CN1556083A - 二氟一氯乙烷的制取方法及其生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氟一氯乙烷的制取方法及其生产设备。本发明要解决的问题是用二氟乙烷和氯气经釜式多级反应生产二氟一氯乙烷，提高二氟乙烷的转化率、二氟一氯乙烷的选择性和纯度，减少高氯化物的生成。解决该问题的技术方案是：该设备具有反应釜，顶部设有进料管和出料管，其特征在于反应釜的直径较大，在反应釜的顶部通过紧固件竖向固定若干根玻璃管，玻璃管内置有灯管；出料管通过弯头连接混合器，混合器的出口接下一级反应釜。制取方法包括二氟乙烷与氯气按比例混合后分别进入一级、二级、三级光化反应器中，调节光通量使样品在色谱图上出现不同峰高的高沸物峰，再经过除酸、碱洗、压缩、脱气、精馏、干燥处理。本发明适用于制冷剂生产行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取二氟一氯乙烷的制取方法及其生产设备，特别是一种利用二氟乙烷在紫外光作用下和氯气发生光氯化反应生二氟一氯乙烷的方法。
背景技术
常规利用二氟乙烷在紫外光作用下和氯气发生光氯化反应生产二氟一氯乙烷的方法有：1、光源从反应器外面将光照入反应器中的外光化反应法，这样要求反应器的透光性好，通常用玻璃和石英玻璃制造，因此，反应设备均较少，在使用过程中容易损坏，同时在反应过程中，氯气及一些产物使反应器壁形成一层有色膜，影响光的照入量；2、管式或塔式内光化反应器内装有光源，如图1所示，由反应器1′、紧固件2′、玻璃管3′和灯管4′组成，而管式或塔式反应器直径较小而高度很大，用长径比用L/D来表示，可达10-20，而物料二氯乙烷和氯气从底部加入反应器，产物从顶部逸出。由于混合物料从底部加入，物料在反应器内只有自上而下的运动，没有或很少有水平向间的横向运动，物料间的均匀性较差，局部区域一旦氯气过量，就会产生高氯化合物，为了减少高氯化合物的产生，操作上往往采用低转化率而求得较高得率的方法，这样转化率低且管式或塔式反应器光通量很难调控。
因此上述背景技术存在外光化反应法受透光性材料的影响，不适应大生产；而管式或塔式内光化反应法存在转化率及选择性低，光通量不易控制等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种用二氟乙烷和氯气经釜式多级反应生产二氟一氯乙烷的方法及其生产设备，提高二氟乙烷的转化率、二氟一氯乙烷的选择性和纯度，减少高氯化物的生成。
本发明的解决方案是：采用二氟乙烷与氯气在紫外光作用下，发生光氯化反应，采用釜式多级反应器，氯气分级加入，二氟乙烷一次性投入，最后经过除酸分离干燥处理从而达到其目的。因此，本发明方法包括：
一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，具有反应釜，顶部设有进料管和出料管，其特征在于反应釜的直径较大，在反应釜的顶部通过紧固件竖向固定若干根玻璃管，玻璃管内置有灯管；出料管通过弯头连接混合器，混合器的出口接下一级反应釜。
反应釜呈圆筒状，所述玻璃管和灯管圆环状设置。灯管是紫外灯或日光灯。
所述混合器内装填能增强混和的物件。物件可以是填圈、丝网、绞片的任何一种。
一种二氟一氯乙烷的制取方法，其特征在于该方法包括：
1)将二氟乙烷与氯气按重量比1∶0.8-0.9混合后加入一级光化反应器中，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现0-2mm峰高的高沸物峰；
2)将上述一级反应器的物料经过连接管导入二级反应釜中，加入一级反应器氯气量的10-20％，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-4mm峰高的高沸物峰；
3)将上述二级反应器的物料经过连接管导入三级反应釜中，加入一级反应器氯气量的5-10％，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-6mm峰高的高沸物峰；
4)分离处理：
a、去除HCL：将三级反应釜中的物料经石墨吸收塔吸收HCL，水喷淋量4-6m3/hr，使HCL的含量≤10％；
b、碱洗：将经石墨吸收塔吸收后的物料进行碱洗，用15％(wt)浓度的NaOH，喷淋量4-5m3/hr，去除剩余的CL2和HCL，进入气库；
c、压缩：将气库的物料经压缩塔压缩成液相后进入分油塔，除油后进入中间槽；
d、脱气：脱气塔压力0.3-0.6Mpa，塔釜温度为40-60℃，脱去未反应的二氟乙烷等低沸物；
e、精馏：从塔顶收集纯度≥99.9％的二氟一氯乙烷，釜温度30-40℃，压力为0.25-0.5Mpa，从塔釜排出高沸物；
f、干燥处理：在0.2-0.3Mpa压力下压缩后输入干燥器吸附干燥至含水量等于20ppm。
所述物料可以经二级反应釜后不经三级反应釜直接进入分离处理。
所述的脱气塔和精馏塔为网波纹填料塔。
上述釜式多级反应器既可三级反应器也可二级反应器。而所述的脱气塔和精馏塔为网波纹填料塔。
本发明方法二氟乙烷转化率可高达87％，二氟一氯乙烷选择性大于99％，而所获目的物二氟一氯乙烷纯度90％(V/V)，单耗低，光通量控制方便，能满足大生产的要求。
附图说明：
图1为本发明现有技术的结构图。
图2为本发明的结构图。
图3是本发明中反应釜的俯视图。
具体实施方式
本实施例具有反应釜1，顶部设有进料管6和出料管7，反应釜呈圆筒状，其直径较大，在反应釜的顶部通过紧固件2竖向固定若干根玻璃管3，玻璃管内置有灯管4，玻璃管和灯管圆环状设置。出料管7通过弯头8连接混合器5，混合器的出口接下一级反应釜。
为了提高物料的均匀性，使其充分混合，减少高氯化合物的产生量，在混合器5内装填能增强混和的物件9，如填圈、丝网、绞片等。
本发明的制取方法用以下各实施例详细说明。
实施例1：
本实施例釜式多级反应器采用三级反应器。其工艺流程为：
A、将二氟乙烷与氯气按重量比85∶75Kg混合后加入一级光化反应器中，反应器的温度控制在55C，反应停留时间为40秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现0-2mm峰高的高沸物峰；
B、将上述一级反应器的物料经过连接管导入二级反应釜中，加入氯气10Kg，反应器的温度控制在55℃，反应停留时间为40秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-4mm峰高的高沸物峰；
C、将上述二级反应器的物料经过连接管导入三级反应釜中，加入氯气5Kg，反应器的温度控制在55℃，反应停留时间为40秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-6mm峰高的高沸物峰；
D、分离处理：
a去除HCL：将三级反应釜中的物料经石墨吸收塔吸收HCL，水喷淋量6m3/hr；
b碱洗：将经石墨吸收塔吸收后的物料进行碱洗，用15％(wt)浓度的NaOH，喷淋量5m3/hr，去除剩余的CL2和HCL，进入气库；
c压缩：将气库的物料经压缩塔压缩成液相后进入分油塔，除油后进入中间槽；
d脱气：脱气塔压力0.6Mpa，塔釜温度为60℃；
e精馏：釜温度40℃，压力为0.31Mpa，
f干燥处理：在0.3Mpa压力下压缩后输入干燥器吸附干燥至含水20ppm。
实施例2：
本实施例釜式多级反应器采用二级反应器。其工艺流程为：
A、将二氟乙烷与氯气按重量比65∶60Kg混合后加入一级光化反应器中，反应器的温度控制在50℃，反应停留时间为50秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现0-2mm峰高的高沸物峰；
B、将上述一级反应器的物料经过连接管导入二级反应釜中，加入氯气10Kg，反应器的温度控制在50℃，反应停留时间为50秒；调节光通量使样品的色谱出现4mm峰；
C、分离处理：
a去除HCL：将三级反应釜中的物料经石墨吸收塔吸收HCL，水喷淋量5m3/hr；
b碱洗：将经石墨吸收塔吸收后的物料进行碱洗，用15％(wt)浓度的NaOH，喷淋量4.5m3/hr，去除剩余的CL2和HCL，进入气库；
c压缩：将气库的物料经压缩塔压缩成液相后进入分油塔，除油后进入中间槽；
d脱气：脱气塔压力0.5Mpa，塔釜温度为50℃；
e精馏：釜温度35℃，压力为0.28Mpa，
f干燥处理：在0.2Mpa压力下压缩后输入干燥器吸附干燥至含水20ppm。
实施例3：
本实施例釜式多级反应器采用三级反应器。其工艺流程为：
A、将二氟乙烷与氯气按重量比60∶50Kg混合后加入一级光化反应器中，反应器的温度控制在45℃，反应停留时间为60秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现0-2mm峰高的高沸物峰；
B、将上述一级反应器的物料经过连接管导入二级反应釜中，加入氯气10Kg，反应器的温度控制在45℃，反应停留时间为60秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-4mm峰高的高沸物峰；
C、将上述二级反应器的物料经过连接管导入三级反应釜中，加入氯气4Kg，反应器的温度控制在45℃，反应停留时间为60秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-6mm峰高的高沸物峰；
D、分离处理：
a去除HCL：将三级反应釜中的物料经石墨吸收塔吸收HCL，水喷淋量4m3/hr；
b碱洗：将经石墨吸收塔吸收后的物料进行碱洗，用15％(wt)浓度的NaOH，喷淋量4m3/hr，去除剩余的CL2和HCL，进入气库；
c压缩：将气库的物料经压缩塔后压缩成液相和进入分油塔，除油后进入中间槽；
d脱气：脱气塔压力0.48Mpa，塔釜温度为45℃；
e精馏：釜温度38℃，压力为0.3Mpa，
f干燥处理：在0.25Mpa压力下压缩后输入干燥器吸附干燥至含水量等于20ppm。
Claims (8)
1.一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，具有反应釜(1)，顶部设有进料管(6)和出料管(7)，其特征在于：反应釜的直径较大，在反应釜的顶部通过紧固件(2)竖向固定若干根玻璃管(3)，玻璃管内置有灯管(4)；出料管(7)通过弯头(8)连接混合器(5)，混合器的出口接下一级反应釜。
2.根据权利要求1所述的一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，其特征在于：反应釜(1)呈圆筒状，所述玻璃管(3)和灯管(4)圆环状设置。
3.根据权利要求1或2所述的一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，其特征在于：所述灯管是紫外灯或日光灯。
4.根据权利要求1或2所述的一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，其特征在于：所述混合器(5)内装填能增强混和的物件(9)。
5.根据权利要求4所述的一种制取二氟一氯乙烷的生产设备，其特征在于：所述物件(9)可以是填圈、丝网、绞片的任何一种。
6.一种二氟一氯乙烷的制取方法，其特征在于该方法包括：
1)将二氟乙烷与氯气按重量比1∶0.8-0.9混合后加入一级光化反应器中，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现0-2mm峰高的高沸物峰；
2)将上述一级反应器的物料经过连接管导入二级反应釜中，加入一级反应器氯气量的10-20％，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-4mm峰高的高沸物峰；
3)将上述二级反应器的物料经过连接管导入三级反应釜中，加入一级反应器氯气量的5-10％，反应器的温度控制在45-55℃，反应停留时间为40-80秒；调节光通量使样品在色谱分析图上出现2-6mm峰高的高沸物峰；
4)分离处理：
a、去除HCL：将三级反应釜中的物料经石墨吸收塔吸收HCL，水喷淋量4-6m3/hr，使HCL的含量≤10％；
b、碱洗：将经石墨吸收塔吸收后的物料进行碱洗，用15％(wt)浓度的NaOH，喷淋量4-5m3/hr，去除剩余的CL2和HCL，进入气库；
c、压缩：将气库的物料经压缩塔压缩成液相后进入分油塔，除油后进入中间槽；
d、脱气：脱气塔压力0.3-0.6Mpa，塔釜温度为40-60℃，脱去未反应的二氟乙烷等低沸物；
e、精馏：从塔顶收集纯度≥99.9％的二氟一氯乙烷，釜温度30-40℃，压力为0.25-0.5Mpa，从塔釜排出高沸物；
f、干燥处理：在0.2-0.3Mpa压力下压缩后输入干燥器吸附干燥至含水量等于20ppm。
7.根据权利要求5所述的制取二氟一氯乙烷的方法，其特征在于：物料经二级反应釜后不经三级反应釜直接进入分离处理。
8.根据权利要求5所述的制取二氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的脱气塔和精馏塔为网波纹填料塔。
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