | 2009-07-07 | Intergum Gida Sinayi ve Ticaret A.S. | Apparatus for making center-filled chewing gum pieces |
ATE468757T1 (de) * | 2006-08-17 | 2010-06-15 | Gumlink As | Harzverkapselter intensivsüsstoff |
US20080057154A1 (en) * | 2006-09-01 | 2008-03-06 | Dandy Sakiz Ve Sekerleme Sanayi A.S. | Apparatus and Method for Making Chewing Gum Pieces |
ATE512593T1 (de) * | 2006-09-29 | 2011-07-15 | Gumlink As | Hydroxyapatithaltiger kaugummi |
JP2010252816A (ja) * | 2010-08-23 | 2010-11-11 | Gumlink As | 圧縮チューインガムタブレット |
CA2893300C (en) * | 2012-12-07 | 2021-10-26 | Gumlink A/S | Compressed tablets |
US9744128B2 (en) | 2014-06-05 | 2017-08-29 | Mastix LLC | Method for manufacturing medicated chewing gum without cooling |
EP3237068A4 (en) * | 2014-12-24 | 2018-09-12 | The University Of Melbourne | Mineralization fluoride compositions |
CA3000770A1 (en) * | 2015-10-07 | 2017-04-13 | Fertin Pharma A/S | Chewing gum comprising nicotine |
US10765658B2 (en) | 2016-06-22 | 2020-09-08 | Mastix LLC | Oral compositions delivering therapeutically effective amounts of cannabinoids |
KR102055301B1 (ko) * | 2018-01-19 | 2019-12-12 | 김한수 | 발포 정제형 치약 조성물 및 그 제조방법 |
US11911375B2 (en) | 2020-11-16 | 2024-02-27 | Fertin Pharma A/S | Solid oral nicotine formulation |
Family Cites Families (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2007965A (en) * | 1929-06-29 | 1935-07-16 | Ellis Foster Co | Edible synthetic ester resins |
US2353927A (en) * | 1942-10-05 | 1944-07-18 | Hercules Powder Co Ltd | Chewing gum material |
US2635964A (en) * | 1951-01-23 | 1953-04-21 | American Chicle Co | Chewing gum base material |
US3262784A (en) * | 1963-12-02 | 1966-07-26 | Frank H Fleer Corp | Chewing gum product and method of making same |
JPS5716773B2 (zh) * | 1974-05-17 | 1982-04-07 | ||
DE2808160A1 (de) * | 1978-02-25 | 1979-08-30 | Nordstroem Rabbe | Neuartige tablette und das verfahren zur herstellung eines solchen presslings |
US4525363A (en) * | 1983-06-29 | 1985-06-25 | Nabisco Brands, Inc. | Single compatibilizing agents for elastomer-resin combination gum base |
CA1240875A (en) * | 1984-01-31 | 1988-08-23 | Subraman R. Cherukuri | Tableted chewing gum composition and method of preparation |
US4753805A (en) * | 1984-01-31 | 1988-06-28 | Warner-Lambert Company | Tabletted chewing gum composition and method of preparation |
US4971806A (en) * | 1984-01-31 | 1990-11-20 | Warner-Lambert Company | Multi-layered chewing gum composition having different rates of flavor release |
IE58110B1 (en) * | 1984-10-30 | 1993-07-14 | Elan Corp Plc | Controlled release powder and process for its preparation |
EP0235159B1 (de) * | 1984-12-27 | 1990-08-08 | Gerhard Dr. Gergely | Kaugummi und verfahren zu seiner herstellung |
US4847090A (en) * | 1986-11-07 | 1989-07-11 | Warner-Lambert Company | Confection product and method for making same |
US4731435A (en) * | 1986-11-10 | 1988-03-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Elastomers |
EP0370296B1 (en) * | 1988-11-25 | 1994-01-19 | The Procter & Gamble Company | Chewing gum |
US5087459A (en) * | 1989-10-04 | 1992-02-11 | Wm. Wrigley Jr. Company | Non-tack chewing gum base |
US5132121A (en) * | 1991-08-12 | 1992-07-21 | Wm. Wrigley Jr. Company | Gum base containing tocopherol |
SG72658A1 (en) * | 1992-03-26 | 2000-05-23 | Unilever Plc | Green chewing gum base |
US5545415A (en) * | 1993-12-30 | 1996-08-13 | Wm. Wrigley Jr. Company | Low moisture chewing gum compositions containing erythritol |
DE4412117A1 (de) * | 1994-04-08 | 1995-10-12 | Fette Wilhelm Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen von pulverförmigem Schmier- oder Trennmittel auf die Preßwerkzeuge in Tablettiermaschinen |
US5536511A (en) * | 1994-05-06 | 1996-07-16 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum pellet coated with a hard coating containing erythritol and xylitol |
US5431930A (en) * | 1994-08-18 | 1995-07-11 | Wm. Wrigley Jr. Co. | Chewing gum containing medium chain triglycerides |
IT1274034B (it) * | 1994-07-26 | 1997-07-14 | Applied Pharma Res | Composizioni farmaceutiche a base di gomma da masticare e procedimento per la loro preparazione |
US5866179A (en) * | 1996-05-03 | 1999-02-02 | Avant-Garde Technologies & Products S.A. | Medicated chewing gum and a process for preparation thereof |
WO1998058939A1 (en) * | 1997-06-23 | 1998-12-30 | Polychip Pharmaceuticals Pty. Ltd. | Neurologically-active compounds |
US6200608B1 (en) * | 1999-03-19 | 2001-03-13 | L. A. Dreyfus Co. | Process of producing chewing gum base in particle form and product thereof |
US6322806B1 (en) * | 1999-04-06 | 2001-11-27 | Wm. Wrigley Jr. Company | Over-coated chewing gum formulations including tableted center |
US20060051455A1 (en) * | 2003-02-04 | 2006-03-09 | Lone Andersen | Compressed chewing gum tablet |
AU2003214016A1 (en) * | 2003-02-04 | 2004-08-30 | Gumlink A/S | Compressed chewing gum tablet |
-
2002
- 2002-07-02 ES ES02754550.8T patent/ES2623143T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-02 CN CNB028292480A patent/CN100459873C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-07-02 DK DK02754550.8T patent/DK1517616T3/en active
- 2002-07-02 MX MXPA04012403A patent/MXPA04012403A/es active IP Right Grant
- 2002-07-02 WO PCT/DK2002/000461 patent/WO2004004478A1/en active Application Filing
- 2002-07-02 KR KR1020047021651A patent/KR100992521B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2002-07-02 EA EA200500127A patent/EA010882B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2002-07-02 JP JP2004518452A patent/JP4361482B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-07-02 US US10/520,173 patent/US20060003050A1/en not_active Abandoned
- 2002-07-02 EP EP02754550.8A patent/EP1517616B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-02 CA CA2491290A patent/CA2491290C/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-07-02 AU AU2002320959A patent/AU2002320959A1/en not_active Withdrawn
-
2003
- 2003-07-02 CN CNB03815448XA patent/CN100381068C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MXPA04012403A (es) | 2005-06-17 |
EA010882B1 (ru) | 2008-12-30 |
KR100992521B1 (ko) | 2010-11-05 |
EP1517616B1 (en) | 2017-03-01 |
CA2491290A1 (en) | 2004-01-15 |
CN1713822A (zh) | 2005-12-28 |
AU2002320959A1 (en) | 2004-01-23 |
ES2623143T3 (es) | 2017-07-10 |
US20060003050A1 (en) | 2006-01-05 |
CN100381068C (zh) | 2008-04-16 |
CN100459873C (zh) | 2009-02-11 |
EA200500127A1 (ru) | 2005-06-30 |
EP1517616A1 (en) | 2005-03-30 |
DK1517616T3 (en) | 2017-06-19 |
JP2005531316A (ja) | 2005-10-20 |
AU2002320959A2 (en) | 2004-01-23 |
WO2004004478A1 (en) | 2004-01-15 |
CA2491290C (en) | 2011-01-04 |
JP4361482B2 (ja) | 2009-11-11 |
KR20050026421A (ko) | 2005-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1633241A (zh) | 压缩口香糖片ii | |
CN100367869C (zh) | 压缩口香糖 | |
CN1738539A (zh) | 压缩口香糖片 | |
CN1984568B (zh) | 压缩口香糖片 | |
CN101039587A (zh) | 糖果产品 | |
JP6908717B2 (ja) | 経口送達ビヒクル | |
KR101109155B1 (ko) | 수지로 부드럽게 만든 압축 츄잉 검 | |
CN1585650A (zh) | 可食性薄膜 | |
CN1925752A (zh) | 压缩生物可降解口香糖 | |
CN101253920B (zh) | 压缩口香糖片 | |
JP2010252816A (ja) | 圧縮チューインガムタブレット | |
KR100880203B1 (ko) | 압축 츄잉 검 | |
JP2021073318A (ja) | 経口送達ビヒクル | |
JP2014158484A (ja) | 圧縮チューインガムタブレット |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090211 Termination date: 20140702 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |