CN1482176A - 一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料。以重量份计，由以下组份和含量组成：30－75尼龙6，9－50短纤维，1－20热致液晶聚合物。所述短纤维为玻璃纤维(GF)、碳纤维(CF)、Kevlar纤维或晶须。所述热致液晶聚合物(TLCP)为主链型芳香共聚酯，熔融范围为190－360℃。本发明复合材料具有很好的流动性能，在制备大型薄壁制件及结构精细的制件时具有独特的优势。

Description

一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料
技术领域
本发明涉及一种短纤维复合材料，特别涉及到一种含短纤维和热致液晶聚合物的混杂复合材料。
背景技术
复合材料是一种多相复合体系，在复合体系中可以是异质异相的也可以是同质异相的。因此通过不同质的组成、不同相的结构、不同含量及不同方式的复合，可以制造出满足各种用途的复合材料。向聚合物中添加热致液晶聚合物(TLCP)可以降低复合材料的熔体粘度，并提高材料的强度和模量。
过去对含热致液晶聚合物复合材料的研究主要集中在基体树脂/TLCP二元共混体系，即原位复合材料(in-situ composites)，且基体树脂多为高粘度高性能树脂，如聚碳酸酯、聚砜、聚醚醚酮等。目的是通过加入TLCP来提高复合材料的流动性能，使这类高粘度高性能工程塑料或特种塑料的加工性能得到改善。对热塑性树脂/宏观短纤维/热致液晶聚合物三元共混体系的研究的报道不多，对尼龙6/短纤维/TLCP三元共混体系的研究尚未见报道。Baird等人(D.G.Baird，G.L. Wilkes.Polym EngSci，1983，23：632)报道了一类含液晶聚合物的共混材料，他们为降低液晶聚合物的制品力学性能的各向异性、降低热致液晶聚合物共混物的价格、扩大其使用范围，采用了商品化的填充了35％玻璃纤维(GF)和云母的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基材料与热致液晶聚合物对羟基苯甲酸/聚对苯二甲酸乙二酯(PHB/PET 60/40)共混，观察到复合材料具有三明治的结构特点。随后他们还研究了聚醚酰亚胺/玻璃纤维/热致液晶聚合物(PEI/GF/TLCP)三三元共混体系(E.G.Joseph，G.L.Wilkes，D.G.Baird.Polym Eng Sci，1985，25：377)，他们发现在相同TLCP含量下，随着玻纤含量的增加，材料拉伸模量和弯曲模量增加，各向异性减少。Kulichikhin等人(V.G.Kulichikhin，I.L.Parsamyan，Yu.S.Lipatov，V.F.Shumskii，I.P.Getmanchuk，V.F.Babich，A.R.Postema.PolymEng Sci，1997，37：1314)对聚丙烯/玻璃纤维/热致液晶聚合物(PP/GF/TLCP)共混体系进行了研究，其中初步研究了材料的流变性能。研究发现，在220℃下，共混体系的粘度随TLCP的含量增加而降低，但是PP/GF/TLCP三元共混体系的粘度始终高于PP/TLCP二元共混体系。何嘉松等人(何嘉松，张洪志，李革，许向青.高分子学报，1993，1：115)探讨了热致液晶聚合物对短玻璃纤维增强聚丙烯加工性、结构与性能的改善，表征了PP/GF/TLCP共混体系的流变性能。TLCP的加入改善了材料的流动性，使三元共混体系的粘度低于PP/GF复合体系。何嘉松等人(何嘉松，张洪志.中国发明专利.ZL 96104860.3；何嘉松，王育立.中国发明专利，ZL 97100522.2；何嘉松，王育立，中国发明专利，ZL97111710.1)以聚醚砜(PES)、聚碳酸酯(PC)和聚醚醚酮(PEEK)为基体树脂，研究了这三种树脂与短纤维(玻璃纤维或碳纤维)及热致液晶聚合物(TLCP)的混杂共混体系的性能。何嘉松等人(J.He，H.Zhang，Y.Wang.Polymer，1997，38：4279)首次提出原位混杂复合材料(in-situ hybridcomposites)的概念，并研究了聚醚砜/碳纤维/热致液晶聚合物(PES/CF/TLCP)三元混杂体系的形态、流变行为及力学性能。Tjong等人(S.C.Tjong，Y.Z.Meng.Polymer，1999，40：7275)研究了含K2Ti6O13晶须和TLCP的聚丙烯(PP)共混体系。用马来酸酐接枝PP(MPP)作为增容剂来改善组份间的界面粘接。加入TLCP后体系扭矩降低，说明材料流动性能得到了改善。力学性能测试表明，三元共混体系的硬度和拉伸强度比MPP/K2Ti6O13复合材料的高。他们认为，力学性能的提高是MPP改善了体系相容性和TLCP微纤和K2Ti6O13晶须混杂增强的共同结果。
尼龙6是应用广泛的工程塑料，具有良好的力学性能、耐热性、自润滑性，广泛应用于家电、汽车等领域。向尼龙6中添加短纤维(如玻璃纤维)可使材料强度和模量及热变形温度显著提高，吸湿率下降。玻纤增强尼龙已经成为应用广泛的增强塑料。但玻纤增强尼龙因含有不能熔融的玻璃纤维因而加工流动性变差，从而使它的应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是克服尼龙6/短纤维复合体系熔融流动性差的缺点，而提供一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料。该增强材料具有很好的流动性能，在制备大型薄壁制件及结构精细的制件时具有独特的优势。
本发明的一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料，以重量百分比计，由以下组份和含量组成：
尼龙6             30-75
短纤维            9-50
热致液晶聚合物    1-20
所述短纤维为玻璃纤维(GF)、碳纤维(CF)、Kevlar纤维或晶须。
所述热致液晶聚合物(TLCP)为主链型芳香共聚酯，熔融范围为190-360℃。TLCP可以是下述的几种商品化热致液晶聚合物。如对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸(PHB/HNA)的全芳香无规共聚酯(如Vectra A900或Vectra A 950，Ticona Co.，美国)，6-羟基-2-萘甲酸/对苯二甲酸和对氨基苯酚(HNA/TA/APO)的全芳香无规共聚酯(如Vectra B900或Vectra B950，Ti cona Co.，美国)，对羟基苯甲酸/对苯二甲酸乙二酯(PHB/PET)的无规共聚酯(如LC3000，LC5000，Unitika Co.，日本；或X7G，EastmanCo.，美国)，或对苯二甲酸和氢醌等(TA/HQ/other monomer)的无规共聚酯(如HX1000，HX4000，HX6000，HX8000等，DuPont Co.，美国)。
本发明的一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料的制法按以下步骤进行：将尼龙630-75份、短纤维9-50份，以及热致液晶聚合物(TLCP)1-20份，用熔融共混的方法制备复合材料。
本发明的含短纤维和热致液晶聚合物的尼龙6复合材料在熔融加工时，基体树脂尼龙6与TLCP均为熔体，由于TLCP具有很强的剪切变稀的流变性能，从而降低了整个复合材料的粘度，改善了复合材料的加工性能。而且短纤维可以和TLCP产生流变学上的混杂效应，使尼龙6/短纤维/TLCP三元复合材料的粘度低于任一纯树脂和任一二元共混物的粘度，即低于基体树脂尼龙6、TLCP、尼龙6/TLCP共混物及尼龙6/GF复合材料的熔体粘度。
附图说明图1.尼龙6 N1及其复合材料的流变曲线图2.尼龙6 N2及其复合材料的流变曲线图3.尼龙6 N3及其复合材料的流变曲线图4.尼龙6 N4及其复合材料的流变曲线
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：
用尼龙6(相对粘度为2.0)(此处简称为N1)、玻璃纤维(GF)与热致液晶聚合物(TLCP)(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，Ticona CelaneseCompany，USA)以重量比70/30/0，93/0/7及65/30/5在Haake双螺杆挤出机上熔融共混，从加料口到口模各段的温度设定为260-280一280一280℃。挤出条冷却后造粒，所得粒料在Goettfert Rheograph 2001型毛细管流变仪上进行流变性能测试。所用毛细管内径为1mm，长径比为30。实验温度为280℃，物料预热6分钟。忽略入口压力校正，进行非牛顿行为Rabinowitsch校正。所得物料流变曲线如图1所示。
实施例2：
用尼龙6(相对粘度为2.36)(此处简称为N2)、玻璃纤维(GF)与热致液晶聚合物(TLCP)(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，Ticona CelaneseCompany，USA)以重量比70/30/0，93/0/7及65/30/5在Haake双螺杆挤出机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图2所示。
实施例3：
用尼龙6(相对粘度为3.2)(此处简称为N3)、玻璃纤维(GF)与热致液晶聚合物(TLCP)(PHB/HNA 73/27，Vectra A950，Ticona CelaneseCompany，USA)以重量比70/30/0，93/0/7及65/30/5在Haake双螺杆挤出机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图3所示。
实施例4：
用尼龙6(相对粘度为3.8)(此处简称为N4)、玻璃纤维(GF)与热致液晶聚合物(TLCP)(PHB/HNA 73/27)，Vectra A950，Ticona CelaneseCompany，USA以重量比70/30/0，93/0/7及65/30/5在Haake双螺杆挤出机上熔融共混。共混条件及流变性能测试条件同实施例1。所得物料流变曲线如图4所示。

Claims (5)

1.一种含短纤维和热致液晶聚合物的复合材料，以重量百分比计，由以下组份和含量组成：
尼龙6             30-75
短纤维            9-50
热致液晶聚合物    1-20
2.根据权利要求1的复合材料，其特征在于：所述短纤维为玻璃纤维、碳纤维、Kevlar纤维或晶须。
3.根据权利要求1的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为主链型芳香共聚酯，熔融范围为190-360℃。
4.根据权利要求3的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸的全芳香无规共聚酯、6-羟基-2-萘甲酸/对苯二甲酸和对氨基苯酚的全芳香无规共聚酯、对羟基苯甲酸/对苯二甲酸乙二酯的无规共聚酯。
5.根据权利要求4的复合材料，其特征在于：所述热致液晶聚合物为对羟基苯甲酸/6-羟基-2-萘甲酸的全芳香无规共聚酯。
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