KR101824713B1 - 다층 폐필름의 재활용방법 - Google Patents
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Abstract
폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 다층 폐필름의 재활용 방법으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 용해하여 상기 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 제거하는 단계; 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 제거된 폐필름을 알칼리 수용액으로 처리하여 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루민산 나트륨(NaAlO2)을 얻는 단계를 포함하는 다층 폐필름의 재활용 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 다층 폐필름의 재활용방법에 관한 것이다.
식품류 포장에는 폴리에스테르, 폴리프로필렌 등으로 구성된 다층 필름에 알루미늄층이 적층된 필름이 주로 사용된다. 이러한 포장용 다층 필름은 여러단계의 접합 과정 및 그라비아 인쇄 등의 공정이 수행된다. 이러한 공정 중 각종 불량품이 발생할 수 있다. 이렇게 발생된 불량품은 폐기되고 특별한 처리 없이 일부 재활용되나 여러가지 성분이 다양한 비율로 혼합되고 있고 알루미늄층으로 인하여 물성이 불량해서 저급 플라스틱 제품 생산에만 제한적으로 사용되고 있다. 그리고 대부분의 포장용 다층 필름 폐기물은 재활용되지 못하고 소각, 매립 등의 방법으로 폐기 처분되고 있다. 따라서 포장용 다층 필름 폐기물을 재활용하는 방법이 요구된다.
한 측면은 각 구성성분별로 순수하게 분리할 수 있는 다층 폐필름의 재활용방법을제공하는 것이다.
한 측면에 따라,
폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 다층 폐필름의 재활용 방법으로서,
폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 폐필름을 메틸렌 클로라이드를 이용하여 상기 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 제거하는 단계; 및
에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 제거된 폐필름을 알칼리 수용액으로 처리하여 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루민산 나트륨(NaAlO2)을 얻는 단계를 포함하는 다층 폐필름의 재활용 방법이 제공된다.
일구현예에 따른 다층 폐필름의 재활용방법을 이용하면 회수된 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루미늄층을 신규제품과 동일한 물성을 갖고 있어 신규제품과 같은 각각의 용도에 사용가능하다.
이하에서 예시적인 구현예들에 따른 폐필름의 재활용 방법에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 다층 폐필름의 재활용 방법으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 폐필름을 메틸렌 클로라이드를 이용하여 상기 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 제거하는 단계; 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 제거된 폐필름을 알칼리 수용액으로 처리하여 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루민산나트륨(NaAlO2)을 얻는 단계를 포함하는 다층 폐필름의 재활용 방법이 제공된다.
만약 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 포함하는 폐필름을 알칼리 수용액으로 먼저 처리하는 경우에는 알루미늄이 알칼리 수용액에 녹고 에틸렌 비닐아세테이층과 폴리에틸렌테레프탈레이트층이 남아 이들을 분리시키지 않으면 폴리에틸렌테레프탈레이트층을 재활용하는 것이 어렵게 된다. 또는 상기 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층도 일부 알칼리 수용액에 영향을 받아 슬러지를 형성하여 알칼리 수용액으로 처리한 과정 이후의 탈수, 분리 등의 공정을 진행하는 것이 곤란하게 되고 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 분리하기가 실질적으로 어렵게 된다.
이에 본 발명자들은 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층만을 선택적으로 용해 및 제거할 수 있는 용매를 사용한다. 이러한 용매로는 메틸렌 클로라이드를 사용하며, 메틸렌 클로라이드를 사용하면 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층만이 선택적으로 제거되어 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루미늄층을 포함하는 폐필름이 얻어진다. 여기에서 알루미늄층은 처리시 사용된 수산화나트륨 수용액과 같은 알칼리 수용액으로 인하여 최종 결과물은 알루민산 나트륨으로 얻어진다.
상기 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층에서 비닐 아세테이트의 함량은 특별하게 제한되지 않으며, 예를 들어 0.5~50 중량% 또는 0.5 내지 50 몰%이다.
상기 폐필름을 메틸렌 클로라이드를 이용하여 처리하는 과정은 상온(25℃)에서 3 내지 10분 동안, 예를 들어 5 내지 10분 동안 침지하는 단계를 거친다. 본 발명에서는 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 침지하는 시간이 상술한 바와 같이 매우 짧기 때문에 폐필름 재활용이 단시간에 이루어질 수 있어 매우 경제적이다.
메틸렌 클로라이드에 폐필름을 침지하는 과정을 거친 후에는 물을 이용한 세정 과정을 거칠 수 있다. 상술한 세정 과정시 물을 사용하는 방법 이외에 수증기를 분사하여 세정하는 단계는 예를 들어 가압된 100℃ 이상의 열수를 분사함으로써 세정하는 단계를 거칠 수 있다. 이와 같이 노즐 스프레이 등을 이용하여 수증기를 분무하면 폐필름 표면에 일부 남아 있는 이물질 및/또는 더러움을 강력하게 세정할 수 있다. 여기에서 수증기 온도는 예를 들어 105℃ 이하인 것이 바람직하다. 그리고 수증기에 의한 세정시간은 2초 이상, 예를 들어 2초 내지 30초이다. 이러한 조건에서 실시하면 세정 효과 이외에 살균 효과도 얻을 수 있고 폐필름으로부터 발생하는 악취의 저감에도 효과적이다. 그리고 탈수 과정을 실시한다.
상기 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 용해한 후에 수증기를 분사하여 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상술한 세정 공정후 코로나 방전 등에 의하여 이온을 발생시켜 이온 공급된 공기를 폐필름에 분사하여 폐필름을 전기적으로 중화에 가까운 상태로서 정전기를 제거할 수 있다. 이러한 제전 과정을 거치면 건조와 제전이 동시에 수행될 수 있고 폐필름에 이물질 등이 재부착되는 것을 방지할 수 있다.
메틸렌 클로라이드의 함량은 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 포함하는 폐필름 100 중량부를 기준으로 하여 1000 내지 3000 중량부이다. 메틸렌 클로라이드의 함량이 상기 범위일 때 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 깨끗하게 분리, 제거될 수 있다.
상기 폐필름을 메틸렌클로라이드로 처리하기 이전에, 폐필름을 잘게 분쇄하는 과정을 거친다. 폐필름을 잘게 분쇄할 때 가로 1 내지 3cm, 세로 1 내지 3cm로 분쇄한다. 이러한 사이즈로 잘게 분쇄된 폐필름을 사용하면 메틸렌클로라이드를 이용한 처리과정 및 후속의 알칼리수용액을 이용한 처리과정시 각 층 분리가 용이할 뿐만 아니라 분리, 제거 과정이 단시간내에 진행될 수 있어 경제적이다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루미늄층을 포함하는 폐필름을 알칼리 수용액으로 처리하면 알루미늄층과 폴리에틸렌테레프탈레이트층이 분리될 수 있다. 알루미늄(Al)과 알칼리 수용액에 의한 용해반응과 중화반응은 하기 반응식 1로 표현할 수 있다.
알루미늄이 수산화나트륨 등의 알칼리와 반응하는 과정에서 알루민산 나트륨(NaAlO2)과 수소가 발생된다.
[반응식 1]
2NaOH + 2Al + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2(g)
상기 반응식 1에 나타난 바와 같이, 알루미늄을 수산화나트륨과 반응하여 얻어진 알루민산 나트륨(NaAlO2)은 산폐수의 알칼리 응집제로서 사용될 수 있다.
상기 알칼리 수용액은 예를 들어 수산화나트륨 수용액, 수산화칼륨, 수산화칼슘 및 수산화리튬 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다. 그리고 알칼리 수용액의 농도가 1 내지 15 중량%, 예를 들어 3 내지 15 중량%, 특히 5 내지 15 중량%이다. 알칼리 수용액의 농도가 상기 범위일 때 다층 폐필름을 각 구성성분이 순수하게 분리하는 효율이 우수하다.
폴리에틸렌테르탈레이트층과 알루미늄층이 순차적으로 적층된 폐필름을 알칼리 수용액에 침지하는 시간은 3 내지 10분 범위이다. 알칼리 수용액에 침지하는 과정을 거친 후 수세과정 등을 실시하여 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루민산 나트륨을 얻을 수 있다. 그리고 알칼리 수용액에 침지하는 온도는 20 내지 25℃이다.
폐필름으로부터 재활용된 폴리에틸렌테레프탈레이트층은 시차주사열량계(DSC)를 이용한 분석 및 인장강도(tensile strength)를 통하여 확인한 결과, 출발물질로 사용된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 거의 동일한 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 그리고 PET층은 깨끗한 상태라서 재활용을 통하여 PET 후레이크(flake, 박편상 고체) 또는 펠렛으로 제조하여 물리적으로 재활용될 수 있다.
본 발명의 재활용 방법으로부터 얻은 폴리에틸렌테레프탈레이트는 농자재용 소재, 건축자재용 판재, 포장재 등에 이용될 수 있다. 그리고 알루민산 나트륨은 알칼리 응집제로 유용하다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아니다.
실시예
1
PET층/Al층/EVA층으로 된 다층 필름을 가로 1cm, 세로 1cm의 사각형으로 분쇄하여 폐필름 시편을 준비하였다.
용기에 메틸렌 클로라이드(MC)(밀도: 1.33 g/cm3 (20℃)) 1000g를 채운 후 폐필름 시편 100g을 상온(약 25℃)에서 약 5분 동안 침지하고 이를 교반하였다. 이어서, 상기 결과물을 여과하고 고체를 얻고 얻어진 고체를 물로 세정한 다음, 탈수 과정을 거쳐 PET층과 Al층으로 이루어진 이층 폐필름을 얻었다.
상기 PET층과 Al층으로 이루어진 이층 폐필름을 약 10 중량%의 수산화나트륨 수용액에 상온(약 25)℃에서 약 5분 동안 침지하여 처리한 다음 이를 수세하여 알루미늄층과 알루민산 나트륨을 얻을 수 있었다.
실시예
2
메틸렌 클로라이드에 폐필름을 침지하는 과정을 거친 후, 약 102℃의 수증기를 약 5초 동안 분사하여 세정하는 단계를 더 실시하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
비교예
1
PET층/Al층/EVA층으로 된 다층 필름을 가로 1cm, 세로 1cm의 사각형 시료로 잘게 분쇄하여 폐필름 시편을 준비하였다. 폐필름 시편을 약 10 중량%의 수산화나트륨 수용액에 약 5 분 동안 담갔다.
이어서, 수산화나트륨 수용액으로 처리된 결과물을 메틸렌 클로라이드에 약 4분 동안 담그는 과정을 실시하였다.
비교예 1에 따라 실시하면 10 중량%의 수산화나트륨 수용액이 PET층/Al층/EVA층으로 된 다층 필름의 EVA층을 녹여서 슬러지화되어 액분리 및 탈수과정 등의 후속과정이 진행이 어려웠다.
비교예
2
메틸렌 클로라이드 대신 크실렌을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
비교예
3
메틸렌 클로라이드 대신 클로로포름을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
평가예
1
상기 실시예 1-2 및 비교예 1-3에 따라 처리된 폐필름을 재활용하는 공정을 실시한 결과 PET층, EVA층 및 알루미늄층 각각으로 분리된 상태를 육안으로 관찰하였고 하기 상태로 분류하였다.
◎: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 기타 잔류물질 없이 완벽하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
○: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 양호하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
×: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 거의 이루어지지 않음
△: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 일부 이루어지지 않음이 관찰됨
| 구분 | 분리 상태 |
| 실시예 1 | ◎ |
| 실시예 2 | ◎ |
| 비교예 1 | × |
| 비교예 2 | × |
| 비교예 3 | △ |
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1-2에 따르면 비교예 1-3의 경우와 달리 폐필름으로부터 각 구성성분이 순수하게 분리됨을 알 수 있었다.
특히 실시예 2에 따라 실시하는 경우 메틸렌 클로라이드에 폐필름을 침지하는 과정을 거친 후, 약 102℃의 수증기를 약 5초 동안 분사하여 세정하는 단계를 더 실시하기 때문에 최종적인 얻어진 생성물에서 분리 상태가 더 양호하였다. 그리고 이러한 수증기 분사 과정을 통하여 분사하여 폐필름을 전기적으로 중화에 가까운 상태로서 정전기를 제거할 수 있었고, 이러한 제전 과정을 거치면 건조와 제전이 동시에 수행될 수 있고 폐필름에 이물질이 재부착되는 것을 효과적으로 방지할 수 있었다.
평가예
2:
폐필름의
메틸렌 클로라이드
침지시간
및 메틸렌 클로라이드의 함량에 따른 분리실험
상기 실시예 1에 따라 처리된 폐필름을 재활용하는 공정에서 하기 표 2에서메틸렌 클로라이드(MC)에 침지한 시간, 온도 및 메틸렌 클로라이드의 함량을 변화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 폐필름 재활용공정을 실시하였다.
상기 제조방법에 따라 얻은 결과물에서 PET층, EVA층 및 알루미늄층 각각으로 분
리된 상태를 육안으로 관찰하였고 하기 상태로 분류하였다.
◎: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 기타 잔류물질 없이 완벽하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
○: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 양호하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
×: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 거의 이루어지지 않음
△: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 일부 이루어지지 않음이 관찰됨
| 구분 | MC에 침지한 시간(min) | MC에 침지한 온도 (℃) |
MC의 함량 (폐필름 100 중량부 대비) |
분리 상태 |
| 1 | 3 | 25 | 500 | △ |
| 2 | 5 | 25 | 500 | △ |
| 3 | 10 | 25 | 500 | △ |
| 4 | 5 | 25 | 1000 | ◎ |
| 5 | 5 | 25 | 2000 | ◎ |
| 6 | 5 | 25 | 3000 | ◎ |
| 7 | 10 | 25 | 1000 | ◎ |
| 8 | 10 | 25 | 2000 | ◎ |
| 9 | 10 | 25 | 3000 | ◎ |
| 10 | 3 | 25 | 1000 | ◎ |
| 11 | 3 | 25 | 1000 | ○ |
| 12 | 30 | 25 | 500 | △ |
상기 표 2로부터 MC에 침지한 시간은 3분 내지 10분, 특히 5분 내지 10분, 온도는 상온(25℃), MC의 함량은 폐필름 100 중량부를 기준으로 하여 1000 내지 3000 중량부일 때 분리가 잘 이루어진다는 것을 알 수 있었다.
평가예
3:
폐필름
처리시 사용된 수산화나트륨 수용액의 농도 및 온도에 따른 분리실험
상기 실시예 1에 따라 처리된 폐필름을 재활용하는 공정을 실시한 결과 수산화나트륨 수용액의 함량 및 온도에 따른 PET층, EVA층 및 알루미늄층 각각으로 분리된 상태를 육안으로 관찰하였고 하기 상태로 분류하였다.
◎: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 기타 잔류물질 없이 완벽하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
○: EVA층의 제거 및 PET층의 분리가 양호하게 진행되고 알루민산 나트륨을 수득함
×: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 거의 이루어지지 않음
△: EVA층, PET층 및 알루미늄층의 분리가 일부 이루어지지 않음이 관찰됨
| 구분 | 수산화나트륨 수용액의 농도 (중량%) | 온도(℃) | 분리 상태 |
| 1 | 10 | 25 | ◎ |
| 2 | 5 | 25 | ◎ |
| 3 | 3 | 25 | ○ |
| 4 | 15 | 25 | ◎ |
| 5 | 30 | 25 | △ |
| 6 | 50 | 25 | △ |
| 7 | 50 | 40 | × |
| 8 | 50 | 60 | × |
| 9 | 1 | 25 | ○ |
상기 표 3으로부터 수산화나트륨 수용액의 농도가 1 내지 15 중량%, 특히 5내지 15 중량%이고, 수산화나트륨 수용액을 이용한 처리온도가 25℃일 때 폐필름의 분리가 잘 이루어진다는 것을 확인할 수 있었다.
평가예
4: 시차주사현미경(
DSC
) 및 적외선 분광기(
IR
) 분석
실시예 1에 따라 재생된 PET층에 대한 DSC 분석 및 IR 분석을 실시하였다. 상기 분석 결과는 원료 PET에 대한 DSC 및 IR 분석 결과와 함께 비교하였다.
분석 결과, 재생된 PET층의 PET는 유리전이온도가 약 250℃인 것으로 볼 때 원료 PET와 마찬가지의 물성을 갖고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 IR 분석 결과 재생된 PET층의 PET는 신규 PET와 동등한 IR 특성을 보유하고 있다는 것을 알 수 있었다.
상기에서 바람직한 제조예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (5)
- 폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 다층 폐필름의 재활용 방법으로서,
폴리에틸렌테레프탈레이트층, 알루미늄층 및 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 순차적으로 적층된 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 용해하여 상기 폐필름으로부터 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 제거하는 단계; 및
에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층이 제거된 폐필름을 10 중량%의 수산화나트륨 수용액으로 25℃에서 5 내지 10분 동안 처리하여 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 알루민산나트륨(NaAlO2)을 얻는 단계를 포함하며, 상기 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 용해하여 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머층을 제거하는 단계는 상온(25℃)에서 5분 내지 10분 동안 실시하며,
상기 메틸렌 클로라이드의 함량은 폐필름 100 중량부를 기준으로 하여 1000 중량부이고,
상기 폐필름을 메틸렌 클로라이드에 용해한 후에 수증기를 분사하여 세정하는 단계를 더 포함하는 다층 폐필름의 재활용 방법. - 삭제
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150173276A KR101824713B1 (ko) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 다층 폐필름의 재활용방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150173276A KR101824713B1 (ko) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 다층 폐필름의 재활용방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20170066976A KR20170066976A (ko) | 2017-06-15 |
| KR101824713B1 true KR101824713B1 (ko) | 2018-02-09 |
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ID=59217321
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|---|---|---|---|
| KR1020150173276A KR101824713B1 (ko) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | 다층 폐필름의 재활용방법 |
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| KR (1) | KR101824713B1 (ko) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001170933A (ja) | 1999-12-16 | 2001-06-26 | Japan Wavelock Co Ltd | 熱融着性多層化シートの分離リサイクル方法および分離リサイクル装置 |
| JP2003251627A (ja) * | 2002-03-07 | 2003-09-09 | Jfe Steel Kk | 廃棄プラスチックを素材リサイクルするための洗浄方法及び装置 |
-
2015
- 2015-12-07 KR KR1020150173276A patent/KR101824713B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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| JP2003251627A (ja) * | 2002-03-07 | 2003-09-09 | Jfe Steel Kk | 廃棄プラスチックを素材リサイクルするための洗浄方法及び装置 |
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|---|---|
| KR20170066976A (ko) | 2017-06-15 |
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