CN110463716B - 一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法，配方组成包括中生菌素原粉、吸附载体助剂及填料；其中：中生菌素原粉，其所含固型物全部是发酵过程中培养基分解产生的物质；吸附载体助剂由液态非离子型表面活性剂和吸附载体组成，液态非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类和/或者聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类，吸附载体为白炭黑和硅藻土。可以减轻原粉生产员工的劳动强度，节能降耗，获得使用的原粉中生菌素含量≥150000μg/g；可以有效提高中生菌素可湿性粉剂悬浮性、润湿性、分散性、稳定性等内在产品质量，减少生产过程中的粉尘产生，绿色环保，具有良好的经济与社会效益。

Description

一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物农药技术领域，具体是指一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法。
背景技术
根据联合国粮农组织(FAO)的统计，全世界农林生产过程中,每年因病虫草害所造成的损失在三分之一以上,全世界每年大约发生300万起化学农药中毒事件。在发展中国家，全球每年因食用农药污染食品引起集体中毒事件大约1650起。因此，大力发展安全、低毒和无毒、低蓄积和无蓄积、不污染环境的生物农药已成为必然的趋势和全球共识。中生菌素(化学名：1―N甙基链里定基―2―氨基L―赖氨酸―2脱氧古罗糖胺；分子式：C19H34O8N8；分子量：502.0)是一种新型农用抗生素类生物农药，其应用属于杀菌剂类别，用于防治农作物病害，它的产生菌是从我国海南岛的土壤中分离得到，命名为淡紫灰链霉菌海南变种(Strepromyces lavenduae hainanensis n.var)。作为一种农用抗生素生物农药其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和丝状真菌具有强烈的抑制或杀灭作用。其通过抑制病原细菌蛋白质的肽键生成，最终导致细菌死亡；对真菌可抑制菌丝的生长、抑制孢子的萌发，起到防治真菌性病害的作用；对水稻白叶枯病，白菜软腐病，苹果轮纹病和苹果叶斑病等具有良好的防效作用，而对人畜类低毒安全，与环境相容友好，经中国绿色食品协会审核为“绿色食品生产资料”，是无公害果树、蔬菜生产基地的必备用药。因此，对现有的中生菌素可湿性粉剂进行质量提升，开发一种润湿时间短、悬浮率高、产品质量稳定的中生菌素可湿性粉剂，扩大绿色食品生产资料中生菌素可湿性粉剂市场占有率，为人类的食品健康事业添砖加瓦，具有良好的经济与社会效益。
中生菌素可湿性粉剂是由中生菌素原粉、助剂和载体经混合、超微粉碎而制成的农药制剂。目前中生菌素可湿性粉剂及其生产方法为：在中生菌素发酵液中加入絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺，沉淀剂硅藻土，板框过滤、滤液浓缩获得浓缩液后，再与滤渣、轻质碳酸钙混合均匀喷雾干燥获得含量为130000μg/g中生菌素原粉；将该中生菌素原粉20-30份；助剂5-10份；填料载体轻质碳酸钙60-70份进行混合获得3％中生菌素可湿性粉剂。
所述目前中生菌素可湿性粉剂及其生产方法存在不足之处：
1)原粉生产过程中采用板框进行液固分离，使得环境污染且卫生状况差，员工劳动强度大，工作效率低下，产品收率低；
2)在发酵液中加入絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺、沉淀剂硅藻土，并在浓缩液与滤渣混合后再加入轻质碳酸钙喷雾获得原粉，所得原粉的含量较低；以此原粉制备的可湿性粉剂的中生菌素含量无法提高，限制了中生菌素制剂的使用范围；
3)中生菌素原粉在弱酸性条件下有效成分相对稳定，而制备可湿性粉剂的填料载体使用大量的轻质碳酸钙，造成该可湿性粉剂酸碱度达到pH8-9，甚至更高，不利于中生菌素有效成分的相对稳定；
4)可湿性粉剂的生产过程为原粉+助剂+填料载体的简单混合，使得产品关键性指标之一的润湿性指标无法稳定，影响产品的黏附能力与渗透能力，最终影响产品药效，限制了中生菌素可湿性粉剂产品的进一步快速拓展使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法，可以减轻原粉生产员工的劳动强度，节能降耗，获得使用的原粉中生菌素含量≥150000μg/g；可以提高终端产品中生菌素可湿性粉剂的润湿性、悬浮性、分散性、稳定性等内在产品质量的关键质量指标；可以精准制备中生菌素一定含量范围且质量稳定的系列的中生菌素可湿性粉剂产品。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种中生菌素可湿性粉剂，其配方组成包括中生菌素原粉、吸附载体助剂及填料；其中：
中生菌素原粉，其所含固型物全部是发酵过程中培养基分解产生的物质；
吸附载体助剂由液态非离子型表面活性剂和吸附载体组成，液态非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类和/或者聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类，吸附载体为白炭黑和硅藻土。
所述中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉6％-65％；吸附载体助剂2％-80％；余量为填料。
所述中生菌素可湿性粉剂配方中还包括固态阴离子表面活性剂。
所述固态阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠K12。
所述中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉2％-65％；吸附载体助剂2％-80％；固态阴离子表面活性剂0-10％；余量为填料。
所述中生菌素原粉中，固形物包括有完全水溶性的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分，该中生菌素活性成分含量≥150000μg/g。
所述中生菌素原粉其原粉堆积密度：≤0.3g/cm3。
所述吸附载体助剂中，液态非离子型表面活性剂与吸附载体质量比例为1:3。
所述液态非离子型表面活性剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚类与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类质量比例为9:1。
所述吸附载体中，白炭黑与硅藻土质量比例为4:5。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚类为AEO-3。
所述聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类为泡敌GPE。
所述吸附载体助剂中，AEO-3：GPE：白炭黑：硅藻土的质量份数比为27:3:40:50。
所述填料为葡萄糖酸钠。
本发明的另一目的在于提供一种中生菌素可湿性粉剂的制备方法，步骤如下：
1)在搅拌剪切状态下将中生菌素原粉、吸附载体助剂及填料依次加混，经过充分搅拌剪切混合均匀，形成中生菌素可湿性粉剂粗品；
2)将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品进行超微粉碎获得中生菌素可湿性粉剂。
所述步骤1)中，吸附载体助剂的制备方法为，将液态助剂与吸附载体按照比例搅拌剪切混合均匀，再经过超微粉碎，获得吸附载体助剂。
所述步骤1)中，吸附载体助剂的制备方法为：
1A)将液态非离子型表面活性剂缓慢流加到处于剪切搅拌混合过程中的白炭黑中，剪切搅拌混合时间5分钟以上，形成感官上湿润、不起粉尘的一级混合物；
1B)将上述一级混合物缓慢加入到处于剪切搅拌混合过程中的硅藻土中，剪切搅拌混合至均匀，得到均匀混合的堆积密度在0.45g/cm3-0.56g/cm3之间的二级混合物；
1C)将上述二级混合物通过超微粉碎，得到吸附载体助剂，该吸附载体助剂的堆积密度在0.28g/cm3-0.38g/cm3之间。
所述步骤1)中，依次加入的中生菌素原粉与填料间，还加入固态阴离子表面活性剂。
所述步骤1)具体操作如下：
1.1)吸附载体助剂加入到处于剪切搅拌混合过程中的中生菌素原粉中，剪切搅拌混合5至10分钟，使得中生菌素原粉完全与吸附载体助剂充分吸附混合；
1.2)再加入固态阴离子表面活性剂，继续搅拌5分钟；
1.3)最后加入填料，剪切搅拌混合至均匀，获得中生菌素可湿性粉剂粗品。
所述步骤1)中，混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品的堆密度为≤0.65g/cm3。
所述步骤2)中，超微粉碎具体操作为:将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品输送进入超微粉碎机进行超微粉碎，超微粉碎过程中通过调节超微粉碎机的冷却系统及超微粉碎的进料速度及分级转速，调节控制超微粉碎过程中的物料温度≤45℃；控制超微粉碎机进料速度为800rpm-1250rpm，分级转速为650rpm-720rpm。
采用上述方案后，本发明一种中生菌素可湿性粉剂及其制备方法，相对于现有技术主要具有如下显著特点：
1、本发明中生菌素原粉所含物质全部是发酵过程中培养基分解产生的功能性小分子物质，不加入任何外来的絮凝剂、沉淀剂等非发酵液内的其他物质，保证了中生菌素原粉及后续中生菌素可湿性粉剂产品的质量稳定性和可控性。所述功能性小分子物质优选为完全水溶性的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分，中生菌素活性成分含量≥150000μg/g，使得所述质量稳定性和可控性得到进一步提升。
2、本发明中生菌素原粉，其活性成分含量≥150000μg/g至530000μg/g之间，可以根据产品要求精准控制获得，酸碱度为pH4.0-6.5之间可以精准控制获得。中生菌素可湿性粉剂的含量0.5％-25％可控，增加了中生菌素可湿性粉剂的含量范围，拓宽了中生菌素可湿性粉剂应用。
3、本发明中生菌素原粉，其原粉特性具有制备过程中清洁节能，降低了员工的劳动强度，节约了人力物力；减少生产过程中的粉尘产生，绿色环保，具有良好的经济与社会效益。
4、本发明吸附载体助剂为液态助剂与吸附载体混合获得的固体助剂，将液态助剂与膨松的堆积密度很小且吸附液体能力非常强的固体吸附载体均匀渗透吸附混合均匀，使得液态助剂的体积得到充分的放大，借助于吸附载体获得比表面积增大，从而更好的与中生菌素原粉表面包合、吸附和渗透，中生菌素原粉得到充分的渗透、润湿。所生产制得的中生菌素可湿性粉剂产品质量得以极大提升，润湿性≤50s，悬浮性和再悬浮性能大大提高，放置48小时再悬浮率仍≥99％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本案作进一步详细的说明。
本案涉及一种中生菌素可湿性粉剂，其配方组成包括中生菌素原粉、吸附载体助剂及填料；其中：
一、中生菌素原粉；
中生菌素原粉其所含固型物全部是发酵过程中培养基分解产生的物质；既中生菌素原粉不加入任何外来的絮凝剂、沉淀剂等非发酵液内的其他物质；
优选的，所述固形物包括有完全水溶性的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分，获得的该中生菌素活性成分含量≥150000μg/g。具体来讲，本案中生菌素原粉为纯粹以含有水溶性固形物的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分的发酵液透过滤液经过浓缩的浓缩液喷雾干燥获得的含有水溶性固形物的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分的完全水溶性的中生菌素原粉，获得的中生菌素含量≥150000μg/g。
所述获得的该中生菌素活性成分含量≥150000μg/g的中生菌素原粉成品，其酸碱度为pH4.0-6.5之间可以精准控制获得。原粉堆积密度≤0.3g/cm3，该原粉堆积密度随中生菌素含量增加而减小。
本案中生菌素原粉生产方法制备，可以采用本申请人公开发明专利“一种中生菌素原粉的生产设备及生产方法(专利号：ZL 2012 1 0515430.8)”来制得，制备过程清洁节能、员工劳动强度低，原粉中生菌素含量高。
二、吸附载体助剂
吸附载体助剂由液态非离子型表面活性剂和吸附载体组成，具体来讲，由液态非离子型表面活性剂和吸附载体混匀经过超微粉碎组成，即液态非离子型表面活性剂和吸附载体混合均匀并经过超微粉碎制得吸附载体助剂。
优选方案，其中，液态非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类和/或者聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类；脂肪醇聚氧乙烯醚类一优选方案，采用脂肪醇聚氧乙烯醚类中的AEO-3；聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类一优选方案，采用聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类中的泡敌GPE。
优选方案，吸附载体为白炭黑和硅藻土。其中，白炭黑吸水吸油率高，堆积密度0.138g/cm3；硅藻土具有较大的吸水吸油性能，堆积密度0.34g/cm3-0.65g/cm3。
优选方案，①所述吸附载体助剂中，液态非离子型表面活性剂与吸附载体质量比例为1:3。②液态非离子型表面活性剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚类与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类质量比例为9:1。③所述吸附载体中，白炭黑与硅藻土质量比例为4:5。
具体一优选实施例，所述吸附载体助剂中，AEO-3：GPE：白炭黑：硅藻土的质量份数比为27:3:40:50。
三、填料
所述填料作为填料载体，一优选方案为葡萄糖酸钠，其性质稳定、安全无毒，极易溶于水，通过普通生化处理可以迅速、完全地降解。
所述中生菌素可湿性粉剂配方第一优选方案，所述中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉2％-65％；吸附载体助剂2％-80％；余量为填料(补足至配方100％的量)。进一步，所述中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉6％-65％；吸附载体助剂2％-80％；余量为填料(补足至配方100％的量)；进一步，所述中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉6％-65％；吸附载体助剂10％-80％；余量为填料(补足至配方100％的量)。
所述中生菌素可湿性粉剂配方第二优选方案，所述中生菌素可湿性粉剂配方中还包括固态阴离子表面活性剂。该固态阴离子表面活性剂一优选方案为十二烷基硫酸钠K12。对应中生菌素可湿性粉剂配方质量百分配比为：中生菌素原粉6％-65％；吸附载体助剂2％-80％；固态阴离子表面活性剂0-10％；余量为填料。
基于同一发明思想，本发明还提供一种中生菌素可湿性粉剂的制备方法，步骤如下：
1)在搅拌剪切状态下将中生菌素原粉、吸附载体助剂及填料依次加混，经过充分搅拌剪切混合均匀，形成中生菌素可湿性粉剂粗品；
2)将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品进行超微粉碎获得中生菌素可湿性粉剂。
作为优选方案，所述步骤1)中吸附载体助剂，吸附载体助剂的制备方法为，将液态助剂与吸附载体按照比例搅拌剪切混合均匀，再经过超微粉碎，获得吸附载体助剂。
进一步具体制备方法为：
1A)将液态非离子型表面活性剂缓慢流加到处于剪切搅拌混合过程中的白炭黑中，剪切搅拌混合时间5分钟以上，形成感官上湿润、不起粉尘的一级混合物；
1B)将上述一级混合物缓慢加入到处于剪切搅拌混合过程中的硅藻土中，剪切搅拌混合至均匀，得到均匀混合的堆积密度在0.45g/cm3-0.56g/cm3之间的二级混合物；
1C)将上述二级混合物通过超微粉碎，得到吸附载体助剂，该吸附载体助剂的堆积密度在0.28g/cm3-0.38g/cm3之间。所述超微粉碎，使得液态非离子型表面活性剂的体积经过吸附载体得到充分均匀的放大，比表面积充分均匀增大，获得的吸附载体助剂的堆积密度0.28g/cm3-0.38g/cm3。经过超微粉碎后吸附载体助剂的体积比单纯液态非离子型表面活性剂体积增加2.6-3.6倍，即表面积大大增加。
以上液态非离子型表面活性剂、白炭黑及硅藻土的用量比例参见上面所述，这里不作累述。
作为优选方案，所述步骤1)中，依次加入的中生菌素原粉与填料间，还加入固态阴离子表面活性剂。对应具体制备方法如下：
1.1)吸附载体助剂加入到处于剪切搅拌混合过程中的中生菌素原粉中，剪切搅拌混合5至10分钟，使得中生菌素原粉完全与吸附载体助剂充分吸附混合；
优选的，充分吸附混合至剪切搅拌混合机内中生菌素原粉的粉尘明显减少，吸附载体助剂的不良流动性明显不可见到。
1.2)再加入固态阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠K12)，继续搅拌5分钟；获得使固态阴离子表面活性剂、吸附载体助剂、中生菌素原粉之间得到充分混合、渗透、包合的均匀混合物。
将固态阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠K12)加入已经混合均匀的吸附载体助剂与中生菌素原粉混合物料中混合均匀，增加中生菌素原粉与吸附载体助剂混合物获得更好的发泡性与悬浮性。
1.3)最后加入填料，剪切搅拌混合至均匀，达到充分混合、渗透、包合，获得中生菌素可湿性粉剂粗品；
如上面所述填料优选方案采用葡萄糖酸钠，以水溶性极佳的填料载体葡萄糖酸钠最后投入上述混合均匀的混合物中进行剪切搅拌混合，可以确保产品稀释配制过程中入水快速吸水并且起到与其混合均匀的中生菌素原粉同步迅速润湿的效果，实现中生菌素可湿性粉剂迅速溶解、润湿与悬浮。
中生菌素可湿性粉剂粗品是在剪切搅拌混合设备上层、中层、下层取样获得的中生菌素可湿性粉剂粗品的样品所测定的pH值都在4.5-6.5的范围，作为混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品的中间控制标准。
混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品的堆密度为≤0.65g/cm3。
作为优选方案，所述步骤2)中，超微粉碎具体操作为:将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品输送进入超微粉碎机进行超微粉碎，超微粉碎过程中通过调节超微粉碎机的冷却系统及超微粉碎的进料速度及分级转速，调节控制超微粉碎过程中的物料温度≤45℃；优选的，控制超微粉碎机进料速度为800rpm-1250rpm，分级转速为650rpm-720rpm。
经过上述超微粉碎后获得的中生菌素可湿性粉剂的堆密度为≤0.41g/cm3。
以下对本案所涉及的各化学剂的性能作适当阐述：
①所述液态非离子型表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3：耐硬水、渗透性、分散性、抗氧化性、抗静电性良好；pH值6-8、相对密度0.925-0.940g/cm3、易溶于水、化学性质稳定，安全无毒、生物降解性优良。
②所述液态非离子型表面活性剂聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚GPE(泡敌)：无毒无味、对环境无污染、分散性良好、pH值5-7、相对密度1.0225g/cm3、消泡速度快、抑泡效果持久。
③所述固体阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠K12：具有良好乳化、发泡、渗透、去污、分散、润湿、助悬浮作用，生物降解快、易溶于水、无毒、与阴离子、非离子表面活性剂配伍性能良好(别名：K12；月桂基硫酸钠；十二醇硫酸钠；月桂醇硫酸钠；正十二烷基硫酸钠)pH6.5-7.5；相对密度1.09g/cm3；堆积密度0.2g/cm3。
④所述吸附载体白炭黑：具有超高表面积、极高吸附力，易于悬浮，有良好的亲和性及化学稳定性、抗结块功能、白色膨松状粉末。主要成分是无定形硅酸和硅酸盐，堆积密度0.138g/cm3，比表面积吸附容量和分散能力都很大，吸水吸油率高。
⑤所述吸附载体硅藻土：主要成分二氧化硅，堆积密度0.34-0.65g/cm3，比较膨松，具有较大的吸水吸油性能。在水中具有一定的悬浮性，且具有一定的乳化能力，为吸附载体中独有的特性。
⑥所述填料载体葡萄糖酸钠：D-葡萄糖酸钠，英文名称为Gluconic acid,sodiumsalt，中文别名为葡萄糖酸钠，CAS号为527-07-1，分子式为C20H25NaO10，为白色结晶颗粒或粉末，极易溶于水，略溶于酒精，不溶于乙醚，用于食品添加剂、电镀络合剂、水质稳定剂、印染工业均色剂、钢铁表面处理剂等。通过普通生化处理可以迅速、完全地降解，安全无毒。对钙、镁、铁盐具有很强的络合能力，特别对Fe3+有极好的螯合作用，属于有机酸类盐，化学性质稳定。作为中生菌素可湿性粉剂的填料载体，在喷雾施药方面预防与改善桶混及喷雾器结垢、喷嘴堵塞具有极好的作用。
所述吸附载体助剂为液态非离子型表面活性剂与吸附载体混合获得的固体助剂，将液态非离子型表面活性剂与膨松的堆积密度很小且吸附液体能力非常强的固体吸附载体均匀渗透吸附混合均匀，使得液态非离子型表面活性剂的体积得到充分的放大，借助于吸附载体获得比表面积增大，从而更好的与不易润湿的中生菌素原粉表面包合，进行充分的吸附和渗透，中生菌素原粉得到充分的渗透、润湿。
以下具体阐述本发明与现有工艺技术相比具有如下显著特点：
(1)本发明中生菌素原粉所含物质全部是中生菌素发酵液内存在的完全水溶性的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分，中生菌素活性成分含量≥150000μg/g。不加入任何外来的絮凝剂、沉淀剂等非发酵液内的其他物质，保证了中生菌素原粉及后续中生菌素可湿性粉剂产品的质量稳定性与可控性。
(2)本发明中生菌素原粉，活性成分含量≥150000μg/g至530000μg/g之间，可以精准控制获得。
(3)本发明中生菌素原粉，其酸碱度为pH4.0-6.5之间可以精准控制获得。
(4)本发明中生菌素原粉的生产方法清洁节能、降低了员工的劳动强度，节约了人力物力；大大减少生产过程中的粉尘产生，绿色环保，具有良好的经济与社会效益。
(5)本发明使用的助剂、载体都属于成分明确、常规易得且安全环保型，易于分解、无毒、绿色环保，保证了本发明生产的中生菌素可湿性粉剂的安全环保性。
(6)本发明使用葡萄糖酸钠作为填料载体，从根本上改变了可湿性粉剂含有大量水不溶性填料载体的现状，极大地降低了可湿性粉剂使用过程中堵塞喷雾器喷嘴的问题。
(7)本发明生产得的中生菌素可湿性粉剂，其产品质量得以极大提升，润湿性≤50s。
(8)本发明生产得的中生菌素可湿性粉剂悬浮性和再悬浮性能大大提高，放置48小时再悬浮率仍≥99％。
(9)本发明生产得的中生菌素可湿性粉剂产品质量稳定，经过54℃±1℃，15天的热储加速试验，润湿性≤50s，悬浮率≥99％，中生菌素有效含量衰减≤3％；在阴凉干燥的常温条件下保存2年，中生菌素有效含量衰减≤3％；润湿性≤50s，悬浮率≥99％。
(10)本发明中生菌素可湿性粉剂的含量在0.5％-25％范围可控，增加了中生菌素可湿性粉剂的含量范围，拓宽了中生菌素可湿性粉剂应用。
(11)本发明中生菌素可湿性粉剂使用的填料载体为绿色环保，易溶于水、易于分解的葡萄糖酸钠。葡萄糖酸钠具有阻垢能力强的特点，对钙、镁、铁盐具有很强的络合能力，特别对Fe3+有极好的螯合作用，具有阻垢清洗的强大功效，去垢力强，不仅不堵塞喷雾器的喷咀及管路甚至还有清除喷雾器积垢的功效。长期使用可以完全解决终端用户在可湿性粉剂按照正常稀释情况下进行喷雾施药的过程中产生沉淀堵塞喷雾器喷嘴的烦恼。
(12)本发明中生菌素可湿性粉剂所使用的所有化学物质不含无机强酸或强碱物质及其无机强酸或强碱盐类物质，理化性质稳定，不会引起产品存储、运输过程中产生化学反应，造成产品产气涨包等质量异常情况。使用的助剂全部都是非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂的有机物质，理化性质稳定，相互间不产生反应，不会产生涨包的气体，是产品质量保证的基础。
(13)本发明中生菌素可湿性粉剂水不溶性固含量≤18％，与现有工艺生产的中生菌素可湿性粉剂水不溶固形物载体高达60％-70％、甚至更高相比，产品稀释后更趋于均一性，用药更加安全、合理、有效，并且减少不必要的有效含量黏附在水不溶性固形物上的浪费，使得中生菌素可湿性粉剂的活性效果得到充分释放而提高。
(14)本发明液态助剂AEO-3与GPE按照9:1的组合，既达到中生菌素可湿性粉剂润湿性、渗透性、分散性良好的效果，又达到中生菌素可湿性粉剂稀释配水过程抑制泡沫产生和消除泡沫速度快、抑制泡沫持久的效果。
下面对本发明中生菌素可湿性粉剂进行稳定性试验。以商品货架包装形式，分别包装每种规格的样品各3包，每包为150克。
1、样品编号为：
1.1.样品1:1％中生菌素可湿性粉剂；
1.2.样品2：3％中生菌素可湿性粉剂；
1.3.样品3：5％中生菌素可湿性粉剂；
1.4.样品4:12％中生菌素可湿性粉剂；
1.5.样品5:20％中生菌素可湿性粉剂；
1.6.样品6:25％中生菌素可湿性粉剂；
2、分别进行生产当天、54℃±1℃持续15天的高温加速试验、阴凉干燥条件下的保存2年的试验，测定生物效价、悬浮率、润湿时间3项关键技术指标，结果3项关键技术指标都良好，产品质量稳定：
2.1.中生菌素可湿性粉剂当天成品3项关键技术指标测定：
项目 指标 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6
生物效价，μg/g 10560 30053 50306 120865 202032 253078
悬浮率，％≥ 90 98 99 98 99 100 100
湿润时间，s≤ 120 25 31 28 42 38 27
2.2.中生菌素可湿性粉剂成品54℃±1℃持续15天的高温加速试验3项关键技术指标测定：
项目 指标 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6
生物效价，μg/g 10349 29302 49199 117965 197992 245739
悬浮率，％≥ 90 99 99 99 98 99 99
湿润时间，s≤ 120 20 29 32 38 46 32
2.3.中生菌素可湿性粉剂成品阴凉干燥条件下保存2年的3项关键技术指标测定：
项目 指标 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6
生物效价，μg/g 10453 29532 49456 118065 198135 246043
悬浮率，％≥ 90 100 98 99 99 99 98
湿润时间，s≤ 120 32 33 29 46 38 48
2.4.上述试验指标数据，不论是54℃±1℃高温加速试验15天还是阴凉干燥的货架条件保存2年，各样品中生菌素有效含量衰减全部≤3％，悬浮率全部≥98％，润湿时间全部≤50s。
下面结合本发明的具体生产方法和获得不同含量的中生菌素可湿性粉剂的具体实施例对本发明做进一步的阐述。
本发明所述中生菌素可湿性粉剂的具体生产方法包括下列顺序步骤：
①吸附载体助剂的制备：将液态非离子型表面活性剂(液态助剂)与吸附载体按照比例经过剪切搅拌混合设备剪切搅拌混合均匀，并且经过超微粉碎机超微粉碎，使得液态助剂达到被吸附载体充分吸附、渗透、分散，液体助剂渗透入和附着在吸附载体，进而增大液态助剂的接触表面积。如此制得吸附载体助剂。生产上吸附载体助剂事先生产好备用。
②吸附载体助剂与中生菌素原粉的混合：吸附载体助剂与中生菌素原粉经过剪切搅拌混合设备剪切搅拌混合均匀，使得不易润湿的中生菌素原粉与吸附载体助剂进行充分的吸附、渗透，达到充分分散混合均匀，增大中生菌素原粉与吸附载体助剂表面的渗透混合，混合后的中生菌素原粉与吸附载体助剂的均匀混合物的润湿性、渗透性均一。
③助剂K12的加入：将助剂K12加入已经混合均匀的吸附载体助剂与中生菌素原粉混合物料中进一步剪切搅拌混合均匀，增加中生菌素原粉与吸附载体助剂混合物的发泡性与悬浮性。
④加入填料载体：将填料载体葡萄糖酸钠加入在第“③”步骤已经剪切搅拌混合均匀的混合物中，用量补充至配方质量分数达到100％，继续剪切搅拌混合至完全混合均匀，获得中生菌素可湿性粉剂粗品，该中生菌素可湿性粉剂粗品堆密度≤0.65g/cm3。
⑤将所述中生菌素可湿性粉剂粗品输送到超微粉碎机进行超微粉碎，获得中生菌素可湿性粉剂，该中生菌素可湿性粉剂堆密度0.41≤g/cm3。
下面通过具体实施例说明本发明中生菌素可湿性粉剂及其生产方法，提供的实施例仅仅用于对本发明的进一步阐述。
实施例1
吸附载体助剂的制备：
按照质量份数进行称取液态助剂AEO-3：54份、液态助剂GPE：6份、吸附载体白炭黑：80份、吸附载体硅藻土：100份。按照下列顺序进行投料制备：
将吸附载体白炭黑80份投入搅拌剪切混合机中，并在搅拌剪切混合的状态下，喷淋加入54份AEO-3，进行剪切搅拌混合至均匀；再喷淋加入6份GPE搅拌剪切混合均匀，视觉上混合物料有均匀的潮湿感、不起粉尘。
将上述不起粉尘的混合物缓慢加入到处于剪切搅拌混合过程中的100份吸附载体硅藻土中，继续搅拌剪切混合至均匀，视觉上不起粉尘，混合物料潮湿感减少。
将上述液体助剂与吸附载体剪切搅拌混合均匀的混合物，输送入超微粉碎机进行超微粉碎，获得外观膨松的吸附载体助剂备用。该吸附载体助剂的堆密度≤0.38g/cm3。
实施例2
1％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂16kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH6.0、中生菌素含量为500000μg/g的中生菌素原粉2kg投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合10分钟；再加入2.5kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠79.5kg分为3次投入混合罐内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是25kg，第三次投入29.5kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在所述剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得1％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该1％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量10203μg/g，堆积密度为0.38g/cm3，pH5.4，润湿性20秒。
实施例3
3％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂18kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH5.0中生菌素含量为375000μg/g的中生菌素原粉8kg分为4次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，每次2kg，每次间隔5分钟，最后一次投入后再剪切搅拌混合10分钟；再加入2.5kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠71.5kg分为3次投入该剪切搅拌混合设备内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是25kg，第三次投入21.5kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得3％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该3％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量30005μg/g，堆积密度为0.396g/cm3，pH5.6，润湿性28秒。
实施例4
5％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂20kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH5.3、中生菌素含量为150000μg/g的中生菌素原粉33.5kg分为4次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，前3次每次8kg，每次间隔5分钟，最后一次投入9.5kg混合10分钟；再加入2kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠44.5kg分为3次投入混合罐内，间隔5分钟，第一次与第二次投入都是15kg，第三次投入14.5kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得5％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该5％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量49995μg/g，堆积密度为0.386g/cm3，pH5.8，润湿性26秒。
实施例5
12％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂22kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH5.8、中生菌素含量为240000μg/g的中生菌素原粉50kg分为4次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，前3次每次12kg，每次间隔5分钟，最后一次投入14kg混合10分钟；再加入2kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠26kg分为3次投入混合罐内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是10kg，第三次投入6kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得12％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该12％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量120015μg/g，堆积密度为0.358g/cm3，pH5.2，润湿性36秒。
实施例6
15％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂24kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH5.6、中生菌素含量为300000μg/g的中生菌素原粉50kg分为4次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，前3次每次12kg，每次间隔5分钟，最后一次投入14kg混合10分钟；再加入2.5kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠23.5kg分为3次投入混合罐内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是10kg，第三次投入3.5kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得15％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该15％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量149987μg/g，堆积密度为0.365g/cm3，pH5.5，润湿性20秒。
实施例7
20％中生菌素可湿性粉剂的制备
称取外观膨松的吸附载体助剂20kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH5.8、中生菌素含量为400000μg/g的中生菌素原粉50kg分为4次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，前3次每次12kg，每次间隔5分钟，最后一次投入14kg混合10分钟；再加入4kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠26kg分为3次投入混合罐内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是10kg，第三次投入6kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得20％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该20％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量200022μg/g，堆积密度为0.388g/cm3，pH5.6，润湿性38秒。
实施例8
25％中生菌素可湿性粉剂的制备：
称取外观膨松的吸附载体助剂24kg投入剪切搅拌混合设备内剪切搅拌混合，将pH6.1、中生菌素含量为470000μg/g的中生菌素原粉53.2kg分为5次投入剪切搅拌状态的剪切搅拌混合设备内，前4次每次10kg，每次间隔5分钟，最后一次投入13.2kg混合10分钟；再加入4kg助剂K12至该剪切搅拌混合设备中剪切搅拌混合均匀。最后将填料载体葡萄糖酸钠18.8kg分为3次投入混合罐内，每次间隔5分钟，第一次与第二次投入都是6kg，第三次投入6.8kg继续剪切搅拌混合10分钟，停止剪切搅拌混合。
在该剪切搅拌混合设备内粉体的上中下位置分别取样测定pH，测定各点的pH值在5.0-6.0之间，视为均匀。若不均匀，继续剪切搅拌混合取样测定，直至剪切搅拌混合设备内的物料的上中下各点的pH达到5.0-6.0的范围视为物料混合均匀而停止混合。
将剪切搅拌混合设备内混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品送入超微粉碎机进行超微粉碎，控制进料运转调速为(1000-1250)，分级机运转调速为(650-720)电流控制不能超过(30A)。获得25％中生菌素可湿性粉剂100kg。
测定该25％中生菌素可湿性粉剂中生菌素含量250011μg/g，堆积密度为0.392g/cm3，pH5.9，润湿性28秒。
以上所述仅为本发明的优选实施例，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化和修饰，均应属于本发明权利要求的范围。

Claims (5)

1.一种中生菌素可湿性粉剂，其特征在于：质量百分配比为：中生菌素原粉6%-65%；吸附载体助剂 2%-80%；固态阴离子表面活性剂0-10%；余量为填料；其中：
中生菌素原粉，其所含固型物全部是发酵过程中培养基分解产生的物质；固形物包括有完全水溶性的氨基酸、多肽、短肽、酶类、单糖及中生菌素活性成分，该中生菌素活性成分含量≥150000μg/g；所述中生菌素原粉其原粉堆积密度：≤0.3g/cm3；
吸附载体助剂由液态非离子型表面活性剂和吸附载体组成，液态非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类，吸附载体为白炭黑和硅藻土；液态非离子型表面活性剂与吸附载体质量比例为1:3；液态非离子型表面活性剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚类与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类质量比例为9:1；吸附载体中，白炭黑与硅藻土质量比例为4:5；
所述吸附载体助剂采用如下方法制备：1A）将液态非离子型表面活性剂缓慢流加到处于剪切搅拌混合过程中的白炭黑中，剪切搅拌混合时间5分钟以上，形成感官上湿润、不起粉尘的一级混合物；1B）将上述一级混合物缓慢加入到处于剪切搅拌混合过程中的硅藻土中，剪切搅拌混合至均匀，得到均匀混合的堆积密度在0.45g/cm3-0.56 g/cm3之间的二级混合物；1C）将上述二级混合物通过超微粉碎，得到吸附载体助剂，该吸附载体助剂的堆积密度在0.28g/cm3-0.38g/cm3之间；
所述固态阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠K12；所述填料为葡萄糖酸钠。
2.如权利要求1所述的一种中生菌素可湿性粉剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚类为AEO-3；所述聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类为泡敌 GPE；所述吸附载体助剂中，AEO-3：GPE：白炭黑：硅藻土的质量份数比为27:3:40:50。
3.一种中生菌素可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）在搅拌剪切状态下，将以下质量百分配比组分依次加混：中生菌素原粉6%-65%；吸附载体助剂 2%-80%；固态阴离子表面活性剂0-10%；余量为填料；经过充分搅拌剪切混合均匀，形成中生菌素可湿性粉剂粗品；
所述中生菌素原粉，为完全水溶性的中生菌素原粉，其所含固型物全部是发酵过程中培养基分解产生的物质；该中生菌素原粉活性成分含量≥150000μg/g，其酸碱度为pH4.0-6.5之间可以精准控制获得，原粉堆积密度≤0.3g/cm3；
吸附载体助剂由液态非离子型表面活性剂和吸附载体组成，液态非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类和/或者聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类，吸附载体为白炭黑和硅藻土；液态非离子型表面活性剂与吸附载体质量比例为1:3；液态非离子型表面活性剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚类与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚类质量比例为9:1；吸附载体中，白炭黑与硅藻土质量比例为4:5；
所述固态阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠K12；所述填料为葡萄糖酸钠；
2）将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品进行超微粉碎获得中生菌素可湿性粉剂；
所述步骤1）中，吸附载体助剂的制备方法为：
1A）将液态非离子型表面活性剂缓慢流加到处于剪切搅拌混合过程中的白炭黑中，剪切搅拌混合时间5分钟以上，形成感官上湿润、不起粉尘的一级混合物；
1B）将上述一级混合物缓慢加入到处于剪切搅拌混合过程中的硅藻土中，剪切搅拌混合至均匀，得到均匀混合的堆积密度在0.45g/cm3-0.56 g/cm3之间的二级混合物；
1C）将上述二级混合物通过超微粉碎，得到吸附载体助剂，该吸附载体助剂的堆积密度在0.28g/cm3-0.38g/cm3之间。
4.如权利要求3所述的一种中生菌素可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）具体操作如下：
1.1）吸附载体助剂加入到处于剪切搅拌混合过程中的中生菌素原粉中，剪切搅拌混合5至10分钟，使得中生菌素原粉完全与吸附载体助剂充分吸附混合；
1.2）再加入固态阴离子表面活性剂，继续搅拌5分钟；
1.3）最后加入填料，剪切搅拌混合至均匀，获得中生菌素可湿性粉剂粗品，该中生菌素可湿性粉剂粗品pH在4.5-6.5范围，堆积密度≤0.65g/cm3。
5.如权利要求3所述的一种中生菌素可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，超微粉碎具体操作为:将混合均匀的中生菌素可湿性粉剂粗品输送进入超微粉碎机进行超微粉碎，超微粉碎过程中通过调节超微粉碎机的冷却系统及超微粉碎的进料速度及分级转速，调节控制超微粉碎过程中的物料温度≤45℃;控制超微粉碎机进料速度为800rpm-1250rpm，分级转速为650rpm-720rpm；获得中生菌素可湿性粉剂，该中生菌素可湿性粉剂堆积密度≤0.41g/cm3。
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Pledgee: Bank of Xiamen Limited by Share Ltd. Zhangzhou branch

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