CN1541537A - 一种抗生素农药可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗生素农药的新剂型——中生菌素可湿性粉剂及其制备方法。中生菌素可湿性粉剂由中生菌素原粉、农药载体、助剂组成。本发明还公开了中生菌素可湿性粉剂的制备方法。采用本发明所述的方法，可以减少环境污染，提高中生菌素总得率，制得中生菌素含量为30000μg/g的中生菌素可湿性粉剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗生素农药制剂及其制备方法。
背景技术
农用抗生素是一类经微生物液体深层发酵后，由生物自身合成的、具有生物活性的一类具有独特分子结构的化合物或系列化合物。
这类化合物一般具有对人畜无毒或低毒、易于降解等特性，还具有无残留、环境友好等特性。可替代或减少传统的化学农药的使用量，从而从总体上减轻环境污染，有利于提高环境安全。
朱昌雄、蒋细良等在中国专利申请200310103250.X中公开了以淡紫灰链霉菌海南变种(Streptomyces lavendulae var.hainanensis，保藏号：CGMCC No.1026)经发酵后得到的一系列氨基糖甙类化合物(中生菌素)，及其对农作物病害的防治作用。而通常的制法和单一的水剂剂型，虽然有生产成本低，使用方便的优点，但同时存在有效成份含量低(通常只有10000μg/ml)、保存期间产品质量不够稳定、保管和运输不便等缺点。
现有的水剂制备工艺流程示意图可参考图1，主要是将发酵液搅拌调酸后直接压滤，然后将滤液进行真空浓缩后制得。但如果以现有水剂制备工艺来制备中生菌素可湿性粉剂，则有下列缺点：板框过滤效果不佳，发酵清液得率低；滤泥没有利用，作为废弃物排放环境，造成污染。因而需要探索一种新的方法来制备中生菌素可湿性粉剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗生素农药可湿性粉剂及其制备方法，具体地说，是中生菌素可湿性粉剂农药及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下方案：
一、可湿性粉剂配方(重量份)：
中生菌素原粉 20～30份
农药载体 60～70份
助剂 5～10份
所述的农药载体为轻质碳酸钙，所述的助剂为二辛基丁二酸酯磺酸钠。
二、中生菌素可湿性粉剂的制备方法，如图2所示。
中生菌素发酵放罐后，对发酵液先进行板框压滤后，再真空浓缩，其特征在于，还包括以下步骤：
A.在板框压滤前，在絮凝槽内向发酵液中依次加入絮凝剂和沉淀剂，然后进行搅拌；
其中，絮凝剂选用高分子化合物，可以是阳离子聚丙烯酰胺、水溶性淀粉、聚乙烯甲基醚，优选阳离子聚丙烯酰胺，最优选分子量为700万的阳离子聚丙烯酰胺。沉淀剂可以是硅藻土、滑石粉、高岭土、轻质碳酸钙，优选硅藻土。
B.在板框压滤后，将发酵清液进行真空浓缩，将滤泥在胶体磨中研磨，然后将真空浓缩后的发酵液和研磨后的滤泥进行混合；
C.将步骤B中得到的混合物进行离心喷雾干燥，得到中生菌素原粉。
D.将中生菌素原粉与农药载体、助剂混合(图2表示为“可湿性粉剂加工”)，即得中生菌素可湿性粉剂农药成品。
在步骤A中，先向中生菌素发酵液中加絮凝剂，搅拌均匀后，再加沉淀剂，再搅拌均匀，可以使发酵液絮凝产生大而紧密的聚凝团，然后直接泵入板框压滤机进行压滤。板框机速度快，并且压滤过程不必拆板，滤渣成饼较好，滤液澄清。搅拌时间和压滤时间随投入中生菌素发酵液的多少做本领域公知的适当的调整。同时，清液收得率提高了30％以上，总得率达到70-80％。而现有的办法压滤时间长5倍以上，且需拆板2-3次，滤渣不成饼，清液收率为50-60％。
如果加入絮凝剂和沉淀剂的顺序与上段所述的顺序不同，则不能达到上段所述的效果。
絮凝剂、沉淀剂和发酵液中的固形物(如菌体蛋白质、游离蛋白质)三者之间存在着复杂的作用关系。絮凝剂分子通过架桥作用和发酵液中的蛋白质形成絮凝体，其后与带有负电荷的载体粒子与之发生吸附作用形成三元复合体，从而有利于较大絮凝体的形成。
在步骤B中，真空浓缩的时间是1500-2000kg/小时，真空度为0.080MPa；研磨时间为300-400kg/小时。
在步骤C和D中，在进口风温180～190℃，出口风温70～80℃，喷粉的混合液选用价廉、表面积大的轻质碳酸钙作喷粉载体，固含量控制在40～45％左右，酸性的条件下，可以使喷粉有效成份的总收率达到70～75％左右，出塔产品温度低(40～50℃左右)，可得到含量为100000～130000μg/g的中生菌素原粉，然后通过制剂加工，最终得到含量为30000μg/g的中生菌素可湿性粉剂。
发明人还进行了中生菌素水剂与可湿性粉剂稳定性试验。
1％中生菌素水剂100g 6份，3％中生菌素可湿性粉剂100g 6份，将其中的3份置54℃±1℃温箱中15天，另3份室内常温保存2年。到试验结束时，检测样品中的中生菌素含量，结果如下表1。
表1 水剂和可湿性粉剂对照表
| 1％水剂(μg/ml) | 3％可湿性粉剂(μg/g) | |||||
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | |
| 54℃±1℃(15天) | 8500 | 8200 | 8400 | 28000 | 28500 | 28800 |
| 平均 | 8367 | 28433 | ||||
| 损失率(％) | 16.3 | 5.2 | ||||
| 室内常温(2年) | 8200 | 8000 | 8500 | 28500 | 28800 | 28600 |
| 平均 | 8233 | 28633 | ||||
| 损失率(％) | 17.7 | 4.6 | ||||
从表1可以看出，中生菌素可湿性粉剂的损失率明显低于水剂，因而其稳定性明显好于水剂剂型。
本发明的优点是：
1.提高了中生菌素在制剂中的含量，解决了中生菌素货架期稳定性差的难题。
2.改善了中生菌素发酵液的过滤性能，提高了板框过滤机的过滤效率。
3.菌体回收利用，减少了菌体废物排放对环境的污染，并可回收残留的滤泥中的部分中生菌素，提高了总得率。
附图说明
图1为现有的水剂制备工艺流程示意图
图2为本发明的工艺流程示意图
具体实施方式
下面提供的实施例用于进一步阐明本发明，而不构成对本发明范围的限制。
实施例1
取中生菌素发酵液2000kg，分子量为700万的阳离子聚丙烯酰胺2kg，硅藻土20kg。
将中生菌素发酵液投入絮凝槽内，然后先加入分子量为700万的阳离子聚丙烯酰胺2kg并搅拌5分钟，再加入硅藻土20kg，搅拌10分钟；将搅拌后的混合物泵入板框机压滤，40分钟后得到发酵清液1700kg和滤泥300kg。
将发酵清液进行真空浓缩，真空度为0.080MPa，时间为1小时，得到浓缩液300kg；将滤泥在胶体磨研磨1小时。然后再将二者混合并送入高速离心喷雾装置进行离心喷雾干燥。
在进口风温180℃、出口风温80℃的条件下，加入100kg轻质碳酸钙作混合液的喷粉载体，固含量为40％，PH值为4.0，可得到中生菌素含量为130000μg/g的中生菌素原粉180kg。将该原粉与轻质碳酸钙510kg、二辛基丁二酸酯磺酸钠90kg混合，得到3％中生菌素可湿性粉剂产品780kg。
对比例1-3
其它条件与实施例1相同，改变阳离子聚丙烯酰胺和硅藻土投入絮凝槽的顺序。处理量为2000kg发酵液，其结果见表1。
表1 投料的顺序对原粉产量的影响
| 实例 | 投料情况 | 压滤时间 | 压滤产物(kg) | 产物性状 |
| 实施例1 | 先投入絮凝剂后投入沉淀剂 | 40分钟 | 滤液1700滤泥300 | 滤液澄清滤泥成饼 |
| 对比例1 | 先投入沉淀剂后投入絮凝剂 | 100分钟 | 滤液1000滤泥500 | 滤液澄清滤泥不成形 |
| 对比例2 | 同时投入絮凝剂和沉淀剂 | 90分钟 | 滤液1100滤泥500 | 滤液澄清滤泥不成形 |
| 对比例3 | 不加絮凝剂和沉淀剂 | 150分钟 | 滤液1000滤泥400 | 滤液混浊滤泥不成形 |
对比例1、对比例2和对比例3所得滤泥不成滤饼，而成粘稠的泥状，导致大量滤泥粘附于滤布上，须用清水冲洗，造成浪费和污染。同时对比例1和对比例2需拆板1次，对比例3需拆板2次。而实施例1中滤泥成饼，压滤过程中不需拆板，最终板框收集滤饼容易，同时压滤获得的清液也较多。说明实施例1的絮凝效果要优于对比例1和对比例2。
实施例2
其它条件与实施例1相同，只对滤液1700kg进行真空浓缩、离心喷雾干燥和可湿性粉剂加工，滤泥不利用，加入轻质碳酸钙150kg，则得到含中生菌素130000μg/g原粉160kg。说明不利用滤泥，原粉收率和总收率都有所下降。同时，滤泥还需要进行废物后处理。
实施例3
取中生菌素发酵液2000kg，聚乙烯甲基醚2kg，滑石粉20kg。
将中生菌素发酵液投入絮凝槽内，然后先加入聚乙烯甲基醚2kg并搅拌5分钟，再加入滑石粉20kg，搅拌10分钟；将搅拌后的混合物泵入板框机压滤，70分钟后得到发酵清液1400kg和滤泥500kg。
将发酵清液进行真空浓缩，真空度为0.080MPa，时间为50分钟，得到浓缩液250kg；将滤泥在胶体磨研磨80分钟。然后再将二者混合并送入高速离心喷雾装置进行离心喷雾干燥。
在进口风温180℃、出口风温80℃的条件下，加入100kg轻质碳酸钙作混合液的喷粉载体，固含量为40％，PH值为4.0，可得到中生菌素含量为130000μg/g的中生菌素原粉170kg。将该原粉与轻质碳酸钙490kg、二辛基丁二酸酯磺酸钠80kg混合，得到3％中生菌素可湿性粉剂产品740kg。
Claims (9)
1.一种抗生素农药可湿性粉剂，其特征在于，其重量配比如下：
中生菌素原粉 20～30份
农药载体 60～70份
助剂 5～10份
所述的农药载体为轻质碳酸钙，所述的助剂为二辛基丁二酸酯磺酸钠。
2.一种权利要求1所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，对发酵液先进行板框压滤后，再真空浓缩，其特征在于，还包括以下步骤：
A.在板框压滤前，在絮凝槽内向发酵液中依次加入高分子化合物絮凝剂和沉淀剂，然后进行搅拌；
B.在板框压滤后，将发酵清液进行真空浓缩，将滤泥在胶体磨研磨，然后将真空浓缩后的发酵清液和研磨后的滤泥进行混合；
C.将步骤B中得到的混合物进行离心喷雾干燥；
D.将中生菌素原粉与农药载体、助剂混合，即得中生菌素可湿性粉剂成品。
3.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：在步骤B中，真空浓缩的时间是1500-2000kg/小时，真空度为0.080MPa；研磨时间为300-400kg/小时。
4.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，喷粉载体为轻质碳酸钙。
5.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂是阳离子聚丙烯酰胺、水溶性淀粉、聚乙烯甲基醚中的一种。
6.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂是阳离子聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂是分子量为700万的阳离子聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂是硅藻土、滑石粉、高岭土、轻质碳酸钙中的一种。
9.根据权利要求2所述的抗生素农药可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂是硅藻土。
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