KR20210014697A - 부동화제를 이용하는 다층 재료를 리사이클링하기 위한 분리 유체, 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

다층 재료를 리사이클링하기 위한 방법이 개시된다. 다층 재료(10)는 금속층(30) 및 적어도 하나의 추가층(20, 40)을 포함한다. 상기 방법은 분리 유체(330)를 포함하는 통(310)에 포장 재료를 배치하여 금속층(30)으로부터 금속 조각, 폴리머층(20, 40)으로부터 플라스틱 조각 및 잔류 성분들의 혼합물을 생성하는 단계를 포함한다. 분리 유체는 물, 카르복실산, 카르복실레이트염 및 금속층의 표면을 부동화하기 위한 부동화제의 혼합물을 포함한다.

Description

부동화제를 이용하는 다층 재료를 리사이클링하기 위한 분리 유체, 방법 및 장치
본 발명은 적어도 하나의 금속층과 적어도 하나의 추가층을 포함하는 다층 재료를 리사이클링하기 위한 분리 유체와 이의 용도, 방법 및 장치를 포함한다. 분리 유체는 화학 반응으로부터 적어도 하나 금속층을 보호하는 부동화제를 포함한다.
라미네이트 또는 다층 재료의 분리를 위한 마이크로에멀젼 분리 유체의 사용은, 예를 들어, 출원인의 특허출원번호 WO 2012/101189로부터 알려져 있으며, 이는 다층 재료에서 서로 층이 분리되는 것에 대해 교시되어 있다. 이 WO'189 공개의 실시예는 광전지 모듈에서 사용되는 다층 재료의 분리에 관한 것이다.
음식 포장에 사용되는 라미네이트의 리사이클링을 개선하기 위한 요구사항이 논의되었다. 예를 들어, (www.environmental-expert.com에서 발견되는) Mario Abreu에 의한 "The recycling of Tetra Pak aseptic cartons"에서의 기사에는 이러한 이슈가 광범위하게 논의되어 있으며, 셀룰로오스 조직의 리사이클링이 가능하지만, 알루미늄 포일로부터 폴리에틸렌의 분리가 가능하지 않는 것에 주목하였다.
미국특허번호 5,421,526(Tetra Laval)에는 금속, 플라스틱 및 아마도 종이나 카드보드의 층들을 포함하는 라미네이티드 포장 재료의 폐기물로부터 금속, 플라스틱 및, 적용 가능한 경우에, 종이와 같은 개별 재료 성분들을 회수하는 방법이 교시되어 있다. 층들은 포름산, 아세트산, 프로판산, 부티르산 및 다른 유사한 휘발성 유기산들 중에서 선택된 유기산 또는 유기산들의 혼합물로 폐기물을 처리함으로써 서로로부터 분리된다. 이 특허의 방법은, 아세트산의 인화점(대략 80% 농도에서 60℃)을 넘는 고온(80℃)에서 실시되며, 이는 다량의 에너지를 필요로 할 뿐만 아니라, 안전 위험 부담을 추가한다. 사용된 혼합물은 아세트산의 고농도(80%) 때문에 고도로 어그레시브(aggressive)하다. 이 혼합물은 알루미늄 성분을 공격하며, 수소의 형성을 일으킬 뿐만 아니라, 공정시 회수된 알루미늄의 양의 손실을 일으킨다.
유럽특허출원 EP 0 543 302 Al(Kersting)에는 알루미늄의 리사이클링을 가능하게 하기 위해 PE 포일과 같은 플라스틱 포일로부터 알루미늄 포일을 분리시키기 위한 방법이 교시되어 있다. 라미네이트는 저지방산(예를 들어, 아세트산, 프로피온산, 포름산, 부탄산)의 20% 용액에 위치되고, 10-20분 동안 l00℃로 가열된다. 상기 방법은 바람직하게 이의 비점에서 및/또는 이보다 높은 온도에서 액체를 작동시키기 위해 폐쇄된 용기에서 실시된다. 게다가, 용액이 냉각됨에 따라 감압(under pressure)이 생성될 수 있다. 상기 용액과 함께 알루미늄과 플라스틱 호일의 형태에서 전체 폐기물이 모든 충전 사이클 동안 가열 및 냉각되어야 하기 때문에, EP'302에 기술된 이 방법의 산업적 실행 가능성은 의심스럽다. 이는 큰 용기를 가지고 충분히 신속하게 시행하기에 어려울 수 있으며, 방대한 양의 에너지를 요구한다.
미국특허번호 2004/0129372A1(Huang)에는 적어도 하나의 투과성 층과 적층된 포일층을 포함하는 포일 라미네이티드 재료를 위한 분리 방법이 기술되어 있다. US'372의 분리 방법은 분리 유체를 포일-라미네이티드 재료 내로 침투시키고, 라미네이트의 다른 투과성 층들 간의 알루미나 중간층을 용해함으로써 작동한다. 이 실시예에서 사용된 분리 유체는, 알루미나와 같은 비귀금속을 용해하는 것으로 잘 알려진 질산이며, 그 결과 잔류 플라스틱 또는 종이층이 분리 방식으로 분리될 수 있다. 이 문헌에 개시된 분리 방법은 알루미늄의 손실을 일으키며, 이는 알루미늄이 귀중한 재료 스트림이라는 사실에도 불구하고 쉽게 회수될 수 없어, 이에 따라 US'372에 개요가 서술된 분리 방법은 경제적 단점을 갖는다.
유사하게, 중국특허출원 CN 104744724는 분리 유체를 이용함으로써 플라스틱층으로부터 알루미늄늄층의 분리를 시행하기 위한 알루미늄 플라스틱 라미네이트용 분리 유체 및 방법에 관한 것이다. 분리 유체는 메타노익(포름)산 40-200부 및 디클로로메탄 5-10부를 혼합시킴으로써 주로 제조되고, 추가로 비-이온성 표면활성제 1-4부를 함유한다. 이 출원의 분리 유체는 고도로 휘발성이고, 추가로 환경에 해로운 성분들을 함유한다.
중국특허출원 CN 103131042는 알루미늄-플라스틱 다층 재료를 분리시키기 위한 분리제의 다른 유형에 관한 것이다. 이 유형의 분리제는 4:1-1:4의 부피비로 메타노익(포름)산과 에탄올을 혼합함으로써 제조된다. 분리제를 사용한 알루미늄-플라스틱 복합 필름을 위한 분리 방법은 다음 단계를 포함한다: 분리제와 물을 혼합하여 분리 유체를 획득하고, 분리 유체에 세정된 알루미늄-플라스틱 복합 필름을 담그는 단계; 및 출력, 클리닝, 원심분리 및 건조 단계. 분리 유체와 물로부터 혼합된 용액에 알루미늄-플라스틱 분리 필름이 담그어지는 경우, 알루미늄-플라스틱 복합 필름에서 알루미늄 및 플라스틱은 효율적으로 분리될 수 있다. 이 중국특허출원 CN'042에 기술된 실시예에서, 50-80℃ 사이의 온도가 채용된다. 이것들은 분리제가 가연성인 하에서의 조건이며, 알루미늄을 공격하여 안전성 위험 및 알루미늄 손실을 일으킬 것이다.
미국특허출원 2002/0033475 Al(Bejarano)에는 수명이 긴 패키징 Tetra Brik® 무균 카톤의 리사이클링을 위한 합성 처리 조성물이 개시되어 있다. 이 특허출원에 개시된 조성물은 락틱산, 소듐 아세테이트, 셀룰로오스 효소, α-아밀라아제 효소, 말토오스 효소, 시트르산 및 활성 탄소를 포함한다. 이 조성물은 종이, 폴리에틸렌 및 알루미늄을 포함하는 다층 재료를 분리하기 위해 사용된다.
국제특허출원 WO 03/104315 Al(Massura)에는 종이, 알루미늄 및/또는 폴리머 필름을 포함하는 다층을 갖는 복합 재료를 위한 리사이클링 방법이 교시되어 있다. 이 방법에서, 복합 재료는, 층들 사이에 사용되는 접착제의 특성에 따라 클로로포름, 테트라하이드로퓨란, 자일렌, 프로토닉 카르복실산 또는 물과 같은 다양한 용제로 처리된다. 그러나, 이 방법에서 유기 용제의 사용은, 할로겐화된 매체와 같이, 부정적인 환경적 영향을 갖는다.
금속층을 함유하는 다층 재료를 디라미네이션하기 위한 선행 기술에서 채택된 접근법은 산성 산화 조건 하에서 수-가용성 금속염으로 나금속(bare metal)의 부분적 또는 완전한 용해이다. 이 반응의 예시적 표현은 식 (1)에 주어진다:
Figure pct00001
여기서, Me는 주기율표의 그룹 13(붕소기)의 금속을 나타내며, HA는 양성자성 루이스-산을 나타내며, 그리고 A-는 루이스-산의 이에 상응하는 음이온을 나타낸다. 이 일반 반응은 또한 주기율표의 그룹 13의 금속 이외의 비-귀금속 또는 준-귀금속에 대해서도 유효하며, 이는 표준 수소 전극(SHE)과 비슷하거나(준-귀금속) 또는 이에 비해 더 네가티브한(비-귀금속) 표준 전극 전위(E 0 )를 갖는다.
금속층을 포함하는 다층 금속을 위한 이러한 산성 산화 금속 용해 접근법은 기술적 및 경제적 단점을 갖는다: (i) 출력 스트림에서 금속의 부분적 또는 완전한 손실이 리사이클링 프로세스의 종합 효율을 감소시킨다. (ii) 산성 산화 금속 용해 하에서 수소 가스의 형성은 폭발로부터의 보호를 요구하고, 안전성 문제가 있다. (iii) 유리된 수소 가스의 기원이며 그 결과로 발생한 양성자의 손실은 이러한 양성자들을 적합한 방식으로 분리 유체에 다시 부가함으로써 보상되어야 한다. 이 보상은 프로세스의 필요한 화학 물질 입력을 증가시킬 것이다.
출원인의 동시계류 중인 특허출원 WO 2018/109147 A2에는 다층 재료가 금속층 및 적어도 하나의 플라스틱층을 포함하는 다층 재료의 리사이클링 프로세스가 기술되어 있다. 다층 재료의 리사이클링을 가능하게 하기 위해 이 출원에서 사용된 분리 유체는 금속층의 분해를 감속하기 위해 인산 및 알칼리 금속 하이드록시드를 함유한다. 이러한 반응성 화학 물질의 취급은 특정한 수준의 안전 조치를 요구한다.
본 문헌은 적어도 하나의 금속층을 포함하는 다층 재료의 리사이클링 공정을 기술하며, 이는 상술한 단점을 줄인다. 본 문헌에 개시된 분리 유체는 다층 재료의 성공적인 디라미네이션 후에 다층 재료에서 금속층의 직접적인 부동화를 가능하게 하여, 디라미네이션된 금속층이 추가적인 분해에 대해 보호되도록 한다. 이 부동화 방법을 사용하여, 리사이클링 공정에서 금속 손실이 감소되고, 부산물 수소의 양이 감소되고, 양성자성 루이스-산이 이에 상응하는 산 잔기 음이온으로 바뀌는 진행중인 전환이 정지된다. 본 문헌의 리사이클링 공정은 인산 및 소듐 하이드록시드와 같은 강산 또는 강염기와 같은 화학 물질의 취급시 연루된 위험을 감소시킨다. 그러므로, 본 문헌의 리사이클링 공정은 최신 기술에 사용되는 것들보다 더 적은 안전 조치를 요구한다.
다층 재료에서 적어도 하나의 추가층으로부터 금속층의 분리를 위한 분리 유체 및 이의 용도가 본 문헌에 기술된다. 본 방법은 다층 재료에서 층을 분리시키기 위한 분리 유체를 갖는 배트(vat)에 다층 재료를 배치하는 것을 포함한다. 분리 유체는 물, 카르복실산, 카르복실산염 및 부동화제의 혼합물을 포함한다.
부동화제는 디라미네이션 후에 금속층의 표면의 부동화를 일으키며, 이에 따라 금속층의 추가적인 분해(decomposition)를 방지한다.
카르복실산은 다층 포장 재료의 디라미네이션에 대해 원인이 있는 것이며, 수 혼화성 카르복실산이다. 용어 "수 혼화성 카르복실산(water miscible carboxylic acids)"은 물과 임의의 비율에서 수 혼화성인 카르복실산으로서 이해되어야 한다. 카르복실산은 2 내지 8의 pKa 값을 갖는다. 일 견지에서, pKa 값은 3 내지 5이다. 이러한 기준을 충족하는 카르복실산은 C1-C4 지방산, 즉 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 부티르산이다. 이에 한정하는 것은 아니지만 아크릴산 또는 3-클로로프로피온산과 같이, 지방산이지만 수 혼화성과 pKa의 상기 기준을 충족하는 것으로 간주되지 않는 다른 C1-C4 산들이 본 발명에 의해 또한 개시된다. 본 발명의 일 견지에서, 포름산 또는 아세트산이 사용된다. 더 큰 지방산들(C5 이상)은 임의의 비율에서 물과 섞일 수 없는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 발레르산은 물 100g 당 ~5g의 수 용해도(water solubility)를 갖는다. 그러므로, C5 이상의 긴 지방산들의 사용은 수 용해도가 적당한 친수성 치환체에 의해 조절되는 경우에만 가능하다. 게다가, C5 이상의 긴 지방산은 다른 층들에 축적될 수 있고, 즉, 폴리머층에 의해 차지될 수 있고, 에너지 집중적인 건조 과정에 의해만 제거될 수 있다. 게다가, 카르복실산의 다른 것들의 혼합물이 가능하며, 이에 의해 디라미네이션의 성능은 가장 산성이며 혼합물에 최대량을 갖는 카르복실산에 의해 지배된다.
카르복실레이트염은 분리 유체의 pH 값을 조절하고, 물에 가용성이다(20℃에서 물 100g 당 카르복실레이트염 10g 초과의 용해도). 카르복실레이트염은 6 내지 12의 pKb 값을 갖는다. 일 견지에서, 카르복실레이트염의 pKa 값은 8 내지 10이다.
카르복실레이트염의 카운터 양이온은 금속 양이온 또는 복합 양이온일 수 있다. 금속 양이온은 알칼리 또는 알칼리 토금속(earth alkali metal)으로부터 선택된다. 사용된 카운터 이온이 적절한 카르복실레이트염을 형성하고 디라미네이션 공정 또는 부동화 공정을 방해하지 않는 한, 다른 금속 카운터 이온이 사용될 수 있다. 복합 카운터 양이온은 하나 이상의 원자, 예를 들어 암모늄 이온(NH4 +)을 포함한다.
선택된 카르복실레이트염은 사용된 카르복실산에 상응한다. 일 견지에서, 카르복실산은 아세트산이고, 이에 따라 카르복실레이트염은 소듐의 아세테이트염일 수 있다. 이것들은 함께 소듐 아세테이트-아세트산 버퍼 시스템을 형성한다.
용액의 pH 값을 우측 방향으로 조정하는 다른 카르복실레이트염 및 비-카르복실레이트염의 혼합물이 또한 가능하다.
본 발명은 카르복실레이트염의 물질의 상태(액체 또는 고체)에 의해 제한되지 않는다. 본 발명의 일 견지에서, 카르복실레이트염은 고체(20℃에서)이다. 카르복실레이트염은 20℃ 미만의 융점을 가질 수 있고, 따라서 일반적으로 액체인 것으로 기술될 것이다.
부동화제는 일반적으로 포스페이트염, 포스포네이트염, 포스피네이트염, 또는 이들 염의 혼합물이다. 일 견지에서, 부동화제는 알카리 금속 양이온을 가진 디하이드로겐 포스페이트염이다. 포스페이트, 포스포네이트 및 포스피네이트 염들의 모노-음이온 형태의 화학적 베이스 구조는 다음의 화학식에 의해 주어진다:
Figure pct00002
일반적으로, 부동화제는 포스포러스, 즉, 포스포릭산, 포스포닉산 및 포스피닉산의 옥소산의 모노-음이온염의 비-에스테르, 모노에스테르 또는 디에스테르이다. 부동화제의 치환기 R1 내지 R6은 H뿐만 아니라 C1-C4 알킬 사슬, 즉 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, 부틸, iso- 부틸 및 tert-부틸일 수 있다. 이들 치환기는 부동화제의 물에 대한 높은 용해도를 가능하게 한다. 부동화제의 수용성이 유지되는 한, 다른 치환기가 사용될 수 있다. 친수성이 높은 다른 치환기는 올리고-, 폴리에틸렌 글리콜 또는 아데노신 트리포스페이트(ATP)와 같은 바이오미메틱 포스페이트를 포함한다. 일반적으로, 치환기 쌍 R1+R2 및 R5+R6은 동일한 치환기를 갖는다. 그러나, 치환기 쌍 R1+R2 및 R5+R6에서 상이한 치환기의 혼합물도 사용될 수 있다. 일 견지에서, 부동제는 디하이드로겐 포스페이트염이다.
게다가, 포르포러스의 옥소산의 모노-음이온 염의 에스테르 혼합물이 적합한 부동화제이다. 일 실시예는 Clariant의 Hordaphos® 제품이며, 이는 포스포릭산 에스터의 모노에스테르와 디에스테르의 혼합물이다. 모노-음이온 염으로 트랜스포메이션한 후에 이러한 에스테르 혼합물은 적합한 부동화제이다. 강한 부식 억제제 Hordaphos® MDGB는 알킬 사슬 길이 2 내지 4를 가진 포스포릭산의 모노알킬과 디알킬 에스테르의 수 혼화성 혼합물이고, 이러한 적합한 에스테르 혼합물을 대표한다.
부동화제의 카운터 양이온은 금속 양이온 또는 복합 양이온일 수 있다. 금속 양이온은 알칼리 또는 알칼리 토금속(earth alkali metal)으로부터 선택된다. 수용성 부동화제를 형성하며, 디라미네이션 공정 또는 부동화 공정을 방해하지 않는 한, 다른 금속 카운터 이온이 사용될 수 있다. 복합 카운터 양이온은 예를 들어, 암모늄 이온(NH4 +)과 같은 하나 이상의 원자를 포함할 수 있다.
선택된 부동화제의 결과적으로 형성된 용해도는 20℃에서 물 100g 당 0.01g보다 커야 한다. 일 견지에서, 용해도는 20℃에서의 물 100g 당 1g보다 커야 한다.
디소듐 모노하이드로겐 포스페이트와 같은 포스포러스의 옥소산의 디-음이온 염은, 이들 염의 염기성도가 이러한 물질들이 상기 개시된 분리 유체의 다른 성분, 즉 카르복실산과 반응할 정도로 일반적으로 매우 높기때문에, 부동화제로 사용되지 않는다. 예시적으로 선택된 디소듐 모노하이드로겐 포스페이트와 카르복실산의 반응은 포스포러스의 옥소산의 상응하는 모노-음이온 염 및 카르복실레이트염을 일으키며, 이들 두 성분은 모두 본원에 개시된 발명에 의해 이미 커버된다. 그러나, 인 내지 적절한 치환 패턴의 옥소산의 디-음이온염의 pKb 값의 현저한 변형에 의해, 이러한 부동화제의 사용이 가능하게 된다.
일 견지에서, 선택된 부동화제는 모노-음이온 포스페이트염이며, 치환기 R1과 R2는 수소이며, 카운터 양이온은 소듐이다. 이는 부동화제로서 소듐 디하이드로겐 포스페이트를 형성한다.
부동화제는 6.0 내지 13.0의 pKb 값을 갖는다. pKb는 또한 부동화제가 1 내지 8의 pKa 값을 갖도록, pKa+pKb=l4에 의해 pKa 값으로서 나타낼 수 있다.
본 발명은 부동화제의 물질의 상태(액체 또는 고체)에 의해 제한되지 않는다. 본 발명의 일 견지에서, 부동화제는 (20℃에서) 고체이다. 부동화제는 20℃ 미만의 융점을 가질 수 있고, 따라서 일반적으로 액체인 것으로 설명될 것이다.
다층 재료의 금속 표면을 부동화하는 특징은 다음의 두 예시적인 식에 의해 가장 잘 설명될 수 있으며, 식 (2)는 알루미늄과 포스포릭산 간의 일반적 금속 부동화 반응을 나타내며, 식 (3)은 금속으로서 알루미늄, 카르복실산으로서 아세트산 그리고 부동화제로서 소듐 디하이드로겐 포스페이트를 사용한, 본 발명의 보다 상세한 화학을 보여준다.
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식 (2)와 (3)은 알루미늄이 다층 포장 재료에서 사용된 가장 흔한 금속 중간층이기 때문에 선택된다. 그러나, 식은 알루미늄에 대해 보호로 제한하는 것으로 의도된 것은 아니다. 식 (2)와 (3)은 또한, 예를 들어 구리, 주석, 납, 아연뿐만 아니라 금속 합금에 대해서도 유효하다.
식 (3)에서 아세트산 및 포스페이트 부동화 염의 조합에 의한 식 (2)에서 포스포릭산의 치환은, 강 무기산인 포스포릭산이 덜 산성적인 산인 아세트산 및 해롭지 않은 부동화염인 소듐 디하이드로겐 포스페이트에 대해 교환되기 때문에 덜 해로운 화학을 일으킨다.
불용성 금속 포스포네이트 또는 포스피네이트는 금속층의 표면에 증착되고, 추가적인 산화 용해로부터 나금속(bare metal)을 보호하는 얇은 부동화층을 형성한다. 이 얇은 부동화층의 화학 구조는 금속층의 금속, 사용된 부동화제 및 불용성 염의 침전 조건에 따라 달라진다.
분리 유체의 화학 조성은 정확한 단일 성분들을 혼합시켜 획득될 수 있다. 그러나, 동일한 결과적 화학 조성은 성분들(전구 물질들)을 혼합하고, 이후에 반응하여 본 문헌에 개시된 분리 유체의 화학 물질을 제공함으로써 달성될 수 있다. 이는 예를 들어, 아세트산과 같은 카르복실산, 및 포스포릭산을 소듐 하이드록시드와 같은 염기의 적절한 양과 혼합함으로써, 그 화학 반응은 카르복실레이트염(여기에서 소듐 아세테이트) 및 부동화제염(여기에서 소듐 디하이드로겐 포스페이트)의 혼합물, 물 및 나머지의 카르복실산을 형성하는 것으로 이해될 것이다. 이러한 공정은 본 발명에 의해 또한 커버될 것으로 의도된다.
상기 방법은 또한 카르복실산 및/또는 부동화제의 전구 물질들이 나금속과 반응하여(식 (1) 참조) 적절한 카르복실레이트염 및 최종의 부동화제를 형성하는 케이스를 포함하도록 의도된다. 이러한 케이스에 대해 나금속은 또한 다층 재료의 금속층의 일부일 수 있으며, 이는 희생되어 부동화제 및 카르복실레이트염을 위한 성분들이 얻어진다.
카르복실레이트염의 전구 물질은 일-단계 반응에 의해 본 발명에 개시된 카르복실레이트염으로 변형될 수 있는 화학 물질로서 이해된다. 이러한 일-단계 반응은 본 발명을 제한하는 것은 아니지만, 카르복실산과 염기의 반응(중화), 카르복실산과 비-귀금속의 레독스 반응 또는 카르복실산의 이에 상응하는 카르복실레이트염으로의 전기화학적 전환일 수 있다.
부동화제의 전구 물질은 화학 물질로서 이해되며, 이는 일-단계 반응에 의해 본 발명에 개시된 부동화제로 변형될 수 있다. 이러한 일-단계 반응은 본 발명을 제한하는 것은 아니지만, 포스포러스의 옥소산과 염기의 반응(중화), 포스포러스의 옥소산과 비-귀금속의 레독스 반응 또는 포스포러스의 옥소산의 이에 상응하는 부동화염으로의 전기화학적 전환일 수 있다.
분리 유체는, 예를 들어 상기 언급한 중국특허출원을 참조하면 알 수 있는 바와 같이 현재의 기술 상태로부터 알려진 것들보다 환경에 덜 해로운 성분들을 갖는다. 이전 출원과 관련하여, 본 발명의 분리 유체는 하기에 나타낸 바와 같이 검출가능한 인화점을 나타내지 않기 때문에, 유기 성분들의 휘발성은 낮고, 이는 화학 물질들의 방출 및 폭발 위험을 최소화시켜준다. 게다가, 염의 사용은 휘발성 성분들인 성분들의 수를 감소시키고, 이에 따라 분리 유체의 화학적 취급 위험에 있어서 복잡성을 줄여준다.
본 출원의 분리 유체는 또한 강한 유기산이나 염기를 포함하고 있지 않으며, 이러한 화학 물질은 산과 염기 사이의 중화 반응에 기인한 강한 온도가 증가할 수 있어, 이러한 화학 물질의 사용과 관련된 취급 위험성을 감소시킨다.
본 문헌에 개시되는 부동화 전략은 감소된 금속 손실 및 감소된 화학 물질 투입의 관점에서 리사이클링 공정의 전체적인 효율을 증가시킨다.
본 발명에서 개시된 분리 유체는 20 - 70%의 카르복실산, 0.05 - 10%의 카르복실레이트염, 최대 5% 부동화제 및 30 - 70%의 물의 중량 퍼센트를 갖는다. 일 견지에서, 분리 유체는 30 - 50%의 카르복실산, 0.5 - 5%의 카르복실레이트염, 최대 0.02 - 2%의 부동화제 및 40 - 60%의 물의 중량 퍼센트를 갖는다. 카르복실산의 중량% 범위는 약 50중량%의 카르복실산에서 최대를 보이는 최적화된 디라미네이션 성능을 커버한다. 카르복실레이트염의 양은 분리 유체의 pH 값을 조절하고, 이에 따라 혼합물에서 카르복실산의 양과 연결된다. 부동화제의 중량%는 금속층 적재 정도 및 두께뿐만 아니라 부동화제의 분자 크기 파라미터에 따라 강하게 달라진다. 모든 파라미터는 부동화 공정에 의해 커버되어야 하는 금속층의 금속 표면의 사이즈에 의해 강하게 영향을 받는다. 그러므로, 사용된 부동화제의 중량%의 실제적 하한치가 결정될 수 없다. 물의 중량%는 최대 100%까지 채우는 나머지 성분이다.
불용성 금속 포스페이트, 포스포네이트 또는 포스피네이트의 형성은 디라미네이션 이후에 금속층을 커버하고, 부동화를 형성하며, pH 의존적이다. 매우 산성인 조건하에서, 불용성 금속 포스포네이트, 포스포네이트 또는 포스피네이트의 형성은 불가능하며, 예를 들어 알루미늄 포스페이트는 강산에서 경미하게 용해가능하다. 본 발명에서 개시된 분리 유체의 pH 값은 그러므로 1.5 내지 5이다. 본 발명의 일 견지에서, 바람직한 pH 값 범위는 2 내지 3.5에서 선택된다. 1.5의 pH 값 아래에서 부동화는 여전히 작동하나, 높은 pH 값에서만큼 효과적인 정도는 아니며, 앞서 언급된 결점은 심하게 되어 공정은 더 이상 경제적이지 않게 된다. 5보다 높은 pH 값은 분리 유체의 감소된 디라미네이션 성능을 이끈다. pH 값은 합당한 디라미네이션 시간과 이후에 효율적인 부동화 사이의 균형을 이루기 위해 분리 유체에 대해 조절되어야 한다.
상기 방법은 또한, 분리 유체로부터 다층 재료의 성분들을 되찾기 위해 다층 재료의 성분과 함께 분리 유체의 시빙(sieving)/여과를 포함할 수 있고, 이후에 금속층으로부터 제1 분획의 금속 및 폴리머층으로부터 제2 분획의 플라스틱을 얻기 위해 분류(sorting)하는 것을 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 견지에서, 다른 종류의 폴리머의 제3 분획이 얻어질 수 있다. 이는 다층 재료로부터 상기 재료의 리사이클링을 가능하게 한다. 획득된 폴리머는 압출될 수 있고, 금속은 금속 조각(shreds)의 형태로 회수된다.
본 발명은 또한 보편적 음료 용기와 같은, 포장 재료로부터 추가 층으로서 폴리머 성분들 및 금속층으로서 금속 성분들을 리사이클링하는 방법을 개시한다.
포장 재료의 리사이클링을 위한 장치가 또한 개시된다. 상기 장치는 분리 유체를 갖는 통(vat), 다층 재료를 상기 통에 운송하기 위한 운송 장치 및 분리 유체와 포장 재료의 조합으로부터 분리된 재료를 제거하기 위한 시이빙/여과 장치를 포함한다.
본 발명에서 사용된 용어 "다층 재료"는 여러 금속층들을 포함하는 물체를 포함하는 것으로 인식될 것이다. 단일층의 두께에 어떤 제한도 없다. 예를 들어, 금속 층은 포일로서 존재할 수 있거나, 추가층의 하나 상에 단지 금속화될 수 있다. 금속층은 준 보석의 또는 비-귀금속으로 일반적으로 알려진 표준 수소 전극(SHE)과 유사하거나 또는 더 높은 네가티브 표준 전극 전위(E°)를 갖는 금속이다. 금속층은 또한 합금을 포함할 수 있다. 이러한 합금은 비-귀금속들 간의 합금뿐만 아니라 비-귀금속 및 준 보석이거나 귀금속 간의 합금일 수 있다.
용어 추가층은 액체에 의해 투과가능한 모든 재료를 커버하며, 일 견지로 폴리머 및/또는 페이퍼층이다.
여러 층의 재료의 비제한적인 예는 그 층이 적층되거나, 결합되거나 또는 함께 접착되거나 또는 재료 중 하나가 다른 재료 상에 증착될 수 있는 물체를 포함한다. 다층 재료는 음료 용기로부터 알려진 바와 같은 판지층을 포함할 수 있지만, 판지층을 포함하는 것이 요구되지 않는다. 다층 재료의 다른 예는, 예를 들어 스낵 포장 및 파우치 포장에 사용되는 모든 종류의 포장 재료이다.
비제한적인 구현으로 아래에 기술된 바와 같은 방법이 음료 또는 식품 용기에 라미네이트의 리사이클링을 위해 사용된다. 그러나, 이러한 방법은 또한 다른 적용에 사용되는 다른 라미네이트의 리사이클링에서 적용되는 것이 발견될 수 있다는 것이 인식될 것이다.
도 1은 본 발명의 분리 유체와 방법을 사용하여 리사이클링되는, 무균 포장에 사용되는 라미네이트의 하나의 예시적인 예를 보여준다.
도 2는 본 발명의 교시를 사용한 방법의 흐름도를 보여준다.
도 3은 본 발명의 교시를 사용한 리사이클링을 위한 장치의 개관을 보여준다.
본 발명은 이제 도면을 기반으로 기술될 것이다. 여기에 기술된 본 발명의 구현 및 견지는 단지 예일 뿐이며, 청구범위의 보호범위를 어느 방식으로 제한하는 것이 아님이 이해될 것이다. 본 발명은 청구범위 및 이들의 등가물에 의해 정의된다. 본 발명의 일 견지 또는 구현의 특징은 본 발명의 다른 견지 또는 견지들 및/또는 구현들의 특징과 결합될 수 있음이 이해될 것이다.
도 1은 무균 포장에 사용된 라미네이트(10)의 비제한적인 예를 보여준다. 라미네이트(10)는 제1 폴리머층(20)을 포함하며, 이는 제2 폴리머층(40)에 교대로 결합된 알루미늄늄층(30)에 결합된다. 결합제는 다른 층들 사이에 사용된다. 이러한 결합제는 이에 한정하는 것은 아니지만, 에틸렌/아크릴산 코폴리머 및/또는 폴리우레탄 접착제를 포함한다.
라미네이트(10)는, 본 발명의 일 견지로, 과일 주스 및 우유뿐만 아니라 토마토 퓨레 및 유사한 유체와 같은 음료용 스태드-업 파우치를 위해 사용되는 것과 같은 무균 포장에 사용된다. 유사한 포장은 또한, 스낵 식품과 같은 다른 식품용뿐만 아니라 화장품용으로 사용된다. 일부 적용에서, 폴리머층의 하나는 예를 들어, 제품 설명과 함께 일면에, 또는 실제로 양면에 인쇄된다.
본 발명의 비제한적인 일 예로, 폴리머층(20)은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)으로 이루어지고, 폴리머층(40)은 폴리에틸렌 프탈레이트(PET)로 이루어진다. 금속층(30)은 알루미늄으로 만들어진다. 이는 본 발명을 제한하는 것이 아니며, 폴리프로필렌(PP), 폴리아미드 또는 폴리에스테르와 같은 다른 폴리올레핀 또는 플라스틱이 사용될 수 있다. 유사하게 금속층(30)은 알루미늄 합금 또는 다른 금속일 수 있다.
일부 타입의 포장은 단지 금속층(30)을 가진 단일의 폴리머층(20)만을 포함한다. 예를 들어, 생산에서 불량품은 단지 금속층(30)을 가진 단일의 폴리머층(20)만을 가질 수 있다. 다른 타입의 포장 재료는 동일한 폴리머로 이루어진 2개의 폴리머층들(20 및 40)을 포함한다. 본 발명의 교시는 또한 이러한 타입의 다층 재료에 적용가능하며, 언급된 다층 재료들로 제한되지 않는다.
도 3은 본 발명의 다층 라미네이트(10)의 리사이클링을 위한 리사이클링 설비의 예인 개요 다이어그램을 보여준다. 도 3에 도시된 설비는 단순히 예시적이고, 본 발명을 제한하는 것이 아님이 인식될 것이다. 다층 라미네이트(10)는 상술한 바와 같이 구축된다.
리사이클링 설비는 컷팅 또는 쉬레딩 장치(300)를 포함하며, 이는 다층 라미네이트(10)로 이루어진 포장 재료의 더미(50)를 커팅하고 쉬레딩한다. 컷팅 또는 쉬레딩 장치(300)는 이어서 통(310)의 내용물을 흔들고 교반하기 위한 교반기(320)가 장착된 통(310)이 후속된다. 통(310)은 분리 유체(330) 및 상기 분리 유체(330)를 통(310)에 분배하기 위한 유체 분배기(340)를 함유한다.
재료는 시이빙 장치(350)에서 분리 유체(330)로부터 시이빙될 수 있으며, 그 다음 시이빙된 재료는 워셔(360)에서 물로 세정된다. 시이빙된 재료로부터 성분들을 분리하기 위한 제1 분류 단계는, 예를 들어, 습윤 분류기(sorter)(370)에서, 플로트-싱크-분리(float-sink-separation) 또는 원심분리 기술의 사용에 의해, 습윤 환경에서 수행될 수 있다. 이는 일반적으로 2개의 재료 스트림을 형성한다. 상기에 개략화된 라미네이트(10)의 비제한적인 예로, 2개의 재료 스트림 중 하나는 실질적으로 저비중 폴리에틸렌이고, 상기 재료 스트림 중 다른 하나는 알루미늄과 PET의 혼합물을 포함하는 혼합된 스트림이다. 필요에 따라, 2개의 재료 스트림은 추가의 세정 단계에서 세정될 수 있다.
결과적으로 형성된 2개의 재료 스트림은 건조 유닛(380)에서 건조되고, 후속적으로 건조 분류 유닛(390)에서 정제될 수 있다. 예를 들어, 혼합 스트림에서 알루미늄과 PET을 추출하기 위해, 건조 분류는, 예를 들어, 윈드-시프팅(wind-sifting) 또는 전자기적에 기반한 기술에 의해 수행될 수 있다. 분류(습윤 또는 건조)는 또한 요구사항에 따라서, 단일 장치에서 또는 2개 이상의 장치에서 수행될 수 있음이 인식될 것이다.
분리 유체(330)는 유체 리사이클링 장치(355)로 리사이클링되고, 이는 여과에 의해 그리고 소비된 화학 물질을 다시 채움으로써 불순물이 대부분 세정된다. 세척수가 또한 물-리사이클링 장치(365)에서 세척수를 세정하기 위해 리사이클링된다. 리사이클링은 직교류(cross-flow) 여과 기술, 역삼투 및/또는 액체-액체 추출을 포함하며, 이는 또한 세척수로부터 분리 유체(330)의 화학 물질들의 적어도 일부를 복구하는 것을 가능하게 한다.
도 2는 도 3에 나타낸 장치에 사용된 라미네이트(10)의 리사이클링을 위한 방법의 개요를 보여준다. 라미네이트(10)는 포장 재료의 더미(50)로서 함께 수집된다. 라미네이트(10)는 일반적으로 이들의 용량을 감소시키기 위해 더미(50)에서 함께 압축된다. 라미네이트(10)는 폐기물 수집 및/또는 가공 설비에서 어느 음식물 찌꺼기를 제거하기 위해 세정될 수 있다. 리사이클링 설비에 도착시, 더미(50)는 우선 단계(200)에서 크기 감소를 위해 커팅 및 쉬레딩 장치(300)로 배치된다. 그 다음, 커트/쉬레드 라미네이트(10)의 뱃치(batches)는 통(310)으로 로딩된다. 교반기(320)는 단계(210)에서 라미네이트(10)를 통(310)에서 분리 액체(300)와 함께 혼합하여 혼합물을 생성한다.
단계(230)에서, 라미네이트(10)와 분리 유체(330)의 혼합물은 예를 들어, 4시간과 같이 미리 정해진 처리 시간 동안 추가로 교반되고 흔들리게 되며, 이는 다층 라미네이트(10)이 이의 구성 성분층들, (상술한 비제한적인 예로) 즉, LDPE의 제1 폴리머층(20), 알루미늄층(30) 및 PET의 제2 폴리머층(40)으로 분리된다. 일반적으로, 분리 유체(330)의 효과는 LDPE의 제1 폴리머층(20) 및/또는 제2 폴리머층(40) 및 금속층(30)을 디라미네이션하여 금속층(30)으로부터 금속 조각 및 제1 폴리머층(20) 및 제2 폴리머층(40)으로부터 폴리머 조각을 생성하는 것이다. 이는 예를 들어, 전형적으로 30분 내지 300분의 처리 시간 동안 20-90℃와 같은 주어진 온도에서 달성된다. 상기 방법의 일 견지에서, 주어진 온도는 70℃이다. 보편적인 음료수 통을 위한 상기 방법의 다른 견지에서, 주어진 온도는 30-50℃일 것이다. 온도와 공정 시간의 선택은 주로 폴리머 재료와 접착 결합제의 타입뿐만 아니라 디라미네이션되는 단일층의 두께에 따라 달라진다. 에틸렌/아크릴산 코폴리머로부터 결합제와 함께 결합되는 층은 약 40℃에서 디라미네이션되고, 폴리우레탄 접착제로부터 결합제를 가진 것들은 약 70℃에서 디라미네이션된다.
분리 유체(330) 및 분리된 재료들, 즉 LDPE, 알루미늄 및 PET의 혼합물은 통(310)으로부터 제거될 수 있고, 시이브(350)에서 단계(240)에서 시이빙되어 고체 재료가 제거될 수 있으며, 이는 제1 폴리머층(10)으로부터의 LDPE, 제2 폴리머층(40)으로부터의 PET 및 금속층(30)으로부터의 대부분의 금속 조각을 포함한다. 분리 유체(330)는 상기 장치355)에 의해 이후 리사이클링된다. 리사이클링은 단계(245)에서 여과에 의해 그리고 단계(246)에서 소비된 화학 물질의 보충에 의해 수행된다. 그 다음, 리사이클링된 유체는 유체 분배기(340)로 다시 위치된다. 장치(355)에서의 여과 단계(245)는 이전에 체로 걸러지지 않은 금속 조각을 포함하는 분리 유체(330)로부터 모든 고형 불순물을 실질적으로 제거한다.
단계(240)에서 체로 걸러진 고형 재료는 폴리머와 알루미늄의 혼합물이다. 이 생성 물질은 워셔(360)에서 단계(250)에서 세척되고, 그 다음 플로트-싱크-분리(float-sink-separation) 또는 원심분리 기술에 의해 습유 분류 단계(260)에서 습윤 분류기(370)에서 대부분 LDPE를 포함하는 경량(light) 재료, 및 대부분 알루미늄과 PET를 포함하는 밀집 재료로 분류된다. 경량 재료와 밀집 재료는 단계(270)(경량 재료) 및 (271)(밀집 재료))에서 별도로 건조된다. 건조된 밀집 재료는 위드-시프팅 또는 전자기 기술에 의해 건조 분류기(390)에서 단계(280)에서 추가적으로 분류되어, 알루미늄 풍부 재료 및 PET-풍부 재료가 획득된다. 분류(습윤 또는 건조)는 또한 요구사항에 따라 단일 단계에서, 또는 2 이상의 단계에서 수행될 수 있음이 인식될 것이다.
세척수는 세척수가 또한 재사용되기 전에 물 리사이클링 장치(365)를 이용하여 단계(255)에서 처리될 필요가 있다. 이러한 처리는 보통의 그리고 직교 여과 기술을 이용한 여러 여과 단계, 역삼투 및/또는 액체-액체 추출을 포함하며, 이는 또한 세척수로부터 적어도 일부 화학 물질이 복구되고 재사용을 위해 유체 리사이클링 장치(355)로 운송되는 것을 가능하게 한다. 일 견지에서, 물 재순화 장치(365)는 역삼투와 결합된 액체-액체 추출 유닛을 포함한다.
LDPE-풍부 재료는 단계(290)에서 과립으로 압출될 수 있다. 금속 조각은 리사이클링을 위한 단계(291)에서 펠릿으로 프레스될 수 있다. 유사하게, PET-풍부 재료는 단계(292)에서 선적을 위해 콤팩트화될 수 있다. 후처리 단계들(290, 291 및 292)는 예를 들어, 압출 또는 프레싱 기계에 의해 장치(395)에서 수행될 수 있다.
통(310)에서 사용되고 유체 분배기(340)로부터 온 분리 유체(330)는 물, 카르복실산, 카르복실레이트염 및 부동화제의 혼합물을 포함한다. 카르복실산은, 예를 들어, 임의의 비율로, 포름산, 아세트산, 프로피온산 및 부티르산과 같은 수 혼화성 C1-C4 모노카르복실산이다. 카르복실레이트염은, 예를 들어, 사용된 이에 상응하는 카르복실산의 소듐염이다. 예로서, 만일 아세트산이 수 혼화성 모노카르복실산으로서 사용되는 경우에 소듐 아세테이트가 사용될 것이라는 것이 이해될 것이다. 적용된 부동화제는 여기에서 카르복실산염으로부터 기원하는 바람직하게는 동일한 카운터 이온을 공유하는 소듐 다이하이드로겐 포스페이트이다. 물은 본 발명의 일 견지에서 탈이온화된다. 주로 카르복실산은 금속층이 결합된 층을 통과하고, 이후에 다층 재료의 접착층으로부터 알루미늄을 디라미네이션한다. 부동화제가 상술한 바와 같이, 알루미늄 용해의 부반응을 제어하기 위하여 첨가된다(참조 식 (1)).
분리 유체(330)는 20-90℃로 유지되며, pH 값은 1.5 내지 5로 유지된다. 실제 값은 투입 라미네이트(10) 또는 포장 재료 내의 다른 다층 재료의 특성에 따라 선택된다. 보통 저 pH 값은 분리의 성능에 호의적이나, 알루미늄의 용해를 일으키는 부반응을 갖는다. 이상적으로, 본 발명의 방법은 금속층(30)의 용해를 최소로 유지하는 동시에, 처리 시간 내에 금속층(30)으로부터 금속을 또는 제1 폴리머층(20) 및 제2 폴리머층(40)으로부터 폴리머를 충분히 고수율로 달성한다. 금속층(30)의 알루미늄 용해는 또한 폭발 위험을 나타내는 가스성 수소의 형성으로 이어지므로, 금속층(30)의 최소의 용해는 안전성 이유로 중요하다. 더욱이, 상기 공정의 전체적인 경제성이 보다 낮은 알루미늄 손실과 요구 화학 물질 투입에 의해 개선된다. 따라서, pH 값은 합당한 디라미네이션 시간과 이후의 효과적인 부동화 사이의 균형을 이루기 위해 분리 유체(330)에 대해 조절되어야 한다.
분리 유체(330)는 분리 유체(330)에서 용해된 알루미늄의 함량을 제어하기 위해 부동화제 소듐 다이하이드로겐 포스페이트를 함유한다. pH 값을 조절함으로써 적합한 조건하에서 알루미늄이 알루미늄 포스페이트로서 침전된다. 알루미늄 포스페이트는 미세하게 분산된 고체이며, 이는 단계(245)에서 액체로부터 여과 제거될 수 있다.
부동화제는 알루미늄 표면에 알루미늄 포스페이트의 얇은 부동화 커버리지층을 유도한다. 이들 표면 포스페이트는 카르복실산으로부터 추가적인 화학적 공격으로부터 알루미늄 표면을 부분적으로 부동화하는 억제제로서 작용한다. 반응 생성물은 고체 형태, 알루미늄 포스페이트에서, 또는 기체 형태, 수소에서 분리 유체(330)를 떠난다. 부동화제는 소모되고, 다시 채워져야 한다. 이 보충은 단계(246) 동안 다른 화학 물질의 보충과 함께, 리사이클링 장치(355)에서 일어난다.
포장에 사용되는 다층 재료의 다른 예들
포장 재료에 사용되는 다른 다층 재료의 비제한적인 예는, 커피 포장 및 음표 포장에 사용되는 LDPE(=저밀도 폴리에틸렌)/알루미늄/PET, 또는 커피 포장 및 반려동물 사료 포장에 사용되는 PP(=폴리프로필렌)/알루미늄/폴리에스테르 라미네이트, 또는 산업용 또는 치약 튜브에 입자화된 원료를 위한 포장에 사용되는 LDPE/알루미늄/LDPE를 포함한다. 다른 예는 일반적으로 LLDPE(=선형 저밀도 폴리에틸렌)/알루미늄/LLDPE를 포함하여 구성되는 무균의 보편적인 음료통의 내부 부분(폴리머 및 알루미늄)이다.
해당 적용예의 조성물 실시예(실험실 규모)
하기 열거된 조성물들은 단순히 적합한 제제의 실시예이고, 본 발명을 제한하는 것은 아니다(모든 퍼센트는 중량에 의한 것임). 각각의 조성물에 하기 열거된 해당 실시예들은 단순히 적합한 적용의 실시예들이며, 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
조성물 1
Figure pct00004
실시예 1-1
60g의 LDPE/알루미늄/PET 재료(플레이크, 1㎠, 음료 스탠드업 파우치로부터)가 70℃에서 1kg의 분리 액체(조성물 1)와 함께 교반된다. 알루미늄으로부터 LDPE의 분리가 2h 후에 완료되고, 알루미늄으로부터 PET의 분리가 4h 후에 완료된다.
실시예 1-2
30g의 LDPE/알루미늄/PET 재료(플레이크, 3㎠, 스낵 식품 포장으로부터)가 70℃에서 1kg의 분리 액체(조성물 1)와 함께 교반된다. 알루미늄으로부터 LDPE의 분리가 2h 후에 완료되고, 알루미늄으로부터 PET의 분리가 4h 후에 완료된다.
실시예 1-3
60g의 LDPE/알루미늄/LDPE 재료(플레이크, 2㎠, 치약 튜브로부터)가 70℃에서 1kg의 분리 액체(조성물 1)와 함께 교반된다. 알루미늄으로부터 LDPE의 분리가 2h 후에 완료된다.
실시예 1-4
PP/알루미늄/PET 플레이크의 3개의 단일 시편들(1㎠, 포일 및 컨버터 회산로부터 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 1)와 함께 쉐이킹된다. 알루미늄으로부터 PP 및 PET의 분리가 5h 후에 완료된다.
실시예 1-5
30g의 LLDPE/알루미늄/LLDPE+LLDPE 재료(플레이크, 10㎠, 무균 음료통의 내부 부분)가 40℃에서 1kg의 분리 액체(조성물 1)와 함께 교반된다. LLDPE로부터 알루미늄의 분리가 2h 후에 완료된다.
실시예 1-6
20g의 OPA/알루미늄/LLDPE 재료(플레이크, 1㎠, 미식 맥주 저장용 대용량 파우치)가 70℃에서 1kg의 분리 액체(조성물 1)와 함께 교반된다. OPA 및 LLDPE로부터 알루미늄의 분리는 5h 후에 완료된다.
실시예 1-1 내지 1-6은 본 발명의 범위 내의 분리 유체 조성물 1로 처리될 수 있는 다른 포장 재료임을 분명히 나타낸다.
조성물 2
Figure pct00005
실시예 2-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 2)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 1h 후에 완료된다.
조성물 3
Figure pct00006
실시예 3-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 3)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 10h 후에 완료된다.
조성물 1 내지 3은 다른 카르복실산을 갖는 제형을 나타낸다.
조성물 4
Figure pct00007
실시예 4-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 4)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 8h 후에 완료된다.
조성물 4는 카르복실레이트염의 카운터 양이온으로서 포타슘, 포타슘 아세테이트, 및 부동화제인 포타슘 디하이드로겐 포스페이트를 갖는 제형을 나타낸다.
조성물 5
Figure pct00008
실시예 5-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 5)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 6h 후에 완료된다.
조성물 6
Figure pct00009
실시예 6-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 6)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 3.5h 후에 완료된다.
조성물 1, 5 및 6은 다른 양의 카르복실산을 갖는 제형을 나타낸다.
조성물 7
Figure pct00010
실시예 7-1
80g의 LDPE/알루미늄/PET 재료(플레이크, 1㎠, 음료 스탠드업 파우치로부터)가 70℃에서 2kg의 분리 액체(조성물 7)와 함께 교반된다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 4h 후에 완료된다.
조성물 8
Figure pct00011
실시예 8-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 8)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 4h 후에 완료된다.
조성물 1, 7 및 8은 부동화제로서 다른 양의 소듐 다이하이드로겐 포스페이트를 갖는 제형을 나타낸다.
조성물 9
Figure pct00012
실시예 9-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 9)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 2h 후에 완료된다. 알루미늄 플레이크는 부식에 대하여 첫 번째 표시를 나타내었다.
조성물 10
Figure pct00013
실시예 10-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 10)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 3h 후에 완료된다.
조성물 1, 9 및 10은 카르복실레이트염으로서 다른 양의 소듐 아세테이트를 갖는 제형을 나타낸다.
조성물 11
Figure pct00014
실시예 11-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 11)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 4h 후에 완료된다.
조성물 12
Figure pct00015
실시예 12-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 12)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 4h 후에 완료된다.
조성물 13
Figure pct00016
실시예 13-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 13)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 3h 후에 완료된다.
조성물 14
Figure pct00017
실시예 14-1
PE/알루미늄/PET 플레이크의 5개의 단일 시편(1㎠, 포일 및 컨버터 회사의 커피 포장과 같은 라미네이트 샘플)을 70℃에서 20g의 분리 액체(조성물 14)와 함께 쉐이킹한다. 알루미늄으로부터 PE 및 PET의 분리는 4h 후에 완료된다.
조성물 1, 11, 12, 13 및 14는 포스페이트, 포스포네이트 및 포스피네이트 소듐염의 형태로 다른 부동화제를 갖는 제형을 나타낸다.
참조 번호
10 다층 재료
20 제1 폴리머층
30 금속층
40 제2 폴리머층
50 더미
300 커팅 또는 쉬레딩 장치
310 통
320 교반기
330 분리 유체
340 유체 분배기
350 시이빙 장치
355 유체 리사이클링 장치
360 워셔
365 물-리사이클링 장치
370 습윤 분류기
380 건조 유닛
390 건조 분류 유닛
395 후 가공

Claims (27)

  1. 적어도 하나의 금속층 및 하나의 추가층을 함유하는 다층 시스템을 분리하기 위한 분리 유체(330)로서, 분리 유체(330)는 물, 카르복실산, 카르복실레이트염 및 부동화제의 혼합물을 포함하는, 분리 유체(330).
  2. 제1항에 있어서,
    카르복실산은 임의의 비율의 수 혼화성 카르복실산이며, 2.0 내지 8.0의 pKa 값을 갖는, 분리 유체.
  3. 제2항에 있어서,
    카르복실산은 포름산, 아세트산, 프로피온산 또는 부티르산 또는 이의 혼합물로 구성되는 C1-C4 지방산의 그룹으로부터 선택되는, 분리 유체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    카르복실레이트염은 물에 가용성이며(용해도 > 20℃에서 물 100g 당 카르복실레이트염 10g), 6.0 내지 13.0의 pKb 값을 갖는, 분리 유체.
  5. 제4항에 있어서,
    카르복실레이트염의 카운터 양이온은 금속 양이온 또는 복합 양이온인, 분리 유체.
  6. 제5항에 있어서,
    금속 양이온은 알칼리 금속, 알칼리 토금속(earth alkali metal) 또는 암모늄 중 하나인, 분리 유체.
  7. 제4항에 있어서,
    카르복실레이트염은 사용된 카르복실산의 상응하는 루이스-염기(Lewis-base)인, 분리 유체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    부동화제는 포스페이트, 포스포네이트, 포스피네이트 염 또는 이의 혼합물인, 분리 유체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    부동화제는 20℃에서 물 100g 당 0.01g보다 큰 수 용해도(water solubility)를 갖는, 분리 유체.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    부동화제의 카운터 양이온은 금속 양이온 또는 복합 양이온인, 분리 유체.
  11. 제10항에 있어서,
    금속 양이온은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄 중 하나인, 분리 유체.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    분리 혼합물의 성분들은 카르복실산 20-70중량%, 부동화제 최대 5중량% 및 카르복실레이트염 0.05-10중량%, 및 물 30-70중량%를 포함하는, 분리 유체.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    분리 혼합물의 성분들은 카르복실산 30-50중량%, 부동화제 0.02-2중량% 및 카르복실레이트염 0.5-5중량%, 및 물 40-60중량%를 포함하는, 분리 유체.
  14. 적어도 하나의 금속층 및 적어도 하나의 추가층을 포함하는 다층 재료를 분리하기 위한 분리 유체(330)의 용도.
  15. 제1항 내지 제13항 중 한 항의 분리 유체(330)를 포함하는 통(310)에 다층 재료(10)를 배치하는 단계
    를 포함하는 다층 재료(10)에서 추가층(20, 40)으로부터 금속층(30)을 분리하는 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    다층 재료(10)의 성분들과 함께 분리 유체(330)의 시이빙 또는 여과(240) 중 적어도 하나, 그리고 이후에 분류(260, 280)를 수행하여 금속층(30)으로부터 금속의 제1 분획 및 폴리머층(20, 40)으로부터 플라스틱의 제2 분획을 얻는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    분리 유체(330)의 리사이클링 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  18. 제15항 내지 제17항 중 한 항에 있어서,
    분리는 20-90℃의 온도에서 수행되는, 방법.
  19. 제15항 내지 제18항 중 한 항에 있어서,
    분리는 70℃의 온도에서 수행되는, 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    분리 유체는 1.5-5의 pH 값을 갖는, 방법.
  21. 제15항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    다층 재료(10)는 적어도 하나의 알루미늄층과 PET 또는 PE로 구성된 하나의 폴리머층(20, 40)을 포함하는, 방법.
  22. 적어도 하나의 금속층(30) 및 적어도 하나의 추가층(20, 40)을 포함하는 다층 재료(10)를 포함하는 포장 재료(300)를 리사이클링하기 위한 방법으로서,
    상기 방법은 제1항 내지 제13항 중 한 항의 분리 유체(330)를 포함하는 통(310)에 포장 재료(10)를 배치하여 금속층(30)으로부터 금속 조각, 폴리머층(20, 40)으로부터 플라스틱 조각 및 잔류 성분들의 혼합물을 생성하는 단계를 포함하는, 포장 재료(300)를 리사이클링하기 위한 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    금속 조각 및 플라스틱 플레이크를 분류(280) 및 분리하여 금속 입자들을 생성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  24. 제22항 또는 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    금속층(30)은 알루미늄 또는 이의 합금으로부터 온 것인, 방법.
  25. 제22항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 플라스틱층(20, 40)은 폴리올레핀으로 이루어진 것인, 방법.
  26. 제22항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서,
    분리 유체(330)를 리사이클링하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  27. 제1항 내지 제13항 중 한 항의 분리 유체(330)를 갖는 통(310); 포장 재료(10)를 통(310) 안으로 운송하기 위한 운송 장치; 및 분리 유체(330) 및 포장 재료(10)의 조합으로부터 분리된 재료들을 제거(240)하기 위한 시이빙/여과 장치(350)
    를 포함하는, 다층 재료(10)로 이루어진 포장 재료를 리사이클링하기 위한 장치.
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