CN1576339B - 抛光组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抛光组合物，它更适合用于磁盘基片的抛光。抛光组合物含有：研磨剂、微纹消除剂、氧化剂、抛光促进剂、以及水。微纹消除剂是一种还原剂，它含以下组中选出的至少一种：膦酸、亚膦酸、连二磷酸铵、硫酸铵、硫酸钠、对苯二酚、焦酚、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、L-抗坏血酸、蚁酸、蚁酸钠、蚁酸铵、草酸、草酸铵、碘酸铵以及五倍子酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抛光诸如磁盘基片或者此类物体的抛光组合物。
背景技术
对用作充当计算机存储设备的硬盘的磁盘而言，要求其必须具备很高的记录密度。因此，磁盘所用的基片要求具备很好的表面性能，如很高的表面光滑度和痕量的表面刮痕。
日本公开专利号No.2003-147337的专利披露了一种抛光组合物，它为满足基片的(高表面性能)要求作了改进。抛光组合物中含有：氧化铝之类的研磨颗粒，含磷无机酸，如磷酸或磷酸盐，除了含磷无机酸或盐之外还含无机酸，如硝酸，氧化剂，如过氧化氢，以及水。无机酸具备改善研磨颗粒的分散状况以抑制被抛光基片表面刮痕的产生的功能。氧化剂起蚀刻剂的作用，可降低基片抛光后的表面粗糙度。
然而，如公开专利号No.2003-147337的日本专利所描述的抛光后使用抛光组合物制备基片的方法中，基片具有很差的微波纹度值，微波纹度是表面光滑度的一个指标。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种抛光组合物，它更适用于磁盘基片的抛光。
为了实现前述和其他目的以及根据本发明的意图，本发明提供了一种抛光组合物。抛光组合物含有：不低于0.01％重量且不高于40％重量的研磨剂，不低于0.01％重量且不高于2％重量的微度纹消除剂，不低于0.1％重量且不高于15％重量的氧化剂，不低于0.01％重量且不高于30％重量含有磷酸盐的抛光促进剂，以及水。
本发明还提供了一种抛光磁盘基片的方法，该方法包括制备上述抛光组合物和用抛光组合物对磁盘基片的表面进行抛光。
而且，本发明提供了一种磁盘，该磁盘由基片经抛光组合物抛光后制备而得。
本发明的其它方面和优点将结合对本发明的原理举例描述和解释来体现。
具体实施方式
下面将描述本发明的一个实施例。
按照本实施例，抛光组合物含有：研磨剂、微纹消除剂、氧化剂、抛光促进剂、以及 水。抛光组合物可用于抛光，如对磁盘的基片。这种基片可以是由镍-磷化学镀层镀在铝合金空白元件上而成，也可以是镍-铁层镀在一空白元件上而成。另外基片可以是含碳化硼或碳的基片。
研磨剂在物体机械抛光过程中起作用，研磨剂优选含至少一种从以下组中选出的成分：氧化铝，氧化硅，氧化铈，氧化锆，氧化钛，碳化硅，四氮化三硅。进一步优选含二氧化硅。二氧化硅在物体的抛光过程中，引起刮痕产生的可能性比较小，因为它有相对较低的硬度。
研磨剂中所含的二氧化硅优选胶态二氧化硅、烟化二氧化硅或沉淀二氧化硅，进一步优选胶体二氧化硅。胶体二氧化硅在物体抛光过程中，引起刮痕产生的危险性尤其小。胶体二氧化硅由无定形二氧化硅颗粒组成，表面带电，在水中以胶体状态分散。胶体二氧化硅可由这样的方法制得：将通过离子交换从超细胶体二氧化硅中除去硅酸钠和硅酸钾，再经过颗粒增长工艺的方法。可选择地，胶态二氧化硅的制备也可以用烷氧基硅烷在酸或碱的条件下水解的方法，或者是有机硅化合物加热后在潮湿的体系下分解的方法。烟化二氧化硅为链状，含数个至数十个颗粒，颗粒聚集成三维状。研磨剂可以含两种或更多的二氧化硅。
研磨剂的平均粒径由BET法测定研磨剂的比表面积而得。粒径优选范围为不小于0.005μm，不大于0.5μm。进一步优选不小于0.01μm，不大于0.3μm。如果研磨剂的平均粒径小于0.005μm，则抛光组合物没有高速抛光物体的能力，换言之，即抛光组合物的抛光速率可能被降低了。而且，精确抛光将变得困难，因为较大的抛光阻力会引起抛光机械的振动。如果研磨剂的平均粒径大于0.5μm，抛光组合物中可能会产生沉淀，其结果是，在被抛光物体的表面可能产生大量的刮痕，或者物体在抛光后表面变得非常粗糙。
抛光组合物中，研磨剂的含量优选不低于0.01％重量，不高于40％重量；进一步优选不低于0.1％重量，不高于10％重量。如果研磨剂的质量含量低于0.01％重量，抛光组合物的抛光速率可能会被降低，而且，精确抛光将变得困难，因为较大的抛光阻力会引起抛光机械的振动。如果研磨剂的含量高于40％重量，研磨剂可能会聚结，其结果是，抛光组合物的贮存稳定性将被破坏，并且由于存在聚结的研磨剂，被抛光物体的表面可能会产生大量的刮痕。而且，从费用上考虑，含大量研磨剂的抛光组合物是不经济的。
微纹消除剂是一种还原剂，具备减少物体抛光后的微波纹度的功能。假设微纹消除剂调节了抛光组合物中所含的氧化剂和抛光促进剂的功能，从而抑制了过量的蚀刻以减少微波纹度。
微纹消除剂优选含以下组中选出的至少一种：膦酸(有时称作磷酸)、亚膦酸(有时称作连二磷酸)、连二磷酸铵、硫酸铵、硫酸钠、对苯二酚、焦棓酚(有时称作焦棓酸)、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、L-抗坏血酸、蚁酸、蚁酸钠、蚁酸铵、草酸、草酸铵、碘酸铵以及五倍子酸(有时称作3，4，5-三羟基安息香酸)。进一步优选含以下组中选出的至少一种：膦酸、焦棓酸以及五倍子酸，最优选含五倍子酸。膦酸、亚膦酸、连二磷酸铵、硫酸铵、硫酸钠、对苯二酚、焦酚、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、L-抗坏血酸、蚁酸、蚁酸钠、蚁酸铵、草酸、草酸铵、碘酸铵以及五倍子酸均具备很高的减少微纹的能力。在它们之中，膦酸、焦棓酸以及五倍子酸具备尤其高的减少微纹的能力。而且，五倍子酸具备最高的减少微纹的能力。
抛光组合物中，微波纹度消除剂的含量优选不低于0.01％重量，不高于2％重量；进一步优选不低于0.05％重量，不高于1％重量。如果微波度消除剂的含量低于0.01％重量，则抛光后所得的实物的微波度可能没有被显著的减少；而如果微纹消除剂的含量高于2％重量，则性价比将会很低，使用这种含量的微纹消除剂将是不经济的。
氧化剂通过氧化被正在抛光物体，加速了研磨剂的机械抛光。氧化剂优选含以下组中选出的至少一种：过氧化氢、硝酸、高锰酸钾以及过硫酸盐，进一步优选含过氧化氢。过氧化氢具备很高的氧化能力，它分解为酸和水，对环境温和，并且相对便宜。过氧化氢可以水溶液的形式加入到抛光组合物中，溶液中，过氧化氢的含量为30％～35％重量。
抛光组合物中，氧化剂的含量优选不低于0.1％重量，不高于15％重量，进一步优选不低于0.5％重量，不高于10％重量。如果氧化剂的含量低于0.1％重量，则抛光组合物的抛光速率将被降低，被抛光物体表面产生许多刮痕；如果氧化剂的含量高于15％重量，则性价比将会很低，使用这种含量的氧化剂将是不经济的。
抛光促进剂通过化学抛光物体，加速了物体的抛光。抛光促进剂优选含以下组中选出的至少一种：磷酸、磷酸盐、一种有机酸(除蚁酸、草酸、五倍子酸外)。进一步优选含磷酸盐和至少一种磷酸以及有机酸。磷酸、磷酸盐和有机酸具备很高的化学抛光物体的能力。在它们之中，磷酸盐不仅加速物体的抛光，而且在被抛光物体的表面形成一层保护膜，抑制了被抛光物体表面刮痕的产生。
抛光促进剂中的有机酸优选含以下组中选出的至少一种：柠檬酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、衣康酸、丙二酸、亚氨基二乙酸、葡糖酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、尼克酸、醋酸、己二酸。进一步优选含有以下组中选出的至少一种：柠檬酸、马来酸、马来酸酐、乙醇酸以及琥珀酸。柠檬酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、乙醇 酸、琥珀酸、衣康酸、丙二酸、亚氨基二乙酸、葡糖酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、尼克酸、醋酸和己二酸均具备很高的化学抛光物体的能力。其中，柠檬酸、马来酸、马来酸酐、乙醇酸以及琥珀酸对物体的化学抛光能力尤其高。
抛光促进剂中的磷酸优选含以下组中选出的至少一种：正磷酸、二磷酸(有时称作焦磷酸)、多磷酸以及偏磷酸。正磷酸、二磷酸、多磷酸以及偏磷酸对物体均有很高的化学抛光能力。正磷酸以分子式H3PO4表示，二磷酸以分子式H4P2O7表示，多磷酸是线型磷酸聚合物，由正磷酸脱水缩合而得，以分子式Hn+2PnO3n+1表示，其中n是2～4之间的一个整数。多磷酸可能是多种线型正磷酸聚合物(其n值各不相同)的混合物，更具体的说，是至少以下两种的混合物：二磷酸(H3P2O4)、三磷酸(H5P3O10)和四磷酸(H6P4O13)。多磷酸的缩合率，更具体的说，是由多磷酸水解制得的正磷酸的重量与多磷酸的重量的比率可为105％或者116％，或者是其它的比值。偏磷酸是正磷酸脱水缩合而成的环状磷酸，以分子式(HPO3)m表示，其中m是3～8之间的一个整数。
抛光促进剂中的磷酸盐优选含以下组中选出的至少一种：磷酸三铵((NH4)3PO4)、磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、磷酸三钠(Na3 PO4)、磷酸氢二钠(Na2H PO4)、磷酸二氢钠(NaH2 PO4)、磷酸三钾(K3 PO4)、磷酸氢二钾(K2H PO4)、磷酸二氢钾(KH2 PO4)。进一步优选含磷酸氢二铵。磷酸三铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾以及磷酸二氢钾均具备很高的抑制被抛光物体表面产生刮痕的能力。在它们之中，磷酸氢二铵具备尤其高的抑制被抛光物体表面产生刮痕的能力。
抛光组合物中，抛光促进剂的含量优选不低于0.01％重量，不高于40％重量；进一步优选不低于0.1％重量，不高于20％重量。如果抛光促进剂的含量低于0.01％重量，抛光组合物的抛光速率将被降低；而如果抛光促进剂的含量高于40％重量，则性价比将会很低，使用这种含量的抛光促进剂将是不经济的。
当抛光促进剂中含有磷酸盐时，磷酸盐在抛光组合物中的含量优选不低于0.01％重量，不高于30％重量；进一步优选不低于0.1％重量，不高于10％。如果磷酸盐的含量低于0.01％重量，则被抛光物体的表面刮痕的产生不能被有效的抑制；如果磷酸盐的含量高于30％重量，则性价比将会很低，使用这种含量的磷酸盐将是不经济的。
水在抛光组合物中起的作用是作为介质，溶解和分散除水之外的其它组分。优选含杂质尽可能少的水，特别优选纯水、超纯水或蒸馏水。
抛光组合物的pH值优选不低于1而不高于7，进一步优选不低于2而不高于4。如果 pH值低于1，则可能对被抛光物体产生腐蚀；而如果pH值高于7，氧化剂的氧化作用会被抑制，其结果是，抛光组合物的抛光速率被降低。
抛光组合物由研磨剂、微纹消除剂、氧化剂、抛光促进剂以及水混合而得。在混合过程中，各种组分的添加顺序是任意的，也可以同时添加所有的组分。
当磁盘基片的表面用如抛光组合物抛光时，基片的表面与抛光垫摩擦，同时将抛光组合物添加到基片的表面。抛光后，清洗并干燥基片。
用于磁盘的基片通常由一系列的步骤制得，包括至少一个起始抛光步骤和一个最终抛光步骤。起始抛光步骤通常是用于消除波纹和表面缺陷(如基片表面的在后续抛光步骤中不易消除的大刮痕和不规则起伏等)。最终抛光步骤通常用于调节基片表面粗糙度至所需程度和消除前期抛光步骤中产生的表面缺陷和前期抛光步骤不能消除的表面缺陷。按照本实施例的抛光组合物适用于最终的抛光步骤中。
本实施例具备如下的优点：
按照本实施例的抛光组合物含有微波纹度消除剂，因而，使用抛光组合物抛光制备的物体，特别是磁盘基片具备很少的微波纹度。因此，抛光组合物特别适用于抛光磁盘基片，尤其是适用于基片的最终抛光步骤中，并且有助于改善磁盘的记录密度。
对于本领域的熟练技术人员应该是显而易见的，在不背离本发明范围的宗旨下，本发明可以其它多种具体形式来体现。尤其应该理解的是，本发明可以下面的方式实现。
如果需要的话，抛光组合物可进一步含有表面活性剂、增稠剂、或是消泡剂。表面活性剂可以是多羧酸基表面活性剂或者是多磺酸基表面活性剂，更具体地，表面活性剂可以是聚苯乙烯磺酸钠或聚丙烯酸钠。表面活性剂改善抛光组合物中研磨剂的分散性能。增稠剂可以是水溶性纤维素或聚乙烯醇。
抛光组合物可在使用前，由贮存液加水稀释而得。在这种情况下，制备的抛光组合物便于操作和运输。
当抛光组合物中的氧化剂含过氧化氢时，抛光组合物可在使用前，由除过氧化氢之外的组分与过氧化氢混合立即制备而得。在这种情况下，使用这种抛光组合物，可防止在抛光组合物的存贮过程中过氧化氢分解而引起的抛光组合物稳定性低的问题。
抛光组合物也可用于除了最终抛光步骤之外的其它抛光步骤中。例如，抛光组合物可用于基片的起始抛光步骤中。
抛光组合物也可用于抛光除了磁盘基片之外的其它物体。
下面，将参照实施例和对比实施例，对本发明进行更为详细的描述。
在实施例1～19和对比实施例1～8中，抛光组合物由一种研磨剂、一种微纹消除剂、一种氧化剂、一种抛光促进剂、以及水混合制备而得。在各抛光组合物中，研磨剂、微波纹度消除剂、氧化剂、抛光促进剂的种类和含量见表1。
使用实施例1～19和对比实施例1～8所得的抛光组合物，在下面的抛光条件下，对基片表面进行抛光。
抛光条件
被抛光的基片：一个镀有镍-亚磷化学镀层的基片，直径3.5英寸(约95mm)
抛光仪器：双面抛光机，“SFDL-9B”，SPEEDFAM有限公司制造
抛光垫：仿麂皮型抛光垫“Belatrix N0058”，Kanebo有限公司制造
抛光负荷：80g/cm2
底部固定基转速：40转/分钟
抛光组合物供料速度：100毫升/分钟
抛光时间：5分钟
对于在上述条件下进行的抛光工序，抛光速率按以下公式来计算。然后参照表2给出的评估标准对计算出来的抛光速率进行评估。评估结果见表1中标题为“抛光速率”一栏。
公式
抛光速率(μm/min)＝基片因抛光的减少量(g)/[被抛光的基片表面的面积(cm2)×镍-磷镀层的密度(g/cm3)×抛光时间(min)]×104
每个抛光后的基片通过超细缺陷显影微检测仪“MicroMax VMX2100”(VISION PSYTEC有限公司制造)进行观察，以测定基片表面刮痕的数量。以5个样品测出的刮痕数量的平均值参照表2给出的评估标准进行评估。评估结果见表1中标题为“刮痕”一栏。
用非接触表面粗糙度测试仪“Chapman MP2000Plus”(Chapman有限公司制造)测定基片表面抛光后的微波纹度。测试在10×物镜，测试波长为80～400μm的条件下进行。测得的微波纹度数量参照表2给出的评估标准进行评估。评估结果见表1中标题为“微波纹度”一栏。
表1
表1(续)
| 对比实施例1 | SiO2 * 3％ | 五倍子酸 0.1％ | - | - | - | 差 | 差 | 差 |
| 对比实施例2 | SiO2 * 3％ | 五倍子酸 0.1％ | - | 乙醇酸 1％ | (NH4)2HPO4 0.4％ | 差 | 差 | 差 |
| 对比实施例3 | SiO2 * 3％ | - | H2O2 0.9％ | 乙醇酸 1％ | (NH4)2HPO4 0.4％ | 好 | 好 | 差 |
| 对比实施例4 | SiO2 * 3％ | - | H2O2 0.9％ | 乙醇酸 1％ | - | 好 | 一 般 | 差 |
| 对比实施例5 | SiO2 * 3％ | H2O2 0.9％ | - | (NH4)2HPO4 0.4％ | 差 | 差 | 差 | |
| 对比实施例6 | SiO2 * 3％ | 五倍子酸 0.1％ | H2O2 0.9％ | - | - | 差 | 差 | 差 |
| 对比实施例7 | SiO2 * 3％ | - | H2O2 0.9％ | H3PO4 1％ | - | 好 | 一 般 | 差 |
| 对比实施例8 | SiO2 * 3％ | - | H2O2 0.9％ | H3PO4 1％ | 硝酸 0.4％ | 好 | 一 般 | 差 |
*Si02为胶态二氧化硅，平均粒径为0.02μm。
表2
如表1所示，实施例1～19中，抛光速率和微波纹度的评定都是“好”或者“很好”。尤其是，实施例11、实施例13、实施例17和实施例19，其抛光促进剂含马来酸或正磷酸，抛光速率的评定为很好。而且，在实施例1～14，以及实施例16～19中，刮痕的评定也是“好”。对比之下，对比实施例1～6中，微纹的评定都是“差”。
当前实施例和实施例应被认为是示例性的和非限制性的，本发明不受在此给出的细节的限制，而在附上的权利要求的范围和等效性内可以变动。
Claims (10)
1.一种抛光组合物，其特征在于，包含：
不低于0.1％重量且不高于10％重量的二氧化硅、
不低于0.05％重量且不高于1％重量的还原剂，所述还原剂含有选自膦酸、亚膦酸、连二磷酸铵、对苯二酚、焦酚、蚁酸、蚁酸钠、蚁酸铵以及五倍子酸中的至少一种、
不低于0.5％重量且不高于10％重量的过氧化氢、
不低于0.1％重量且不高于20％重量含有磷酸盐的抛光促进剂，所述磷酸盐选自于磷酸三铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾以及磷酸二氢钾、
以及水。
2.如权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述还原剂含有选自亚膦酸、焦酚、五倍子酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述还原剂含有五倍子酸。
4.如权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光促进剂还包含磷酸和除蚁酸、草酸、五倍子酸外的有机酸中的至少一种。
5.如权利要求4所述的抛光组合物，其特征在于，所述磷酸包含选自正磷酸、二磷酸、多磷酸和偏磷酸中的至少一种。
6.如权利要求4所述的抛光组合物，其特征在于，所述有机酸含有选自柠檬酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、衣康酸、丙二酸、亚氨基二乙酸、葡糖酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、尼克酸、醋酸、己二酸。
7.如权利要求1～6中任一项所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光组合物用于抛光磁盘基片。
8.如权利要求7所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光组合物用于基片表面的最终抛光步骤中。
9.一种抛光磁盘基片的方法，其特征在于，包括：
制备如权利要求1～6中任一项所述的抛光组合物；以及
用上述抛光组合物对基片表面进行抛光。
10.一种磁盘，其特征在于，所述磁盘由用权利要求1～6中任一项所述的抛光组合物抛光后制得的基片构成。
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