CN1558973A - 含合成聚合物纤维的路面标记 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含合成聚合物纤维的热塑性路面标记用组合物。

Description

含合成聚合物纤维的路面标记
发明的领域
本发明涉及包含合成聚合物纤维的热塑性路面标记用组合物。
发明背景
路面标记一般用于划分马路上交通车道间的界限。这种标记可以连续延伸，如沿行车道最靠外的边界，或间断延伸，如在两条行车道之间。
美国专利USP 4,490,432涉及一种路面标记片材，其包含象丙烯腈-丁二烯聚合物这样的非交联弹性体前体；象聚乙烯这样的热塑性聚合物，通过例如使热塑性聚合物取向，致使压延产品的纵向强度大于横向强度，从而对片材进行增强；以及一种颗粒状的无机填充剂，其最好包含片状填充剂如滑石、云母或硅酸镁。
美国专利USP 5,194,113，(Lasch等)涉及热塑性塑料基路面标记片材。该标记片材所使用的一种贴合性复合材料包含：聚烯烃，一种非增强用矿物粒子和/或热塑性塑料上表面。该片材的热塑性塑料上表面最好嵌有反射元件和/或防滑粒子。该专利公开了在热塑性路面标记用片材中嵌入粒子的无溶剂工艺。公开了制备标记片材的工艺。还公开了可以在气温较低的条件下施加贴合的路面标记片材。
热塑性路面标记用材料是通常包含热塑性聚合物材料、颜料、填充剂和玻璃球的100％的固体混合物。在熔融设备中放入颗粒状或块状材料并加热，直至材料在超过400°F(204℃)的温度下液化，从而制备路面用加热附着的热塑性材料。醇酸热塑性塑料往往优于烃类热塑性塑料组合物，因为这样的组合物是防油性的。热塑性路面标记在寒冷气候下因道路受扫雪机撞击而可能使这些标记破碎致使商业成果很有限。
发明概述
人们已经发现一个方向(如纵向)上的强度大于另一个方向(如横向)上的强度的路面标记片材往往会导致材料的贴合性和剪切强度降低。因此，工业上寻求利用纵向和横向剪切强度相似的路面标记用组合物。另外，工业上还寻找利用的是低温性能有所改善的热塑性路面标记。
本申请人已发现添加合成聚合物纤维可以改善热塑性路面标记。
在一个实例中，本发明涉及包含分散在热塑性塑料基聚合物材料中的合成聚合物纤维的路面标记用组合物。所述合成聚合物纤维的熔点大于所述聚合物材料的熔点，这样纤维能够保持其纤维形状。
在另一个实例中本发明涉及制备路面标记的方法，其包括提供包含热塑性塑料基聚合物材料和合成聚合物纤维的组合物，将所述组合物加热到某一温度，在该温度下所述组合物可以被挤出而所述合成聚合物纤维不熔融，并将所述组合物挤出到路面上。
在另一个实例中本发明涉及制备路面标记的方法，其包括将热塑性聚合物与合成聚合物纤维干混，使所述混合物熔融并混合；在低于所述合成聚合物纤维熔点的温度下将所述混合物挤出到路面上。
在这些实例的每一例中，纤维无规分散在整个片材的热塑性聚合物中为好。优选的聚合物纤维材料的熔点一般高于约400°F(204℃)，如在聚酯、聚酰胺、聚丙烯和四氟乙烯的情况下。在优选的实例中，标记用组合物具有足够的贴合性，使得按照ASTM 1398进行测试所得的纵向和横向剪切强度比范围为0.7-1.3。在另一个优选实例中，组合物具有良好的低温性能，在低温下受到撞击时不会成为碎片。合成聚合物纤维的含量范围以约0.2wt％～约2wt％为好。所述组合物任选地包含选自反射元件、增量树脂、填充剂(如磁性填充剂)和颜料的其它组分。所述合成聚合物纤维的纤维长度以至少6mm为好。
优选的实例说明
本发明标记用组合物包含掺到热塑性聚合物材料中的合成聚合物纤维。合成聚合物纤维可以是热塑性或热固性的。如果合成聚合物纤维是由热塑性材料组成的，则该材料的熔点要大于其中掺有纤维的热塑性聚合物材料的熔点。这样就确保了合成聚合物纤维基本上不熔融，因而能保持其纤维形状。因此，合成聚合物纤维无规、立体地分散在成品标记的整个聚合物材料中。
合成聚合物纤维的组分是根据预定的热塑性塑料基聚合物材料的熔点和/或预定的加工温度来进行选择的。通常，热塑性塑料基聚合物材料的软化点或熔点的范围约为240°F(116℃)到450°F(232℃)。为了改善低温性能，估计使用在低温下不会断裂的合成聚合物纤维，如由按差示扫描量热法测得的玻璃化转变温度(Tg)低的材料所组成的纤维。在温暖的气候条件下，合成聚合物纤维材料的Tg以低于30°F(-1℃)为好；在寒冷的气候条件下，Tg以低于0°F(-18℃)为好；在更寒冷的气候条件下Tg以低于-20°F(-29℃)为好，低于-40°F(-40℃)更好。
适用的合成聚合物纤维材料包括象聚烯烃、乙烯基共聚物、聚醚(如聚酰胺)、聚丙烯酸酯(即丙烯酸聚合物)、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚酯、聚氨酯、四氟乙烯及它们的共聚物这样的聚合物，。合成聚合物纤维最好由聚酯、聚丙烯、四氟乙烯及它们的共聚物组成。尽管纤维的长度范围可以为约3mm～40mm，合成聚合物纤维的纤维长度以至少6mm(6000微，0.24″)为好，长度至少为10mm则更好。
包含处在聚合物材料中的合成聚合物纤维并结合有例如逆反射元件(例如玻璃珠)、填充剂、颜料等，这样的其他任选组分的路面标记用组合物优选具有一定的性能。一方面，路面标记用组合物是贴合的。标记对通常出现在路面上的粗大的缺陷如深的裂缝或其他凹陷的贴合能力可以提供明显优于预制胶带的耐久性优点。总之，在25℃温度下按照ASTM1938进行测试，本发明组合物的纵向和横向撕裂强度至少为2.5千克/厘米2。另外，路面标记片材的纵向平均撕裂强度与横向撕裂强度之比的范围以0.5～2为好，0.7～1.3左右更好。
或者，或除此之外，路面标记的低温性能有所改善。低温性能可以通过将组合物挤出成具有1～2mm厚度的4英寸(101mm)宽的带子来进行评价。然后将片材在所研究的温度下调节4小时。将片材从调节室中取出后，立即用锤子对片材进行敲打。片材破裂成碎片则表明低温性能差。尽管可能出现裂缝，整张片材保持完整则表明低温性能良好。通过检查一般可以看到裂缝中的纤维。
路面标记用组合物通常包含至少0.1wt％的合成聚合物纤维，但不大于约20wt％。合成聚合物纤维的含量通常低于10wt％，以低于5wt％为好，低于2wt％更好，低于约1wt％或更低则还要好。合成聚合物纤维的含量以至少0.2wt％为好，至少约0.3wt％更好。聚合物材料含量的范围以约10wt％到约85wt％为好。路面标记用组合物还任选地含有多达约75wt％的选自反射元件(如玻璃球)、增量树脂、填充剂和颜料等其他组分。另外，除了合成聚合物纤维外，路面标记用组合物还可以包含其他纤维如无机纤维或其他合成聚合物纤维，只要这些纤维的存在无损于预期的性能。路面标记用组合物不含玻璃纤维为好。
热塑性聚合物材料具有粘弹性，能够吸收车辆道路交通的作用力和压力而不产生会将标记从道路上除去的内在作用力。通常使用烃类或醇酸热塑性材料。优选的烃类热塑性材料包括含酸的乙烯共聚物。代表性的含酸乙烯共聚物包括乙烯-丙烯酸(EAA)共聚物和乙烯-甲基丙烯酸(EMAA)共聚物、EAA和EMAA的混合物以及离子交联EMAA。尽管用于最上层尚不够理想，可采用的热塑性材料包括乙烯-丙烯酸正丁酯(EnBA)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和它们的混合物，以及聚烯烃。特别优选的热塑性材料包括可从位于Wilmington，DE的E.I.Dupont de Nemours and Company(Dupont)购得的牌号为“NUCREL”的EMAA聚合物，可从Dupont公司购得的牌号为“Surlyn”的离子交联乙烯-甲基丙烯酸(EMAA)离聚物。其他适用于热塑性路面标记的热塑性材料如美国专利USP 6,217,252(Tolliver)所述。尽管该参考文献涉及火焰喷涂路面标记，其中所描述的聚合物材料(即粘合剂)将同样适合常用热塑性塑料基路面标记的施加方法。其中所述的聚合物材料包括数均分子量最好大于约10,000的丙烯酸聚合物和共聚物、烯烃聚合物和共聚物、氨基甲酸酯聚合物和共聚物、可固化的环氧树脂、酯聚合物和共聚物，及它们的混合物。为了提高低温性能，估计路面标记的原料为具有如上对纤维材料所述的低玻璃化转变温度的热塑性材料。
组合物中通常包含填充剂，至少是为了提高暴露在外的顶层的可见性。但是填充剂还宜提高(标记的)强度、延伸性、表面硬度和耐摩性等性能。人们发现片状填充剂即如硅酸镁、滑石或云母的具有片状形状的填充剂起到了产生最佳耐磨性和纵向强度的作用。片状填充剂还能使片材变得更硬，这有助于在路面上保持白色外观。此外，片状填充剂还具有高表面积与体积之比，因而提高了其增强能力。还可以使用象锶片状填充剂这样的磁铁矿颗粒。这种片状物能够进行南北取向排列，从而能够产生很强的磁性，可用于磁性车道警示标记。这种标记在申请日为2001年12月31日、美国专利申请系列号为10/039654的同时待审专利申请中有更为详尽的描述。除低浓度片状填充剂外或取而代之，可以使用其他填充剂如针形或珠型填充剂。本发明片材中的填充剂含量随所使用的填充剂类型而变化。片状填充剂的用量至少3wt％为好。虽然填充剂含量大于50wt％时会使产品过硬，当合成聚合物纤维含量较低时一般需要提高填充剂的含量。填充剂含量范围以约5-20wt％为好。
在路面标记组合物中还宜包含浓度高达约45wt％的逆反射元件(如透明微球，由研磨的薄片得到的立方角颗粒)或/和防滑颗粒(如沙粒)，以便在夜晚产生反光性并赋予片材防滑性。约25wt％～40wt％的反射性玻璃珠最好分散在路面标记片材的整个厚度。可以使片材的顶部具有这类颗粒的外层，颗粒部分嵌在片材中，部分从片材突出，以提供直接反光性和防滑性；同时可以在片材中嵌入其他颗粒，在片材磨损后暴露出来。可以通过使用一种粘在本发明片材上的支承薄膜，将颗粒固定在部分突起位置上，如美国专利USP 4,988,541中第四栏所述。
合成聚合物纤维一般与聚合物材料和任选其他组分进行干混而形成较均匀的混合物。该混合物可以以颗粒状或块状形式提供。获得这些形状所用的设备市场有售。这些设备对热塑性组合物进行加热和搅拌，直至其熔融，然后将熔融组合物转移到样板、带条或喷涂装置中，在那里按线条、图案和符号所规定的宽度和厚度成形。在沥青路面上施加时，热塑性标记用材料一般通过热熔而与路面形成强度足够的热粘合。在施加于普通水泥混凝土或氧化的或陈旧的沥青铺设路面时，建议涂布底漆以形成足够的机械粘合。
施加之后应使标记冷却，以便固化后的粘合剂材料变得没有粘性。标记与交通路面间的粘合性足够与否可以用多种方法进行评价。如在正常的环境和交通条件下暴露一段时间，如一天或更长，将给出最可靠的试验结果。但是较简单的方法，如用穿靴的脚去摩擦的试验方法或试着用泥灰刀除去标记等方法常足以确定标记与交通路面的粘合是否足够牢固。在沥青路面已经打上标记的情况下，在进行粘合性评价前必须让沥青冷却数小时或更长时间。如果打上标记后过早进行粘合性试验，沥青能够明显保留来自预热工序的热量，并可能在沥青中进行内聚破坏。
同样，可以将组合物挤到剥离纸上，制成路面标记用组合物的贴合性和低温性能等性能评价用片材。另外，如美国专利USP 5,194,113(Lasch等)所述，组合物可以作为贴合层用在路面标记带中。
标记的贴合性还可以用其他方法进行评价。一种简单的方法是用手将材料层或材料片压到混凝土块或沥青复合路面等复合的、粗糙或有纹理的表面上，将片材取下，观察片材对物体表面的复制程度。标记带贴合性的另一种评价结果可以按以下方法获得：首先，测量出使片材适当变形所需的力；其次，释放一部分诱导应变。最后，测量在该降低的应变值时保留在材料中的回缩力。这种方法的一个特例是以0.05s-1的应变速率拉伸样品，使其长度变为其原长的115％，测量形变为115％时的应力，以相同的速率释放应变，让材料回复到其原长的110％，并测量该回缩力。可用标准拉伸测试仪进行这测试，例如使用可从位于Minneapolis，Minnesota的MTSSystems Corporation处购得的伺服液压拉伸测试仪。优选的贴合材料显示使样品的长度变为其原长的115％的力小于35NT/厘米宽(20磅/英寸宽)，而且在随后的110％形变时的回缩力小于14NT/厘米宽(8磅/英寸宽)，虽然更小的力甚至更好。其他贴合性测试方法在美国专利5,194,113中有描述，并可以与本发明路面标记带结合来评价片材与不规则表面的贴合性。
路面标记宜具有如修改的Taber耐磨性试验所示的良好的耐磨性。试验采用加有1kg重物的H-22型Taber磨轮。将试样固定在水下，磨轮在试样上转过500周。在该试验中，本发明片材的损耗通常不大于约5g。
本发明的目的和优点通过以下实施例进一步详细说明，但实施例所述的具体材料及其用量以及其他条件和详细情况不应看作对本发明的过度限制。除非另作说明，本发明中所有百分比和比例均以重量计。
实施例
以下表I列出了实施例所使用的每种组分的化学名称、牌号、供应商及其所在地。
                                          表I
  化学名称   牌号  供应商  所在地
  乙烯-丙烯酸共聚物   AC“5102”  Allied Signal  Morristown，NJ
  TiO2-颜料   “TI PURE 960”  DuPont  Wilmington，DE
  磁性填充剂   “UHE-9”  Fermag Industries  Edison.NJ
  聚酯纤维(1/4″)(1/2″)   “6-3025-1/4”“6-3025-1/2”  Mini Fibers Inc.  Johnson City，TN
  玻璃纤维   “731A-16-W-1/4”  Owens Corning  Toledo，OH
以下表II列出了比较例A和实施例1-2所使用的每种组分的重量百分比。
                            表II
    实施例1     实施例2     比较例A     牌号
    81.9     81.9     81.9     “AC5120”
    17.7     17.7     17.7     “TI PURE 960”
    0.4     -     -     “6-3025-1/4”
    -     0.4     -     “6-3025-1/2”
    -     -     0.4     “731A-16-W-1/4”
物料在加仑瓶内干混。在热板上加热混合物，直至温度达到305°F(152℃)并将其倒入热(300°F/152℃)挤出头，该挤出头将混合物送到硅氧烷剥离纸上形成1-2mm厚、4英寸(101mm)宽的带。
按照ASTM D1938对每个实施例试样的撕裂强度进行评价。以下表III列出了试验结果：
                               表III
    实施例1     实施例2     比较例A
  纵向平均撕裂强度(kg)     2.49(5.48)     2.26(4.97)     3.13(6.89)
  横向平均撕裂强度(kg)     2.39(5.26)     2.98(6.56)     1.89(4.16)
  纵向/横向撕裂强度比     1.04     0.76     1.65
试验结果表明，含有合成聚合物纤维的挤出片材的纵向与横向撕裂强度比要比含玻璃纤维的组合物更接近于1。另外，1/2″合成聚合物纤维有助于产生较高的横向撕裂强度，尤其当与玻璃纤维比较时。
将实施例1和2以及比较例a试样在-40°F温度下调节4小时。将试样从冷冻室内取出并用锤子敲打。比较例a的试样破裂成几块。实施例1和2出现裂缝，但试样片并没有沿裂缝分离。
用同样的方式制备试样，以下表IV列出了比较例B和实施例3-5所使用的各种组分的重量百分比。
                                   表IV
    实施例3     实施例4     实施例5   比较例B   牌号
    39.42     39.26     39.18   39.4   “AC5120”
    17.7     17.1   17.7   “UHE-9”
    0.394     0.785     0.98   -   “6-3025-1/4 ”
用同样的方法在-10°F温度下对这些试样的低温性能进行评价。比较例B破裂；而实施例3-5出现裂缝，但保持完整。

Claims (18)

1.一种路面标记用组合物，包含分散在热塑性塑料基聚合物材料中的合成聚合物纤维，其特征在于所述合成聚合物纤维的熔点大于所述聚合物材料的熔点。
2.权利要求1所述的路面标记片材，其特征在于，所述纤维无规分散在所述聚合物材料中。
3.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述合成聚合物纤维的熔点大于400°F。
4.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述合成聚合物纤维选自聚酯、聚酰胺、聚丙烯、四氟乙烯及它们的共聚物。
5.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述组合物是以厚度范围约为0.25mm到5mm的片材形式提供的，所述片材具有纵向和横向。
6.权利要求5所述的路面标记片材，其特征在于，所述片材是贴合的。
8.权利要求5所述的路面标记片材，其特征在于，按照ASTM 1938测定时所述的纵向和横向撕裂强度比范围为0.5-2。
9.权利要求5所述的路面标记片材，其特征在于，按照ASTM 1938测定时所述的纵向和横向撕裂强度比范围为0.7-1.3。
10.权利要求1所述的路面标记组合物，其特征在于，所述合成聚合物纤维的范围约为0.2wt％～2wt％。
11.权利要求1所述的路面标记，其特征在于，所述聚合物材料选自醇酸热塑性树脂和烃类热塑性塑料。
12.权利要求11所述的路面标记，其特征在于，所述聚合物材料为烃类热塑性塑料。
13.权利要求12所述的路面标记，其特征在于，所述的聚合物材料包括含酸的乙烯共聚物。
14.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述组合物包含选自反射元件、增量树脂、填充剂和颜料的其它组分。
15.权利要求1所述的路面标记，其特征在于，所述组合物包含磁性粒子。
16.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述合成聚合物纤维的纤维长度至少为6mm。
17.权利要求1所述的路面标记用组合物，其特征在于，所述合成聚合物纤维的纤维长度至少为10mm。
18.一种路面标记的制备方法，其包括：
提供包含热塑性塑料基聚合物材料和合成聚合物纤维的组合物；
将所述组合物加热到某个温度，在此温度下所述组合物可挤出而所述合成聚合物纤维不熔融；并将所述组合物挤出到路面上。
19.一种路面标记的制备方法，其包括：
将热塑性聚合物和合成聚合物纤维进行干混；熔融并混合所述混合物；在低于所述合成聚合物纤维的熔点的温度将所述混合物挤出到路面上。
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