CN1566067A - 利用旋转填充床由酯类产物混合物中去除未反应的醇类的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种利用质传设备，尤其是旋转填充床，从酯类产物混合物中去除未反应的醇类的方法。本发明将酯类产物混合物进料到旋转填充床的轴心附近，使该酯类产物混合物径向流过该旋转填充床；同时将一气体导入该旋转填充床，使得该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体接触，于是该酯类产物混合物所含的未反应的醇类及其它低分子量挥发成分为该气体所汽提并由该旋转填充床的顶部排出，及在该旋转填充床的底部收集一纯化的酯类产物。

Description

利用旋转填充床由酯类产物混合物中去除未反应的醇类的方法
                        技术领域
本发明是关于一种利用质传设备，尤其是旋转填充床，从酯类产物混合物中去除未反应的醇类的方法。
                        背景技术
酯类产物是由有机酸与醇反应生成，其生产制程中常将醇加过量以促使反应较快完成，传统反应程序是反应槽上方接蒸馏塔，将蒸发物水与醇分离，水取出醇回流继续反应以至完成。反应完成后再将醇馏出，此时要采用真空蒸馏才能将残余醇类清除。一般醇类清除是在低压状态下，且需耗时甚久。但长时间的加热会使酯类产物品质变色劣化。目前已知脱除醇类的方法大多采用在低压下使用惰性气体吹除至5000ppm，如要降至适用于化妆品类产品需50～500ppm，所需耗费的时间更长达12小时以上。
目前脱除醇类多采用曝气气泡溶解的方式(如通气搅拌槽)，但由于液相中气泡所形成的有效气液接触面积较小及气液接触面更新速率慢，惰性气体溶入液相的质传效果有限，以致处理效率不好。因此需要提升惰性气体量、降低压力或提高温度，以达到所需的效率。
近年来，旋转填充床的研究与应用解决了许多在常重力场下难以解决的问题。尤其是旋转填充床可以极大地强化质传过程，使几十米高的塔器可用2米左右的旋转填充床。在吸收、汽提、蒸馏等分离过程中应用都已取得意想不到的效果。例如美国专利第4283255；4382045；4382900；及4400275号。中国专利公开号CN1116146A(1996年)提出使用该质传设备的超细颗粒的制备方法，其中多相物流由同心套管的内、外管经分布器进料至一旋转填充床的轴心位置，通过旋转重力场作用，在填充床中接触并进行反应。由于此技术是八十年代才出现的新技术，内部质传机理还在继续探索，所以其新的应用领域还需要不断开发，如在脱醇的应用尚未见到公开报导。
                      发明内容
本发明的主要目的是提供一种从酯类产物混合物中去除未反应的醇类的方法，其具有可降低惰性气体使用量、不需要提高酯类产物混合物温度，且可缩减处理时间等优点。
本发明利用旋转填充床改变气液接触方式，借助较高离心力和填充物的作用，将酯类产物混合物切割成较薄的液膜和较小液滴，以造成高气液接触面积和高质传效率，如此将使醇类更容易由酯类产物混合物中移除，以使脱除时间缩短、酯类产物品质提高、含醇量降低，进而提升产业利用价值。
实施方式
一种用旋转填充床从酯类产物混合物中去除未反应醇类的方法，其中该酯类产物具有10至30的碳原子数，该方法包含下列步骤：a)将一酯类产物混合物进料至一绕一轴心旋转中的环形旋转填充床，该旋转填充床是位于一舱(housing)内，使该酯类产物混合物径向流过该旋转填充床内的填充物；
b)同时将一气体导入该旋转填充床，使得该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体接触，于是该酯类产物混合物所含的未反应的醇类为该气体所汽提并由该舱的顶部排出，及在该舱的底部收集一纯化的酯类产物。
较佳的，步骤a)的酯类产物混合物是由该旋转填充床的轴心区被导入。
较佳的，步骤b)的气体是由该舱的周缘被导入，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体逆流接触。
较佳的，步骤b)的气体是由该旋转填充床的轴心区被导入，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体顺流接触。
较佳的，步骤b)的气体是由该旋转填充床的底部被导入并由该旋转填充床的顶部流出，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体错流接触。
较佳的，一负压被施予该旋转填充床的轴心区，使得该酯类产物混合物在径向流过该填充物时在低压情况下与该气体接触，且含有汽提的未反应醇类的气体通过该旋转填充床的轴心区由该舱的顶部排出。
较佳的，本发明方法进一步包含将步骤b)收集到的纯化的酯类产物的全部或一部份作为进料重复步骤a)及b)，直到所获得的纯化的酯类产物具有一想要的纯度。
较佳的，步骤b)的气体为氮气、二氧化碳、氩气或水蒸汽。
以下，将参考唯一图式以一较佳具体实施例来说明本发明。一适合用于本发明的旋转填充床系统被示于图1。如图1所示，物料槽(1)中的酯类产物混合物经由抽水泵2通过液体进口3打入一环形旋转填充床的轴心区，借助液体分布器4，均匀地喷向环状填料5。借助变速马达6的驱动产生极大的离心力，将液体往外快速移动，汇集于旋转填充床的舱7的底部，最后由液体出口8排出。同时利用惰性气体9如氮气、二氧化碳、氩气或其它不参与反应的气体由旋转填充床的气体进口10进入，在填料5内与酯类产物混合物逆流接触，如此将带走酯类产物混合物中所含的未反应醇类，最后含有醇类的惰性气体由气体出口11排出。
                        附图说明
图1是本发明的较佳具体实施例的流程示意图。
附图标记
1    物料槽                          2    抽水泵
3    液体进口                        4    液体分布器
5    环状填料                        6    变速马达
7    舱                              8    液体出口
9    惰性气体                        10   气体进口
11   气体出口
                    具体实施方式
实施例1
使用类似于图1的系统进行硬脂酸丁酯(BST)批次式脱除正丁醇(NBA)测试。旋转填充床规格为：内径78mm，外径160mm，厚度20mm。转速固定于1300rpm。所使用的填充物为编织的不锈钢金属丝网(比表面积1906m2/m3)。旋转填充床的填充空隙度为0.91(未填充填充物时空隙度为1；完全填充时填充空隙度为0)，以氮气为脱气剂。实验时将BST由液体进口3进料至旋转填充床并将由液体出口8出来的液体产品导入物料槽1中，以再回流至物料槽1。实验条件及所得到的结果如表。由此表可以发现，于第7分钟从液体出口8取样的纯化产物其NBA降至237ppm，于第12分钟取样者，其NBA降为43ppm。
实施例2
使用类似于图1的系统进行硬脂酸丁酯(BST)连续式脱除正丁醇(NBA)测试。旋转填充床规格为：内径20mm，外径40mm，厚度20mm。转速固定于1300rpm。所使用的填充物为编织不锈钢金属丝网具有比表面积1546m2/m3。旋转填充床的填充空隙度为0.90。以水蒸汽为脱气剂，并借助气体进口10抽气而于低压进行操作。实验时将BST由液体进口3进料至旋转填充床并由液体出口8收集纯化产物。实验条件及所得到的结果如表。由此表可以发现，经旋转填充床于低压进行连续处理可使NBA降至43～49ppm。
实施例3
除了以棕榈酸异辛酯(EHP)取代BST作为进料外，重复施例2的步骤进行连续式脱除2-辛醇(2-EH)的测试。实验条件及所得到的结果如表。由此表可以发现，经旋转填充床于低压进行连续处理可使2-EH降至100ppm以下。

Claims (10)

1.一种用旋转填充床从酯类产物混合物中去除未反应醇类的方法，其中该酯类产物具有10至30的碳原子数，该方法包含下列步骤：
a)将一酯类产物混合物进料至一绕一轴心旋转中的环形旋转填充床，该旋转填充床是位于一舱内，使该酯类产物混合物径向流过该旋转填充床内的填充物；
b)同时将一气体导入该旋转填充床，使得该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体接触，于是该酯类产物混合物所含的未反应的醇类为该气体所汽提并由该舱的顶部排出，及在该舱的底部收集一纯化的酯类产物。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤a)的酯类产物混合物是由该旋转填充床的轴心区被导入。
3.如权利要求2所述的方法，其中步骤b)的气体是由该舱的周缘被导入，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体逆流接触。
4.如权利要求2所述的方法，其中步骤b)的气体是由该旋转填充床的轴心区被导入，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体顺流接触。
5.如权利要求2所述的方法，其中步骤b)的气体是由该旋转填充床的底部被导入并由该旋转填充床的顶部流出，于是该酯类产物混合物在径向流过该填充物时与该气体错流接触。
6.如权利要求3所述的方法，其中一负压被施予该旋转填充床的轴心区，使得该酯类产物混合物在径向流过该填充物时在低压情况下与该气体接触，且含有汽提的未反应醇类的气体通过该旋转填充床的轴心区由该舱的顶部排出。
7.如权利要求1所述的方法，进一步包含将步骤b)收集到的纯化的酯类产物的全部或一部份作为进料重复步骤a)及b)，直到所获得的纯化的酯类产物具有一想要的纯度。
8.如权利要求1所述的方法，其中该酯类产物为硬脂酸丁酯，及该未反应醇类为正丁醇。
9.如权利要求1所述的方法，其中该酯类产物为棕榈酸异辛酯，该未反应醇类为2-辛醇。
10.如权利要求1所述的方法，其中步骤b)的气体为氮气、二氧化碳、氩气或水蒸汽。
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