CN1542057A - 一种偶氮二苯胺类黄色分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学结构属于偶氮二苯胺类的分散染料的制备方法,以对苯二胺为原料与2,4-二硝基氯化苯发生缩合反应,得到的缩合物在盐酸和亚硝酸钠的混合溶液作用下发生重氮化后,与苯酚偶合生成偶氮二苯胺类化合物,再经后序工艺制得偶氮二苯胺类黄色分散染料。该染料主要适用于聚酯纤维及其混纺织物的染色,亦可用尼龙醋纤的印染。本发明具有制备工艺简单,符合环保,原料价格低:合成反应步骤少,反应时间短,生产效率和设备利用率高,副产物少,反应完全等特点,从而染料的纯度,强度,收率都有提高;染料的分散性,扩散性、高温分散性和色斑等方面也有所改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄色分散染料的制备方法,具体涉及一种化学结构属于偶氮二苯胺类分散染料的制备方法,属于精细化工领域,该染料主要适用于聚酯纤维及其混纺织物的染色,亦可用尼龙醋纤的印染。
背景技术
黄色分散染料的化学结构有多种,CN87100778公开的一种偶氮二苯胺类黄色分散染料。其种结构式为:
现有的该偶氮二苯胺类黄色分散染料的制备方法为:对-硝基苯胺或对-氨基乙酰苯胺,经重氮化,与苯酚偶合,前者再经还原,后者进行水解和中和,均可得到4-氨基-4-羟基偶氮苯,其中对-氨基乙酰苯胺的水解和中和需用到盐酸和液碱,提高了生产成本,产生了废液,增加了废水的排放,用对氨基乙酰苯胺作起始物质的水解反应不全,会引起的制得的染料纯度低、收率低、强度低的情况,而且中间产物和副产物较多,然后,与2,4-二硝基氯苯缩合,再经过升温水洗就可制得分散染料。另外还有一种方法,用对-氨基乙酰苯胺与2,4-二硝基氯苯进行缩合,然后,将缩合物水解,再重氮化,最后与苯酚偶合,再经过升温水洗也制得上述的偶氮二苯胺类黄色分散染料。上述方法的合成步骤均为五步,反应时间长,生产效率和设备利用率低,生产设备投资高。在合成过程中缩合反应所须温度为80℃-110℃,水解反应所须温度为90℃-110℃,能耗较大。上述合成方法制得的染料在经过后序工艺加工后在强度、色光、纯度、分散性、牢度、斑点、扩散性、应用性能方面及造价方面存在一定的缺点。而且用对-氨基乙酰苯胺合成步骤复杂,中间过程副产物多,原料不易得,合成过程中会产生较多的工业废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以对苯二胺为原料,制备工艺简单,造价低且符合环保要求的偶氮二苯胺类分散染料的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:以对苯二胺为原料与2,4-二硝基氯化苯发生缩合反应得到如下的缩合物
该缩合物在盐酸和亚硝酸钠的混合溶液作用下发生重氮化后,与苯酚偶合生成如下的偶氮二苯胺类化合物
该化合物再经后序工艺制得偶氮二苯胺类黄色分散染料。
本发明所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法,其中所述的缩合反应的条件是升温至60℃,再恒温反应,然后缓慢升温至90℃,最后保温反应。
本发明所述的生产偶氮二苯胺类黄色分散染料的方法,其中所述的后序工艺包括:升温过滤,精制,打浆、细分碎,砂磨,分级处理和喷干。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:原料对苯二胺容易制得,价格低:合成反应步骤只有缩合、重氮化、偶合三步,反应时间短,生产效率和设备利用率高,成本低,副产物少,反应完全,从而染料的纯度,强度,收率都有提高;反应过程中避免了水解中和后过滤中产生的废液,减少了废水的排放;本发明缩合反应条件温度为60℃-90℃,反应所需能耗降低,本发明在制备过程中加入了特殊的分散剂、扩散剂和分散助剂,以及采用一系列的后序工艺,使得在聚酯纤维上的给色力增加,染色牢度和染色性能得到改善,染料的分散性、扩散性、高温分散性和色斑等方面也有所改善。
具体实施方式
下面最佳实施例是对本发明作的详细说明,由于本发明所述的方法中的制备过程需分步骤进行,故该实施例中的参与物质用份数来表示,其中份数均以重量计。
本实施例的以下部分描述了缩合反应:在250ML三口烧瓶中加入13.6份的对苯二胺,加入300份水和7.5份纯碱,升温至60℃,加入2,4-二硝基氯化苯25.7份,进行缩合反应,恒温反应2小时,缓慢升温至90℃。保温反应4小时,生成缩合物
将该生成物用滤纸过滤,水洗至中性,干燥后得到缩合物33.1份,缩合反应的平均收率为96%。
本实施例的以下部分描述了重氮化和偶合反应:在1000ML烧瓶中,加水200份,盐酸(30%)96份,上步反应得到的缩合物33.1份,强烈搅拌4小时,加冰冷却至0℃-5℃,加44份25%的亚硝酸钠溶液,加毕,在10℃-15℃的温度条件下保温进行重氮化反应1小时,将生成物加入由50份液碱(30%)、30份的纯碱、11份苯酚和300份水组成的溶液中,加毕,在10℃-15℃的温度条件下保温反应1小时,然后升温至75℃,用滤纸进行过滤,所得的生成物经水洗至中性,得到黄色分散染料
干燥后为44.75份,重氮化和偶合这两步反应的平均收率为94.87%。
缩合、重氮化和偶合这三步反应的平均收率为91.07%。
本实施例的以下部分描述了形成染料的后序工艺过程,后序工艺包括:升温过滤,精制,打浆、细分碎,砂磨,分级处理和喷干,具体为:将合成的44.75份黄色分散染料采用以下工艺:升温至85℃,用筛网过滤除去染料合成过程产生的副产物。再经过再次升温过滤,进行进一步的提纯。然后在染料中加入11份的分散剂85A、11份扩散剂WX即木质素磺酸钠、5份的进口分散助剂DB14,通过搅拌使之与染料混合变成染料浆料。将染料浆料通过胶体磨磨成更细的颗粒,其中颗粒直径在2微米以下的颗粒占染料固体总量的30%以上。再将胶体磨后的染料浆料,通过砂磨机或砂磨锅,染料浆料与玻璃珠混合经搅拌,使染料浆料达到分散性A/4级级,扩散性4-5级、高温分散性A/4级/级后,将染料浆料通过滤器使染料浆料中的焦油得到去除。最后将染料浆料经喷塔干燥。得到分散黄染料72.75份。
制得的分散黄染料,可以用水化成浆料直接在聚酯纤维和混纺织物染色,得到鲜艳的黄色色调,其日晒牢度达到7级,皂洗5级,摩擦4-5级,升华(200℃)4级,分散性A/4级/级,扩散性4-5级、高温分散性A/4级/级,斑点4-5级。
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CN103821012A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-05-28 | 上海市毛麻纺织科学技术研究所 | 免汽蒸、水洗的涤纶织物分散染料高效印花工艺 |
CN104059377A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-09-24 | 杭州吉华江东化工有限公司 | 一种偶氮分散染料的合成方法 |
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2003
- 2003-11-06 CN CNA2003101140171A patent/CN1542057A/zh active Pending
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