CN1628888A - 双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，它依次包括下述步骤：a.原料的前处理，包括原料的除杂、干燥、粉碎，通过10～120目的筛。b.用双频超声交替强化超临界流体萃取装置对原料进行萃取分离，双频超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为0～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，辐照时间为2～5小时。本方法与现有的溶剂萃取法和超临界流体萃取法相比具有萃取率高，时间短，能耗低，无污染，设备简单，有效成分不易被破坏，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及天然药用植物有效成分的提取方法，尤指采用双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法。
背景技术
我国是世界上植物药资源非常丰富的国家，但由于生产方法的滞后，导致产品质量与世界先进的药业企业相比存在较大的差距，极大的制约了我国中药现代化的进程。我国中药总出口比例仅占世界药销售总量的1％。传统天然药用植物有效成分的提取方法一般是溶剂提取法。该法具有提取物有效成分残留少，提取物质量好，加工成本低，提取常在密闭的设备内进行，生产易实现连续化，因而劳动强度低，生产条件良好。但溶剂提取法存在很多溶剂为易燃易爆物，溶剂耗量大，在提取物中存在一定的残留量，而且多数具有一定的毒性。近十几年来出现超临界流体萃取技术，超临界流体萃取与传统的溶剂萃取法相比具有收率高，生产周期短，有效成分不被破坏，无溶剂残留或残留量很少的优点。但同时超临界流体萃取的压力比较高，对设备要求高；当采用单一萃取溶剂时，有时溶解性、选择性不够，提取能力小；萃取时需要较高的系统压力及增加溶剂循环次数才能得到足够的萃取量，很难高效地萃取目的物；操作过程中设备能耗也较大。
发明内容
为解决上述天然药用植物有效成分提取技术的存在不足，本发明目的是提供一种新的提取天然药用植物有效成分方法，该方法将能发射两种不同频率的超声波与超临界流体萃取技术相结合同时作用于待萃取物，提高萃取效率，降低萃取压力和萃取温度，缩短萃取时间，降低夹带剂的用量，天然药用植物有效成分不易被破坏。
本发明的方法由两个步骤组成：
a.原料的前处理，包括原料的除杂、干燥、粉碎，通过10～120目的筛。
b.用双频超声交替强化超临界液体萃取装置对原料进行萃取分离。
下面详细说明本发明的各步骤：
1.原料前处理的具体操作过程是：萃取所用的原料可以棟科椿属植物类或海洋藻类。新鲜或干燥的原料需除去碎石、沙及铁块等杂质和其它异物，对于新鲜的原料需经过干燥脱水，要求其含水量在2％以下。对于干燥的原料直接进行粉碎后经过120目以下的筛子。
2.双频超声交替交强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的具体过程是：将原料粉碎后粒径＜120目放入萃取釜中，采用双频超声交替强化超临界流体萃取，双频超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为0～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，辐照时间为2～5小时；超临界流体为二氧化碳时，萃取温度为32～70℃，萃取压力为10～60MPa，萃取时间为2～5小时，萃取流体流量为2.0～50L/h，夹带剂乙醇的用量为0～100ml/100g，超临界流体为丙烷时，萃取温度为20～90℃，萃取压力为5～15MPa，萃取时间为2～5小时，萃取流体流量为2.0～50L/h，夹带剂乙醇用量为0～70ml/100g。
本发明的优点：
1.本发明将双频超声萃取与超临界流体萃取技术结合起来，能明显降低超临界流体萃取的压力和萃取温度，缩短萃取时间，降低夹带剂的用量。
2.本发明与超临界流体萃取相比，其萃取率提高10～300％。
3.本发明所得的产品质量好，有效成分不易被破坏，纯度高，无溶剂残留，无污染。
4.本发明工艺简单，能耗低，设备简单，造价低，易于推广应用。
具体实施方式
以下结合实施案例对本发明作进一步说明。以下实施的案例中所称取的原料均是按以下方法制得的干燥粉末：新鲜或干燥的原料需除去碎石、沙及铁块等杂质和其它异物，对于新鲜的原料需经过干燥脱水，要求其含水量在2％以下。对于干燥的原料直接进行粉碎后经过120目以下的筛子。
实施案例1：香椿叶中黄酮的提取
萃取条件：萃取频率为16kHz和64kHz，功率为300W，声强为20W/cm2，双频交替辐照时间各为1小时，辐照总时间为2小时，超临界流体为二氧化碳，萃取温度为60℃，萃取压力为50MPa，萃取时间为2小时，萃取流体流量为8L/h，夹带剂用量为90ml乙醇/100gCO2。
| 名称 | 重量(g) | 黄酮的含量(mg/g) | 黄酮总量(g) | 黄酮的提取率(％) |
| 香椿叶 | 100 | 71.5 | 7.15 | |
| 萃余物 | 82.6 | 36.6 | 3.02 | |
| 萃取物 | 16.5 | 245.5 | 4.05 | 56.7 |
实施案例2：从海藻中提取二十碳五烯酸(EPA)
萃取条件：萃取频率为34kHz和95kHz，功率为900W，声强为1400W/cm2，双频交替辐照时间各为2小时，辐照总时间为4小时，超临界流体为二氧化碳，萃取温度为45℃，萃取压力为15MPa，萃取时间为4小时，萃取流体流量为46L/h，夹带剂用量为5ml乙醇/100gCO2。
| 名称 | 重量(g) | EPA的含量(mg/g) | EPA总量(g) | EPA的提取率(％) |
| 海藻 | 100 | 246 | 24.6 | |
| 萃余物 | 47.6 | 16.8 | 0.8 | |
| 萃取物 | 51.3 | 450.3 | 23.1 | 96.7 |
实施案例3：从薏苡仁中提取薏苡仁油(CLSO)
萃取条件：萃取频率为42kHz和69kHz，功率为500W，声强为600W/cm2，双频交替辐照时间各为1.5小时，辐照总时间为3小时，超临界流体为二氧化碳，萃取温度为32℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为3小时，萃取流体流量为26L/h，夹带剂用量为23ml乙醇/100gCO2。
| 名称 | 重量(g) | CLSO的含量(mg/g) | CLSO总量(g) | CLSO的提取率(％) |
| 薏仁 | 100 | 108 | 10.8 | |
| 萃余物 | 70.8 | 7.1 | 0.5 | |
| 萃取物 | 38.3 | 258.4 | 9.9 | 98.9 |
Claims (7)
1.一种双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征是该方法依次包括下述步骤：
a.原料经过除杂后干燥、粉碎，通过10～120目的筛。
b.用双频超声交替强化超临界流体萃取装置对原料进行萃取分离出药用有效成分。
2.按权利要求1所述双频超声交替强化超界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于所述双频超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为0～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，辐照时间为2～5小时。
3.按权利要求1所述双频超声交替强化超界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于超临界流体可以是二氧化碳、丙烷、乙烷或乙烯流体。
4.按权利要求1或2所述双频超声交替强化超界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于所述的超临界流体的萃取温度为20～70℃，萃取压力为10～60MPa，萃取时间为2～5小时，萃取流体流量为2.0～50L/h，夹带剂乙醇的用量为0～100ml乙醇/100gCO2。
5.按权利要求1或2所述的双频超声交替强化超界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于采用两种不同频率的超声波交替作用，它们可以是连续交替作用也可以是间歇式交替作用，其频率均在16kHz～100kHz之间。
6.按权利要求1所述的双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于原料粉碎的粒径大小为10～120目，投料量为50～200g物料/L萃取罐的容量。
7.按权利要求1所述双频超声交替强化超临界流体萃取天然药用植物有效成分的方法，其特征在于天然药用植物可以是楝科椿属植物类，也可以是薏苡属或海洋藻类。
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