CN1582260A - 用于制造具有微结构的光纤的方法 - Google Patents

Abstract

在用于制造光纤的方法中，通过以下方法制造中间预制品，该方法包括：形成溶胶；将溶胶倒入包括一组结构产生元件(22、23)的柱形模具(20)中，该组结构产生元件用于确定中间预制品的内部结构元件；使溶胶转变成凝胶，以便获得确定中间预制品的柱形凝胶体；以及从模具中取出柱形中间预制品。

Description

用于制造具有微结构的光纤的方法

本发明涉及一种用于制造具有微结构的光纤的方法以及一种用于生产将用于该方法中的具有结构的预制品的方法。

光纤用于将光从一个位置传送给另一位置。通常，光纤由多种材料制成。第一材料用于形成光纤的、称为芯的中心载光部分，而第二材料环绕该第一材料，并形成称为覆层的光纤部分。光可以通过在芯/覆层交界面处的全内反射而限制在芯内。

这些普通光纤通常通过公知的蒸气沉积技术例如MCVD(改进的化学蒸气沉积)、OCD(外部蒸气沉积)和VAD(蒸气相轴向沉积)来制造。

具有与普通光纤明显不同结构的、更新类型的光纤波导管是微结构光纤(也称为“光子晶体纤维”或“有孔纤维”)。微结构光纤是由相同的均匀材料(通常为二氧化硅)制成的纤维，有由沿纤维纵向方向延伸并有预定分布的微结构元件确定的内部微结构(即光波长尺寸等级的结构)。作为微结构元件，可以看成是与主体不同材料的微孔或丝状元件。

最普通类型的微结构光纤有覆层区域，该覆层区域表示为多个等间距的微孔，环绕均匀和一致的中心(芯)区域。该类型的光纤例如在国际专利申请WO99/00685中所述。在不同实施例中，光纤的中心区域可以有中心孔，例如如国际专利申请WO00/60388中所述。

这两种光纤根据不同光学现象在芯中传送光。

在没有中心孔时，由于覆层区域的平均折射率相对于芯区域较低，因此将防止光在该覆层区域中传播。该结构形成低损失的全二氧化硅光导管，对于合适参数，该光导管使二氧化硅透射窗口内的所有波长保持单模。这时，波导机理与普通光纤非常类似，并在具有不同折射率的两个材料(空气和二氧化硅)之间形成全内反射。

在有中心孔时，由于存在“光子带隙”，将防止在覆层区域中传播。该“光子带隙”现象类似于在固态物理中已知的“电子带隙”，它防止一定频率的光在由孔组占据的区域中传播，因此，该光限制在芯区域中。例如在J.C.Knight，J.Broeng，T.A.Birks和P.St.J.Russell的“Photonic Band Gap Guidance in Optical Fibres”，Science 2821476(1998)中介绍了表示光子带隙的、光在光纤中的传播。

上述微结构光纤的光学特征取决于孔的数目、孔的直径、在相邻孔之间的相互距离以及孔的几何图形。因为各个参数可以广泛变化，因此可以设计出完全不同特征的光纤。

微结构光纤通常通过所谓的“堆垛-拉制”方法来制造，其中，一组二氧化硅杆和/或管堆垛成紧密包装结构，以便形成预制品，该预制品可以使用普通的塔设备来拉制成光纤。

例如，在US5802236中，提供了芯元件(例如二氧化硅杆)和多个毛细管(例如二氧化硅管)，且该毛细管布置成束，同时芯元件通常在该束的中心。该束通过一个或多个包覆管而保持在一起，这些包覆管塌缩在该束上。然后由这样制备的预制品拉制光纤。

在前述专利申请WO99/00685中公开了不同的堆垛-拉制方法，并包括：

制成熔融二氧化硅的柱形杆；

沿该杆的长度方向进行中心钻孔；

磨该杆的外部，以便获得六个平坦部分，从而使该杆有六边形截面；

通过利用光纤拉制塔来将该杆拉制成细长棒；

将该细长棒切成所需长度；

堆垛多个这样的细长棒，以便形成六边形的细长棒组，在中心的细长棒(它确定了光纤的芯)没有穿过中心钻出的孔；以及

利用光纤拉制塔将细长棒堆垛拉成最终的光纤。

本申请人发现该堆垛-拉制制造方法有几个缺点。

装配数百个非常细小的细长棒(由杆或管确定)很麻烦，并可能在堆垛和拉制柱形细长棒时存在间隙空腔，这可能通过引入杂质、不希望的交界面以及引起开始孔的重新成形或变形而显著影响光纤的衰减。堆垛-拉制方法的其它问题可以表示为管和/或杆材料的纯度低，且制造所需形状(特别是当为六边形体时)和尺寸的管和/或杆以及获得所需图形的孔较困难(例如因为当将杆和管包装成紧密包装结构时，很难形成与三角形不同的几何形状)。而且，相对较低的生产率以及较高成本使得该方法并不是很适合工业生产。

例如在US2001/0029756中所述的堆垛-拉制方法还有一缺点是：光纤的外部空气孔通常封闭，或者比内部空气孔小得多。因此，在由预制品拉制光纤的过程中，因为外部玻璃管比内部玻璃管更快熔融(由于在光纤预制品的内部和外部之间的导热性差异)，因此，相对较大的内部空气孔转变成椭圆形。空气孔的这种变形使得有孔光纤的连续批量生产非常困难。

为了解决上述问题，US2001/0029756提出并不是如普通堆垛-拉制方法中那样布置多个玻璃管，而是将多个玻璃管垂直布置于凝胶中，以便在光纤拉制步骤中防止空气孔变形。更详细地说，US2001/0029756提出以下用于制造有孔光纤的方法。首先通过使起始材料、去离子水和添加剂混合而形成溶胶。该溶胶装入圆形框架内并形成凝胶，且预制品杆插入所形成的凝胶的中心。同时，多个玻璃管环绕该预制品杆垂直布置在凝胶中。然后，将凝胶从该圆形框架中取出并干燥。干燥的凝胶通过在烧结处理中的加热而玻璃化(glassified)。然后，通过将空气供给在有孔光纤预制品中的空气孔的端部，同时加热空气孔的另一端，从而由通过烧结处理形成的有孔光纤拉制出有孔光纤，从而防止空气孔变形。

本申请人发现，由US2001/0029756所述的、用于制造有孔光纤的方法具有这样的缺点，即在最终光纤中，孔和芯尺寸受到组件中所用的管和杆的内径和外径的限制，这也是前述普通堆垛-拉制方法的一个局限性。

因此，本申请人解决了提供用于制造微结构光纤的方法的问题，该方法克服了已知技术的上述问题。

本申请人发现，通过在包含预定布置的可除去结构产生元件(确定为杆状或管状部件)的模具中将合适的溶胶转变成凝胶，然后除去该结构产生元件，可以形成一定结构的凝胶预制品，该凝胶预制品有预定的内部孔图形，适于转变成玻璃预制品，以便生成光纤。一个或多个结构产生元件(例如中心结构产生元件)可以设计成保持在预制品中，用于改变它的光学或机械特性。所形成的一定结构凝胶预制品可以再进行干燥和烧结，以便获得一定结构的玻璃预制品，该玻璃预制品可以随后拉制成具有合适微结构的光纤。

根据第一方面，本发明涉及一种形成用于制造光纤的中间预制品的方法，该方法包括：

形成包含玻璃前体的溶胶；

将溶胶倒入包括一组结构产生元件的柱形模具中，该组结构产生元件用于确定中间预制品的内部结构元件；

使溶胶转变成凝胶，以便获得确定中间预制品的柱形凝胶体；以及

从模具中取出柱形中间预制品。

优选是，在使溶胶转变成凝胶之后，该方法包括除去至少一个结构产生元件，以便至少形成在中间预制品内部的孔。更优选是，除去至少一个结构产生元件包括除去多个结构产生元件，以便在中间预制品内部形成预定图形的孔。

将溶胶转变成凝胶优选是包括使该溶胶老化预定时间，而形成溶胶优选是包括使至少一种玻璃前体与水混合。

结构产生元件可以是杆状或管状部件。优选是，该组结构产生元件包括多个环绕模具的中心轴线布置的结构产生元件。而且，该组结构产生元件可以包括一个与该中心轴线同轴的中心结构产生部件。

根据另一方面，本发明涉及一种可通过前述方法获得的中间预制品。

根据另一方面，本发明涉及一种用于制造微结构光纤的方法，包括：

根据前述方法形成中间预制品；

使该中间预制品干燥，例如通过超临界干燥；

烧结该干燥的中间预制品，以便获得玻璃预制品；以及

使玻璃预制品进行结构变化，以便获得微结构光纤。

优选是，形成中间预制品包括形成该中间预制品内部的至少一个孔，该方法还包括：在使中间预制品干燥之后和在烧结该干燥的中间预制品之前，或者在烧结该干燥的中间预制品之后和在使玻璃预制品进行结构变化之前，将至少一个微结构产生元件插入该至少一个孔内。

使玻璃预制品进行结构变化可以包括拉伸该玻璃预制品以便获得芯杆，并可以包括将管形玻璃部件施加在芯杆的外部，以便获得最终预制品。

将管形玻璃部件施加在芯杆的外部可以包括降低在该管形玻璃部件和芯杆之间的气压。

优选是，芯杆有至少一个孔，且将管形玻璃部件施加在芯杆的外部包括使无氢气体流入该至少一个孔中，并控制该无氢气体的压力。

使玻璃预制品进行结构变化可以选择包括使玻璃灰体沉积在芯杆上，以便获得最终预制品，并烧结该最终预制品。

使玻璃预制品进行结构变化优选是包括拉制该最终预制品以便获得微结构光纤。

下面将参考附图进行更详细的说明，附图中：

图1a、1b和1c表示了三种不同微结构的光纤；

图2是根据本发明用于制造微结构光纤的组件的方框图；

图3表示了作为本发明的组件的一部分的模具；

图4表示了作为本发明的组件的一部分的、使杆入管中(rod-in-tube)的组件；

图5表示了作为本发明的组件的一部分的拉制塔；

图6a至6m示意表示了本发明的方法的不同步骤。

作为实例，图1a至1c表示了三种不同的微结构光纤，分别表示为1、1′、1″，它们可以通过如下面所述的本发明方法来获得。

光纤1(图1a)有中心轴线2、与该轴线2同轴的中心区域3元件环绕该中心区域3的环形区域4。环形区域4有多个孔5，这些孔优选是环绕轴线2对称布置，并通常有相同尺寸。孔5还可以有不同尺寸，例如如US5802236中所示，其中，内部冠(环绕该芯区域)的孔具有比更外侧的孔更大的尺寸。

在本实施例中，优选是中心区域3由与环形区域4相同的材料制成；特别是，在本例中，中心区域和环形区域3、4是同一均匀体(处理由孔5表示的不连续)的不同部分。中心区域3没有孔，因此定义为在有孔光纤中的“中心缺陷”。孔5可以装有空气或不同气体，或者可以充满液体或者充满与玻璃体基质不同的材料。当孔5充满不同材料时，该材料通常有与周围材料不同的折射率。

光纤1′(图1b)与光纤1的区别在于：中心区域3有与轴线2同轴的中心孔6，而光纤1″(图1c)与光纤1的区别在于：中心区域3包括与环形区域4的材料不同的材料的有中心微结构的元件7。

因此，光纤1、1′和1″有多个微结构元件，它们可以由纵向孔确定，或者由与基质玻璃不同材料的纵向部分确定。

表示上述微结构光纤的特征的参数是：孔5的直径d或d₁，中心孔6或中心结构元件7的直径d₂、在两个相邻孔5之间的间距(节距)Λ以及光纤的外经D。在选定的光波长λ，光纤特性取决于比例d/Λ和Λ/λ。通常，数量d和Λ为微米量级，而对于标准光纤，D为125μm。优选是，比例d/Λ在0.1和0.5之间，比例Λ/λ优选是在0.5和10之间，而比例d/D优选是在0.004和0.08之间(典型值为1/125)。

当孔5的直径是节距Λ的足够小分数时，光纤1的芯3以单个模式引导光。

图2的方框图示意表示了用于制造前述连续的微结构光纤的组件，其中，该组件以10表示。组件10包括：模具20，用于由溶胶产生凝胶芯预制品；炉子30，用于在凝胶芯预制品干燥之后烧结该凝胶芯预制品，从而获得中间玻璃芯预制品；拉伸装置40，用于将中间玻璃芯预制品拉伸成芯杆；使杆入管中的组件50，用于将外部覆层施加在芯杆上，以便获得最终预制品；以及拉制塔70，用于由最终预制品拉制光纤。虚线表示组件10的不同部件的工作顺序。

参考图3，模具20包括：柱形容器21，溶胶将在该柱形容器21中形成凝胶芯预制品；以及一组间开的结构产生元件22、23，这些结构产生元件22、23由纵向越过容器21的线、杆或管确定，用于确定凝胶芯预制品的内表面。该预制品的内表面与最终纤维的内部微结构相对应，因此，该结构产生元件将称为微结构产生元件。

容器21包括具有中心轴线29的柱形侧壁24以及第一和第二盖体25和26(分别是底部和上部盖体)，该第一和第二盖体25和26安装在侧壁24的末端上，并可以通过合适装置(未示出)(例如拉杆和螺母、螺帽或法兰连接件)而与该侧壁连接。密封部件27可以置于侧壁24和盖体25、26之间，以避免流体从容器21的内部到达外部或者相反。容器21的直径根据容易处置和处理的实际考虑来选择。

侧壁24可以是由玻璃、塑料或金属制成的管形部件。盖体25、26可以为由PTFE制成的盘部件。优选是，上部盖体25有中心通过孔25a和多个周围通过孔25b，这些周围通过孔25b优选是直径小于中心孔25a。下盖体26可以有中心凹口26a和多个周围凹口25b，这些周围凹口25b布置成孔25b。也可以没有下部盖体26，而是可以有与侧壁成一体的底壁，以便形成单件杯形容器。盖体25、26将与侧壁24连接，这样，盖体25的孔与盖体26的凹口对齐，可以提供有用于很容易进行该对齐的装置，例如参考标记或通过销连接。优选是，上部盖体25相对较厚，以便提供微结构产生元件22、23的引导功能。

优选是，该组微结构产生元件22、23包括：中心微结构产生元件22，它与轴线29同轴，用于穿过中心孔25a并与凹口26a啮合；以及多个周围的微结构产生元件23，它们优选是截面比中心元件22更小，用于穿过多个周围孔25b并与凹口26b啮合。当制造类似于图1a的光纤1的光纤时，将没有中心微结构产生元件22。微结构产生元件22、23的尺寸和刚性应当使得容易处理和容易进行模具装配。周围微结构产生元件23可以为相同的柱形部件，或者可以为不同尺寸和不同材料。

微结构产生元件22、23的材料应当不会在溶胶聚合处理中腐蚀，且因为这些元件设计成将如后面所述从容器21中抽出，因此它们不能在抽出操作中损坏。优选是，该微结构产生元件22、23由金属、塑料、橡胶或玻璃制成。材料也可以根据要形成的孔的尺寸来选择；而且，材料的选择将确定将元件22、23从容器21中除去的技术。例如，对于相对较小尺寸(直到几mm)的孔，元件22、23优选是涂覆有非粘性物质例如PTFE的刚性元件，该元件可以通过施加某种机械负载而在室温下拉出。不同的是，当孔具有相对较大截面(几mm或更大)时，元件22、23优选是由弹性材料例如橡胶制成，它们仍然可以通过施加机械负载而在室温下拉出；这时，因为处于拉伸应力下，橡胶管或杆的直径由于材料的泊松比的因素而减小，从而减小内表面损坏的危险。

也可选择(和更少优选)，可以使用化学去除技术来代替机械抽出技术。因此，元件22、23可以由可溶化、可溶解或低熔点的物质来制成。例如，元件可以由能够通过使用溶剂或通过利用温和加热处理而除去的聚合物或石蜡制成。元件22、23也可以由可燃材料(例如石墨、聚合物等)制成，这样，通过在烧结步骤中燃烧可以实现该除去。在后一种情况下，材料可以选择为能够耐超临界工作条件，如后面所述。

需要时，微结构产生元件22、23可以通过某些合适装置而保持笔直和拉伸；例如，它的一端可固定，另一端利用重力或某种机械装置而夹住和拉伸。

该组元件22、23中的一个或多个元件可以设计成保持埋入预制品中，以便成为预制品的结构元件，并然后成为光纤的微结构元件。这些元件可以有光学或机械功能。例如为了制造图1c的光纤1″，中心微结构产生元件22设计成保持埋入凝胶结构中，以便形成中心结构元件7。设计成埋入预制品中的元件将由与该预制品的主体材料不同的预定材料制成，并适于在用于制造光纤的处理结束时在将最终预制品拉制成光纤时进行拉伸。例如，中心微结构产生元件22可以为包含锗的玻璃杆。

微结构产生元件23的结构和尺寸将选择为能够在要制成的光纤中获得具有预定空间分布和尺寸的孔。特别是，元件23的尺寸和它们的相互距离之间的比例将等于在最终光纤中的孔5(更概括地说，在包层区域中的微结构元件)的直径d(或d₁)和它们的周期性Λ之间的预定比例d/Λ。不同的是，在元件23的直径和容器21的内径之间的比例并不需要等于在孔的直径d和最终光纤的外径D之间的比例d/D。特别是，太小尺寸和间距的孔将使得装配非常困难，而太大模具直径将使得预制品的后处理复杂，并可能产生碎屑。

显然，前述模具允许微结构的设计有完全的自由度，且不会产生在堆垛-拉制方法中通常有的不希望交界面。而且，它可以精确清洁和与外部环境隔离，以便减小光学散射的原因。更优选是，模具的装配比堆垛细长棒更容易和更快，并需要更少元件。

模具结构可以进行变化和改变，例如通过使一个或多个微结构产生元件与两个盖体中的一个形成一体。

下面将介绍通过模具20制造凝胶预制品的处理以及将凝胶预制品转变成气凝胶预制品的随后处理。

烧结炉30用于烧结气凝胶预制品，以便获得中间的玻璃芯预制品。烧结炉可以为本领域已知的、适于将凝胶预制品烧结成玻璃预制品的任何炉，特别是适于在氦气和/或氯气中产生至少到1300℃的、随时间变化的温度的任何炉。

拉伸装置40用于拉伸中间玻璃预制品，以便获得预定直径的芯杆，并可以为本领域已知的、用于拉伸玻璃预制品的任何拉伸装置。

参考图4，使杆入管中的组件50用于将由玻璃制成的预制管形体施加在芯杆(这里，该芯杆以51表示)上，该管形体52将确定最终预制品的外部。管形体52在其第一端部包含由玻璃制成的起始杆53，该起始杆53配合装入管形体52的内部，并设计为在拉制处理开始时形成最终预制品的“颈缩”部分。优选是，使杆入管中的组件50制成为垂直操作，同时第一端部52a和起始杆53确定了组件的底部。

组件50包括管形体54，该管形体54定义了预制品的处理和供给部件。预制品处理和供给部件54优选是由玻璃制成，并用于通过焊接而与芯杆51的一端连接。处理和供给部件54使得芯杆51能够很容易处理，以便在使杆入管的处理(后面将介绍)开始时通过第二(上)端部52b将芯杆51插入管形体52内。优选是，部件54具有与芯杆51相同的外径。处理和供给部件54的一端54a设计成在使杆入管的处理过程中保持在管形体52的外部，并且在顶上有盖子55。

杯形封装部件56(它的中心孔具有与处理和供给部件54基本相同的直径)用于与管形体52的端部52b连接，并用于当芯杆51在管形体52内部时使处理和供给部件54穿过。封装部件56的外边缘可以弯曲90°以便形成L形截面的部分，该部分与端部52b的圆形拐角配合。

封装部件56与在管形体52和靠近起始杆53的芯杆51之间的熔融玻璃的环形部分一起界定了腔室58，在该腔室58中可以产生低压或真空，以便在拉制处理过程中使管形体52塌缩到芯杆51上(例如在国际专利申请WO99/09437中所述)。因此，装置50包括已知类型的真空产生系统59，它适于通过封装部件56中的出口60而将空气从腔室58中泵出，这样，在腔室58内部的空气压力可以设置成低于1巴。

优选是，装置50还包括：压力控制装置61，该压力控制装置61通过在盖子55中的空气通道62并通过在处理和供给部件54内部的空腔而与芯杆51的纵向孔流体连通，且该压力控制装置包括气泵装置，用于将无氢气体泵送至所述纵向孔中，该无氢气体用于从该纵向孔中除去氢气；以及压力控制器，用于控制该气体的压力，特别是用于将该压力设置成大于1巴。

如后面所述，腔室58内部的压力小于1巴将使得管形体52在光纤拉制处理过程中塌缩到芯杆51上，而芯杆51的孔内的压力超过1巴将使得所述孔保持基本初始形状，同时在光纤拉制处理过程中变细。也可选择，使管形体52塌缩在芯杆51上可以在拉制之前在单独步骤中进行，例如通过使用合适的炉子。

在芯杆51内部有不同尺寸的孔时可以采用可选实施例。这时，在不同尺寸的孔中可以很方便地设置不同压力。因此，盖体(未示出)可以代替盖子55(或附加在该盖子上)而布置在芯杆51的顶部，同时一组孔处于与芯杆51的孔相对应的位置，用于使压力控制装置61与所述孔流体连通(例如通过相应管)。

参考图5，拉制塔70包括多个部件，它们基本沿图中垂直方向对齐(由此采用术语“塔”)。选择垂直方向来执行拉制处理的主要步骤是因为需要利用重力来从最终玻璃预制品71中获得熔融材料，光纤72可以由该熔融材料拉制。

详细地说，塔70包括：用于支承和供给预制品71的装置73；用于使预制品71的底部进行控制熔融的炉子74；用于从预制品71中拉出光纤72的牵引装置75；以及用于缠绕光纤72的装置。

炉子74可以为设计成使预制品产生控制熔融的任意类型。可用于塔70中的炉子的实例在US4969941和US5114338中介绍。炉子74可以提供有温度传感器77，该温度传感器77设计成产生指示炉子74的内部温度的信号。

而且，支承装置73可以包括预制品位置传感器，用于提供表示预制品71的瞬时熔融部分的标准纵坐标z的信号。

设计成产生表示光纤72的张力的张力监测装置79可以布置在炉子74的下面，或者在炉子74和牵引装置75之间的任意其它位置。监测装置79例如可以为美国专利5316562中所述类型，或者为US5079433中所述类型。

拉制塔70还可以包括已知类型的直径传感器80，在这里所述的特殊实施例中，该直径传感器80位于监测装置79的下面，它设计成产生表示没有任何涂层的光纤72的直径的信号。优选是，直径传感器80还执行表面缺陷检测器的功能，从而检测在光纤72的玻璃中的缺陷，例如气泡或杂质。直径传感器80例如可以为干涉仪类型。这种传感器特别设计成产生第一信号和第二信号，该第一信号与检测直径值和预定直径值之间的差值成正比，而该第二信号表示任何表面缺陷的存在。

冷却装置81可以位于炉子74和直径传感器80下面，例如可以是有冷却空腔的类型，该冷却空腔设计成使冷却气体流通过。冷却装置81布置成相对于拉制方向同轴，因此，离开炉子74的光纤72可以通过该冷却装置。冷却装置81例如可以是如US5314515中所述的类型，或者是如US4514205中所述的类型。冷却装置81可以提供有温度传感器(未示出)，该温度传感器设计成提供冷却空腔中的温度指示。因为光纤拉制的速度通常相对较高，因此冷却装置81必须能够使光纤72快速冷却至适于随后处理步骤的温度，特别是适于后面所述的表面涂覆的温度。

优选是，塔70还包括第一和第二涂覆装置82、83，该第一和第二涂覆装置82、83定位成沿垂直拉制方向在冷却装置81的下面，并设计成当光纤经过时分别使第一保护涂层以及包覆在该第一保护涂层上的第二保护涂层沉积在光纤72上。特别是，各涂覆装置82、83包括：相应施加单元82a、83a，该施加单元82a、83a设计成将预定量的树脂施加在光纤72上；以及相应固化单元82b、83b，例如为UV灯烤箱，用于固化该树脂，从而提供稳定的涂层。涂覆装置82、83例如可以为US5366527中所述类型，并可以根据要形成于光纤72上的保护涂层的数目而为多于或少于两个。

牵引装置75位于涂覆装置82、83的下面，且优选是为单滑轮或双滑轮类型。在所示实施例中，牵引装置75包括单个马达驱动滑轮84，该马达驱动滑轮84设计成沿垂直拉制方向拉制光纤72。牵引装置75可以提供有角速度传感器85，该角速度传感器85设计成在工作过程中产生指示滑轮84的角速度的信号。因此，在拉制处理过程中，滑轮84的转速以及因此光纤的拉制速度可以变化。

当在拉制处理过程中光纤72的直径产生不希望的变化时，直径传感器80的信号可以用于自动改变光纤72的拉制速度，以便再次回到预定直径值。实际上，当直径减小至低于预定界限值时，拉制速度减小，该减小量与直径的减小成正比，而当直径增大至高于预定界限值时，拉制速度增大，该增大量与直径的增大成正比。使用直径传感器信号和表面缺陷传感器的实例如US5551967、US5449393和US5073179中所述。直径传感器和表面缺陷传感器的数目和结构可以与这些文献所述不同。

塔70还可以包括用于调节光纤72在牵引装置75下游的张力的装置86。装置86设计成平衡在滑轮84和缠绕装置76之间的光纤72张力的任何变化。优选是，装置86包括：第一和第二滑轮86a、86b，该第一和第二滑轮86a、86b空转地安装在固定位置；以及第三滑轮86c，该第三滑轮可在它自身重量和光纤72的张力的作用下自由地垂直运动。实际上，当光纤72的张力不希望地增加时，滑轮86c升高，且当光纤72的张力不希望地减小时，滑轮86c降低，从而保持所述张力恒定。滑轮37c可以提供有垂直位置传感器(未示出)，该垂直位置传感器设计成产生表示滑轮86c的垂直位置的信号，因此指示光纤72的张力。

缠绕装置76包括卷轴87和机动装置88，该机动装置88用于支承卷轴87并使该卷轴87运动。卷轴87有轴线87a，并确定了用于光纤72的柱形支承表面。装置88设计成支承卷轴87，并使该卷轴绕轴线87a旋转。

缠绕装置76还包括光纤供给滑轮89，该光纤供给滑轮89可以安装在机动滑动件(未示出)上，该机动滑动件可沿平行于卷轴轴线87a的轴线89a运动，且该光纤供给滑轮设计成接收来自张力调节装置86的光纤72，并沿基本垂直于轴线87a的方向将光纤72供给卷轴87。在缠绕光纤72的处理过程中，滑轮89的控制运动使得光纤72进行螺旋缠绕。

也可选择，滑轮89可以安装在固定支承件上，卷轴87以控制方式沿轴线87a运动。

可以提供另一滑轮90，以便将光纤72从张力调节装置86导向滑轮89a。如果需要，可以使用任何其它滑轮(或者另外类型的引导元件)。

控制单元91与沿塔70存在的所有传感器和检测器电连接，并与塔70的、可从外部控制操作的所有部件电连接。控制单元91设计成根据预设处理参数值、前述折射率测量结果以及根据由沿塔70布置的传感器和检测器产生的信号来控制拉制处理的各个步骤。在单元91以及塔70的、与该单元连接的各个部分之间的信息交换通过电子接口(未示出)来进行，该电子接口能够将由所述单元91产生的数字信号转变成适于操作各个部件的模拟信号(例如电压)，还能够将由传感器和检测器接收的模拟信号转变成可由所述单元91解释的数字信号。

特别是，可以提供以下接口：第一接口，该第一接口与炉子74相连，从而允许控制单元91向炉子74发送控制信号以便控制它的温度，并能够接收来自温度传感器77的信息；第二接口，该第二接口与牵引装置75相连，以便控制滑轮84的角速度，并接收来自与所述拉制装置75相连的角速度传感器85的信息；以及第三接口，该第三接口与缠绕装置76相连，从而允许单元91向机动装置88发送控制信号，以便控制卷轴87的旋转和平移速度，并接收来自与缠绕装置76相连的角速度和线速度传感器(未示出)的信号。

下面将参考图6a至6m的示意图介绍根据本发明制造微结构光纤的处理。

处理开始于制备液态前体(见图6a)，特别是包括无机溶胶的原材料，这里以80表示。该溶胶80可以通过使玻璃前体与水混合而获得；特别是，溶胶80可以通过包含金属醇盐和水在酒精溶剂中的化学反应而获得。第一反应是水解，它使得由硅醇Si-OH团代替与硅连接的OR团。这些化学粒子可以一起反应以便形成Si-O-Si(硅氧烷)键，该键导致形成二氧化硅网络结构。该阶段形成占据容器的整个容积的3D网络。用作在这两个合成物中进行不同化学反应的溶剂的液体保持在固态网络的孔内。

在第二步骤(图6b)中，在装配模具20之后，将无机溶胶80倒入模具20中。溶胶80可以在插入中心微结构产生部件22之前通过中心孔25b而倒入，或者通过在上部盖体25上的合适进口(未示出)。结构产生部件23还可以在倒入溶胶之后但在溶胶转变成凝胶之前插入容器21中。

然后，使溶胶处于合适温度和压力条件下(优选是正常环境温度和压力)下所需时间，以便进行固化和完全转变成凝胶体(图6c)，这时表示为81。

当形成凝胶体时，微结构产生元件22、23从容器21中取出(图6d)，以便形成所述凝胶体的内部结构。当微结构产生元件22子组设计为形成光纤的微结构部分时，它们可以保持埋入凝胶体中。特别是，根据是生成图1b中的光纤还是图1c中的光纤，可以(与元件23一起)除去中心微结构产生元件22或者可以保持埋入凝胶体内。当取出微结构产生元件22或23时，在凝胶体中产生相同尺寸和几何形状的孔。该最后步骤的结果是形成具有预定内部结构的凝胶芯预制品82。

然后将该凝胶预制品82从容器21中抽出(图6e)。特别是，盖体25和26与侧壁24分离，并使凝胶预制品从侧壁24中抽出。

然后，通过将溶剂从凝胶材料的孔中除去而使凝胶芯预制品82转变成气凝胶芯预制品83(图6f)，这将产生裂纹。使凝胶转变成气凝胶的处理可以包括老化、溶剂交换和超临界干燥。优选是，凝胶首先进行溶剂交换，然后通过在超临界状态下的热处理而对溶剂进行干燥。用于使凝胶转变成气凝胶的处理例如在US5207814中所述。

然后，气凝胶芯预制品83可以在烧结炉30中烧结，以便获得中间玻璃芯预制品84(图6g)，该中间玻璃芯预制品有在孔直径和预制品外径之间的相同比例。优选是，烧结包括在有合适气体例如氧气、氯气和氦气的情况下用于固结气凝胶的热处理，以便除去有机残余物和水。优选是，热处理在变化温度下进行，以便使气凝胶中残余的有机物氧化，进行脱水以便除去水，并最终使气凝胶固结。

需要时，一个或多个另外的结构元件可以在该步骤中插入预先在中间芯预制品中形成的孔内(例如具有不同折射率的玻璃芯杆85)(图6h)。该元件与在从处理开始的形成过程中保持在该体中的元件一样，成为预制品的结构元件，并然后成为光纤的微结构元件。

这些元件可以为光学或机械功能。当为光学功能时，该元件进行插入以便改变最终光纤的光学传播特征，且它可以相对于基质有更高或更低的折射率。一个或多个元件也可以进行插入，以便改变由应力引起光学影响的光学特征。

也可选择，插入另一结构元件的该步骤可以在烧结预制品的步骤之前进行。

然后，所形成的预制品可以通过拉伸装置40而拉伸，以便获得芯杆51(图6i)。如图示意所示，拉伸装置40可以包括普通的拉制炉41和马达驱动的牵引器42，以便由玻璃预制品84拉制芯杆51。拉伸以及随后的使杆入管的处理都可能需要，以便获得具有预定的d/D比例。实际上，因为在模具20中容器21和微结构产生元件23的尺寸根据容易处置和处理的实际考虑来选择，因此在芯预制品中的比例d/D可能大于微结构光纤中所需的比例。不过，将保持尺寸比例d/Λ。因此，拉伸将便于进一步减小孔直径。

然后，通过使杆入管的组件50来将拉伸的芯杆51插入管形部件52内(图61)，以便获得一定结构的最终预制品，它有合适的d/D比例。

也可选择，芯杆51可以进行蒸气沉积处理，例如根据本领域已知的OCD方法，以便将包覆层沉积在芯杆51上，从而获得一定结构的最终预制品。

整个处理的最后步骤(图6m)是通过拉制塔70来拉制该一定结构的最终预制品(以71表示)，以便获得微结构光纤72。

在拉制过程中，最终预制品的腔室58内的空气压力可以通过真空产生系统59来设置成低于1巴，以便使管形体52能够塌缩到芯杆51上，同时压力超过1巴的无氢气体通过压力控制装置61而泵送至最终预制品的孔内，这样，该孔可以保持基本初始形状，同时在光纤拉制处理过程中变细。

也可选择，如前所述，使管形体52塌缩在芯杆51上可以在拉制之前在单独的步骤中进行，例如通过合适的炉子。在该步骤中，也可以进行腔室58内的空气压力的上述控制。

也可选择，拉制可以直接在中间玻璃芯预制品84(通过烧结气凝胶芯预制品83)或在芯杆51上进行。

本领域技术人员应当知道，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明的所述实施例进行各种变化和改变。

特别是，上述处理的某些步骤可以省略，或者可以以不同顺序来进行。

例如，在烧结步骤结束时获得的玻璃芯预制品可以直接拉制，从而省略了拉伸和使杆入管的装配步骤。也可选择，该玻璃芯预制品可以直接进行使杆入管中的处理，而没有在先的拉伸。

下面的实例涉及根据本发明方法制造不同的气凝胶预制品。

实例1

微结构光纤以如下方式制造。首先，100克的四乙基原硅酸盐(TEOS)在室温下在300ml的0.01N盐酸溶液中搅拌大约30分钟。该透明溶液再通过使用roto-蒸气进行浓缩，直到使140ml的乙醇/水汽消失。然后，58克的煅制二氧化硅添加到该透明溶液中。所形成的混合物进行剧烈搅拌，直到均匀，然后在1500rpm下离心10分钟。通过氨溶液使得胶体溶液的pH值升高至3.9，从而获得用于随后的凝胶化步骤的合适溶胶。然后将该溶胶倒入已经装备有微结构产生元件22、23的模具20中。模具20的侧壁24由PTFE材料制成。微结构产生元件23是直径为3mm且长度为250mm的不锈钢杆；在两个元件之间的间距是7.5mm(d/Λ＝0.4)。孔的图形为六边形形状，如图1a中所示。溶胶的凝胶化在几小时中发生。在12-24小时后，观察到较小收缩，并可以通过将微结构产生元件从模具20中拉出而人工抽取微结构产生元件。然后，凝胶浸入丙酮中，然后浸入乙酸酯中，该乙酸酯是在进一步干燥的步骤中使用的液体。干燥在超临界状态下进行。因此，凝胶放入5升容积的高压釜中，然后，该高压釜通过氮气而增压至50巴。然后开始以100℃/小时的速率加热。压力升高至60巴，然后通过排气阀使它保持恒定，直到温度达到290℃。这时，阀打开，压力以7.5巴/小时的速率减小。然后，高压釜冷却至室温。所获得的试样是没有缺陷或裂纹的、一定结构的气凝胶预制品。

实例2

与实例1的区别仅在于微结构产生元件23的尺寸和间距：在本例中，微结构产生元件23是1mm直径的不锈钢线，间距为5mm(d/Λ＝0.2)。随后的步骤与实例1相同。获得的试样是没有缺陷或裂纹的、一定结构的气凝胶预制品。

实例3

在本例中，孔的图形类似于图1b中所示。中心微结构产生元件22是6mm的PTFE杆，微结构产生元件23是1mm直径的不锈钢线，间距为5mm(d/Λ＝0.2)。元件的长度为250mm。随后的步骤与实例1相同。获得的试样是没有缺陷或裂纹的、一定结构的气凝胶预制品。

实例4

与实例2的区别仅在于中心微结构产生元件22的材料和尺寸以及微结构产生元件23的间距：中心微结构产生元件22是10mm的硅橡胶杆，而微结构产生元件23的间距为8mm(d₁/Λ＝0.125)。当溶胶转变成凝胶结束时，再人工抽出微结构产生元件22、23。获得的试样是没有缺陷或裂纹的、一定结构的气凝胶预制品。

实例5

在本例中，孔的图形类似于图1c中所示。中心微结构产生元件22是5mm锗掺杂二氧化硅玻璃芯杆，微结构产生元件23是1mm直径的不锈钢线，间距为5mm(d/Λ＝0.2)。元件的长度为250mm。元件23人工抽出，而中心元件22留在凝胶内。其它步骤与实例1相同。获得的试样是没有缺陷或裂纹的、一定结构的气凝胶预制品。

实例6

在实例1至5中获得的一定结构的气凝胶预制品在空气中以5℃/分钟的加热速率加热至280℃；并以1℃/分钟的速率从280加热至400℃；且以2℃/分钟的速率从400加热至1200℃；然后保持该温度6小时，最后降低至25℃。所获得的透明物体是一定结构的芯预制品。尺寸减小大约50％。

实例7

在实例1至5中获得的一定结构的气凝胶预制品在空气中以5℃/分钟的加热速率加热至280℃；并在包含氦气和4％氧气的气流中以1℃/分钟的速率从280加热至500℃；且在氯气和氦气的气流中以2℃/分钟的速率从400加热至1100℃；并在氦气的气流中以2℃/分钟的速率从1100加热到1350℃；然后保持该温度6小时，最后降低至25℃。所获得的透明物体是没有氢氧团的、一定结构的芯预制品。尺寸减小大约50％。

实例8

如实例2那样通过使用内径为38mm的模具制造一定结构的气凝胶芯预制品。所形成的气凝胶预制品如实例7进行固结。在固结后，芯预制品的外径为18mm，孔的直径为大约0.5mm。该一定结构的芯预制品在一端与18×20mm的管焊接，并插入19×64mm的较大管中(使杆入管的装配)，如图4所示。装配好的、具有一定结构的预制品再置于拉制炉74内部，且在芯预制品51和管形体52之间的腔室58中产生真空(～0.3巴)，同时管形体52的内部保持氦气。然后通过拉制获得具有1μm孔的微结构光纤。

实例9

如实例4产生的气凝胶预制品如实例7那样进行烧结。中心孔从在凝胶中的10mm减小至在玻璃中的5mm。4.8mm直径的锗掺杂二氧化硅芯杆插入该孔内，以便装配一定结构的芯预制品。这样的、一定结构的芯预制品再安装在使杆入管的装置50中，如实例8所述，并进行拉制以便获得微结构光纤。

Claims (19)

1.一种形成用于制造光纤的中间预制品的方法，包括：

形成包含玻璃前体的溶胶；

将溶胶倒入包括一组结构产生元件的柱形模具中，该组结构产生元件用于确定中间预制品的内部结构元件；

使溶胶转变成凝胶，以便获得确定中间预制品的柱形凝胶体；以及

从模具中取出柱形中间预制品。

2.根据权利要求1所述的方法，还包括：在使溶胶转变成凝胶之后，除去至少一个所述结构产生元件，以便至少形成在中间预制品内部的孔。

3.根据权利要求1所述的方法，其中：除去至少一个结构产生元件包括除去多个所述结构产生元件，以便在中间预制品内部形成预定图形的孔。

4.根据权利要求1所述的方法，其中：将溶胶转变成凝胶包括使该溶胶老化预定时间。

5.根据权利要求1所述的方法，其中：形成溶胶包括使至少一种玻璃前体与水混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其中：结构产生元件是杆状或管状部件。

7.根据权利要求6所述的方法，其中：该组结构产生元件包括多个环绕模具的中心轴线布置的结构产生元件。

8.根据权利要求7所述的方法，其中：该组结构产生元件包括一个与所述中心轴线同轴的中心结构产生部件。

9.一种预制品，可通过如权利要求1至8中任意一个所述的方法而获得。

10.一种用于制造微结构光纤的方法，包括：

根据如权利要求1至8中任意一个所述的方法形成中间预制品；

使该中间预制品干燥；

烧结该干燥的中间预制品，以便获得玻璃预制品；以及

使玻璃预制品进行结构变化，以便获得微结构光纤。

11.根据权利要求10所述的方法，其中：形成中间预制品包括形成该中间预制品内部的至少一个孔，且该方法还包括：在使中间预制品干燥之后和在烧结该干燥的中间预制品之前，或者在烧结该干燥的中间预制品之后和在使玻璃预制品进行结构变化之前，将至少一个微结构产生元件插入所述至少一个孔内。

12.根据权利要求10所述的方法，其中：使玻璃预制品进行结构变化包括拉伸该玻璃预制品以便获得芯杆。

13.根据权利要求12所述的方法，其中：使玻璃预制品进行结构变化包括将管形玻璃部件施加在芯杆的外部，以便获得最终预制品。

14.根据权利要求13所述的方法，其中：将管形玻璃部件施加在芯杆的外部包括降低在该管形玻璃部件和芯杆之间的气压。

15.根据权利要求13所述的方法，其中：芯杆有至少一个孔，且将管形玻璃部件施加在芯杆的外部包括使无氢气体流入所述至少一个孔中，并控制所述无氢气体的压力。

16.根据权利要求12所述的方法，其中：使玻璃预制品进行结构变化包括使玻璃灰体沉积在芯杆上，以便获得最终预制品，并烧结该最终预制品。

17.根据权利要求13或16所述的方法，其中：使玻璃预制品进行结构变化包括拉制该最终预制品以便获得微结构光纤。

18.根据权利要求10所述的方法，其中：干燥包括超临界干燥。

19.一种微结构光纤，可通过如权利要求10至18中任意一个所述的方法获得。

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