CN1610651A - 透明材料的粘合方法、粘合石英玻璃片和使用该石英玻璃片的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种将两片短波紫外光透光材料，例如两片石英玻璃，彼此粘合的方法，其包括使用醇盐作为粘合材料，并用紫外光照射醇盐部分。所述方法可以在常温下容易地实施，且粘合部分可以透射波长短至所用材料(例如石英)的固有吸收的光，从而可以通过在横向粘合多片石英玻璃片制备大面积石英玻璃片。所述大面积石英玻璃片可用在光清洁设备中作为隔开光源部分和清洁室的窗口。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用烷氧化物作为粘合材料并对烷氧化物部分进行照射从而粘合透明材料的方法，还涉及一种粘合的大面积石英玻璃片以及使用该石英玻璃片的设备。
背景技术
当透明材料被粘合之后，对透过该材料的光的短波长限制将受限于对透过所用粘合材料的光的短波长限制。例如，在使用有机粘合剂粘合玻璃体的情况下，粘合玻璃体的光透射特性就受限于所用的有机粘合剂的光透射特性。当前所用的粘合材料的短波长限制为约350nm。
在需要透过波长小于350nm的紫外光时，例如，往往使用石英玻璃。然而，所能生产的单片石英玻璃的尺寸是有限的，而如果使用常规的有机粘合剂，有利的紫外光透射特性又会因粘合部分而不利地丧失。
至于不使用粘合剂的粘合方法，已知有一种将待粘合的材料加热熔融然后粘合的方法。然而，这种方法也存在问题：由于粘合部分材料的折光率的扭曲和平整度降低，材料的光学特性和几何形状特性会变差。
考虑到现有技术中存在的如上问题，本发明的目的是提供一种简单的高质量粘合方法，该方法能够确保波长更短的紫外光的透射。
作为相关技术，已知的有一种使用紫外光激发将烷氧化物玻璃化成薄膜的技术，该技术例如公开在Applie Physics Letter，Vol.69，No.4，page 482(1996)和日本未审专利公开(Kokai)10-282339和10-282499。日本未审专利公开(Kokai)10-282339和10-282499中所申请保护的发明是对公开在Applie Physics Letter，Vol.69，No.4，page482(1996)中的粘合技术具体应用，在所有这些技术中，将紫外光照射在基材上(第一步)，将粘合剂溶液涂布在紫外光照射的区域，然后再在其上照射一束紫外光来进行SiO2的合成(第二步)，由此形成粘合。
本发明人对使用烷氧化物的粘合技术作了进一步的研究，并发现仅通过涂布粘合剂然后用紫外光照射便可以形成粘合，并根据这一发现完成了本发明。
日本专利号2901963指出这种使用烷氧化物作为原料通过光激发形成薄膜的方法，例如，可用于在电视机阴极射线管的表面形成防反射薄膜、功能有机材料的掺杂、光催化剂的制备、精细图案薄膜的形成或在薄膜中形成光敏材料等。
然而，这些现有技术并不涉及能够确保波长更短的紫外光的透射的简单的高质量粘合方法。
另外，使用石英玻璃作为透射紫外光的窗口的光清洁设备是已知的(例如，参见Kokai5-251415)。然而，现有的石英玻璃片尺寸有限，从而限制了大尺寸石英玻璃片的制备。
发明内容
为了实现上述目的，本发明申请人做了大量的研究，并证实只要至少一种材料可以透射紫外光，就可以使用烷氧化物作为粘合剂并用紫外光照射来进行材料的粘合，而且粘合部分对紫外光是透明的。作为这些研究的结果，本发明人成功地开发了一种能够在室温下进行并确保紫外光的透射的简单易行的高质量粘合方法，并使用该方法通过粘合制备了大面积的石英玻璃片，并由该大面积的石英玻璃片制得了一种光清洁设备。即，根据本发明，提供了如下发明：
(1)一种透明材料的粘合方法，其包括在两种材料间夹入一种烷氧化物，所述材料中的至少一种含有对紫外光透明的介质，然后用紫外光照射烷氧化物部分，从而将这两种材料粘合在一起。
(2)一种粘合石英玻璃片，其包括由SiO2横向粘合的两片或多片石英玻璃片以提供较大的面积，其中粘合部分能透过波长小于350nm的紫外光。
(3)一种光清洁设备，其包括具有一个或多个准分子灯(excimerlamp)或低压汞灯的光源部分；清洁室；和提供在所述光源部分和清洁室之间的用于透过紫外光的窗口，所述光清洁设备通过将待清洁材料放在清洁室中并将从光源部分射出的紫外光照在其上，以清洁待清洁材料，其中将(2)中所述的粘合石英玻璃片用做在所述光源部分和清洁室之间的窗口。
附图简介
图1.玻璃片形状示意图。
图2.来自光源的紫外光射在一个玻璃片上的情况。
图3A-3F.本发明玻璃粘合方法的各种实施方式。
图4.使用粘合石英玻璃片作为窗口的光清洁设备的一个实施方式示意图。
图5.光清洁设备的一个实施例的示意图。
具体实施方式
本发明的粘合UV透明材料的方法的目的是将两种材料粘合，其中至少一种材料包含透射紫外光的介质。更具体地，本发明的目的是提供一种对透射紫外光的介质进行粘合的方法，并且提供的粘合部分对紫外光也是透明的。
石英玻璃是一种典型的透射紫外光的介质，但本发明并不限于此。石英玻璃甚至能够透射波长低至160nm的光。顺便提一下，普通的玻璃最短只能透射波长在370nm附近的光，不能算作本发明的UV透明材料。本发明方法不能也不打算用于对紫外光不透明的材料。然而，对于整体材料不是由UV透明介质构成但粘合边缘部分由UV透明介质构成的情况，本发明当然适用。
采用本发明方法粘合的两种材料中的至少一种必须能够透射紫外光，而另一种材料则不限于紫外透光材料。因此，所述另一种材料可以是任意普通玻璃、其它玻璃和各种无机固体介电材料、金属、半导体和有机材料，例如铜片、硅片、塑料片和蛋白质薄膜。
如上所述，本发明的特征在于使用烷氧化物作为粘合剂并用紫外光照射来粘合材料，其中至少一种材料是UV透明材料。
本发明人发现并证实：烷氧化物在吸收紫外光后会分解，从而起到粘合剂的作用，与玻璃或其它无机或有机固体材料形成键合，并且在形成粘合之后该烷氧化物能透射紫外光。通常认为所述烷氧化物在经过紫外光照射之后发生了玻璃化。
对于烷氧化物之所以能具有粘合作用的原因分析如下。对玻璃特别有用的烷氧化物是硅烷氧化物，当使用紫外光照射硅烷氧化物(例如四甲氧基硅烷(TMOS)和四乙氧基硅烷(TEOS))，有机基团脱除从而引发分解，硅氧键部分能和各种无机或有机材料形成键合，所以可以使用烷氧化物与无机材料或有机材料形成粘合。将硅烷氧化物完全玻璃化将形成SiO2，对于本发明的目的而言，完全玻璃化成SiO2是不必要的，只要能达到所需的粘合并获得UV透明特性就实现了本发明的目的。金属烷氧化物(例如烷氧基锆、烷氧基钛、烷氧基钇、烷氧基锗)、其它的烷氧化物或它们的混合物也能发生同样的反应。对烷氧化物的基团没有特别的限制，可以是单体也可以是低聚物或聚合物。至于制备条件，可以考虑涂布性能和可分解的挥发性成分(有机基团)的大小来选择。
本发明中所用的紫外光是指波长为350nm或更短的短波长光。在本发明中，波长小于260nm的光，甚至波长小于200nm的真空紫外光也适合使用。
本发明所用的紫外光源没有限制，但其实例包括波长在254nm和185nm附近的低压汞灯；和波长在172nm附近的准分子灯。另外，包含辐射光的波动器(undulator)也可使用。只要光源包含紫外光就足够了。也可以使用激光光源。
由于空气中含有吸收紫外光的物质，例如氧气，因此在用紫外光照射的时候，考虑到照射效率，优选至少用氮气或稀有气体净化待粘合材料周围的空气，然后再照射紫外光，或者在真空中进行。
可以选择照射紫外光的合适条件，例如波长、强度、时间、气氛和温度，但是不同与玻璃熔融粘合法，本发明不需要高温加热，而待粘合的材料也可以免于热毁损。例如可以使用室温。
下面结合附图详细描述本发明的材料粘合方法。
如，图1和图2所示，本发明的粘合UV-透明材料的方法可以用于将叠置和并置的两块石英玻璃体粘合在一起，将叠置和并置的两片UV透明材料片粘合起来显然是有实际用处的，另外还可以想到其它各种用途。
已证实本发明特别适用于两片或更多片的横向排列的石英玻璃的粘合，从而制得大面积的石英玻璃片，并且面积扩大后的石英玻璃片能透射紫外光。
例如，在生产半导体的过程中，准分子灯被用作进行光清洁(紫外清洁)的光源，但是准分子灯必须放在氮气氛中，因此需要使用石英玻璃作为透光窗口。在此，光源设备的尺寸受到单片石英玻璃尺寸的限制。然而，如果使用本发明制备的UV透明的粘合石英玻璃，该尺寸就不受限制，于是就可以生产具有理想尺寸的光源设备。
另外，本发明的粘合方法还可用于：将5片石英玻璃片粘在一起，来制备用于化学分析等的长方体形石英玻璃池；用于制备石英玻璃仪器；或用于粘合各种组件，例如在光学部件的生产中或在将透镜彼此连接时。
图2和图3A-3F显示了将两片或多片材料拼接(粘合)在一起的方法。在这些图中，1a和1b为玻璃片，2为玻璃叠合体，3是粘合部分，4是用于粘合的小片，6是光源，7是紫外光。各种形状的玻璃片1a和1b可以各种姿势拼接(粘合)在一起：将它们彼此相对放置，如图3A-3D所示；将它们的边缘叠合，如图3E所示；或者借助小片4来粘合，如图3F所示。
首先，在一片或两片材料上都滴上或涂上烷氧化物溶液，所述材料可以叠置或串接，用紫外光照射含有烷氧化物的部分，或者，将烷氧化物溶液注入两片材料之间，然后用紫外光照射含有烷氧化物的部分，由此可以将烷氧化物玻璃化，同时产生粘合效果，将两片材料粘在一起(如图2所示)。
本发明的粘合方法优选包括一个对两片材料的相应于粘合表面的部分进行预先打磨以形成光滑表面的步骤。
在所述粘合方法中，更优选对两片材料的相应于粘合表面的部分进行净化，以改善粘合特性。
在所述粘合方法中，优选在用紫外光照射含有烷氧化物时，从两侧对两片材料施加压力，以改善粘合特性。
在所述粘合方法中，优选在氮气或稀有气体的气氛中将紫外光照射在两片材料上，以去除空气中吸收紫外光的分子，从而使紫外光能得到高效使用。
由此，采用本发明方法将石英玻璃片在横向粘合，从而制得大面积的石英玻璃片。当使用本发明的粘合方法将石英玻璃片的整个粘合表面通过SiO2粘结起来后，粘合的石英玻璃片显示出超乎想像的高粘合强度，这些石英玻璃片彼此完全合为一体。该粘合石英玻璃可以当做一整块石英玻璃片使用，而无需担心破裂。在对粘合部分进行观察时发现：在整个粘合表面上都形成了粘合，粘合部分中没有裂缝(至少没有贯穿整个粘合部分的裂缝)，所述粘合部分具有气密性。
图4显示了一个紫外光源设备的实例，其中使用如上所述的本发明方法制得的粘合大面积石英玻璃片11作为透射来自紫外光源12的光的窗口。图4的紫外光源设备10是光清洁设备的一种实施方式，其中将待清洁材料14放置(如果需要可移动)在容器13中，将来自紫外光源12并透过大面积石英玻璃片11的紫外光15照射在清洁材料14上，由此对材料14进行光清洁。在本发明的光清洁设备中，由于使用了具有大面积的粘合石英玻璃片，窗口11可以具有较大的面积，因此经过一次光清洁加工处理的材料将基本上不受尺寸的限制，并可以非常大，从而使光清洁的效率得到极大的提高。
实施例
下面结合实施例对本发明进行描述，然而，但这些实施例只是对本发明的描述实例，本发明绝不限于这些实施例。
实施例1
如图1所示，制备两片厚1mm，一侧长为2mm的方形石英玻璃片。在每片石英玻璃片的一面上滴上一滴四甲氧基硅烷(TMOS)〔成分：TMOS单体：91.8％，TMOS低聚物：3.4％，水/甲醇：4.8％〕(作为烷氧化物)。然后，将用TMOS润湿的石英玻璃的表面互相叠置，如图2所示，用来自氙准分子灯6的波长峰值在172nm的紫外光7在叠合石英玻璃片2上照射60分钟。这里，氙准分子灯6和石英玻璃片之间的距离是2mm。
结果，叠合的石英玻璃片2被牢固地粘合在一起。测量粘合的叠合石英玻璃片2在紫外光区的吸收光谱。吸收出现在160nm或者更短的短波区。这是石英玻璃的固有吸收。由此证实粘合石英玻璃片2可以透射波长短至160nm的紫外光。
实施例2
将两片50mm×20mm×4mm的石英玻璃片的粘合面(50mm×4mm面)进行抛光以给出光滑表面，然后使用实施例1所用的TMOS涂遍各粘合面，以与实施例1相同的方式将抛光后的粘合面彼此粘合。
与实施例1相同，所获得的石英玻璃片的粘合面可以透射波长短至160nm的紫外光。
在用肉眼对所获得的石英玻璃片进行观察时，发现随视角变化会有反射出现，这表明存在未粘合部分。但是，未粘合部分很小，而且没有出现贯穿粘合表面的裂缝。
使用氦气借助泄漏检测仪器对拼接部分的气密性进行检测，结果，每厘米的粘合长度所对应的氦气泄漏量低于检测限(6×10-11Pa·m3/s)，因而拼接部分可以视为完全气密。
至于耐热性，即便在1000℃或更高温度下，粘合面也不发生变化，依然保持粘合而不破裂。
实施例3
如图5所示，光清洁设备22由光源部分23、清洁室24和隔开这两部分的窗口25所组成，其中将150mm×150mm×4mm的粘合石英玻璃片用作窗口。氮气26以25L/s的流速持续流过光源部分23，将一个准分子灯放在氮气氛中。以与实施例2相同的方式将大小几乎相同的两块石英玻璃片通过粘合制成用作窗口25的石英玻璃片。也可以通过在清洁室24中持续通过氮气在其中形成氮气氛27。将待清洁材料28放置在可以调节与石英玻璃窗口25的间距的支架29上，并调整至合适的位置。当清洁室处于大气环境中时，到石英玻璃窗口25的距离被调整到1-3mm。石英玻璃窗口25下的波长为172nm的紫外光照度为10mW/cm2。当待清洁材料是石英玻璃时，照射1-10分钟便可达到相当高的光清洁效果。
工业实用性
根据本发明，可以在室温下对可透射短波长紫外光的材料进行粘合，而且紫外光可以从粘合部分透过。这种粘合方法例如可以用于通过在横向粘合石英玻璃片来制备大面积石英玻璃片。所述大面积石英玻璃片可用作隔离光清洁设备的光源部分和清洁室的窗口。
Claims (3)
1、一种透明材料的粘合方法，其包括在两种材料间夹入一种烷氧化物，所述材料中的至少一种含有对紫外光透明的介质，然后用紫外光照射烷氧化物部分，从而将这两种材料粘合在一起。
2、一种粘合石英玻璃片，其包括由SiO2横向粘合的两片或多片石英玻璃片以提供较大的面积，其中粘合部分能透过波长小于350nm的紫外光。
3.一种光清洁设备，其包括具有一个或多个准分子灯或低压汞灯的光源部分；清洁室；和提供在所述光源部分和清洁室之间的用于透过紫外光的窗口，所述光清洁设备通过将待清洁材料放在清洁室中并将从光源部分射出的紫外光照在其上，以清洁待清洁材料，其中将权利要求2的粘合石英玻璃片用做在所述光源部分和清洁室之间的窗口。
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