CN1550542A - 高碱性苯酚钙制备的低硫、低灰、低磷润滑添加剂包 - Google Patents

高碱性苯酚钙制备的低硫、低灰、低磷润滑添加剂包 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种包括高碱性金属苯酚盐的低硫、低灰、低磷的油溶性润滑添加剂包，本发明还涉及包含本发明油溶性润滑添加剂包的润滑油，以及采用此润滑油润滑的机器。几种润滑机械的方法也被公开。

Description

高碱性苯酚钙制备的低硫、 低灰、低磷润滑添加剂包
                              技术领域
本发明涉及润滑油组合物，及其制备和应用。更具体的说，本发明涉及为获得低硫、低灰、低磷含量调和油的一种油溶性润滑添加剂包。此处的油溶性润滑添加剂包组合物作为曲轴箱润滑剂非常有用。
                              背景技术
内燃机会产生污染环境的排放物。由于相关规定越来越多，环境意识日益提高，发动机制造商已经意识到降低发动机排放物的必要性。为减少废气排放物，制造商已经开始使用颗粒物捕集器和催化转化器。然而，用于发动机的润滑油常常对一些设备(如催化转化器和颗粒物捕集器)产生不利影响。例如，存在于润滑油中的磷被认为会影响催化效率。而且，存在于润滑油中的硫，在氧化和中和后可能会生成堵塞废气捕集器的硫酸盐，从而阻碍它们氧化和燃烧捕集的有机颗粒物。因此，发动机制造商需要硫、灰分、磷的含量更低的润滑油。
本发明的一个实施方案提供了一种油溶性润滑添加剂包，此添加剂包能够用来配制用于汽油发动机或柴油发动机的低硫、低灰、低磷含量润滑油。另外，本发明的另一个实施方案提供了一种含有最小限度硫、灰、磷含量的润滑油。
另外，本发明的另一个实施方案是提供一种润滑机器运动部件的方法。
                              发明内容
在一个实施方案中，提供了一种油溶性润滑添加剂包，包括至少一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐和至少一种清洁剂。其中高碱性金属苯酚盐与清洁剂的重量比为约1∶1至约3∶1。
在另一个实施例中，至少一种清洁剂选自磺酸钙、磺酸镁、磺酸钠、非硫化苯酚盐、硫化苯酚盐、水杨酸盐、高碱性水杨醇及它们的组合物。
在另一个实施方案中，提供了一种润滑发动机曲轴箱的方法，包括步骤：至少部分地将此处公开的油溶性润滑添加剂包注入曲轴箱。
同样，提供了一种润滑机械运动部件的方法，包括步骤：至少将一个运动部件与此处公开的油溶性润滑添加剂包接触。
在另一个实施例中提供了一种油溶性润滑添加剂包，包括一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；至少一种分散剂，其中高碱性金属苯酚盐与分散剂的重量比为约1∶4至约1∶12。
在一个实施方案中，此处的油溶性润滑添加剂包可以使用分子量至少为500的分散剂。然而，分子量为约1000至约6000的分散剂也可使用。
另外，在另一个实施例中，至少一种分散剂是已经与聚胺反应过的马来酸酐官能化聚异丁烯聚合物。在一个实施例中，至少一种分散剂是曼尼期反应的产物，和/或至少一种分散剂是乙烯丙烯共聚物型分散剂。
此处的油溶性润滑添加剂包制剂另外可包括至少一种组分，选自粘度指数改进剂和降凝剂。
还提供了一种润滑发动机曲轴箱的方法，包括步骤：至少部分地将此处公开的油溶性润滑添加剂包注入曲轴箱。
还提供了一种润滑一种机器运动部件的方法，包括步骤：至少将一个运动部件与此处公开的油溶性润滑添加剂包接触。
还提供了一种油溶性润滑添加剂包，包括一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；至少一种抗氧化剂，而高碱性金属苯酚盐与抗氧化剂的重量比为约10∶1至约1∶3。
希望但不是必须，至少一种抗氧化剂选自二硫代磷酸锌盐、烷基化二苯胺、硫化烯烃、苯酚、受阻酚和硫化酚。
在此也包括用本发明润滑油润滑的机器。尽管所述机器可以是使用润滑油来维持运动部件正常运转的任何机器，但优选的机器选自可燃气体发动机、柴油发动机、燃气轮机、自动变速器、手动变速器、准双曲轴和齿轮箱。
还提供一种润滑发动机曲轴箱的方法，包括步骤：至少部分地将此处公开的油溶性润滑添加剂包主入曲轴箱。
还提供一种润滑机器运动部件的方法，包括步骤：至少将一个运动部件与此处公开的油溶性润滑添加剂包接触。
还提供一种油溶性润滑添加剂包，包括：一个总碱度至少为120的高碱性苯酚钙盐；以及至少一种选自清净剂、分散剂、抗氧化剂、抗磨剂、粘度指数改进剂和降凝剂的组分。
希望此处的油溶性润滑添加剂包至少具有选自硫含量低于约3％和磷含量低于约1.2wt％的一种性能。
在另一个实施方案中，此处的油溶性润滑添加剂包基本不含非硫化曼尼苯酚盐。
还提供一种润滑发动机曲轴箱的方法，包括步骤：至少部分地将此处公开的油溶性润滑添加剂包注入曲轴箱。
还提供一种润滑机器运动部件的方法，包括步骤：至少将一个运动部件与此处公开的油溶性润滑添加剂包接触。
本发明获得低硫、低灰、低磷润滑油制剂的方法包括步骤：提供一种包含总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐的油溶性润滑添加剂包；将这种油溶性润滑添加剂包与至少一种基础油混合，以形成总碱度小于约10；且具有选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能的润滑油。
在一个实施方案中，高碱性金属苯酚盐可选自高碱性苯酚钙和高碱性苯酚镁。
另外，此处提供的油溶性润滑添加剂包还可以包括至少一种添加剂，选自清净剂、分散剂、抗氧化剂、抗磨剂、粘度指数改进剂和降凝剂。
当润滑油中包含小于20wt％的油溶性润滑添加剂包时，若每种油溶性添加剂包的硫含量和磷含量足以获得硫含量低于约0.3wt％和磷含量低于约0.11wt％的润滑油，也是有效的。
上述公开的每种制剂包括至少一种金属苯酚盐作为高碱性金属苯酚盐也是可以的。在一个实例中，高碱性金属苯酚盐选自高碱性苯酚钙和高碱性苯酚镁。
此处描述的本发明也包括含有此处公开的油溶性润滑添加剂包的润滑油。优选润滑油的总碱度小于约10，且具有选自硫含量约小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能。
在此也包括采用此处公开的润滑油润滑的机器，虽然这些机器可以是使用润滑油来维持运动部件正常运转的任何机器，但在一个实施方案中，这类机器可选自可燃气体发动机、柴油发动机、燃气轮机、自动变速器、手动变速器、准双曲轴和齿轮箱。
还有，本发明还包括包含至少一种此处公开的油溶性润滑添加剂包的媒介物。
尽管此处公开的任何本发明方法和产品都可以应用于各种机器，但机器优选自可燃气体发动机、柴油发动机、燃气轮机、自动变速器、手动变速器、准双曲轴和齿轮箱。
除了上面提及的新特性和优点，本发明的其它发明目的和优点在下面附图和优选实施方案的描述中会更加清楚。
                              具体实施方式
按照上面概述，下文将对本发明的优选方案进行详细描述，到目前为止，其被认为是最佳模式。
首先要对应用于本发明的不同组分进行讨论，然后我们将举例描述基于本发明的油溶性添加剂包的润滑油制剂，最后，我们将本发明的润滑油制剂与用于CAT1N发动机测试的对比制剂进行对比。
                              基础油
此处有用的基础油包括天然润滑油、合成润滑油及它们的混合物。适用的润滑油还包括通过对合成石蜡和含油蜡异构化得到的基本原料，以及芳烃和原油极性组分加氢裂化生产的基本原料。通常，尽管常规应用需要基础油100℃时的粘度范围为约1至约12mm2/s(cSt)，优选2至8mm2/s(cSt)(100℃)，但每种天然润滑油和合成润滑油的运动粘度范围为约1至约40mm2/s(cSt)(100℃)。
天然润滑油包括动物油、植物油(如蓖麻油、猪油)、石油、矿物油和从煤或页岩中得到的油，优选的天然润滑油是矿物油。
用于本发明的矿物油包括，但不局限于，所有常见的矿物油基本原料。它也包括化学结构为环烃基或石蜡基的油。油品通过常规方法用酸、碱、及白土或其它试剂(如氯化铝)进行精制，或萃取得到，如用苯酚、二氧化硫、糠醛、二氯乙醚等溶剂进行萃取。这些油品可以进行加氢处理或加氢精制，冷却脱蜡或催化脱蜡等工艺，或进行加氢裂化。矿物油可由天然原料制得，或由异构化石蜡或其它炼制工艺得到的渣油组成。在一个实施方案中，具有润滑粘度的油是经过加氢、加氢裂化和/或异构脱蜡的矿物油，其粘度指数(VI)大于80，优选大于90；饱和度大于90vol％且硫含量小于0.03wt％。
组II和组III基本原料尤其适用于本发明，而且由常规原料制备，方法是通过苛刻的加氢工艺，降低了芳烃、硫和氮的含量，然后经过脱蜡，加氢补充精制，萃取和/或蒸馏步骤，得到最后需要的基础油。组II和III基本原料与常规溶剂精制的组I基本原料的不同之处在于它们的硫、氮、和芳烃含量都很低。因此，这些基础油组成上与常规溶剂精制的基础油很不一样。美国石油协会对这些不同基本原料类型进行了如下分类：组I，硫＞0.03wt％，和/或饱和度＜90vol％，粘度指数为80-120；组II，硫≤0.03wt％，饱和度≥90vol％，粘度指数为80-120；组III，硫0.03wt％，饱和度≥90vol％，粘度指数＞120；组IV，为聚α-烯烃。因为加氢处理和催化脱蜡的基本原料硫含量和芳烃含量低，常会归入组II和组III。
本发明中使用的各种基本原料的化学组成并不受限制。如，组I、组II和组III油中的芳烃、烷烃、环烷烃的比例可能相差很大。一般精制程度和原料来源决定了其化学组成。
在一个实施方案中，基础油包含VI至少为110的矿物油。
润滑油可由精制、再精制油或两者的混合物得到。未精制油可由天然源或合成源(如煤、页岩、或油沙沥青)不加提纯或处理直接得到。未精制油的例子为直接通过甑馏操作得到的页岩油、直接蒸馏得到的石油、或直接从酯化反应得到的酯类油，他们不经过进一步处理就可以使用。除了进行过一次或多个纯化步骤以改善一种或多种性能外，精制油与未精制油类似。适合的纯化技术包括蒸馏、加氢处理、脱蜡、溶剂萃取、酸或碱萃取、过滤和渗滤，这些都为本领域技术人员所熟知。再精制油是通过对废油进行类似于精制油生产采用的处理得到的。这些再精制油也称作回收或再加工油，通常还要经过附加处理以除去失效的添加剂和油品分解产物。
合成润滑油包括烃油和卤代烃油，如烯烃低聚物、聚合物、共聚物；烷基苯；聚苯；烷基化二苯醚、烷基化二苯硫醚、及其衍生物、类似物、同系物等。优选合成油是α-烯烃的低聚物，特别是1-癸烯，其粘度范围在约1至约12间，优选2至8mm2/s(cSt)(100℃)。这些低聚物称作聚α-烯烃或PAOs。
合成油也包括氧化烯聚合物、内聚物、共聚物和氧化烯的末端羟基因发生酯化反应和醚化反应而发生改变的衍生物等等。这类合成油可通过氧化烯聚合物，氧化烯聚合物通过环氧乙烷和环氧丙烷聚合反应得到；这些氧化烯聚合物的烷基和芳基醚(如甲基-聚异丙二醇醚，平均分子量为1000，聚丙二醇的二苯醚，分子量为100-1500)；及其单和聚羧基酯(如乙酸乙酯，C3-C8脂肪酸酯混合物，四甘醇的C12含氧酸二酯)来举例说明。
另一类适用的合成油包括二羧酸(如酞酸、琥珀酸、烷基琥珀酸、烯基琥珀酸、马来酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、富马酸、己二酸、亚油酸二聚物、丙二酸、烷基丙二酸、烯基丙二酸等等)与不同的醇(如丁醇、己醇、十二醇、2-乙基己醇、乙二醇、二乙二醇单醚、丙二醇等等)生成的酯。这些酯的具体例子包括己二酸二丁酯、癸二酸二2-乙基己酯、富马酸二正己酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二异癸酯、间苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、癸二酸二(二十烷基)酯、亚油酸二聚体的2-乙基己二酯，以及由1摩尔癸二酸与2摩尔四甘醇以及2摩尔2-乙基-己酸反应生成的混合酯等。这类合成油中优选C4-C12醇类的己二酸酯。
用作合成润滑油的还包括那些由C5-C12单羧酸和多元醇以及多元醇醚(比如新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇等等)制得的酯类。
硅油(如多烷基-、聚芳基-、聚烷氧基-、或聚芳氧基-硅氧烷油和硅酸酯油)构成另一类实用的合成润滑油。这些油包括：硅酸四乙酯、硅酸四异丙酯、硅酸四(2-乙基己基)酯、硅酸四(4-甲基-2-乙基己基)酯、硅酸四(对叔丁基苯基)酯、六(4-甲基-2-戊烷氧基)二硅氧烷、聚(甲基)硅氧烷和聚(甲基苯基)硅氧烷等等。其它合成润滑油包括含磷酸的液态酯(如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、癸基膦酸二乙酯)、聚四氢呋喃、聚α-烯烃等等。
高碱性金属苯酚盐
本发明实施例中的油溶性润滑添加剂包包含至少一种酸性有机化合物的金属盐。这些盐通常称为高碱性物质或高碱性金属盐。高碱性物质可以是单相、均相牛顿流体，其特征在于其金属含量超过了根据金属以及与金属反应的特定有机酸进行化学计量计算得出的含量。
超出的金属量通常以金属比来表示。金属比是指金属总当量与酸性有机化合物当量的比。中性金属盐的金属比等于1。金属含量是正常盐类4.5倍的盐具有3.5倍当量的过量金属，金属比为4.5。
此处应用的高碱性金属盐是通过酸性物质(通常为无机酸或低级羧酸，优选二氧化碳)与含酸性有机化合物的混合物反应得到的，反应介质包括至少一种惰性有机溶剂(矿物油、石脑油、甲苯、二甲苯等)用以溶解酸性有机化合物，超过化学计量值的金属碱和助催化剂。
本发明中用于制备高碱性组合物的金属包括镁和钙，以及其它任何合适或者所需的金属。
已发现下列生产高碱性苯酚钙的合成方法非常适用于合成本发明制剂。
                              合成方法#1
一个圆低烧瓶，设有机械搅拌器、温度计、气体入口管、冷凝器和颗粒物捕集器，在此烧瓶内加入300gms(1.17摩尔)十二烷基苯酚，21.1gms(0.66摩尔)单质硫，75.8gms(1.22摩尔)乙二醇，91.1gms(1.23摩尔)氢氧化钙，391.3gms稀释油和23.5gms中性磺酸钙。加入烧瓶之后，把氮气通入试剂。剧烈搅拌，加热烧瓶内的物质至170℃，保持四个小时。然后停止输入氮气，以80ml/min的流速向反应混合物喷吹二氧化碳82分钟。根据需要在170℃下减压汽提反应产物，并过滤，分析结果可得：钙为5.65％，硫为1.60％，TBN为156.6，100℃粘度为24.50。
                              合成方法#2
一个圆低烧瓶，设有机械搅拌器、温度计、气体入口管、冷凝器和颗粒物捕集器，在此烧瓶内加入300gms(1.17摩尔)十二烷基苯酚，21.1gms(0.66摩尔)单质硫，75.8gms(1.22摩尔)乙二醇，134.1gms(1.181摩尔)氢氧化钙，449.8gms稀释油和81.0gms中性磺酸钙。加入烧瓶之后，把氮气通入试剂。剧烈搅拌，加热烧瓶内的物质至170℃，保持四个小时。然后停止输入氮气，以80ml/min的流速向反应混合物喷吹二氧化碳163分钟。根据需要在170℃下减压汽提反应产物，并过滤，分析结果可得：钙为7.03％，硫为1.45％，TBN为182，100℃粘度为18.4。
                              合成方法#3
一个圆低烧瓶，设有机械搅拌器、温度计、气体入口管、冷凝器和颗粒物捕集器，在此烧瓶内加入300gms(1.17摩尔)十二烷基苯酚，10.6gms(0.33摩尔)单质硫，75.8gms(1.22摩尔)乙二醇，91.1gms(1.23摩尔)氢氧化钙，387.2gms稀释油和23.2gms中性磺酸钙。加入烧瓶之后，把氮气通入试剂。剧烈搅拌，加热反应物至170℃，保持四个小时。然后停止输入氮气，以80ml/min的流速向反应混合物喷吹二氧化碳82分钟。根据需要在170℃下减压汽提反应产物，并过滤，分析结果可得：钙为5.41％，硫为0.92％，TBN为164，100℃粘度为56.3。
一种对比性常规市售的硫化高碱基苯酚钙是Oloa 218E，其硫含量为3％，且可从Oronite，Chevron-Texaco的一个部门，市售得到。
                              清净剂
清净剂是一种添加剂，其可以降低发动机中的活塞沉积物(例如高温漆膜及漆状沉积物)的形成。清净剂通常具有中和酸的性能，可以使细小的颗粒物保持悬浮。金属清净剂优选用于提高最后所得润滑油的中和酸性能、高温清净性和抗磨性能。
此处使用的清净剂可以是润滑油制剂中的任何清净剂，可以是生灰型也可以是无灰型的。本发明适用的清净剂包括润滑油中常用的所有清净剂，也包括金属清净剂。典型的金属清净剂选自碱金属或碱土金属的磺酸盐、碱金属或碱土金属的苯酚盐、碱金属或碱土金属的水杨酸盐。
适用于本发明的清净剂的典型示例可见于美国专利6,008,166。另一典型样例可以在美国申请号为2002/0142922A1，2002/0004069A1和2002/0147115A1中得到。上述文献公开的内容在此引入作为参考。
                              分散剂
本发明使用的分散剂可以是生灰型也可以是无灰型的。在此适用的分散剂一般包括胺、醇、酰胺或极性端通过桥基连接在聚合物骨架上的酯。例如，分散剂可以选自油溶性盐、酯、氨基酯、酰胺、酰亚胺、单和二羧酸或其酸酐取代的长链烃的噁唑啉、长链烃的硫代羧酸酯衍生物、直接连有多胺的长链脂肪烃、通过甲醛取代的长链苯酚与聚烯基多胺缩合生成的曼尼奇缩合产物、科赫反应产物。长链脂肪烃可以是聚合物，如聚烯烃，包括聚异丁烯，聚乙烯，聚丙烯和其共聚物和/或带其它α-烯烃的共聚物。一般，此处采用的典型PIB分子量大约为950-6000。
适用于本发明的具有代表性的分散剂见于美国专利5,075,383；5,139,688；5,238,588和6,107,257。其它典型示例见美国专利申请公开号为2001/0036906A1的描述。上述文献公开的内容在此引入作为参考。
                              抗氧化剂
适合做抗氧化剂的物质包括油溶性的酚类化合物、油溶性的硫化有机化合物、油溶性胺抗氧化剂、油溶性有机硼酸盐、油溶性有机亚磷酸盐、油溶性有机磷酸盐、油溶性有机二硫代磷酸盐及这些物质的混合物。这样的抗氧化剂可以不含金属(就是没有会生成硫酸盐灰分的金属)，因此最优选无灰型抗氧化剂(根据ASTM D874方法测定，硫酸盐灰分值不大于1wt.％SASH)。油溶性有机二硫代磷酸盐包括二烷基二硫代磷酸锌。
此外，二硫代磷酸锌盐是熟知的抗氧化剂。优选的二硫代磷酸锌盐的具体例子是：二丙基二硫代磷酸锌、二丁基二硫代磷酸锌、二戊基二硫代磷酸锌、二己基二硫代磷酸锌、二庚基二硫代磷酸锌、二辛基二硫代磷酸锌，其中烷基可以是直链也可以是支链，或它们的混合。另外，具有一个分子中含有不同碳数(3到8个碳原子)或结构的烷基的二烷基二硫代磷酸锌盐也可以使用。
适用于本发明的抗氧化剂典型示例可见于美国专利5,102,566。附加典型示例可见于公开号为2001/0012821A1的美国专利申请。上述文献公开的内容在此引入作为参考。
                              抗磨剂
抗磨剂用来使润滑油组合物具有合适的磨擦性能。
抗磨剂包括，例如化合物：脂肪胺或乙氧基化脂肪胺、脂肪族酰胺、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸的多元醇酯，诸如苯酚甘油酯之类的脂肪酸甘油酯、脂肪族羧酸酯酰胺、脂肪族膦酸酯、脂肪族磷酸酯、脂肪族硫代膦酸酯、脂肪族硫代磷酸酯等，其中的脂肪族基团通常有约8个以上的碳原子，以保证化合物具有合适的油溶性。通过一或多种脂肪族琥珀酸或酸酐与氨反应生成的脂肪族取代的琥珀酰亚胺也适用。此外，适用于本发明的是含钼抗磨剂。
含钼抗磨剂的典型示例包括的那些物质可见于美国专利5,650,381、RE37,363E、5,628,802、4,889,647；5,412,130；4,786,423；4,812,246；5,137,647；5,364,545；5,840,672；5,925,600；5,962,377；5,994,277；6,017,858；6,150,309；6,174,842；6,187,723；6,268,316；欧洲专利号EP 222 143 B1、EP 281 992 B1、EP 719 314 B1、EP 719 315 B1、EP 874 040 A1、EP 892 037 A1、EP 931 827 A1、EP1 041 134 A1、EP1 041 135 A1、EP1 087 008 A1、EP1 088 882 A1；日本专利JP11035961；和国际公开WO 95/07965；WO 00/08120；WO 00/71649。
适用的抗磨剂的典型示例可见于美国专利3,933,659；4,105,571；3,779,928；3,778,375；3,852,205；3,879,306；3,932,290；3,932,290；4,028,258；4,344,853；5,102,566；6,103,674；6,174,842；6,500,786；6,500,786；6,509,303。另外适用的抗磨剂的典型示例可见于申请公开号为2002/137636A1的美国专利申请。上述文献公开的内容在此引入作为参考。
                              粘度指数改进剂
粘度指数改进剂可以改善润滑油的高低温工作性能，在高温时维持一定粘度而在低温时呈现可以接受的粘度或流动性。粘度指数改进剂一般是大分子量烃类聚合物，包括聚酯。粘度指数改进剂也可以衍生而包含其它的性能或功能，如添加分散性能。通过凝胶渗透色谱法或渗透压测定法测定，这些油溶性粘度调节聚合物的数均分子量通常在103至106之间，优选104至106。
此处应用的粘度指数改进剂包括聚甲基丙烯酸酯为基础的物质、烯烃共聚物为基础的物质(如异丁烯为基础和乙烯-丙烯共聚物为基础的物质)、多烷基苯乙烯为基础的物质、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物为基底的物质、苯乙烯-马来酸酐酯共聚物为基础的物质。
合适的粘度指数改进剂的典型示例可见于美国专利5,075,383、5,102,566、5,139,688、5,238,588、6,107,257。上述文献的公开内容在此引入作为参考。
                                降凝剂
降凝剂用来改善油基组合物的低温性能。例如，参见由C.V.Smalheer和R.Kennedy Smith所著的“润滑油添加剂”(Lezius Hiles出版公司，克利弗兰，俄亥俄，1967)的第8页。可用做降凝剂的物质有聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、卤代石蜡和芳烃化合物的缩合产物、羧酸乙烯酯聚合物、二烷基延胡索酸酯、脂肪酸的乙烯酯和烷基乙烯基醚的三聚物。降凝剂在美国专利2,387,501；2,015,748；2,655,479；1,815,022；2,191,498；2,666,746；2,721,877；2,721,878和3,250,715中有描述。此处引入其相关公开内容作为参考。
                             CAT 1N发动机测试结果
CAT 1N发动机测试方法普遍用于评估履带式机器中重型柴油发动机油的合格性。此测试使用一个单缸、铝活塞柴油发动机。一种润滑油化合物的合格性基于以下参数：平均油耗、活塞沉积物、％顶端槽纹填充率、％顶端环槽重碳率。此外，为了通过CAT 1N测试，不允许存在任何活塞卡滞、活塞环或衬套损坏的情况。
为了测定本发明添加剂的效能，将包含由烷基苯酚和多胺发生曼尼奇反应而生成的非硫化苯酚盐的对比制剂与本发明用低硫高碱性苯酚钙盐代替无硫的曼奇苯酚盐的制剂进行了比较。
  组成，以wt％计     对比制剂     发明制剂
  基础油#1     52.00     52.00
  基础油#2     27.00     27.00
  粘度指数改进剂     8.50     8.50
  降凝剂     0.20     0.20
  分散剂#1     3.00     3.00
  分散剂#2     5.03     5.03
  非硫化苯酚盐     0.95     0.00
  清净剂     0.50     0.50
  高碱性苯酚钙     0.00     0.95
  二烷基二硫代磷酸锌     0.25     0.25
  抗氧化剂#1     0.50     0.50
  抗氧化剂#2     0.50     0.50
  消泡剂     0.01     0.01
  抗磨剂     0.50     0.50
  处理油     1.06     1.06
  运动粘度(100℃)     14.31厘斯     13.66厘斯
下表比较了对比制剂与发明制剂的性能。标注“测试#1”的一列提供了CAT1N测试时单次试验通过/失败的界限值。如果给定润滑油的单次试验不能提供满意的结果，可对多次试验进行平均，将其平均值与试验平均次数对应的通过/失败界限值进行对比。也就是说，如果对本发明制剂的两次试验进行平均，其平均结果就要与“测试#2”一栏中提供的通过/失败界限值进行对比。
  对比制剂   发明制剂   测试#1   测试#2   测试#3
  TLHC，％   0   0   3   4   5
  TGF，％   25   9   20   23   25
  WD   698.6   280.7   286.2   311.7   323
  O.C.，平均   0.22   0.145             0.5最大(0-252小时)
  O.C.E.O.T.   0.23   0.189                    无划伤
TLHC，％    顶端环槽重碳率
TGF，％     顶端槽纹填充率
WD          沉积物重量
O.C.        油品消耗
O.C.E.O.T.  测试结束时油品消耗
从上表可以看出，在CAT 1N测试中，本发明制剂表现良好。采用本发明制剂无须另外的试验，因为单次试验性能就较满意。本发明制剂显著降低了顶部槽纹填充率。而且采用本发明制剂可以明显降低沉积物重量。本发明制剂在油品消耗和测试结束时油品消耗方面也优于对比制剂。这些结果证实了添加高碱性苯酚钙能赋予调和油改善的性能。
尽管已结合目前被认为最实用和较优选的方案对本发明进行了描述，应该理解，本发明不仅仅局限于这些实施方案，相反，应该包括后面权利要求的实质和范围内的各种改进和等价排列。权利要求在此引入作为参考。

Claims (25)

1、一种油溶性润滑添加剂包，包括：
至少一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；和
至少一种清净剂；其中所述的高碱性金属苯酚盐与所述的清净剂的重量比为约1∶1至约3∶1。
2、一种包含权利要求1的油溶性润滑添加剂包的润滑油，其中所述的润滑油总碱度小于约10，且选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能。
3、一种采用权利要求2的润滑油润滑的机器。
4、一种含有权利要求1的油溶性润滑添加剂包的媒介物。
5、一种润滑发动机曲轴箱的方法，所述的方法包括步骤：至少部分地将包括权利要求1的油溶性润滑添加剂包的润滑剂注入所述的曲轴箱。
6、一种润滑机器运动部件的方法，所述的方法包括步骤：至少将运动部件的一部分与含有如权利要求1的油溶性润滑添加剂包的润滑剂接触。
7、一种油溶性润滑添加剂包，包括：
一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；和
至少一种分散剂；其中所述的高碱性金属苯酚盐与所述的分散剂的重量比为约1∶4至约1∶12。
8、一种含有权利要求7的油溶性润滑添加剂包的润滑油，所述的润滑油总碱度小于约10，且具有选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能。
9、一种采用权利要求7的润滑油润滑的机器。
10、一种含有权利要求7的油溶性润滑添加剂包的媒介物。
11、一种润滑种发动机曲轴箱的方法，所述的方法包括步骤：至少部分地将包括权利要求7的油溶性润滑添加剂包的润滑剂注入所述的曲轴箱。
12、一种润滑机器运动部件的方法，所述的方法包括步骤：至少将运动部件的一部分与含有权利要求7的油溶性润滑添加剂包的润滑剂接触。
13、一种油溶性润滑添加剂包，包括：
一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；和
至少一种抗氧化剂；其中所述的高碱性金属苯酚盐与所述的抗氧化剂的重量比为约10∶1至约1∶3。
14、一种含有权利要求13所述的油溶性润滑添加剂包的润滑油，所述的润滑油总碱度小于约10，且具有选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能。
15、一种采用权利要求14的润滑油润滑的机器。
16、一种含有权利要求13的油溶性润滑添加剂包的媒介物。
17、一种润滑发动机曲轴箱的方法，所述的方法包括步骤：至少部分地将包括权利要求13的油溶性润滑添加剂包的润滑剂注入所述地曲轴箱。
18、一种润滑机器运动部件的方法，所述的方法包括步骤：至少将运动部件的一部分与含有权利要求13的油溶性润滑添加剂包的润滑剂接触。
19、一种油溶性润滑添加剂包，包括：
一种总碱度至少为120的高碱性苯酚钙；和的分选自清净剂、分散剂、抗氧化剂、抗磨剂、粘度指数改进剂和降凝剂的至少一种组份。
20、一种含有权利要求19的油溶性润滑添加剂包的润滑油，所述的润滑油总碱度小于约10，且具有选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能。
21、一种采用权利要求20的润滑油润滑的机器。
22、一种含有权利要求19的油溶性润滑添加剂包的媒介物。
23、一种润滑发动机曲轴箱的方法，所述的方法包括步骤：至少部分地将包括权利要求19的油溶性润滑添加剂包的润滑剂注入所述的曲轴箱。
24、一种润滑机器运动部件的方法，所述的方法包括步骤：至少将运动部件的一部分与含有如权利要求19的油溶性润滑添加剂包的润滑剂接触。
25、一种获得低硫、低灰、低磷润滑油制剂的方法，所述的方法包括：
提供一种油溶性润滑添加剂包，所述的油溶性润滑添加剂包包含一种总碱度范围为约120至约360的高碱性金属苯酚盐；并将所述的油溶性润滑添加剂包与一种基础油混合，形成一总碱度小于约10的，且具有选自硫含量小于约0.3wt％，磷含量小于约0.11wt％和灰质含量小于约1.2wt％的至少一种性能的润滑油。
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