CN1594198A - 钛酸锶钡与堇青石玻璃陶瓷复合介质材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可大幅度地拓宽其制成品的介电常数范围，降低其高频损耗，提高介电特性随频率和温度变化的稳定性的钛酸锶钡与堇青石混合介质材料的制备方法，包括：a.配制钛酸锶钡介质材料，按要求研磨制成超细粉；b.将配制堇青石玻璃陶瓷介质成分的各类氧化物按设计要求的摩尔比例均匀混合并研磨制成超细粉；经过模压，高温烧结后，重新粉碎研磨制成超细粉，重复以上步骤至少一次；c.将已烧结成型的堇青石玻璃陶瓷超细粉按1～99％的对应重量比均匀地加和到99－1％的重量比钛酸锶钡超细粉中，再次通过研磨均匀混合，并通过模压、高温烧结成型；d.将以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的钛酸锶钡再次制成颗粒直径≤1微米超细粉，并通过模压、高温烧结得到最终制成品。

Description

钛酸锶钡与堇青石玻璃陶瓷复合介质材料的制备方法

技术领域：

本发明属于电子陶瓷技术领域，主要应用于要求介电常数应用范围宽以及低损耗稳定性好的射频场合。

背景技术：

电子陶瓷是电子材料中重要的一个分支，其用途很广，用法极多，具有很大的优势和发展前景。

近期已开发的钛酸锶钡介质材料以其优良的介电性能、低损耗且能与微波单片集成电路工艺相兼容的特性已受到人们的普遍青睐而成为当前最具前景的微波介质材料之一，它可广泛地应用于调谐、存储、移相、开关等功能性电路中。

目前常用的钛酸锶钡介质材料的制造方法是在钛酸钡为主晶相的陶瓷体中掺入钛酸锶使形成固溶体，而成为一种优良的电子陶瓷材料，其掺杂的结果是材料的居里点下降，室温下介电常数显著增大可达几千。但仍存在介电常数的温度稳定性差、可调整范围较小、无法用于较低介电常数陶瓷的场合等缺点，目前常用的设计主要是通过分子式Ba_xSr_1-xTiO₃中因子x的变动来调节其制成品的电性能，对全面拓展其电性能和使用范围仍有很大的局限性。

堇青石玻璃陶瓷介电常数为4.5～6.0，在射频场合是一流的低损耗材料，其介质特性几乎不受微波和毫米波范围(10GHZ～100GHZ)内的频率和温度(20℃～400℃)变化的影响。但堇青石的介电常数很低，无法应用于要求高介电常数陶瓷的场合。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，采用一种新的制备方法，新方法可大幅度地拓宽其制成品的介电常数范围，降低其高频损耗，提高介电特性随频率和温度变化的稳定性，拓宽其应用领域。

其技术原理与方法如下：

为达到以上目的，本发明通过对钛酸锶钡主晶相掺杂射频性能优良、其它性能与其兼容的堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷来完成。

本发明还通过对原材料颗粒度和烧结条件的选择，控制制成品的晶化效果，优化高频性能。

本发明旨在通过性能与钛酸锶钡兼容的堇青石玻璃陶瓷的加和和原材料颗粒度及烧结条件的选择以改善制成品的微结构，提高电参数水平和范围，拓宽其应用领域。

本发明可以通过以下的技术措施来达到：

一种钛酸锶钡与堇青石混合介质材料的制备方法，该制备方法包括：

a.配制钛酸锶钡介质材料，按要求研磨制成颗粒直径≤1微米超细粉；

b.将配制堇青石玻璃陶瓷介质成份的各类氧化物或相应的碳酸盐粉料，按设计要求的摩尔比例均匀混合并研磨制成颗粒直径≤1微米超细粉；经过模压，在1050℃～1200℃、2～4小时烧结后，将已合成的堇青石玻璃陶瓷介质重新粉碎研磨制成颗粒直径≤1微米的超细粉，重复以上步骤至少一次；

c.将已烧结成型的堇青石玻璃陶瓷超细粉按1～99％的对应重量比均匀地加和到99-1％的重量比钛酸锶钡超细粉中，再次通过研磨均匀混合，并通过模压、在1050℃～1200℃、2～4小时烧结成型；

d.将以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的钛酸锶钡再次制成颗粒直径≤1微米超细粉，并通过模压、在1250℃～1300℃、4～6小时烧结完成最终的制成品。

本发明的优点：

本发明通过钛酸锶钡和堇青石玻璃陶瓷各自优良特性的加和产生新的综合性能优良的钛酸锶钡序列化射频介质材料，可大幅度地拓宽介电常数的范围，降低其射频损耗，提高其介电特性随频率和温度变化的稳定性。

由于钛酸锶钡和堇青石玻璃陶瓷材料理化性能的相容性较好，可以以任意比掺和，因此加和后其最终的制成品呈现出优良的电、热、化学和机械可加工性能，除可制成块料、板料外，还可以制成靶料，与标准的半导体工艺技术都相兼容。

具体实施方式：

实施例1：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为5％(重量比)。

工艺步骤：

1.按以上化学摩尔比制备Ba_0.7Sr_0.3TiO₃介质材料颗粒直径为≤1微米的超细粉。

2.按以上化学摩尔比将氧化镁(MgO)、氧化铝(Al₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)粉末和上述总重量3％的晶核剂二氧化钛(TiO₂)均匀混合研磨制成颗粒直径为≤1微米的超细粉，经过模压、在1200℃、2小时高温烧结成后将已合成的堇青石玻璃陶瓷介质重新粉碎研磨制成颗粒直径为≤1微米的超细粉，再次经模压、在1200℃、2小时烧结、粉碎研磨制成颗粒直径≤1微米超细粉。

3.按重量比将5％堇青石玻璃陶瓷超细粉加和到95％钛酸锶钡超细粉中，再次通过均匀混合研磨形成组分均匀的混合粉料，并通过模压和1200℃、2h高温烧结成型。

4.将以上制成品粉碎研磨成超细粉并通过模压和1250℃、4小时高温烧结后，最终制成Φ80mm×3mm的钛酸锶钡靶材。

实施例2：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为10％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为10％(重量比)。

实施例3：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为30％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为30％(重量比)。

实施例4：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为50％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为50％(重量比)。

实施例5：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为70％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为70％(重量比)。

实施例6：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为90％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为90％(重量比)。

实施例7：制作Φ80mm×3mm Ba_0.7Sr_0.3TiO₃靶材，其中堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)玻璃陶瓷为95％(重量比)。

工艺步骤：

重复实施例1的步骤，其中堇青石玻璃陶瓷的比例为95％(重量比)。

下表列出以上实施例1～7样品的数据取样结果见表1：

         表1  堇青石玻璃陶瓷掺和剂对钛酸锶钡性能影响

实施例	堇青石掺和剂含量(重量％)	比重(g/cm3)	介电常数(25℃)	介电损耗	介电特性的稳定性
						1	5	4.8	2400	降↓低方向	提↓高方向
2	10	4.5	500
				3	30	4.2	120
4	50	3.7	80
				5	70	3.2	40
6	90	2.7	25
				7	95	2.5	10

Claims (1)

1.一种钛酸锶钡与堇青石混合介质材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括：

a.配制钛酸锶钡介质材料，按要求研磨制成颗粒直径≤1微米超细粉；

b.将配制堇青石玻璃陶瓷介质成份的各类氧化物或相应的碳酸盐粉料，按设计要求的摩尔比例均匀混合并研磨制成颗粒直径≤1微米超细粉；经过模压，在1050℃～1200℃、2～4小时烧结后，将已合成的堇青石玻璃陶瓷介质重新粉碎研磨制成颗粒直径≤1微米的超细粉，重复以上步骤至少一次；

c.将已烧结成型的堇青石玻璃陶瓷超细粉按1～99％的对应重量比均匀地加和到99-1％的重量比钛酸锶钡超细粉中，再次通过研磨均匀混合，并通过模压、在1050℃～1200℃、2～4小时烧结成型；

d.将以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的钛酸锶钡再次制成颗粒直径≤1微米超细粉，并通过模压、在1250℃～1300℃、4～6小时烧结完成最终的制成品。