JP2005089572A - ポリブチレンテレフタレートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、エステル交換反応触媒の存在下で、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートと、1,4−ブタンジオールとを、1〜54kPaの圧力下、最終温度200〜230℃でエステル交換反応させ、次いで反応生成物を重縮合させることを特徴とするポリブチレンテレフタレートの製造方法である。
【選択図】 なし
Description
本発明においては、純度95重量%以上、好ましくは98重量%以上のBHETとBDとを、エステル交換反応触媒存在下でエステル交換させることが好ましい。該BHETとBDとの量比は、モル比で1:2〜1:10、好ましくは1:2〜1:8、さらに好ましくは1:2〜1:6である。BHETに対してBDのモル比が小さすぎると反応が進みにくく、他方、大きすぎるとBDがテトラヒドロフラン(THF)に転化する割合が増大するため好ましくない。
次いで、本発明においては、前記エステル交換反応により得られたBHBTおよび/またはその低縮合物を、重縮合させて所望の分子量のポリマーとするが、この重縮合はオリゴマー化の初期縮合反応と、得られるオリゴマーを所望の分子量とする重縮合(高分子量化)反応の工程で行うのが好ましい。初期縮合反応は過剰のBD、EG等のグリコール類およびBDより転化して生じたテトラヒドロフラン(THF)、水等の副生物を留出させながらの反応であるが、従来公知の方法で行うことができる。この初期縮合は、前記エステル交換反応の最終温度から連続的または間歇的に、好ましくは0.1〜3℃/分、さらに好ましくは0.2〜1.5℃/分で昇温し、好ましくは230〜260℃、さらに好ましくは230〜255℃の温度で行う。また圧力は、前記エステル交換反応で調整した圧力から徐々に減圧していくが、最終圧力を0.5〜5kPa、さらには0.5〜3.5kPaとすることが好ましい。これらの条件でBHBTおよび/またはその低縮合物を初期縮合させることで、本発明におけるPBT製造のための好適な重合度のオリゴマーが得られる。該オリゴマーの平均重合度は2〜10、さらには2〜6が好ましい。
着色ペットボトルおよびガスバリア性ペットボトルを含む使用済みペットボトルの粉砕フレーク100重量部を、オートクレーブに50重量部のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(BHET)と共に供給し、窒素雰囲気下265℃で30分間撹拌しながら保持して予備解重合を行った。次いで、予備解重合物に触媒溶液9重量部(水酸化ナトリウム5重量%のエチレングリコール溶液)を加え、さらに加温したエチレングリコール(EG)775重量部を加えて窒素雰囲気下200℃で本解重合を行い、BHETを主成分とする固形分濃度20重量%の解重合溶液912重量部を得た。
得られた高純度BHET107重量部のうち92.4重量部と、1,4−ブタンジオール(BD)98.2重量部(モル比、BHET:BD=1:3)、および反応触媒としてテトラブチルチタネート(TBT)0.056重量部をエステル交換反応器に仕込み、窒素置換後、器内の圧力を26.6kPaに調整し、撹拌しながらこの圧力を保持して昇温した。内温180℃付近でグリコール類の留出が始まり、1.5℃/分で昇温し続けて218℃に到達したら、この温度に維持し、グリコール類の留出が止まるまでエステル交換反応を続けた。
エステル交換反応終了後、反応生成物を、窒素置換した後に器内の圧力26.6kPa、温度218℃に調整した初期縮合反応器に仕込み、系内を245℃まで0.8℃/分で昇温しつつ、内圧を徐々に減圧(真空)にし、圧力2.7kPaに到達したら、この圧力を維持しながら初期縮合を行い、グリコール類を留出させた。この真空度で20分間保持して初期縮合を終了とした。
得られた初期縮合物を、窒素置換した後に圧力2.7kPa、温度245℃に調整した重合反応器に仕込み、撹拌しながら内圧を徐々に真空にし、圧力106Paに到達したらこの圧力でさらに重縮合反応を進めてポリブチレンテレフタレート(PBT)を得た。得られたPBTの分析結果を表1に示す。
(1)ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの純度
試料のBHETをクロロホルムに溶解して試料溶液を調製し、カラムはSILICA SG 80、温度40℃、流速0.7ml/分、移動相はジクロロメタン/ジオキサン、検出器は紫外線吸光光度計を用いて、高速液体クロマトグラフィー((株)島津製作所製、LC−6型)により測定した。
(2)色調
日本電色工業(株)の測定色差計器(Z−300A型)用いて、色調(L値、a値、b値)を測定した。
(3)固有粘度
試料をフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒に0.4g/dlの濃度で溶かし、温度25℃においてウベローデ型毛細管粘度計を用い溶液粘度の測定を行い、その後、上記混合溶液を徐々に添加して低濃度側の溶液粘度を測定し、0%濃度に外挿して固有粘度を求めた。
(4)末端カルボキシル基濃度
試料0.1gをベンジルアルコール5mlに加熱溶解し、これにクロロホルム5mlを加えて希釈した後、フェノールレッドを指示薬として、0.1N−水酸化ナトリウム/ベンジルアルコール溶液により滴定し、定量した。
(5)ポリマー中のエチレングリコール量
サンプルのポリマー0.5gにエタノールアミン1mlを加えて170℃で30分間加熱し、放冷後30mlのメタノールと1.4gのテレフタル酸を加えた。この液を冷却してアミド化合物を析出させ、上澄み液をガスクロマトグラフィー((株)島津製作所 GC−14B)にかけて、エチレングリコール量(PBTに対するモル%)を測定した。
Claims (6)
- エステル交換反応触媒の存在下で、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートと、1,4−ブタンジオールとを、1〜54kPaの圧力下、最終温度200〜230℃でエステル交換反応させ、次いで反応生成物を重縮合させることを特徴とするポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの純度が95重量%以上である請求項1に記載の方法。
- ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートに対して2〜10モル倍の1,4−ブタンジオールをエステル交換反応させる請求項1または2に記載の方法。
- エステル交換反応を0.5〜5℃/分の昇温速度で行う、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 重縮合を温度230〜260℃、最終圧力1〜300Paで行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートが、ポリエチレンテレフタレートを過剰のエチレングリコールで解重合し、解重合物を精製する処理で得られたものである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
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