CN1566135A - 人参皂甙Rb1制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人参皂甙单体的制备工艺。由以下步骤组成：(一)取三七总皂甙，用40％以下浓度的乙醇溶解，得到稀醇溶液；(二)通过经预处理的D－101大孔树脂柱，用10－40％乙醇洗下人参三醇型皂甙，再用45－75％乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；(三)将上述洗脱液减压回收乙醇，喷雾干燥，得人参二醇型皂甙；(四)加少量40－95％乙醇和甲醇，加热溶解，吸附于0.3－3倍40－160目层析用硅胶上，干燥；(五)取10－50倍的150目到10－40μ各种颗粒度硅胶或薄层层析硅胶，进行低压层析；(六)以氯仿－甲醇－水下层溶剂系统洗脱，分段收集，回收溶剂，真空干燥得到人参皂甙Rb1粗品；(七)将上述Rb1粗品按(四)、(五)、(六)的步骤重复进行，得到人参皂甙Rb1精品。
Description
技术领域
本发明涉及一种人参皂甙单体的制备工艺。
背景技术
中国专利申请CN1293198A(申请号00123074.3)公开了一种“稀有人参皂甙的制备方法”，系将碱金属氢氧化物溶于高沸点脂肪醇类化合物中，其浓度一般为0.5％-50％，优选浓度是3-15，搅拌下继续加热升温进行碱水解，水解温度为180℃-270℃，优选温度为190-220℃反应完毕后冷却至室温后加水稀释，通过有机溶剂萃取或大孔径吸附树脂吸附得本发明产物。而人参皂甙Rb1的制备工艺还尚未见报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种人参皂甙Rb1的制备工艺。
本发明所述的人参皂甙Rb1制备工艺由以下步骤组成：
(一)取三七总皂甙，用40％以下浓度的乙醇溶解，得到稀醇溶液；
(二)通过经预处理的D-101大孔树脂柱，用10-40％乙醇洗下人参三醇型皂甙，再用45-75％乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；
(三)将上述洗脱液减压回收乙醇，喷雾干燥，得人参二醇型皂甙；
(四)加少量40-95％乙醇和甲醇，加热溶解，吸附于0.3-3倍40-160目层析用硅胶上，干燥；
(五)取10-50倍的150目到10-40μ各种颗粒度硅胶或薄层层析硅胶，湿法装柱，压紧硅胶，将上述带有吸附物的硅胶装于此硅胶柱的上部，进行低压层析；
(六)以氯仿-甲醇-水下层溶剂系统洗脱，分段收集，回收溶剂，真空干燥得到人参皂甙Rb1粗品；
(七)将上述Rb1粗品按(四)、(五)、(六)的步骤重复进行，得到人参皂甙Rb1精品。
上述所述的低压干柱层析的压力范围为0.2-50kg/cm2，氯仿-甲醇-水溶剂系统的比例为5-10∶2-4∶1。
用本发明工艺获得的人参皂甙Rb1，其单体含量超过90％，可直接作为各药物及药物组合物的原料药及功能食品使用。
具体实施方式
实施例：
取1.2kg三七总甙用25％乙醇溶解，溶液通过30kg经预处理的D-101大孔树脂吸附，继用25％乙醇冲洗树脂柱，将人参三醇型皂甙洗下，继用60-80％乙醇冲洗树脂柱，将人参二醇型皂甙洗下，再将此人参二醇型皂甙稀醇液减压蒸干得人参二醇型皂甙约650g。
称取人参二醇型皂甙200g，用尽量少的95％乙醇加热溶解，吸附在300g80-100目硅胶上，60℃以下烘干。称取6kg200-300目硅胶装柱，将上述吸附200g二醇型皂甙的粗硅胶装于200-300目硅胶柱上部，进行低压0.5kg/cm2干柱层析，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶1)下层溶剂系统洗脱，每份收集500ml，回收溶剂，用薄层层析监测人参皂甙Rb1粗品的质量，其中人参皂甙Rb1的含量约达60％左右，为人参皂甙Rb1粗品约120g。
称取人参皂甙Rb1粗品50g，按上述步骤吸附在70g80-100目硅胶上，烘干。称取500g10-40μ硅胶H，装柱，将上述吸附人参皂甙Rb1粗品的硅胶装于柱上部，进行低压(0.6-0.8kg/cm2)干柱层析，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)下层溶剂系统洗脱，每份收集250ml，回收溶剂后，用薄层层析监测人参皂甙Rb1质量，其中人参皂甙Rb1含量超过90％以上，经80℃真空干燥2h，检测合格后，即得。
Claims (3)
1、人参皂甙Rb1制备工艺，其特征在于由以下步骤组成：
(一)取三七总皂甙，用40％以下浓度的乙醇溶解，得到稀醇溶液；
(二)通过经预处理的D-101大孔树脂柱，用10-40％乙醇洗下人参三醇型皂甙，再用45-75％乙醇冲洗树脂柱，得到洗脱液；
(三)将上述洗脱液减压回收乙醇，喷雾干燥，得人参二醇型皂甙；
(四)加少量40-95％乙醇和甲醇，加热溶解，吸附于0.3-3倍40-160目层析用硅胶上，干燥；
(五)取10-50倍的150目到10-40μ各种颗粒度硅胶或薄层层析硅胶，湿法装柱，压紧硅胶，将上述带有吸附物的硅胶装于此硅胶柱的上部，进行低压层析；
(六)以氯仿-甲醇-水下层溶剂系统洗脱，分段收集，回收溶剂，真空干燥得到人参皂甙Rb1粗品；
(七)将上述Rb1粗品按(四)、(五)、(六)的步骤重复进行，得到人参皂甙Rb1精品。
2、根据权利要求1所述的人参皂甙Rb1制备工艺，其特征在于所述的步骤(五)中低压干柱层析的压力范围为0.2-50kg/cm2。
3、根据权利要求1所述的人参皂甙Rb1制备工艺，其特征在于所述的步骤(六)中氯仿-甲醇-水溶剂系统的比例为5-10∶2-4∶1。
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