CN1498914A - 从聚酯的乙二醇分解生成溶液中除去着色物质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种方法，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触而将杂质物吸附在活性炭上予以除去的时候，采用对环境有利、高效的方法，在较长期间维持该活性炭层活性的同时，进一步提高吸附处理后的分解生成溶液的品质。本发明涉及从聚酯的乙二醇分解生成溶液中除去着色物质的方法，其为使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触，而将上述溶液中的着色物质吸附在活性炭上予以除去的方法，其中，在上述接触之前将活性炭水洗净并干燥，然后使之与乙二醇接触而预先湿润。

Description

从聚酯的乙二醇分解生成 溶液中除去着色物质的方法

技术领域

本发明是关于从聚酯的乙二醇分解生成溶液中除去着色物质的方法。更详细地说，本发明是关于使用乙二醇分解聚酯得到的、含有着色物质的分解生成溶液与活性炭接触而将该着色物质吸附在活性炭上除去的时候，采用对环境有利、高效的方法，维持该活性炭层的活性更长时间，同时更进一步地提高吸附处理后的分解生成溶液的品质的方法。

背景技术

聚酯特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯在纤维、薄膜、树脂等各种成形品领域中广泛使用。目前采用使对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸与乙二醇在催化剂存在下反应的方法制造聚对苯二甲酸乙二醇酯，此时，为了满足按照用途所要求的特性，可以仅用例如稳定剂、着色剂、防静电剂等特性赋予剂。

近年来，聚对苯二甲酸乙二醇酯成形制品，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯制的瓶子(PET瓶)，用完扔掉恶化了环境，因而成为社会问题，因此一直在推进它的回收、再利用。

作为此方法之一，有以下方法：回收使用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯成形制品，将该成形品弄成碎片或薄片以后用乙二醇解聚，精制处理所得到的分解生成溶液，得到高纯度对苯二甲酸双(2-羟乙)酯，然后聚合该对苯二甲酸双(2-羟乙)酯，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。

本发明者基于聚酯高品质化必需聚酯原料高品质化的考虑，对用乙二醇解聚回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯碎片或薄片，精制处理所得分解生成溶液而制造高纯度对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的方法进行研究，结果发现，为了得到高纯度的对苯二甲酸双(2-羟乙)酯，用活性炭吸附除去包含在此分解生成溶液中的着色成分是有效的，该方法例如已作为日本特开2001-48837提出专利申请。

发明的内容

本发明人进一步对此方法进行研究，结果发现，取决于所供给使用的活性炭的情况，上述方法的效率和处理后的品质发生变化，特别地，活性炭在其制造过程中被水弄湿的场合较多，如果这样原样使用的话，吸附处理后的分解生成物的品质就降低。为了避免这个问题，预先用乙二醇置换弄湿活性炭的水是有效的，但是置换处理达到湿水状态活性炭细孔的程度的话，必须大量使用乙二醇，其损失变大，而且需要多的回收能量，与之相应成本显著增高，另一方面，如果以干燥状态挑选所供给使用的活性炭的话，该活性炭中的微粉炭(直径0.2mm以下的)等常常会混入实施吸附处理的分解生成溶液中，从而有很多情况含有不合适的物质，需要采取一定的对策。

本发明人为了解决消除这些问题进行了进一步的研究，结果发现，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触而将上述溶液中的着色物质吸附在活性炭上予以除去的方法中，在上述接触之前用水洗净活性炭，干燥以后使其与乙二醇接触，预先湿润，采用这种对一样有利、高效的方法，可以长期维持该活性炭层的活性，同时进一步提高吸附处理以后分解生成溶液的品质，从而达到本发明的目的。

本发明的目的在于提供一种方法，即，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液特别是以对苯二甲酸双(2-羟乙)酯为主要溶质的分解生成溶液与活性炭接触，而除去着色物质的时候，采用对环境有利、高效的方法，长期维持该活性炭层的活性，同时进一步提高吸附处理以后分解生成溶液品质的方法。

本发明的另一目的在于提供一种方法，即，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触而除去着色物质的时候，最大限度有效地利用该活性炭的吸附能力，延长达到穿透(破過)的时间的方法。

本发明的另外一目的在于提供一种方法，即，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触而除去着色物质的时候，防止对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的收率和纯度降低的处理方法。

以下内容更清楚地说明本发明的其他目的和优点。

本发明的目的和优点可以通过下述方法实现，即，使利用乙二醇分解聚酯得到的生成溶液与活性炭接触，使上述溶液中的着色物质吸附在活性炭上从而将其除去的方法，该方法的特征在于，在上述接触前，用水洗净活性炭，干燥以后，使其与乙二醇接触预先湿润。

发明的具体实施方式

本发明中的分解生成溶液，是用过剩的乙二醇分解聚酯特别是分解聚对苯二甲酸乙二醇酯而得到的反应生成物(溶液)，其中包含着色物质、例如聚合物的着色剂、附着在成形制品上的污垢成份等。此溶液可以进一步地包含像油那样的非极性物质和除主溶质(例如对苯二甲酸双(2-羟乙)酯)以外的有机物质等。更进一步地说，这种分解生成溶液是例如以对苯二甲酸双(2-羟乙)酯作为主要溶质，以着色物质作为副溶质，以及包含除对苯二甲酸双(2-羟乙)酯以外的有机物质，以乙二醇作为主要溶剂。所述溶液优选是将聚酯(特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯)用其低聚物、对苯二甲酸双(2-羟乙)酯和过剩的乙二醇，或者用对苯二甲酸双(2-羟乙)酯和过剩的乙二醇，或者只用过剩的乙二醇分解而得到的。

作为前面所述的聚酯，优选的是构成PET瓶的聚酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯均聚物是不用说的，其共聚物可列举例如少量比例共聚合间苯二甲酸或1，4-环己烷二甲醇的共聚酯，少量比例共聚合1，4-丁二醇的共聚酯等。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯(均聚物)及其共聚物是特别优选的。这些聚酯可以是以任何方法制造的聚酯。

作为本发明中的着色物质，可以列举例如用于着色瓶的颜料、染料、在回收的聚酯成形制品上附着或附带着腐殖物质、污物等。

在本发明中，用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液，其固形成分(溶质)浓度优选10-40重量％，更优选15-25重量％。此分解反应可以采用公知方法，例如以在日本特开2000-169623号公报、特开2001-48834号公报等中记载的方法为代表的以往已知的方法进行。

在本发明中，通过使前述分解生成溶液与活性炭接触而除去该溶液中所包含的着色物质，这种处理优选是通过例如在活性炭吸附处理装置中填充的活性炭层中使分解生成溶液通过，使两者接触的处理方法来进行。分解生成溶液是悬浮液的场合时，在活性炭层内造成堵塞，由于分解生成溶液的通过不良或者由于通过阻力较大的地方而引起偏流，稳定活性炭吸附处理就变得困难。因而，活性炭与分解生成溶液的接触，可根据需要，在从分解生成溶液中除去1μm以上的固形杂质物(例如着色颜料)以后，分解生成溶液的温度是在作为主要溶剂的乙二醇不容易蒸发的温度以下，而且是在作为主要溶质特别是对苯二甲酸双(2-羟乙)酯不从分解生成溶液中析出的温度条件下，例如优选50-100℃，更优选70-90℃下进行。

作为本发明中的活性炭，可列举例如煤系活性炭，木质系活性炭等。另外，对于活性炭的形状，可以列举例如粉末活性炭、粒状活性炭、纤维状活性炭等，在这些活性炭当中，从本发明中杂质去除效果和加热再生强度方面考虑，优选煤系粉状活性炭。这些活性炭粒子的大小，优选最大径为1-3mm左右。

本发明中活性炭的吸附处理，优选的是在活性炭层的吸附能力(活性度)从一方向另一方缓缓降低的情况下，从吸附能力降低比例大的一方通液分解生成溶液。因而活性炭的更新顺次从吸附能力降低的比例大一方的活性炭开始进行。

由于前述分解生成溶液的通液，活性炭的吸附能力缓慢降低。此活性炭达到穿透程度时的通液量也取决于该溶液污染的情况，优选每100重量份的活性炭为4,700～19,000重量份。在此处理当中，由活性炭吸附处理装置取出达到穿透的活性炭的全部或者一部分，然后放入与之相应数量的未使用过的活性炭和/或再生活性炭是理想的。根据处理状况或者运转状况，取出达到穿透前的活性炭中的一部分，供再生处理也是有效的。例如，也可以在连续运转情况时，在用于一定时间吸附处理以后，取出一部分活性炭层(从活性炭层吸附能力降低程度大的一方开始，优选全部活性炭量的1-20重量％，更优选3-10重量％)，然后放入与此相抵量的未使用过的活性炭和/或再生活性炭，此时也可以取出尚未达到穿透的活性炭，将其提供再生处理。例如可以事先求出活性炭的穿透状况与吸附处理后分解生成溶液的OD值之间的关系，测定此OD值，就可以得知活性炭的穿透状况。在取出尚未达到穿透的活性炭的时候，优选取出活性炭的使用时间是直到达到穿透程度的使用时间的50％以上，更优选70％以上，特别优选90％以上。

用于前述吸附处理的活性炭，优选已达到穿透的活性炭的取出以及未使用的活性炭和/或再生活性炭的装入，优选是停止往处理装置供给分解生成溶液而定期地进行。此时，一次的更新量优选是活性炭层的1-20重量％，更优选3-10重量％。

取出以后的活性炭用公知的加热再生方法再生。作为活性炭的加热再生方法，可以是在再生炉中加热再生以后，用水冷却，例如把活性炭投入水中进行冷却的方法。用此加热再生方法可以除去吸附在活性炭中的前述分解生成溶液中的着色物质和其他物质(例如对苯二甲酸单羟基乙酯等)。加热再生温度优选800-1000℃。

加热再生以后的活性炭(再生活性炭)用水冷却以后，优选采用脉冲方法移送到下一工序(例如洗净工序)。脉冲方式与泵送和传送带运送不同，是不产生微粉炭的水压压送方法，对活性炭的输送是优选的。这种活性炭的输送优选采用活性炭相对于水的比例为10-30容量％的浆料状方式进行。而且此比例对未使用过的活性炭和再生活性炭的混合物或者仅为未使用的活性炭本身的浆料也是相同的。

在本发明中往洗净工序输送的活性炭用水洗净。使用水进行洗净的方式能够洗净到活性炭微孔的程度。在已经移送的活性炭中，混入有加热再生活性炭时产生的吸附物的炭化物、附着于活性炭上的微粒子、此外还有微粉炭，但是可以用水洗的方法除去这些。此时，优选在水洗前补充与由水洗工序排除到体系外的量相抵量的未使用过的活性炭。并优选在水洗工序前补充与在加热再生活性炭的时候烧损的碳化物相抵量的未使用过的活性炭。在此情况时，未使用过的活性炭包含附着粒子和微粉炭，除去它们之外的量就是未使用过的活性炭的补充量。

活性炭的水洗在不引起活性炭微粉碎化的稳定条件下进行，为了达到洗净效果而且在不产生微粉炭的条件下进行洗净，优选以活性炭仅呈漂浮流动状态，例如在洗净塔场合以空间速度0.5-5小时^-1使相对于活性炭量2-10倍量、优选3-5倍量的洗净水流动。这时，采用使洗净水从洗净装置(例如洗净塔)的底部或下部流入、从顶部或上部流出的方式，该洗净装置(例如洗净塔)中活性炭的浓度下部变高、上部变低是优选的。在此水洗净工序中，包含在活性炭中的微粉炭浮到洗净水的水面上。而且能除去所包含的微粉炭的量(相对于供洗净的活性炭约2-3重量％的量)的大部分。

经过水洗净的活性炭，优选以脉动方式输送到下一工序(例如干燥工序)，为了抑制微粉炭的发生，优选以活性炭与水的比例为10-30容量％的浆料状态进行输送。而且呈浆料状态的活性炭不进行去除水的处理，以50容量％以下的含水率进入下面工序(例如干燥工序)是优选的。

在干燥装置中干燥含水率在50容量％以下的活性炭。优选将活性炭连续装入干燥装置中，在150-200℃干燥0.1-1小时。另外，作为干燥装置，只要活性炭的摩耗较少即可，没有特别限制，优选使用例如移动床式热风干燥机、传送带式热风干燥机等热风干燥机。此时，热风温度为150-200℃是优选的。在从此热风干燥装置中排出的热风中伴随有微粉炭的情况时，优选使用微粉炭用集尘器进行收集分离。

在本发明中优选使用的煤系粉状活性炭中，存在活性炭微孔半径小于20的微孔。如果在此微孔中残留水分的话，活性炭的含水率就达25％左右，由于这些水分，分解生成溶液中的主要溶质，特别是对苯二甲酸双(2-羟乙)酯发生水解反应。为此，在干燥装置出口处的水分含量应在5000ppm以下，优选3000ppm以下的状态从干燥装置中排出。含水率的最低值越小越好，但也没有必要达到0ppm，可以从经济成本方面考虑确定。

在从本发明中从水洗净到干燥工序中除去的微粉炭，相对于供给再生的活性炭重量通常约为2-3重量％。此外，在再生炉中烧损的炭化物，相对于供给再生的活性炭的重量约为1重量％。因此，在前面所述的洗净工序中用不含微粉炭的活性炭补充这些约4重量％的不足的分量是优选的。

在本发明中，干燥活性炭与乙二醇混合，使其湿润以后，优选用脉动方式供给活性炭填充系统。在输送的时候，优选是形成活性炭的比例为5-20容量％的乙二醇浆料。

在本发明中优选使用的煤系的粒状活性炭中，存在活性炭细孔半径小于20的微孔。干燥后的活性炭优选的是，在50-100℃，优选70-90℃温度范围内，以尽可能短的时间与乙二醇混合成为溶剂湿润状态。如果此温度低于50℃的话，乙二醇粘度过高，湿润到微孔程度费工夫。另一方面，如果此温度高于100℃的话，乙二醇蒸发过多，能量损失增大，所以不是优选的。

在本发明中，使用乙二醇作为湿润干燥后的活性炭的溶剂。这样，活性炭的润湿能够容易进行，而且能够得到与作为分解生成溶液的主要溶剂乙二醇一起回收精制的优点。

在本发明中，移送到活性炭填充体系的乙二醇淤浆采用静置沉淀法使活性炭沉淀，分离成为上清液的乙二醇(层)和其浓度被提高的活性炭(层)。然后，将分离出上清液乙二醇后的活性炭装入活性炭吸附处理装置中。供给装入的活性炭乙二醇含有率优选为用乙二醇填满活性炭细孔，即为20-80容量％，优选40-60容量％。如果此含有率不到20容量％的话，分解生成溶液不易与活性炭细孔接触，气相(例如空气)有可能混入，另一方面，如果大于80容量％的话，在分解生成溶液中混入必要量以上的乙二醇，是不优选的。

在本发明中，在湿润或移送中使用剩余的乙二醇，用过滤器除去微粉炭以后，能够再次用于干燥活性炭的湿润或移送，因此能够节约乙二醇的使用量。

在本发明中，由活性炭吸附处理装置中取出来的活性炭，可以以连续式或者间歇式进行上述加热再生、冷却、水洗净、干燥、乙二醇湿润和往活性炭处理装置中装入的各工序的操作。更进一步把供给装入的活性炭的水洗净、干燥和直到乙二醇湿润的一连串操作连续实行是优选的。以间歇式方式实行这些操作中的任何一项操作也是优选的。

根据本发明，采用使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液、特别是包含对苯二甲酸双(2-羟乙)酯、乙二醇和着色物质以及除对苯二甲酸双(2-羟乙)酯以外的有机物质的、以对苯二甲酸双(2-羟乙)酯为主要成份的分解生成溶液与活性炭接触，从而使该溶液中的着色物质吸附在活性炭上予以除去的方法，其中，在上述接触前水洗净活性炭并且干燥以后，使其与乙二醇接触并预先湿润，因此就能够采取对环境有利、高效的方法，在较长期间维持该活性炭层的活性的同时，更进一步地提高吸附处理后分解生成溶液的质量。结果通过晶析、蒸馏等操作精制本发明中的分解生成溶液，最终能够得到收率和纯度高的对苯二甲酸双(2-羟乙)酯。

实施例

以下列举实施例来说明本发明。例中的特性由下述方法测定。

(1)处理液的OD值

处理液的OD值就是使用UVmini-1240((株)岛津制作所制)，空白试验为甲醇，在测定池长度为10mm的条件下测定处理液的380nm的吸光度。

(2)处理液中固形成分的酸值

取适量的处理液，加纯水搅拌以后，冷却到5℃以下，吸滤析出的结晶，干燥所得滤物得到处理液中的固形成分。采用JIS K0070中规定的中和滴定法测定此固形成分的酸值。

(3)活性炭的水分含量

采用JIS K0068中规定的干燥减量法测定活性炭的水分含量。

(4)乙二醇中的水分含量

采用JIS K0068中规定的卡尔-费歇滴定法测定乙二醇中的水分含量。

实施例1

用回收的PET瓶作原料，在填充200kg活性炭(三菱化学(株)制造“ダイアホ一プ008”)的活性炭吸附处理装置中连续通过在粉碎PET瓶以后、用过剩的乙二醇解聚得到的粗对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的20重量％乙二醇溶液，进行脱色处理。此时，测定活性炭吸附处理前该溶液的OD值为0.26，酸值为2.0KOHmg/g。从通液开始经480小时以后，活性炭吸附处理后的380nm的OD值超过作为处理液质量基准的0.20，因此，取出相当于在活性炭吸附处理装置中填充的活性炭(液上游侧的活性炭)的5重量％的10kg活性炭，然后在液下游侧的活性炭层中装入10kg经下述处理再生的再生活性炭。

用80升的水洗净前面所述取出的10kg活性炭，然后，在活性炭再生炉中，在900℃温度下热分解活性炭吸附物，得到再生活性炭。用常温水急剧冷却此再生活性炭之后，得到活性炭对水的比例为20容量％的浆料，用水压压送方式将此浆料送往洗净塔。在此洗净塔里，补充0.4kg未使用过的活性炭，与再生活性炭混合之后，在混合活性炭量的4倍数量、空间速度3hr^-1条件下进行水洗处理。用这种处理方法除去活性炭浆料附着物和微粉炭以后，成为活性炭对水比例为20容量％的浆料，用水压压送方式送到活性炭接收槽。在用传送带从此活性炭接收槽输送期间，去除水分使水分含量达到50容量％以下，将活性炭送到活性炭干燥机内。加热到200℃进行干燥，活性炭水分含量达到3000ppm以下后，投入到装满80℃乙二醇的干燥活性炭接收槽中。在此干燥活性炭接收槽中，形成再生活性炭对乙二醇的比例为12容量％的浆料，以液压压送方式送到活性炭供料槽中。在活性炭供料槽内用沉淀方法分离乙二醇和活性炭，使乙二醇含有率达50容量％，准备将该活性炭装入活性炭吸附处理装置中。由此操作所用的湿润和输送用乙二醇的量为12.5升，回收使用过的乙二醇，用过滤器除去微粉炭以后，可以在活性炭再生工序循环利用。在此工序中利用的热量通过计算干燥被水湿润的活性炭所需要的热量，结果是29,000KJ。再次装入活性炭以后，通过粗对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的乙二醇溶液，进行脱色处理，处理后的OD值为0.12，酸值为1.9KOHmg/g。根据这一酸值可以认为，不仅进行了吸附脱色，在该溶液中溶存的对苯二甲酸单羟乙酯之类的杂质也被吸附处理了。这些数值示于表1中。

比较例1

省略加热干燥处理再生活性炭的水浆料工序，将此水浆料送到直接活性炭供料槽中，在此供料槽中用80℃乙二醇置换水浆料中的水除此以外，与实施例1同样操作。将活性炭通液后乙二醇中水分含量达到0.05％以下的时刻作为由水置换成乙二醇的基准。在这种情况时活性炭供料槽中进行置换处理所需要的乙二醇量为80升。又，为了由置换处理得到的水和乙二醇混合液中分离乙二醇，蒸馏精制是必要的。在此工序中利用的热量，通过计算将水被乙二醇置换处理时所排出的水和乙二醇的混合液蒸馏精制并分离乙二醇所必需的热量，结果为94,000KJ。再装入活性炭后，通过粗对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的乙二醇溶液，进行脱色处理，处理后的OD值为0.12，酸值为2.1KOHmg/g。此酸值可以认为是对苯二甲酸双(2-羟乙)酯被残存在活性炭细孔中的水所水解，生成对苯二甲酸单羟乙酯，其生成量比在活性炭中被吸附的量多。这些数值示于表1中。

比较例2

直到水洗处理再生活性炭并且进行加热干燥工序都与实施例1相同。往活性炭吸附处理装置中直接装入干燥后的干燥再生活性炭，通液粗对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的乙二醇溶液，进行脱色处理。但是，在脱色处理中，在活性炭细孔中存在的空气全都集中在活性炭吸附处理装置内的侧面，由于该空气的原因使活性炭吸附处理装置中的热传导性变坏，因此处理装置内的温度降低，在活性炭中析出对苯二甲酸双(2-羟乙)酯。另外，由于此空气使活性炭的反应吸附场失去，处理液的OD值为0.20。同样，由于空气中水分的影响，处理液的酸值为2.4KOHmg/g。这些数值示于表1中。

比较例3

省略加热干燥处理再生活性炭的水浆料工序，将此水浆料送到直接活性炭供料槽，用沉淀方法分离水和活性炭，将水分含率50容量％的再生活性炭装入活性炭吸附处理装置的活性炭层的上部，除以上所述外，与实施例1的方法同样进行操作。用这种方法通液对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的乙二醇溶液进行脱色处理时的OD值为0.14，由于包含在活性炭中的水分的影响，酸值为3.1KOHmg/g。这些数值示于表1中。

实施例2

用回收的PET瓶作原料，在填充200kg活性炭(三菱化学(株)制“ダイアホ一プ008”)的活性炭填充处理装置中连续通液粉碎PET瓶以后、用过剩的乙二醇解聚得到的粗对苯二甲酸双(2-羟乙)酯的20重量％乙二醇溶液，进行脱色处理。此操作使用的活性炭是用下述方法处理过的活性炭。

把210kg未使用过的活性炭投入到洗净塔内，在该活性炭量4倍数量、空间速度为3hr^-1条件下进行水洗处理。除去活性炭浆料附着物和微粉炭以后，将活性炭对水的比例为20容量％的浆料用水压压送方法送到活性炭接收槽里。在用传送带从此活性炭接收槽输送期间，去除水分使水分含量达到50容量％以下，把活性炭送到活性炭干燥机内。加热到200℃进行干燥，活性炭水分含量达3000ppm以下后，投入到装满80℃的乙二醇的干燥活性炭接收槽中。在此干燥活性炭接收槽中，形成再生活性炭对乙二醇的比例为12容量％的浆料，以液压压送方式送到活性炭供料槽中。在活性炭供料槽中，用沉淀方法分离乙二醇和活性炭，使乙二醇含有率达50容量％，然后将200kg该活性炭装入活性炭吸附处理装置中。此时，测定活性炭吸附处理前的该溶液的OD值为0.26。进一步地测定活性炭吸附处理后的OD值，从通液开始经过480小时以后超过作为处理液质量基准的0.20。

比较例4

省略加热干燥处理再生活性炭的水浆料工序，将此水浆料送到直接活性炭供料槽中，在此供料槽中用80℃的乙二醇置换水浆料中的水，除以上所述之外，与实施例2同样进行操作。活性炭通液后乙二醇中水分含量达到0.05％以下时作为由水置换成乙二醇的标准。此时，测定活性炭吸附处理前的该溶液的OD值为0.26。再测定活性吸附处理后的OD值，从通液开始经过400小时以后就超过作为处理液质量基准的0.20。此值与实施例1之差的原因可能是因为，虽然水被乙二醇置换，但在活性炭的细孔中还存在微量的水，因此不溶于水的一部分杂质未被活性炭吸附。

                                       表1

	处理前	实施例1	比较例1	比较例2	比较例3
						OD值(380nm)	0.26	0.12	0.12	0.20	0.14
酸值(KOH mg/g)	2.0	1.9	2.1	2.4	3.1
						湿润EG使用量(升)		12.5	80
EG湿润时使用热量(KJ)		29,000	94,000

发明的效果

根据本发明可以提供一种方法，在使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液，特别是使包含对苯二甲酸双(2-羟乙)酯、乙二醇和着色物质以及除对苯二甲酸双(2-羟乙)酯外的有机物质，并以对苯二甲酸双(2-羟乙)酯为主要成分的分解生成溶液，与活性炭接触，将该溶液中的着色物质吸附在活性炭中予以除去的时候，在上述接触前水洗净活性炭并且干燥以后，使之与乙二醇接触而预先湿润，因而可以采用对环境有利、高效的方法，在较长期间维持该活性炭层活性的同时，进一步地提高吸附处理后的分解生成溶液的品质。

Claims (9)

1、从聚酯的乙二醇分解生成溶液中除去着色物质的方法，其为使利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液与活性炭接触，将上述溶液中的着色物质吸附在活性炭上予以除去的方法，其特征在于，在上述接触前，用水洗净活性炭，干燥以后使其与乙二醇接触而预先湿润。

2、权利要求1所述的方法，其中所述的利用乙二醇分解聚酯得到的分解生成溶液是用过剩的乙二醇解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯而得到的。

3、权利要求1所述的方法，其中干燥后的活性炭的含水率在50,00ppm以下。

4、权利要求1或3所述的方法，其中，供给水洗净的活性炭是未使用过的活性炭。

5、权利要求1或3所述的方法，其中，供给水洗净的活性炭是将权利要求1的方法中所使用的活性炭再生后的活性炭。

6、权利要求1所述的方法，其中，连续式地进行供给装入的活性炭的水洗净、干燥和用乙二醇湿润的一系列的操作。

7、权利要求1所述的方法，其中，间歇式地进行供给装入的活性炭的水洗净、干燥和用乙二醇湿润的一系列操作中的至少一项操作。

8、权利要求1所述的方法，其中，对于活性炭层的活性炭的更新，将活性炭干燥以后，与乙二醇接触而预先湿润的活性炭的加入量与活性炭的取出量相抵。

9、权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，干燥后用乙二醇湿润的活性炭是5-20容量％的乙二醇浆料。