CN1250514C - 聚酯的乙二醇分解生成溶液的去离子处理方法 - Google Patents

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Abstract

提供用乙二醇分解聚酯所得的分解生成溶液的去离子处理方法，该分解生成溶液的酯交换反应和水解反应得到抑制，收率降低和纯度降低等少。将前述分解生成溶液在100℃以下的温度以滞留时间为5～60分钟与阳离子交换剂接触，然后在30分钟以内与阴离子交换剂接触。

Description

聚酯的乙二醇分解生成溶液的去离子处理方法
技术领域
本发明涉及用乙二醇分解聚酯而得到的分解生成溶液的去离子处理方法。更详细地涉及，从用乙二醇分解其作为杂质的离子的含量多的聚酯而得到的的分解生成溶液中，特别是从回收聚对苯二甲酸乙二醇酯经乙二醇分解而得的以对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯为主成分的分解生成溶液中，除去杂质离子的方法。
背景技术
聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯被广泛应用在纤维、薄膜、树脂等各种成形品领域中。聚对苯二甲酸乙二醇酯通常经在催化剂存在下使对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸与乙二醇反应的方法制备，此时，为了满足由用途所要求的特性，多使用特性赋予剂例如稳定剂、着色剂、防静电剂等。
近年来，聚对苯二甲酸乙二醇酯成形品、特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯制瓶(PET瓶)的一次性使用对环境有不良影响，成为社会问题，目前它的回收、再利用正在进行中。
作为其方法之一，有人提出了如下方法，回收使用完的聚对苯二甲酸乙二醇酯成形品，将该成形品作成碎屑状或薄片状，然后用乙二醇解聚，精制，得到高纯度的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，接着，聚合该对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。
对于聚酯的高品质化而言，聚酯原料的高品质化是必须的，本发明者基于此考虑，对将回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯的碎屑或薄片用乙二醇解聚，精制，制备高纯度对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的方法进行了研究，从而提出了如下方法(例如参见专利文献1)，即，其通过使对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的溶液组合物与阳离子交换剂和阴离子交换剂接触而得到高纯度对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，该溶液组合物含有作为解聚反应生成溶液的乙二醇、对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯、以及作为杂质的阳离子和阴离子。
对于此方法进行进一步研究，结果发现，经前述阳离子交换处理后氢离子游离，所以处理液呈强酸性，因此，对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯容易发生与二甘醇的酯交换反应和水解反应，从而容易引起目的物对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯收率的降低和容易引起由于前述反应生成物混入对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯中而导致的纯度降低，从而成为问题。
(专利文献1)
国际公开第01/10812号文本
本发明的目的为，提供用乙二醇分解聚酯而得到的分解生成溶液的去离子处理方法，特别是回收聚对苯二甲酸乙二醇酯经乙二醇分解而得的以对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯为主成分的分解生成溶液的去离子处理方法。
本发明的另一目的在于，提供去离子处理方法，其对聚酯经乙二醇分解所得的分解生成物、也就是对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的、伴随去阳离子处理而发生的酯交换反应和水解反应进行抑制。
本发明的又一目的在于提供去离子处理方法，其中由于聚酯经乙二醇分解所得的分解生成物发生酯交换反应或水解反应而引起的收率降低和纯度降低等少。
由以下说明可以明了本发明的其他目的和优点。
发明内容
根据本发明，本发明的上述目的和优点通过聚酯经乙二醇分解所得分解生成溶液的去离子处理方法而实现，其特征在于，将含有分解生成物、乙二醇以及杂质阳离子和阴离子的溶液，在100℃以下的温度下以滞留时间为5～60分钟与阳离子交换剂接触，然后在30分钟以内与阴离子交换剂接触，从而使阳离子和阴离子含量减少。
本发明所用起始物质为聚酯经乙二醇分解所得的分解生成溶液。所述溶液含有分解生成物、乙二醇以及作为杂质的阳离子和阴离子。此溶液由聚酯经过量的乙二醇分解而得到。
本发明中所用聚酯可以为由任何方法制得的聚酯。例如可举出，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等均聚物、它们的共聚物例如共聚了邻苯二甲酸与1，4-环己烷二甲醇的共聚酯、共聚了1，4-丁二醇的共聚酯等。其中特别优选聚对苯二甲酸乙二醇及其共聚物。由缩聚反应制得的聚酯通常容易糖解，在本发明中是优选的。用于糖解的溶剂除了乙二醇以外还可含有其他的二醇。
此外，本发明中所谓的作为杂质的阳离子和阴离子，其来源于糖解催化剂(例如诸如苛性钠、苛性钾的碱化合物)、聚酯的聚合催化剂(例如诸如氧化锑的锑化合物、诸如氧化锗的锗化合物、诸如烷氧基钛的钛化合物)、稳定剂(例如磷化合物)、防静电剂等添加剂，也包括由于各种无法预计的污染等而附着或伴随聚酯的离子。
前述分解生成物(以下有时称为溶液组合物)与阳离子交换剂和阴离子交换剂接触。例如可以使溶液组合物通过填充在柱等的离子交换剂的层中，由此而使两者接触，从而进行溶液组合物的去离子处理。当溶液组合物为悬浊液时，离子交换剂层内产生堵塞，引起由于溶液组合物的通过不良或通过抵抗斑所导致的偏流，难以进行稳定的去离子处理。因此，对于阳离子交换剂和阴离子交换剂与溶液组合物的接触必需的是，根据需要，从溶液组合物中除去1μm以上的固形杂质例如微粒后，在溶液组合物的温度为离子交换树脂的最高使用温度以下、且二羧酸的乙二醇酯、特别是对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯结晶不从糖解反应溶液中析出的温度下进行。固形杂质优选除去其最大径为1μm以上者。固形杂质的除去可以使用硅藻土、纤维过滤器进行过滤。
通常阳离子交换剂的最高使用温度比阴离子交换剂的高，所以，以在阳离子交换处理后将处理液冷却到阴离子交换剂的最高使用温度以下，或者在阴离子交换剂的最高使用温度以下进行阳离子和阴离子的交换处理为好。通常离子杂质中阳离子所占的比例比阴离子多得多，所以优选在阳离子交换处理后进行阴离子交换。
由阳离子交换处理产生氢离子，所以被处理液呈酸性，由此容易引起聚酯经乙二醇分解所得的分解生成物与共存的二甘醇的酯交换反应、或与所含水的水解反应。因此，本发明者为了提供抑制所述酯交换反应和水解反应、收率降低和纯度降低等少的前述分解生成溶液(溶液组合物)的去离子处理方法，进行了锐意研究，结果完成了本发明。
优选地，第1，在本发明中，减少糖解反应溶液中的水分，由此而抑制聚酯经乙二醇分解所得分解生成物的水解反应。糖解通常在乙二醇的沸点以上的温度下进行，所以在糖解反应器中设置精馏塔从反应溶液中将水分蒸向体系外，由此可以减少反应溶液中的水分，抑制水解反应。另外，还可将蒸发的乙二醇返回到糖解反应器中。
优选地，第2，本发明中，将阳离子交换处理的滞留时间缩短，由此可以抑制聚酯经乙二醇分解所得分解生成物的酯交换反应。进行离子交换处理时的温度越高则离子交换速度越大，但是另一方面，前述分解生成物的酯交换反应速度也变大，所以缩短滞留时间以使前述分解生成物由该酯交换反应的转化量达到容许值以下。
优选地，第3，本发明中，阳离子交换处理后，尽可能快地进行阴离子交换处理，由此可以抑制聚酯经乙二醇分解所得分解生成物的酯交换反应和水解反应。由阴离子交换处理产生氢氧化物离子，与氢离子发生中和反应，所以可以减少反应液中的氢离子。
实施本发明的最佳方式
以下，举出具体例子对本发明进行详细说明。使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为聚酯，用乙二醇进行糖解。糖解的温度优选为160～300℃、更优选180～240℃。该聚对苯二甲酸乙二醇酯与乙二醇的重量比优选为1∶9～3∶7。聚对苯二甲酸乙二醇酯相对于乙二醇过少，则生成的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的量比在乙二醇中的饱和溶解度要小，只能以比相对于进行去离子处理的全部液量的最大收获量少的量得到对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，所以是不经济的。另一方面，如果对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯相对于乙二醇较多，则对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的低聚物增多，对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的收率降低。此外，对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯以超过在乙二醇中的饱和溶解度的量存在，从而析出对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，所以不能进行去离子处理。
糖解可以按以往已知的方法进行。例如，将熔融聚酯与乙二醇、对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯或它们的混合物混合，进行解聚的方法；将熔融聚酯与乙二醇、对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯或以此作为重复单元的低聚物组合物(低聚物)或它们的混合物混合，进行预解聚，接着将所得预解聚物与乙二醇混合，进行解聚的方法；将聚酯粉碎物与乙二醇放入糖解反应器中使之反应的方法等。使用糖解反应器的方法中，优选在该糖解反应器中设置精馏塔，一边从反应溶液中将水分蒸向体系外，一边进行。此时，蒸发的乙二醇优选返回体系内。如此进行糖解，可以使与阳离子交换剂接触的溶液组合物中的水分量减少，可以抑制伴随去离子处理的水解反应。与阳离子交换剂接触的溶液组合物中所含水分量优选调整为0.5重量％以下。
经糖解而得到的反应溶液，以对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯作为主成分，此外还含有对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的低聚物、原料聚对苯二甲酸乙二醇酯中所含的二甘醇、由乙二醇生成的二甘醇以及对苯二甲酸(2-羟乙基)[2-(2-羟基乙氧基)乙基]酯等。此外，还含有用于糖解的催化剂(例如苛性钠等)、用于聚对苯二甲酸乙二醇酯的缩聚反应中的催化剂(例如氧化锗、氧化锑、乙酸锰、烷氧基钛等)、磷化合物等稳定剂、着色剂以及来源于各种无法预知的污染等的杂质离子等。
为了从糖解反应溶液中除去上述杂质，使用活性炭进行吸附处理，除去着色剂和活性炭吸附性杂质后，使糖解反应溶液与阳离子交换剂和阴离子交换剂或者、使之与阳离子交换剂和阳离子交换剂与阴离子交换剂的混合层相接触。作为阳离子交换剂和阴离子交换剂的形状，例如可举出粒子状、链状、纤维状和无定形状。当为粒子状时，例如可以将其填充到柱中，使糖解反应溶液流过柱，由此使两者接触。
作为阳离子交换剂优选阳离子交换树脂，作为阴离子交换剂优选阴离子交换树脂。作为阳离子交换树脂的阳离子交换官能团，例如可举出-SO3H、-COOH等。此外，作为阳离子交换树脂，例如可使用市售品ダイヤイオン(三菱化学(株)制)的SK1B、SK104、SK110、SK112、SK116等或者アンバ-ライト(ロ-ムアンドハ-ス(株)制)的IR120BNa、IR120BN Na、IR124 Na、200CT Na等。这些市售品通常离子交换官能团被稳定为例如钠盐等的盐形式，所以使用时通常转换成如上所示的游离酸根。
作为阴离子交换树脂，可举出具有例如-N(CH3)2、-NH(C2H4NH)nH等作为阴离子交换官能团的树脂。这些阴离子交换树脂可以使用例如市售品ダイヤイオン(三菱化学(株)制)的WA10、WA20、WA21J、WA30等或者アンバ-ライト(ロ-ムアンドハ-ス(株)制)的IRA67、IRA96SB、XE583等。这些市售品通常其离子交换官能团并不是氢氧化物离子而是被稳定成具有卤素阴离子的物质，所以使用时将其变换成具有上述氢氧化物离子的物质。
此外，凝胶型阴离子交换树脂具有龟裂型和无龟裂型，不过由于无龟裂型的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的吸附量少，所以是优选的。此外，可以使用与凝胶型物理耐久性优异、且交换吸附速度大的、属于多孔物质的离子交换树脂也就是所谓的MR型(微多孔型)。
作为阳离子交换树脂的最高使用温度，对于强酸性的苯乙烯系的情况为120℃左右，对于弱酸性的甲基丙烯酸系的情况为100℃左右。另一方面，作为阴离子交换树脂的最高使用温度，对于强碱性的季铵型的情况，交换基团为-OH型的为40～60℃左右、-Cl型的为约80℃以下；对于弱碱性的伯～叔胺(-NH2R、-NHR2、-NR3)型的情况，为约100℃以下。由上述温度，例如在120℃以下的温度下进行阳离子交换处理后，冷却到40～60℃的温度，可以进行阴离子交换处理。对于温度降低而导致对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的饱和溶解度降低从而析出对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的情况，以适量添加所希望温度的乙二醇为好。经济地，以在50～100℃、更优选60～95℃、更进一步优选80～90℃的温度下进行阳离子交换处理，然后使用伯～叔胺型阴离子交换树脂进行阴离子交换处理为好。
作为糖解反应溶液中的阳离子，可举出来源于糖解催化剂的Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Co2+等和来源于缩聚催化剂的Zn2+、Sb3+、Ge2+、Ti4+等。另一方面，作为阴离子可举出，来源于稳定剂的PO4 3-、此外还有附着等在聚对苯二甲酸乙二醇酯上的离子的SO4 2-、Cl-等。与阴离子相比阳离子占绝对多数，所以优选在阳离子交换处理后进行阴离子交换处理。
由阳离子交换反应按下式产生氢离子，被处理液呈酸性。
         
产生的氢离子对由聚对苯二甲酸乙二醇酯的糖解而生成的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯与二甘醇的酯交换反应起到促进作用，从而副产生成对苯二甲酸2-羟乙基[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯。
Figure C0280856800081
此外，被处理液存在大量的水，从而引起对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的水解，生成对苯二甲酸单(2-羟乙基)酯。
Figure C0280856800091
再有，由于溶液在例如80～90℃的高温下被处理，从而比常温下更能促进这些反应的进行。
为了抑制对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的酯交换反应和水解反应，考虑通过碱的添加来中和氢离子的方法，不过，此时由于源自碱的新的阳离子被引入到体系中，所以先前进行的去除阳离子处理将被白白浪费，所以并不是优选的方法。此外，还考虑到使用阳离子和阴离子混合层的方式来进行离子交换处理，不过在考虑对破坏了的离子交换树脂进行再生时，由于阳离子和阴离子的量相差大，所以优选进行分别处理。
本发明者进行锐意研究，结果发现通过缩短阳离子交换处理时的滞留时间，可以抑制对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的上述酯交换反应和水解反应。滞留时间以5～60分钟、优选5～50分钟为好。如果小于5分钟不能进行充分的阳离子交换处理，如果超过60分钟则由于酯交换反应对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯向对苯二甲酸2-羟乙基[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯的转化量超过容许值(2.0％)。再有，本发明者发现，通过在阳离子交换处理后迅速进行阴离子交换处理，可以抑制上述酯交换反应和水解反应。也就是通过阳离子交换处理而生成的氢离子，用经阴离子交换处理而产生的氢氧化物离子中和，由此在不向体系内添加新的碱的情况下可以减少游离的氢离子，由此可以抑制上述酯交换反应和水解反应。阴离子交换处理以在阳离子交换处理后30分钟以内、优选20分钟以内、更优选10分钟以内进行为好。
阴离子交换处理后的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯为主成分的乙二醇溶液中的离子含量，以电导率表示，优选为2μS/cm以下、更优选1μS/cm以下。
实施例
举出以下实施例来说明本发明的具体方式。但是本发明并不限于这些实施例。例中的特性按下列方法测得。
(分解生成溶液的组成)
<各成分的分离、量测定>
将5mg试样溶解在氯仿中调制约1000ppm的溶液，用岛津制作所制的HPLC LC-6型、4.6mmID×250mmL的二氧化硅-60的柱、温度40℃、流速1.0ml/分、注入量5μl、流动相为二氯甲烷/二噁烷，使用测定波长为240nm的紫外可见光分光光度计作为检测器进行测定。
<LC/MS测定>
为了确定HPLC的峰，进行LC/MS测定。使用日本电子制SX-102A型，按与上述相同的条件测定并确定峰。
(电导率)
使用メトラ-トレド社制生产工艺用电导率计连续测定。
(含水率)
使用京都电子制MK-SS型カ-ルフイツシヤ-水分计测定。
实施例1
(糖解)
将混合有着色PET瓶10重量％的使用过的PET瓶(由聚对苯二甲酸乙二醇酯制得)粉碎，制得平均尺寸为8mm见方的粉碎薄片，将该粉碎薄片76kg、工业用乙二醇424kg和工业用苛性钠230g装入800升的高压釜中，一边在压力0.13MPa、温度215℃下搅拌，一边由设置在高压釜中的精馏塔的塔顶部蒸去水等低沸点成分，进行110分钟的糖解。
(除去杂质)
将所得分解生成溶液降温至180℃，用60目的管路网式过滤器除去粉碎薄片中所含的瓶盖和标签等固形异物，然后送至800升的冷却槽中。在冷却槽中85℃下保持3小时，使蓝色颜料和其他不溶性杂质析出。用1μm的筒式过滤器除去析出的微粒后，使滤液以滞留时间115分钟通过填充了活性炭的脱色塔。
(阳离子交换处理)
接着，将其在85℃供给到阳离子交换填充塔(阳离子交换树脂：ロ-ムアンドバ-ス社制アンバ-ライトIR-120B Na)以滞留时间12分钟进行阳离于交换处理，然后收集10升处理液以备用于保存性试验。
(阴离子交换处理)
然后，使分解生成溶液以53秒通过连接配管内，从而供给到阴离子交换填充塔(阴离子交换树脂：ロ-ムアンドバ-ス社制アンバ-ライトIRA96SB与アンバ-ライトIR-120B Na的混合物)，在85℃下进行阴离子交换处理。溶液的pH在阳离子交换处理前为5.2，阳离子交换处理后为1.76，阴离子交换处理后为4.9。此外，溶液的电导率在阳离子交换处理前为537μS/cm、阴离子交换处理后为0.4μS/cm。
(精制)
将前述去离子处理液以0.5℃/分的冷却速度冷却到25℃，放入晶析槽中，进行30分钟的晶析，然后进行固液分离，得到含有63重量％的粗对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的湿饼。将此湿饼在100℃熔融后，提供到降膜蒸发器中，在温度135℃、压力513Pa下蒸去以乙二醇为主成分的低沸点成分，浓缩粗对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯后，供给到内部具有冷凝器的降膜分子蒸发器中，在温度208℃、压力13Pa、内部冷凝器118℃下使对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯蒸发，用内部冷凝器凝缩，将精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的熔融液收到接受器里。
另外，一边沿着加热蒸发面蒸发对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯，一边使流下的蒸发残留成分作为熔融液从设置在圆筒状蒸发内壁面下部的环状的集液皿中收集到接受器中。
(阳离子交换处理液的保存性)
阳离子交换处理后的液体5升保持在85℃下，对经过10分钟、20分钟、40分钟、60分钟和120分钟时的由对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯转化而得的对苯二甲酸(2-羟乙基)[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯占全体的比例进行研究，以重量基准计，与最初为2.8％相对，其分别为3.1％、3.5％、4.0％、5.1％和6.6％，可以确认在阳离子交换处理后迅速进行阴离子交换处理是必要的。
实施例2
阳离子交换处理中滞留时间定为30分钟，除此以外按与实施例1相同的方法得到精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯。其结果表示在表1中。
实施例3
阳离子交换处理中滞留时间定为60分钟，除此以外按与实施例1相同的方法得到精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯。其结果表示在表1中。
此外，阳离子交换处理液中加入5重量％的水，对经过10分钟、20分钟、40分钟、60分钟和120分钟时的由对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯转化而得的对苯二甲酸单(2-羟乙基)酯占全体的比例进行研究，以重量基准计，与加水之前为2.5％相对，其分别为3.0％、3.6％、4.0％、5.7％和9.1％，可以确认随着时间的经过，对苯二甲酸单(2-羟乙基)酯增加。
比较例1
除了不进行阴离子交换处理以外，其他与实施例1相同地进行操作，在分子蒸馏时完全未发现对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的馏出，反而是得到粘度高的淡黄色物质(熔点63℃)，对其进行分析发现其为含有73.2重量％的对苯二甲酸(2-羟乙基)[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯的低聚物的混合物。由此可以确认阳离子交换处理和阴离子交换处理两者均不可缺。
比较例2
将阳离子交换处理中的滞留时间定为2小时，且在连接配管中的滞留时间定为5分钟，除此以外按与实施例1相同的操作得到对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯。其结果示于表1。
比较例3
在阳离子交换处理后，将处理液暂时储存在罐中，经过60分钟后进行阴离子交换处理，除此以外与实施例相同地进行操作，得到精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯。结果示于表1。
比较例4
阳离子交换处理中的滞留时间定为3分钟，除此以外其他与实施例1相同，得到精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯。此时溶液的电导率为，阳离子交换处理前为537μS/cm、阴离子交换处理后为12μS/cm。其后的分于蒸馏中，精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的馏出少，反而是低聚物的馏出变多。由此可以确认，阳离子交换处理不充分，残留的阳离子作为催化剂促进了对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的低聚物化。
表1汇总了实施例1～3和比较例2、3中由对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯转化而得到的对苯二甲酸2-羟乙基[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯占全体的比例。表中的光学密度为，用以评价对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的品质的、与着色物含量成比例的值。具体的为，吸光池长为10mm、波长380nm下测得的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯的10重量％甲醇溶液的吸光度值。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例2   比较例3
  阳离子交换处理开始到阴离子交换处理开始之间的时间(分)   12.9   30.9   60.9   125   180
  对苯二甲酸(2-羟乙基)[2-(2-羟乙氧基)乙基]酯(重量％)阳离子交换前的固形成分中 1.31 1.31 1.32 1.30 1.31
  阳离子交换后的固形成分中   2.63   2.69   3.80   11.41   11.37
  晶析分离饼中   1.72   1.98   2.39   6.68   16.66
  精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯中   1.41   1.60   1.93   3.92   9.78
  精制的对苯二甲酸二(2-羟乙基)酯中的光学密度   0.000   0.001   0.002   0.077   0.154
发明效果
如以上所述，根据本发明中的聚酯经乙二醇分解所得分解生成溶液的去离子处理方法，可以抑制伴随去阳离子处理而发生的前述分解生成物的酯交换反应和水解反应，所以可以提供收率降低和纯度降低等少的、前述分解生成溶液的去离子处理方法。

Claims (6)

1.聚酯经乙二醇分解所得的、含水率为0.5重量％以下的分解生成溶液的去离子处理方法，其特征在于，将含有分解生成物、乙二醇和作为杂质的阳离子和阴离子的溶液，在100℃以下的温度下以滞留时间5～60分钟与阳离子交换剂接触，然后在10分钟以内与阴离子交换剂接触，从而使阳离子和阴离子的含量减少。
2.根据权利要求1的方法，其中阴离子交换剂是阳离子交换剂与阴离子交换剂的混合层。
3.根据权利要求1的方法，其中，使用的分解生成溶液为聚酯经乙二醇分解时边蒸去水边调制而得到的。
4.根据权利要求1的方法，其中在与阳离子交换剂和阴离子交换剂接触前，从分解生成溶液中除去1μm以上的固形杂质。
5.根据权利要求1的方法，其中聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
6.根据权利要求1的方法，其中进行阴离子交换直至分解生成溶液的电导率为1μS/cm以下。
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