CN1537730A - 热记录介质 - Google Patents

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Abstract

一种热墨带，具有基片、在基片的一面上的热记录层、和在基片的另一面上的背层。本发明的背层包含一种聚氨酯树脂，它是由一种在分子一端具有至少一个含活性氢的基团的低分子量聚合物、一种具有至少一个活性氢基团和至少一个除羟基之外亲水基团的化合物，与聚异氰酸酯反应而得到。所述背层具有优异的与基片粘附性，对热头的耐热性和滑动性；良好的印刷性；没有杂质从背层迁移至油墨层；和不与热头粘附。这种背层只要将包含以上聚氨酯树脂的涂料涂到基片的表面上，干燥该涂层，就能在该基片的表面上形成。

Description

热记录介质
发明领域
本发明涉及热记录介质，更具体地说，涉及这样一种热记录介质(以下简单地称作“墨带”)，其具有含特定聚氨酯树脂的背层(耐热保护层)和可用热打印机记录各种字符和图形。
发明背景
用于热打印机或类似物的常规已知的墨带具有这样的结构，该结构具有基片如聚酯膜；在基片一面的热熔型热记录层或升华型热记录层；和在反面的背层(与热头接触的层)。作为形成背层的材料，例如已经提出了一种交联和硬化树脂，该树脂包含硅氧烷改性的聚氨酯树脂和聚异氰酸酯(参见JP S61-227087和JP S64-11888)或具有丙烯酸-硅氧烷接枝共聚物(参见JPS62-30082，JP H01-214475，和JP H02-274596)。背层所必需的性能是当其接触热头时必需要使得任何粉末不因接触摩擦而从背层落下；并且除了适当的滑动性、耐热性、和与基片的粘附性之外，背层不会与热头粘附。
但上述技术不足以符合所有的背层要求；因此需要具有较高性能背层的墨带。
因此，本发明的一个目的是为解决上述问题而提供一种优异的墨带，该墨带的背层与基片具有优异的粘附性；优异的对热头的耐热性；良好的印刷性；没有杂质从背层迁移至油墨层；和不与热头粘附。
本发明的发明人进行了深入研究，开发出一种能解决上述问题的墨带；注意到一种描述在“引入有官能团的链段聚氨酯树脂的相结构和界面结构之间的关系”(Katsuhiko Nakamae，Seiji Asaoka和Sudaryanto，日本粘附学会杂志，Vol.31(No.3)，页数70-75(1995))的现象：例如，含磺酸基团作为侧基的聚氨酯树脂在将其使用在基片上形成干燥涂膜时发生分子相分离，且磺酸基团的方向是朝向基片表面内部，而不是外部；发明人认识到该现象可被利用来开发一种优异的墨带；使用分子中包含磺酸基团作为侧基的聚氨酯树脂作为墨带背层材料从而增加了背层与基片的粘附性，因为这种聚2氨酯树脂在基片上形成背层时使分子相分离。结果，使磺酸基团的取向是朝向基片；而该取向导致背层与基片具有优异的粘附性。本发明是在这种认识的基础上完成的。
发明概述
上述目的可通过以下描述的本发明而实现。
在第一优选实施方案中，本发明提供了一种墨带，其具有基片、位于基片一面上的热记录层、和位于基片的反面的背层，其中所述背层包含作为构成组件的一种聚氨酯树脂，该树脂是通过至少一种在分子一端具有至少一个含活性氢的基团的低分子量聚合物(以下称作“化合物1”)和至少一种具有至少一个含活性氢的基团和至少一个除羟基基团之外的亲水基团的化合物(以下称作“化合物2”)，与至少一种聚异氰酸酯(以下称作“化合物3”)反应而得到；且该树脂包含衍生自至少一种化合物1的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段1”)、衍生自至少一种化合物2的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段2”)、和衍生自至少一种化合物3的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段3”)。
在如上所述的第一优选实施方案中，优选的是，化合物1、2和3的反应是在0.95-1.05的当量比率的“含活性氢的基团”/“NCO”，即“化合物1和2的所有含活性氢的基团的当量总和”/“化合物3的所有NCO基团的当量总和”下进行；链段1在聚氨酯树脂中的含量是10-95wt.％，基于除链段3之外的所有链段的重量总和；和链段2在聚氨酯树脂中的含量是0.1-50wt.％，基于除链段3的所有链段的重量总和。
在本发明第二优选实施方案中，作为反应组分，除了本发明第一优选实施方案的反应体系中的至少一种化合物1、2和3之外，进一步加入至少一种选自多元醇和多元胺的化合物(以下称作“化合物4”)；所述聚氨酯树脂包含衍生自至少一种化合物4的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段4”)；且链段4在聚氨酯树脂中的含量是1-50wt.％，基于除链段3之外的所有链段的重量总和。在该第二实施方案中，背层与基片的粘附性可根据应用目的进行控制和调节。
在本发明第三优选实施方案中，作为反应组分，除了在本发明第一优选实施方案的反应体系中的至少一种化合物1、2和3外，进一步加入至少一种具有至少一个含活性氢的基团的聚硅氧烷化合物(以下称作“化合物5”)；所述聚氨酯树脂包含衍生自至少一种化合物5的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段5”)；链段5在聚氨酯树脂中的含量是1-80wt.％，基于除链段3之外的所有链段的重量总和。在该第三实施方案中，背层对热头的耐热性和滑动性的增加取决于应用的目的。
在本发明第四优选实施方案中，作为反应组分，除了本发明第二优选实施方案的反应体系中的至少一种化合物1、至少一种化合物2、至少一种化合物3和至少一种化合物4之外，进一步加入至少一种化合物5；所述聚氨酯树脂包含衍生自化合物5的至少一种链段和至少一个链段(以下称作“链段5”)；链段5在聚氨酯树脂中的含量是1-80wt.％，基于除链段3之外的所有链段的重量总和。在该第四实施方案中，背层根据应用目的而具有第二和第三实施方案的特性。
在本发明以上每个优选实施方案中，化合物1是一种以下结构式表示的聚合物；和化合物2是选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的至少一种。
(R1表示氢原子或甲基基团，R2表示烷基基团，和n表示一个使其重均分子量是1,000-20,000的整数。)
使用在本发明中的聚氨酯树脂整体上具有梳状结构，其中至少一种化合物1和至少一种化合物2(和，根据情况，另外至少一种化合物4和/或至少一种化合物5)通过得自那些化合物与至少一种化合物3反应得到的氨基甲酸乙酯键构成骨架(主链)；至少一种链段1在主链上一侧构成侧链；且化合物2中的除羟基基团之外的至少一种亲水基团(例如，羧基基团或磺酸基团)作为侧基键接到主链上。化合物4可根据下述原因优选使用，并构成聚氨酯树脂的主链的一部分，但也可以不使用。
本发明也优选使用化合物5；如果化合物5是两端反应性的化合物，该化合物构成聚氨酯树脂的主链；且化合物5(一种一端反应性化合物)作为侧基在聚氨酯树脂主链的一侧构成侧链。
使用一种含本发明聚氨酯树脂的配方在墨带的基片上形成干燥涂膜(背层)，具有低表面能的链段1和5由于链段之间表面能的差异而朝向背层的正面(与空气接触的那面)向外取向，而树脂的骨架(主链)和亲水基团朝向基片的表面向内取向。结果，得到的背层对于基片具有优异的粘附性，而对于热头具有较大耐热性和滑动性。
在具有含聚氨酯树脂(包含聚硅氧烷链段)的常规背层的墨带中，具有耐热性的背层提供聚硅氧烷链段。本发明的聚氨酯树脂可提供一种具有足够耐热性的背层，即使该聚氨酯不包含任何链段5(聚硅氧烷链段)。这是因为链段1具有低表面能和朝背层正面向外取向。该取向能够使背层具有较大耐热性。另外，在包含链段5的树脂中，该树脂还能够使背层另外具有高滑动性以及高耐热性。
因此，使用没有链段5的以上特定聚氨酯树脂能够用低滑动性的用于传真的墨带。但在需要较高滑动性的其它墨带中，使用链段5的聚氨酯树脂是更优选的。这样可使背层除了极好滑动性之外还具有较高耐热性、较高基片粘附性、较高耐磨性，和热头不沾污性。结果，能得到一种具有各种优异性能的墨带。
顺便说说，在如上所述使用丙烯酸-硅氧烷接枝共聚物(JP S62-30082，JP H01-214475，和JP H02-274596)的常规背层中，包含硅氧烷作为侧链的大单体部分是取向背层的正面(暴露于空气的表面)，而丙烯酸聚合物部分作为主链是取向基片这面的表面：硅氧烷部分作为侧链提高了耐热性，而丙烯酸聚合物部分作为主链对背层与基片的粘附性有贡献。这些特性明显不同于本发明的技术构思。
如上所述，构成本发明墨带的背层能够通过仅用包含本发明特定的树脂的涂料或涂料配方涂覆基片的表面并将它干燥成涂层而形成；背层具有优异的与基片粘附性，对热头的耐热性和滑动性，以及印刷字符和图形；且具有优异背层的这种墨带没有杂质从背层迁移至油墨层的问题，而且因为背层没有与热头的粘附，就没有热头在印刷时被弄脏的问题，此外具有优异的维护性。结果，本发明的墨带具有如上的优异的背层，本发明因此提供了一种具有多种优异的性能和功能的墨带。
优选实施方案的详细描述
以下根据一些优选实施方案进一步详细描述本发明。
本发明的墨带具有在基片的一面上形成的热记录层和在基片的另一面上形成的背层，且特征在于构成背层的聚合物树脂包含一种本发明特定的聚氨酯树脂。本文所用的术语“聚氨酯”是一种用于聚氨酯、聚脲、和聚氨酯-聚脲的通用术语。另外，术语“含活性氢的基团”是能够与异氰酸酯基团反应的具有活性氢的基团，如羟基基团、巯基基团、羧基基团和氨基基团。
在本发明中使用的聚氨酯树脂是一种使化合物1和化合物2与化合物3，如果需要，在扩链剂的存在下，反应而得到的聚氨酯树脂。另外，在本发明中，也可使用通过将化合物4或化合物5或两者作为原料组分加入以上原料化合物中而得到的聚氨酯树脂。
以下描述用于生产聚氨酯树脂的原料组分。
[化合物1]
可用于本发明的每个优选实施方案的化合物1是一种在末端(分子末端)包含至少一个或优选两个含活性氢的基团的低分子量聚合物。聚合物的玻璃转变温度优选为80℃或更低，和更优选范围-100至20℃，且对其没有任何限制。化合物1可由一种单体或多种单体制成，且可由至少一种单体制成。化合物1可用于本发明，与其成分单体的种类无关。一般来说，化合物1的重均分子量优选是约1,000-20,000，以GPC标准聚苯乙烯表示。
以上化合物1可以用这样方法得到，例如，通过使用如以下结构式(1)表示的硫代二醇作为链转移剂，按照众所周知的方法(例如，描述于JP2000-128911的本体聚合)聚合(甲基)丙烯酸单体而得到。但以上化合物1的制备方法并没有特别限制。
Figure A20041004513200081
[化合物2]
可用于本发明的每个优选实施方案的化合物2是一种具有至少一个含活性氢的基团和至少一个除羟基基团之外的亲水基团如磺酸基团，羧基基团，磷酸基团或氨基基团的化合物。具有磺酸基团的化合物2的例子包括如下所述的化合物和其衍生物。
                N，N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸
另外，具有羧基基团的化合物2的例子包括二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、它们的氧化烯和/或它们的γ-己内酯的低聚物(数均分子量低于500)、衍生自酸酐和甘油的半酯、和通过具有羟基基团和不饱和基团的单体与具有羧基基团和不饱和基团的单体的自由基反应而制成的化合物。
前述化合物是可用于本发明的化合物1和2的优选例子，且化合物1和2不应局限于例举的这些。因此在本发明中，不仅可以使用例举的化合物，而且也可使用目前在市场上销售和可容易从市场上得到的其它已知的化合物。
[化合物3]
作为可用于本发明的每个优选实施方案的化合物3，可以使用通过常规方法用于生产熟知的聚氨酯树脂的任何化合物且对其没有限制。优选的例子包括芳族二异氰酸酯如甲苯-2，4-二异氰酸酯、4-甲氧基-1，3-亚苯基二异氰酸酯、4-异丙基-1，3-亚苯基二异氰酸酯、4-氯-1，3-亚苯基二异氰酸酯、4-丁氧基-1，3-亚苯基二异氰酸酯、2，4-二异氰酸根合二苯基醚、4，4′-亚甲基二(亚苯基-异氰酸酯)(MDI)、二亚芳基(durylene)二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯(XDI)、1，5-萘二异氰酸酯、联苯胺二异氰酸酯、邻-硝基联苯胺二异氰酸酯、和4，4-二异氰酸根合二苄基；脂族二异氰酸酯如亚甲基二异氰酸酯、1，4-四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、和1，10-十亚甲基二异氰酸酯；脂环族二异氰酸酯如1，4-环亚己基二异氰酸酯、4，4’-亚甲基-二(环己基异氰酸酯)、1，5-四氢萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化MDI、和氢化XDI。另外，自然可以使用通过将这些二异氰酸酯与具有低分子量的多元醇或多元胺反应而得到的聚氨酯预聚物，这样所得预聚物在其端部具有异氰酸酯基团。
[化合物4]
化合物4用于本发明的第二优选实施方案；该化合物可调节和控制背层与基片的粘附性。
作为低分子多元醇(化合物4)，可以使用所有的常规已知的多元醇如迄今常用于生产聚氨酯树脂的低分子二醇和大分子多元醇。作为多元胺(一种可用于本发明的第二优选实施方案的化合物4)，可以使用常用于生产聚氨酯树脂的所有的低分子二胺。对其没有任何限制。
低分子二醇的例子包括脂族二醇如乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，6-六亚甲基二醇，和新戊二醇和它们的氧化烯的低聚合化合物(数均分子量低于500)；脂环族二醇如1，4-二羟基甲基环己烷、2-甲基-1，1-环己二甲醇、和它们的氧化烯的低聚物(数均分子量低于500)；芳族二醇如亚二甲苯基二醇和它们的氧化烯的低聚物(数均分子量低于500)；双酚如双酚A、硫代双酚、砜双酚、和它们的氧化烯的低聚物(数均分子量低于500)；和烷基二烷醇胺如C1-C18的烷基二乙醇胺。
低分子多元醇的例子是多元醇如甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、三-(2-羟基乙基)异氰尿酸酯、1，1，1-三羟甲基乙烷、和1，1，1-三羟甲基丙烷。这些物质可单独使用或以至少两种化合物的组合而使用。
高分子多元醇的例子包括如下所述的化合物：
(1)聚醚多元醇，例如，得自氧化烯(如氧化乙烯、氧化丙烯和氧化丁烯)和杂环醚(如四氢呋喃)的聚合反应或共聚反应。聚醚多元醇的具体例子包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-聚四亚甲基二醇(嵌段或无规)、聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基二醇和类似物。
(2)聚酯多元醇，例如，得自脂族二羧酸(如，例如，琥珀酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、和壬二酸)和/或芳族二羧酸(如，例如，间苯二甲酸和对苯二甲酸)，和低分子量二醇(如，例如，乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-亚丁基二醇、1，6-六亚甲基二醇、新戊二醇、和1，4-二羟基甲基环己烷)的缩合聚合反应。聚酯多元醇的具体例子包括聚亚乙基己二酸酯二醇、聚亚丁基己二酸酯二醇、聚六亚甲基己二酸酯二醇、聚新戊基己二酸酯二醇、聚亚乙基/亚丁基己二酸酯二醇、聚新戊基/己基己二酸酯二醇、聚-3-甲基戊烷己二酸酯二醇、聚亚丁基间苯二甲酸酯二醇，和类似物。
(3)聚内酯多元醇，例如，聚己内酯二醇、聚己内酯三醇、聚-3-甲基戊内酯二醇、和类似物。
(4)聚碳酸酯二醇，例如，聚六亚甲基碳酸酯、和类似物。
(5)聚烯烃多元醇，例如，聚丁二烯二醇、聚异戊二烯二醇和其氢化化合物，和类似物。
(6)聚甲基丙烯酸酯二醇，例如，α，ω-聚甲基丙烯酸甲酯二醇、α，ω-聚甲基丙烯酸丁酯二醇、和类似物。
这些多元醇的分子量并没有特别限制，但数均分子量一般为约500-2,000。多元醇可单独使用或以至少两种多元醇的组合使用。
多元胺的例子是多元胺如低分子二胺、脂族二胺、芳族二胺和肼。低分子二胺的例子包括脂族二胺如亚甲基二胺、亚乙基二胺、三亚甲基二胺、六亚甲基二胺和八亚甲基二胺；芳族二胺如亚苯基二胺、3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷、4，4′-亚甲基二(苯基胺)、4，4′-二氨基二苯基醚、和4，4′-二氨基二苯基砜；和脂环族二胺如环戊二胺、环己基二胺、4，4′-二氨基二环己基甲烷、1，4-二氨基环己烷和异佛尔酮二胺。肼的例子包括肼、碳二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、和邻苯二甲酸二酰肼。这些化合物可单独使用或以至少两种化合物的组合使用。优选的多元醇和多元胺分别是二醇和二胺。
[化合物5]
化合物5用于第三和第四优选实施方案；该化合物的使用可提供具有对于热头的耐热性和滑动性的背层。
根据需要可在本发明中用作化合物5的例子包括如下所述的化合物：
(1)氨基改性的聚硅氧烷
(m＝1～200、n＝2～200)
(m＝1～200、n＝2～200)
Figure A20041004513200113
(m＝1～300)
Figure A20041004513200114
(m＝1～300、R＝低级亚烷基基团)
(2)环氧改性的聚硅氧烷(使用时打开环氧环)
(m＝1～300)
Figure A20041004513200122
(m＝1～200、n＝2～200、R＝亚烷基基团)
(m＝1～300、R＝亚烷基基团)
(3)醇改性的聚硅氧烷
Figure A20041004513200124
(m＝1～300)
Figure A20041004513200125
(p＝1～300、m＝2～6、n＝1～300)、
Figure A20041004513200126
(p＝1～300、m＝1～300)
(m＝1～200、n＝2～200、R＝低级亚烷基基团)
Figure A20041004513200131
(m＝1～300、R＝低级亚烷基基团)
Figure A20041004513200132
(k＝1～300、p＝0～5、m＝0～50、n＝1～3、R’＝H或烷基基团)
Figure A20041004513200133
(k＝1～300、q＝0～5、m＝0～50、n＝1～3、R’＝H或烷基基团)
(4)巯基改性的聚硅氧烷
(m＝1～200、n＝2～200、R＝低级亚烷基基团)
Figure A20041004513200135
(m＝1～300、R＝低级亚烷基基团)
如上所述的化合物5的例子优选可用于本发明，且对这些举例的化合物没有任何限制。因此，目前在市场上销售和容易从市场上得到的其它化合物以及如上举例的化合物都可用于本发明。最优选可用于本发明的化合物5是具有两个羟基基团或两个氨基基团的聚硅氧烷。
[聚氨酯树脂的生产]
对于使用上述原料化合物生产聚氨酯树脂的方法没有特别限制。所有用于生产聚氨酯树脂的常规的已知方法都可用于本发明。以下举例说明这些方法。
根据第一优选实施方案的方法的特征在于，在存在或不存在其分子中不含活性氢的有机溶剂的情况下，如果需要，使用扩链剂如低分子二醇或低分子二胺，使如上所述的至少一种化合物1和至少一种化合物2与如上所述的在一种化合物3按照如下的分子比率反应，该比率使得含活性氢的基团的当量总和相对异氰酸酯基团的当量总和的当量比率(该反应：“化合物1和2的所有含活性氢的基团的当量总和”/“化合物3的所有NCO基团的当量总和”)范围一般是0.95-1.05而优选为1.0；反应通常在20-150℃或优选60-110℃的温度下通过一步法或多步法进行，直至难以检测出异氰酸酯基团。这样可得到可用于本发明的聚氨酯树脂。所得聚氨酯树脂包含至少一种链段1，至少一种链段2和至少一种链段3。
根据第二优选实施方案的方法的特征在于，除了如上所述的化合物1、2和3，化合物4用于第一优选实施方案的反应体系和反应条件。除了以上链段1、2和3，所得聚氨酯树脂包含至少一种链段4。
根据第三优选实施方案的方法的特征在于，除了如上所述的化合物1、2和3，化合物5用于第一优选实施方案的反应体系和反应条件。除了以上链段1、2和3，所得聚氨酯树脂包含至少一种链段5。
根据第四优选实施方案的方法的特征在于，除了如上所述的化合物1、2、3和4，化合物5用于第二优选实施方案的反应体系和反应条件。除了以上链段1、2、3和4，所得聚氨酯树脂包含至少一种链段5。
顺便说说，在第二，第三和第四优选实施方案中，用于合成聚氨酯树脂的反应是按照与第一实施方案类似的活性氢基团的当量总和相对NCO基团的当量总和的当量比率进行。
另外，可用于本发明的每个优选实施方案的聚氨酯树脂可使用或不使用任何有机溶剂来合成。优选有机溶剂的例子是甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯。另外，可以使用丙酮、环己烷、四氢呋喃、二噁烷、甲醇、乙醇、异丙基醇、丁醇、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、过氯乙烯、三氯乙烯、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、和乙酸溶纤剂。
在生产用于本发明的第一优选实施方案的聚氨酯树脂时，化合物1的用量范围可以是基于化合物1和2的重量总和的10-95wt.％和优选30-90wt.％。化合物2的用量范围可以是基于化合物1和2的重量总和的0.1-50wt.％和优选0.5-25wt.％。在生产用于本发明的第二优选实施方案的聚氨酯树脂时，化合物4的用量范围可以是基于化合物1、2和4的重量总和的1-50wt.％，其中优选的范围是3-10wt.％。在生产用于本发明的第三优选实施方案的聚氨酯树脂时，化合物5的用量范围可以是基于化合物1、2和5的重量总和的1-80wt.％，其中优选的范围是3-50wt.％。在生产用于本发明的第四优选实施方案的聚氨酯树脂时，化合物5的用量范围可以是基于化合物1、2、4和5的重量总和的1-80wt.％，其中优选的范围是3-50wt.％。以上优选实施方案中选择哪一种是根据其不同的目的而定。
顺便说说，化合物4可以用来调节本发明聚氨酯树脂溶液的粘度、背层与基片的粘附性、等等，但化合物4根据用途可不使用。化合物1-5在合成聚氨酯树脂的过程中不改变其质量(重量)；因此，存在于聚氨酯树脂中的链段1-5的量(wt.％)分别与作为原料用于合成的那些量相同。因此，如上所述的聚氨酯树脂的重均分子量可优选是10,000-500,000(通过GPC测定和根据标准聚苯乙烯校正)。
如果除化合物3之外的作为原料的所有化合物更优选具有含两个活性氢的基团(顺便说说，如果化合物1是一种在聚合物的一端与上述结构式1的化合物键接的化合物)并且化合物3是二异氰酸酯，则没有链段5的聚氨酯树脂和具有链段5的另一聚氨酯树脂分别由以下通式(2)和(3)表示。
每个通式中的来自A-E的单元表示如下。“a”-“e”每个表示每个单元的含量比率，且该含量比率每个都是以每种具有该单元的上述化合物的用量和与这每一化合物反应的二异氰酸酯的量为基础来计算的。
A单元：衍生自化合物2的单元
B单元：衍生自化合物1的单元
C单元：衍生自化合物4的单元
D和E单元：衍生自化合物5的单元
没有链段5的聚氨酯树脂
Figure A20041004513200151
其中：
Figure A20041004513200152
Figure A20041004513200161
具有链段5的聚氨酯树脂
Figure A20041004513200162
其中A，B和C如上所述：
Figure A20041004513200163
在前述每个结构式中，P表示具有重均分子量约1,000-20,000的一种链段1。T和Q分别表示一种链段5且可相互相同或不同；其重均分子量范围可以是约500-20,000；R1表示三价有机基团且该基团可包含至少一个O、N和S原子作为键接基团；R2表示二价有机基团且该基团可包含至少一个O、N和S原子作为键接基团；X表示二价烃基团且该基团可以是脂族、芳族或脂环族并可具有至少一个O、N和S原子作为键接基团；Y1-Y9表示-O-或-NH-，可相互相同或不同；和Z表示-COOH、-SO3H、-P(OH)2、-NH2或其盐并可直接或通过有机基团键接到R1上。
“a”-“e”每个是指每个单元的含量比率。在包含亲水基团的梳状聚氨酯树脂中，“a”是指0.1-50wt.％和优选0.5-25wt.％的含量范围。“b”是指10-95wt.％和优选30-90wt.％的含量范围。“c”是指0-50wt.％和优选3-10wt.％的含量范围(顺便说说，“a”-“c”的总和是100wt.％)。在包含链段5的聚氨酯树脂中，“a”-“c”分别具有与前述相同的含义。“d+e”是1-80wt.％含量和优选3-50wt.％(顺便说说，“d”和“e”之一可以是0wt.％和“a”-“e”的总含量是100wt.％)。
在以上通式(3)中，单元D中的T和单元B中的Q分别表示一种链段5。T是衍生自具有两个含活性氢的基团的化合物的链段；Q是衍生自具有一个含活性氢的基团的化合物的链段；那些显然均能够根据结构式D和E理解。从以上结构式也可看出，T是在二甲基硅氧烷链的一端和另一端分别键接有亚烷基基团(包括包含至少一个O、S和N原子作为键接基团的亚烷基基团)的一种链段5。Q是具有键接到二甲基硅氧烷链一端的Si原子上或键接到该链内的Si原子上的亚烷基基团(包括包含至少一个O、S和N原子作为键接基团的亚烷基基团)的一种链段5。
[背层的形成]
本发明的墨带的背层可主要由如上所述的聚氨酯树脂制成，取决于其应用目的，可以从交联剂、另一粘结剂树脂、蜡、和类似物中至少选用一种。
作为可用于本发明的蜡，可以使用任何常规已知的蜡，例如具有重均分子量250-10,000的蜡，且对其没有特别限制。蜡的例子包括天然蜡如小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米蜡、木材蜡、蜂蜡、羊毛脂、鲸蜡、褐煤蜡、地蜡和地蜡；石油蜡如石蜡、微晶蜡、石内酰胺和改性蜡如来自这些蜡的衍生物；氢化蜡如硬化蓖麻油和其衍生物；合成烃如Fischer-Tropsch蜡、聚酯蜡、和氯化烃；和合成脂肪酸衍生物如12-羟基硬脂酸、硬脂酸酰胺和邻苯二甲酸酐酰亚胺。
以上蜡可单独使用或以至少两种蜡的组合使用。根据本发明的包含蜡的聚氨酯树脂可赋予耐热性、耐粘连性和滑动性。蜡在聚氨酯树脂中的含量是基于固体含量的95wt.％或更低，优选是3-30wt.％，且对其没有特别限制。
本发明的背层可与基片交联。作为用于交联的方法，可以使用一种利用氨基甲酸乙酯键或亲水基团如羧基基团或两者的反应性的方法，对其没有特别限制。
在利用氨基甲酸乙酯键的交联方法中，例如有一种利用聚异氰酸酯交联剂的方法。作为聚异氰酸酯交联剂，可以使用所有的常用试剂，且对其没有特别限制。这些试剂的有用的例子包括2，4-亚甲苯基二异氰酸酯二聚体、三苯基甲烷三异氰酸酯、硫代亚磷酸三-(对-异氰酸酯苯基)酯、芳族聚异氰酸酯、芳族-脂族聚异氰酸酯、脂族聚异氰酸酯、脂肪酸改性的脂族聚异氰酸酯、封端聚异氰酸酯如封端脂族聚异氰酸酯、和聚异氰酸酯预聚物。如果用量合适，这些聚异氰酸酯交联剂在另外提高背层的耐热性和防止离子杂质从背层迁移至油墨层时特别有效。但如果过量使用，未反应的交联剂留在背层中，其剩余的交联剂带来的缺点是例如降低背层的耐热性和杂质从背层至墨带的油墨层的迁移。该试剂的合适用量是基于100重量份聚氨酯树脂的120重量份或更低和优选0.5-80重量份。
在利用亲水基团如羧基基团的交联方法中，常规已知的试剂都可使用。这些例子包括环氧交联剂、碳二亚胺交联剂和金属配合物交联剂，且对这些例子没有特别限制。作为环氧交联剂，例如，可以使用市售熟知的环氧树脂如“Epicoat”(商品名，Yuka Shell环氧有限公司的产品)。另外，作为碳二亚胺交联剂，可以使用市售的“Carbodilite”(商品名，NisshinboIndustries，Inc.的产品)。
作为金属配合物交联剂，商业可得试剂都可使用，如钛有机化合物、锆有机化合物和金属的乙酰基丙酮配合物。例如，商品名“Orgatix”(Matsumoto Chemical Industry有限公司的产品)的锆有机化合物可在市场上得到。可以使用金属如铝、铬、钴、铜、铁、镍、钒、锌、铟、钙、镁、锰、钇、铈、锶、钯、钡、钼、镧、和锡的那些市售乙酰基丙酮配合物。例如，市场上的商品名“Nasemu”(Nihon Kagaku Sangyo有限公司的产品)的锡乙酰基丙酮配合物。这些交联剂合适的量对于提高背层耐热性和防止如上所述的杂质在墨带中的迁移是特别有效。但使用过量的试剂导致形成背层涂料的使用寿命大为降低和所形成的背层的脆性。合适的用量是基于100重量份聚氨酯树脂的40重量份或更低，和优选0.5-10重量份。
除聚氨酯树脂之外对于本发明使用的粘结剂树脂没有特别限制。粘结剂树脂的例子包括常规已知的树脂如硅氧烷树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树脂、降冰片烯树脂、纤维素树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯基甲缩醛树脂、聚乙烯基缩丁醛树脂、聚乙烯基吡咯烷酮树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、和聚乙烯基缩醛树脂。这些树脂的可用量一般是基于100重量份聚氨酯树脂的900重量份或更低，和优选5-400重量份。但对其并没有特别限制。
如果需要，抗静电剂、有机细颗粒、无机细颗粒、和其它添加剂可进一步用作本发明的背层的组分。可以使用的有机细颗粒和无机细颗粒的例子包括硅氧烷树脂细颗粒、氟树脂细颗粒、丙烯酸树脂细颗粒、氨基甲酸乙酯树脂细颗粒、聚乙烯树脂细颗粒、和反应性硅氧烷。可以使用的抗静电剂的例子包括炭黑；金属氧化物如氧化锡和氧化钛；金属醇盐；导电填料如ITO粉末；有机导电剂如聚苯胺，聚噻吩，和聚吡咯；和表面活性剂如改性的氧化乙烯。
在形成本发明的墨带的背层时，可以使用形成背层的涂料或涂料配料，该涂料或涂料配料包含如上所述的聚氨酯树脂作为成膜组分。该涂料可不用溶剂或用有机溶剂调节。优选的有机溶剂的例子包括甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯。进一步可用的例子包括丙酮、环己烷、四氢呋喃、二噁烷、甲醇、乙醇、异丙基醇、丁醇、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、过氯乙烯、三氯乙烯、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、和乙酸溶纤剂。使用有机溶剂调节的涂料或涂料配料的固体含量并没有特别限制，但一般是基于涂料重量的约3-95wt.％。
本发明的墨带可通过常规已知的方法使用形成背层的涂料而制成，且用于制备墨带的方法没有特别限制。另外，作为基片和除背层外的热记录层(油墨层)的材料，常用的材料都可使用，且对材料并无特别限制。
在形成本发明墨带的背层时，该背层是通过将包含如上所述聚氨酯树脂形成背层的涂料以常规已知的方法涂敷到基片的背面(是正面；与具有热记录层的基片面相反的那面)上而形成，所得背层的干厚度是约0.01-1μm。
以下根据制备例、实施例和对比例更具体地描述本发明，但并不限于这些实施例。另外，所有的名称“份”或“份数”和“％”都基于重量，除非另外具体地表示。
实施例
实施例1-8和对比例1-3
将配有搅拌器、回流冷凝器、温度计、氮气入口管和人孔的反应容器中的空气被替换为氮气，并随后将表1和2所示的预定量的化合物1、2、4和5，扩链剂(6)和溶剂加入容器；混合物被搅拌使得组分全部溶解；除溶剂之外的组分在混合物中的总浓度通过加入溶剂而调节至30wt.％。然后，加入预定量的化合物3使得当量比率(含活性氢的基团的当量总和/NCO基团的当量总和)变成1，且反应在80℃下进行，直至由于游离异氰酸酯基团而产生的红外吸收光谱在2,270cm-1处检测不到为止。表1和2给出了用于合成聚氨酯树脂的原料和添加剂的组成和所得聚氨酯树脂(PU)的性能。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
原料介质组成   化合物1   A-1   A-1   A-1   A-2   A-3
  化合物2   B-1   B-1   B-2   B-1   B-1
  化合物4   PCD   PCD   PCD   PCD   PCD
  化合物5   -   D-1   D-1   D-1   D-1
  扩链剂(6)   1，4-BD   1，4-BD   1，4-BD   1，4-BD   1，4-BD
  份数(1/2/4/5/6)   80/5/10/0/5   60/5/10/20/5   60/5/10/20/5   60/5/10/20/5   60/5/10/20/5
  化合物3                                        六亚甲基二异氰酸酯
  有机溶剂(anon/NEK)   1/1   1/1   1/1   1/1   1/1
PU的性能   重均分子量   50000   55000   55000   555000   55000
  羧基基团含量(meq/g)   0.30   0.31   0.28   0.31   0.31
  链段1含量(％)   65   49   49   49   49
  链段5含量(％)   0   16   16   16   16
涂料性能   外观   浅黄色液体   浅黄色液体   浅黄色液体   浅黄色液体   浅黄色液体
  固体含量(％)   20   20   20   20   20
  粘度(mPa·S，20℃)   25   30   30   30   30
其它   交联剂(phr   -   -   -   -   -
  老化   无需   无需   无需   无需   无需
表2
                          实施例                           对比例
  6   7 8   1     2     3
原料介质组成 化合物1   A-4   A-1 A-1   -     A-1     -
化合物2   B-1   B-1 B-1   B-1     -     -
化合物4   PCD   PCD -   PCD     PCD     PCD
化合物5   D-1   D-1 D-1   D-1     D-1     D-1
扩链剂(6)   1，4-BD   1，4-BD 1，4-BD   1，4-BD     1，4-BD     1，4-BD
份数(1/2/4/5/6)   60/5/10/20/5   60/5/10/20/5 70/5/0/20/5   0/5/70/20/5     60/0/10/20/10     0/0/70/20/10
化合物3                                      六亚甲基二异氰酸酯
有机溶剂(anon/NEK)   1/1   1/1 1/1   1/1     1/1     1/1
PU的性能 重均分子量   55000   55000 55000   55000     55000     70000
羧基含量(meq/g)   0.31   0.31 0.31   0.31     0     0
链段1含量(％)   49   49 57   0     48     0
链段5含量(％)   16   16 16   16     16     16
涂料性能 外观   浅黄色液体   浅黄色液体 浅黄色液体   浅黄色液体     浅黄色液体     浅黄色液体
固体含量(％)   20   20 20   20     20     20
粘度(mPa-S，20℃)   30   30 25   100     130     150
其它 交联剂(phr)   -   20 -   -     -     20
老化   无需   无需 需要   无需     无需     需要
另外，表1和表2中的符号表示如下：
[化合物1]
A-1：R＝乙基基团；重均分子量＝2,000；Tg＝-24℃
A-2：R＝正丁基基团；重均分子量＝2,000；Tg＝-54℃
A-3：R＝异丁基基团；重均分子量＝2,000；Tg＝-31℃
A-4：R＝2-乙基己基基团；重均分子量＝2,000；Tg＝-85℃
n：使重均分子量成为以上值的整数。
[化合物2]
B-1：二羟甲基丙酸
B-2：二羟甲基丁酸
[化合物4]
PCD：聚碳酸酯二醇(Daicel Chemical Industries，Ltd.的产品；商品名，Placcel CD220；数均分子量，2,000)
[化合物5]
D-1：聚硅氧烷二醇(Shin-Etsu Chemical有限公司的产品；商品名，KF-6003；重均分子量，5,100
[扩链剂(6)]
1，4-BD：1，4-丁二醇
[有机溶剂]
Anon：环己酮
MEK：甲基乙基酮
[交联剂]
多官能芳族异氰酸酯(Sumitomo Bayer Ltd.的产品；商品名，Sumidur L)
形成背层的涂料所用的试样(在每个以上实施例和对比例中制成每个试样)通过凹版印刷以6μm厚度涂覆到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(TorayIndustries，Inc.的产品)的表面上，得到0.1μm的干燥厚度；该层的溶剂通过使用干燥器而蒸发；由此形成背层。在实施例7和对比例3的涂料试样中，将这些试样中的每一种涂覆到膜上和干燥该层之后，将膜上的每层在炉中在40℃下老化72小时；这样最终形成每个背层。
墨带中转印的油墨组合物按照如下所示的配方制成。将油墨组合物在100℃下加热并使用热熔辊涂方法涂到PET基片的表面上，所述表面位于与如上形成的背层相反的那面；形成的油墨层要使得涂料厚度为5μm；并按照该方式制备出实施例和对比例的墨带。
[转印油墨组合物]
石蜡蜡     10份
巴西棕榈蜡     10份
聚丁烯(由Shin Nippon Oil公司制造)     1份
炭黑     2份
使用如上制备的每种墨带，用薄膜热头在印刷能量为1mJ/墨点(4×10-4/cm2)的条件下进行印刷。在印刷过程中，检查、测定和评估以下问题：背层热头的粘附性(粘附可能性)；热头的沾污性(头弄脏的可能性)；背层与PET膜的粘附(粘附性)；和杂质从背层至油墨层的迁移(杂质迁移可能性)。每个评估方法描述如下。表3给出了这些评估结果。
(1)粘附可能性
视觉评估以下主题并按照三级定级进行分等：如果墨带进行在机试验时，在将热头压向墨带时在墨带中出现皱纹；热头与背层发生粘附；以及热头与墨带热融合：没有粘附的墨带表示为“A”；具有少量皱纹的墨带表示为“B”；和由于墨带断裂而热头不能运转的墨带表示为“C”。
(2)头弄脏的可能性
热头的热元件部分的弄脏程度按照两步定级体系在墨带进行在机试验时进行视觉评估：热元件部分没有弄脏表示为“A”；热元件部分弄脏表示为“B”。
(3)粘附(粘附性)
背层与基片的粘附通过划交叉线试验使用赛璐玢胶带进行评估。
(4)杂质迁移可能性(在表3中简称“杂质”)
成卷缠绕的墨带在炉中在40℃下放置3天，随后使用手指触摸方法和视觉方法评估背层的低分子聚硅氧烷、乙烯蜡或类似物迁移至油墨层的迁移程度，没有发生迁移的定级为“A”，和出现迁移的定级为“B”。
表3
                                实施例No.             对比例No.
  1   2   3   4   5   6   7   8   1   2   3
粘附可能性   A   A   A   A   A   A   A   A   C   C   A
头弄脏可能性   A   A   A   A   A   A   A   A   B   B   B
粘附性   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100   100/100
杂质   A   A   A   A   A   A   A   A   A   A   A
如上所述，本发明的墨带是一种具有背层的墨带，所述背层具有优异的与基片的粘附性、对热头的耐热性和对热头的滑动性；且本发明所得的具有优异背层的墨带在印刷字符和图形、杂质从背层至油墨层的迁移、热头的沾污性和其维护性方面均没有任何问题；且这种背层只要将涂料涂到基片的表面上(所述涂料包含本发明的特定聚氨酯树脂)并干燥该形成的层，就能在基片的表面上形成。

Claims (14)

1.一种热记录介质，具有基片、位于基片的一面上的热记录层、和位于基片反面上的背层，其中所述背层包含作为形成涂膜组分的一种聚氨酯树脂，该树脂是通过至少一种在分子一端具有至少一个含活性氢的基团的低分子量聚合物(以下称作“化合物1”)，和至少一种具有至少一个含活性氢的基团和至少一个除羟基基团之外的亲水基团的化合物(以下称作“化合物2”)，与至少一种聚异氰酸酯(以下称作“化合物3”。)反应而得到；且包含衍生自至少一种化合物1的至少一个链段(以下称作“链段1”)、衍生自至少一种化合物2的至少一个另一种链段(以下称作“链段2”)、和衍生自至少一种化合物3的至少一个再另一种链段(以下称作“链段3”)。
2.根据权利要求1的热记录介质，其中至少一种化合物1、至少一种化合物2和至少一种化合物3的反应是在当量比“化合物1和化合物2的所有含活性氢的基团的当量总和”/“化合物3的所有NCO基团的当量总和”为0.95-1.05下进行。
3.根据权利要求1的热记录介质，其中链段1在聚氨酯树脂中的含量范围是基于除链段3外的所有链段的重量总和的10-95wt.％。
4.根据权利要求1的热记录介质，其中链段2在聚氨酯树脂中的含量范围是基于除链段3外的所有链段的重量总和的0.1-50wt.％。
5.根据权利要求1的热记录介质，其中还用选自多元醇和多元胺(以下称作“化合物4”)中的至少一种成分作为除了至少一种化合物1、至少一种化合物2、和至少一种化合物3之外的反应组分；并且该聚氨酯树脂包含至少一个衍生自至少一种化合物4的链段(以下称作“链段4”)。
6.根据权利要求5的热记录介质，其中链段4在聚氨酯树脂中的含量范围是基于除链段3外的所有链段重量总和的1-50wt.％。
7.根据权利要求1的热记录介质，其中具有至少一个含活性氢的基团的至少一种聚硅氧烷化合物(以下称作“化合物5”)还用作除了至少一种化合物1、至少一种化合物2和至少一种化合物3之外的反应组分；并且该聚氨酯树脂包含至少一个衍生自至少一种化合物5的链段(以下称作“链段5”)。
8.根据权利要求5的热记录介质，其中还用至少一种化合物5作为除了至少一种化合物1、至少一种化合物2、至少一种化合物3、和至少一种化合物4之外的反应组分；并且该聚氨酯树脂包含至少一个链段5。
9.根据权利要求7或8的热记录介质，其中链段5在聚氨酯树脂中的含量范围是基于除链段3外的所有链段的重量总和的1-80wt.％。
10.根据权利要求1的热记录介质，其中化合物1是以下结构式表示的聚合物：
Figure A2004100451320003C1
其中R1表示氢原子或甲基基团，R2表示烷基基团，和n是其值要使得重均分子量为1,000-20,000的整数。
11.根据权利要求1的热记录介质，其中化合物2是选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的至少一种。
12.根据权利要求1的热记录介质，其中背层还包含至少一种另外的粘结剂树脂。
13.根据权利要求1的热记录介质，其中背层是通过使用至少一种交联剂而与基片交联。
14.根据权利要求13的热记录介质，其中交联剂包含选自碳二亚胺化合物、有机金属配合物化合物、聚异氰酸酯化合物和环氧化合物中的至少一种。
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