CN1535945A - 减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 - Google Patents
减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1535945A CN1535945A CNA031162495A CN03116249A CN1535945A CN 1535945 A CN1535945 A CN 1535945A CN A031162495 A CNA031162495 A CN A031162495A CN 03116249 A CN03116249 A CN 03116249A CN 1535945 A CN1535945 A CN 1535945A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cyclohexenyl
- reaction
- pimelinketone
- condensation
- cyclohexanone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种减压树脂催化缩合制备2－(1－环己烯基)环己酮的方法其特征是，环己酮在酸性或碱性离子交换树脂催化下，采用缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置，通过减压控制反应温度，反应温度维持在50－90℃之间，进行催化缩合反应，控制负压在50cmHg～75cmHg，经精馏得到二聚体2－(1－环己烯基)环己酮。本发明反应速度快，操作方便，分离简单，副产物少，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-(1-环己烯基)环己酮的合成方法，特别是用离子交换树脂催化，在减压下合成2-(1-环己烯基)环己酮的方法。
背景技术
2-(1-环己烯基)环己酮是合成殺菌剂邻苯基苯酚的中间体，它的传统制备方法是以环己酮为原料，在酸或碱催化下，2摩尔环己酮自身缩合得到1摩尔2-(1-环己乙烯基)环己酮和1摩尔水，为了使化学反应不断向正方向移动，必须将水移去，就要求反应体系的温度在100℃以上。反应温度过高，这将导致高沸物的生成，使目的产物收率降低。为此，人们在反应体系中加有机溶剂共沸，把水从反应体系中带走，这样反应时间长，分离困难，效率低。为了寻求比较好的反应方法，在较低的反应温度下，将水从反应体系中移去，有人曾用在减压条件下进行酸、碱催化的方法。这虽然比传统制备方法有所好转，可以顺利地分去水，但还是存在明显的不足之处。由于反应物、生成物、酸或碱在同一反应体系中，影响正常的反应速度。
发明内容
本发明的目的为了克服现有制备2-(1-环己烯基)环己酮方法的缺点，提出一种以环己酮为原料，以离子交换树脂为催化剂，在减压下进行缩合，其反应时间短，2-(1-环己烯基)环己酮的收率高，生产成本低的制备方法。
实现本发明目的技术解决方案为：一种以环己酮为原料合成2-(1-环己烯基)环己酮的方法，其特征在于：环己酮在酸性或碱性离子交换树脂的存在下，采用由本申请人的01254840.5专利产品“缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置”，反应温度维持在50-90℃之间，进行催化缩合反应，然后控制负压在50cmHg～75cmHg，经精馏得到二聚体2-(1-环己烯基)环己酮。
本发明的工作原理：本发明是用如图1所示的缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置，依靠液位高度差实施反应，环己酮由蒸发器4蒸发，通过回流冷凝器5将环己酮滴入反应器的接受部1，在接受部依靠一定的液位高度，使环己酮连续流入树脂催化剂床2，环己酮在催化剂床2中反应后，反应液经液流孔流入蒸发器4中，反应生成的水由分水器分离，周而复始，直之反应结束。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1)生成物和催化剂不在同一体系中，因而克服了产物间的连串反应，减少了副产物的生成，使2-(1-环己烯基)环己酮的收率高达85％以上。
(2)离子交换树脂在其最佳的催化温度范围内催化，使催化剂寿命长，催化效力提高。
(3)反应过程中不用酸碱中和，使工艺步骤简单，产物分离方便，缩短了整个反应过程的时间。
附图说明
图1为缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置结构原理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
在500ml的三口烧瓶蒸发器中，加入500克环己酮，4克酸性苯乙烯阳离子交换树脂放置在缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置中，在50cmHg～75cmHg下，加热使环己酮回流，回流液与离子交换树脂接触催化，进行2小时反应，得到粗品2-(1-环己烯基)环己酮，用气相色谱分析，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为85％以上，然后经减压精馏得到2-(1-环己烯基)环己酮，纯度为98.5～99 5％。
实施例2：
在500ml的三口烧瓶蒸发器中，加入500克环己酮，4克碱性苯乙烯阴离子交换树脂放置在缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置中，在50cmHg～75cmHg下，加热使环己酮回流，回流液与离子交换树脂接触催化，进行2小时反应，得到粗品2-(1-环己烯基)环己酮，用气相色谱分析，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为75％以上，然后经减压精馏得到2-(1-环己烯基)环己酮，纯度为98.5～99.5％。。
本发明涉及的其它酸性离子交换树脂、碱性离子交换树脂，在这些催化剂的催化下，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为75～85％以上。
Claims (1)
1.一种以环己酮为原料，合成制备邻苯基苯酚的中间体2-(1-环己烯基)环己酮的方法，其特征在于：环己酮在酸性或碱性离子交换树脂催化下，采用缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置，通过减压控制反应温度，反应温度维持在50-90℃之间，进行催化缩合反应，控制负压在50cmHg～75cmHg，经精馏得到二聚体2-(1-环己烯基)环己酮。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA031162495A CN1535945A (zh) | 2003-04-08 | 2003-04-08 | 减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA031162495A CN1535945A (zh) | 2003-04-08 | 2003-04-08 | 减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1535945A true CN1535945A (zh) | 2004-10-13 |
Family
ID=34320286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA031162495A Pending CN1535945A (zh) | 2003-04-08 | 2003-04-08 | 减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1535945A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003471B (zh) * | 2006-11-02 | 2010-05-12 | 盐城市华业医药化工有限公司 | 环己酮连续缩合生产环己烯基环己酮的方法 |
| CN102357313A (zh) * | 2010-12-30 | 2012-02-22 | 河南辅仁医药科技开发有限公司 | 一种共沸油—水分离装置 |
| CN101544553B (zh) * | 2009-04-30 | 2012-06-06 | 浙江大学 | 一种连续催化反应精馏合成环己酮二聚体的方法 |
| CN101613262B (zh) * | 2009-03-16 | 2012-10-10 | 江苏华派新材料科技有限公司 | 环己烯基环己酮的制备装置及其方法 |
-
2003
- 2003-04-08 CN CNA031162495A patent/CN1535945A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003471B (zh) * | 2006-11-02 | 2010-05-12 | 盐城市华业医药化工有限公司 | 环己酮连续缩合生产环己烯基环己酮的方法 |
| CN101613262B (zh) * | 2009-03-16 | 2012-10-10 | 江苏华派新材料科技有限公司 | 环己烯基环己酮的制备装置及其方法 |
| CN101544553B (zh) * | 2009-04-30 | 2012-06-06 | 浙江大学 | 一种连续催化反应精馏合成环己酮二聚体的方法 |
| CN102357313A (zh) * | 2010-12-30 | 2012-02-22 | 河南辅仁医药科技开发有限公司 | 一种共沸油—水分离装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102093178B (zh) | 一种利用反应精馏连续生产不饱和醛化合物的方法 | |
| CN102000559B (zh) | 一种采用负载氧化铌催化剂制备甲缩醛的方法 | |
| CN101255109B (zh) | 一种生物质乳酸脱水生产丙烯酸的工艺 | |
| CN102675093B (zh) | 一种乙酸正丁酯合成的工艺方法 | |
| WO2014044020A1 (zh) | 一种联产环己醇和链烷醇的方法和装置 | |
| CN101264453A (zh) | 一种钛硅分子筛/硅藻土复合催化剂及制备方法 | |
| CN108250069B (zh) | 一种异辛酸的制备方法 | |
| CN104592030A (zh) | 一种合成邻苯二甲酸酯类化合物的方法 | |
| CN103119007A (zh) | 乙酸烯丙酯的制备方法 | |
| CN1535945A (zh) | 减压树脂催化缩合制备2-（1-环己烯基）环己酮的方法 | |
| JP2003026633A (ja) | メタクリル酸エステルの製造方法 | |
| CN105384616A (zh) | 甲氧基丙酮的合成方法 | |
| CN103265429B (zh) | 一种合成乙酸甲酯的工艺方法 | |
| CN102766190B (zh) | 雷公藤内酯醇中间体不对称合成方法 | |
| CN102311360B (zh) | 一种制备n-乙氧草酰丙氨酸乙酯的方法 | |
| CN109232225B (zh) | 一种裂解丙烯酸重组分生成丙烯酸的方法 | |
| CN101429099B (zh) | 一种由甘油制备二氯丙醇的方法 | |
| CN101544553B (zh) | 一种连续催化反应精馏合成环己酮二聚体的方法 | |
| CN106631731B (zh) | 一种双核吗啉磷钨酸盐催化氧化苯甲醇制备苯甲醛的方法 | |
| CN111302981A (zh) | 一种制备牛磺酸的方法 | |
| CN113072461B (zh) | 丁酮肟的制备方法 | |
| CN104447230A (zh) | 一种4-甲氧基苯乙烯的制备方法 | |
| CN101391942B (zh) | 柠檬醛的制备方法 | |
| CN220546936U (zh) | 一种连续生产丙烯醛和回收丙烯酸的装置系统 | |
| CN102336640A (zh) | 一种卤代丙酮的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |