CN1493304A - 一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法 - Google Patents

一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种新型化工分离技术，具体地说是一种利用超临界流体分离天然有机物质混合物的萃取方法。其特征是先用溶剂对蜂胶进行溶润处理，再置于萃取釜中用超临界CO2萃取的同时，渗入夹带剂的方法，以获得高品质、高产量的纯净蜂胶。本发明是对国际国内超临界流体萃取技术进一步的完善和发展，不仅提高了蜂胶的萃取率，增加产量降低成本，同时总黄酮含量也得以增多，有利产品质量和功效的提高。

Description

一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法
技术领域
本发明属于一种新型化工分离技术，具体地说是一种利用超临界流体分离天然有机物质混合物的萃取方法。
背景技术
蜂胶(Propolis)是蜜蜂从胶原植物新生枝叶芽或花蕾处采集的树脂类物质，再渗入蜜蜂舌腺、蜡腺分泌物，组合成一种含有大量黄酮类、萜烯类、多糖类化合物。它对人类免疫调节、抗氧化、调节血脂、血糖等的保健功能和抗菌抗病毒等医疗作用均极具经济价值。
蜂胶产品的制作技术，从简单的食用“粉末原块”逐步发展到用水和乙醇的溶剂萃取。20世纪70年代开始进入了全新的气体萃取法——超临界流体萃取。它使用了无色、无味、无毒、不污染环境的CO2气体，故又被称为“绿色分离技术”。
发明内容
本发明方法的目的是寻求一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法，以进一步完善和提高超临界萃取蜂胶的技术水平，提高蜂胶的萃取率，获得更多的脂溶性和水溶性物质，以及有效的活性成分。
按照本发明所提供的设计方案，先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20～120％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的5％～30％，萃取时间为4～8小时，萃取压力为16～40Mpa，萃取温度为35～50℃，单位为重量百分数。
在萃取后进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为3～10Mpa，至分离完毕为止。在分离后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
在萃取时，最佳的萃取压力为25～35Mpa，萃取时间为4～5小时，萃取温度为35～45℃。
所述溶剂为水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。所述夹带剂为水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。
本发明中的萃取物为蜂胶，粉碎后为60～120目粉状蜂胶。在熔润时的溶润时间可以为1～10天，萃取装量为1～200升、200～500升时均可采用此方法。
本发明方法利用CO2气体作为蜂胶萃取物，因为CO2气体，温度在31.1℃，压力在75.2kg/cm2以上时，便处于临界状态，很适合脂溶性、热敏性蜂胶类物质的萃取。CO2气体在超临界状态下密度大、溶解能力强，并可在接近室温条件下分离。CO2气体无色、无味、无毒，惰性。分离出来的气体，可继续回用，成本低。将冷冻粉碎的蜂胶原料根据品质需要选择水、乙醇、甘油、乙酸乙酯等作为溶剂进行溶润处理，在萃取的同时再将水、乙醇、甘油、乙酸乙酯等作为夹带剂加入萃取釜。这种既有溶润又有夹带混合式的超临界CO2流体萃取蜂胶的方法，在提取得率和提取的主要成分方面比常规超临界和超临界多重萃取方式更为优越。
本发明方法的优点是产品的得率明显增加，萃取时间却相对减少，萃取效率大幅提高，有利于增加产量，降低成本。为产品营销，提高企业效益创造有利条件。
本发明与原来的方法比较如下：
  萃取方式   混合超临界     超临界多重 常规超临界
溶润溶剂 水、75～95％乙醇、甘油、乙酸乙酯 95％乙醇或乙酸乙酯
    比例     20～120％     10～150％
  溶润时间     24小时     30小时
夹带剂 水、75～95％乙醇、甘油、乙酸乙酯
萃取时间     4     6     8
  得率％     20～25％     12.5％     11％
总黄酮100g     800mg     600mg   500mg
具体实施方式
在下述各实施例中，所用的溶剂可以是水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯中的任意一种，同样所用的夹带剂也可以是水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯中的任意一种，当选用不同的溶剂或夹带剂时，其加入量都一样，其单位为重量百分数。
实施例
先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的30％，萃取时间为4小时，萃取压力为40Mpa，萃取温度为50℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为10Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
实施例二
用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的120％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的5％，萃取时间为8小时，萃取压力为16Mpa，萃取温度为35℃，再进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为3Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
实施例三
用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的60％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20％，萃取时间为6小时，萃取压力为20Mpa，萃取温度为40℃；再进行分离：’在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为7Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
实施例四
用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的80％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的10％，萃取时间为5小时，萃取压力为30Mpa，萃取温度为45℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为5Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
实施例五
用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的40％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的25％，萃取时间为7小时，萃取压力为35Mpa，萃取温度为45℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为8Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
实施例六
先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的30％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的15％，萃取时间为6小时，萃取压力为20Mpa，萃取温度为40℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为4Mpa，至分离完毕为止；然后再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
图1为本发明的工艺流程图。

Claims (6)

1、一种超临界混合式萃取蜂胶的方法，其特征是：先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20～120％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的5％～30％，萃取时间为4～8小时，萃取压力为16～40Mpa，萃取温度为35～50℃，单位为重量百分数。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是：在萃取后进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为3～10Mpa，至分离完毕为止。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征是：在分离后进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体，供重复使用。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是：萃取压力为25～35Mpa，萃取时间为4～5小时，萃取温度为35～45℃。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是：溶剂为水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。
6、根据权利要求4所述的方法，其特征是：夹带剂为水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。
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