CN105153662A - 一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料及其制备方法。该聚碳酸酯复合材料，按质量份计，主要由以下原料制备而成：聚碳酸酯树脂60～90份、乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物0.2～7份、增韧剂1～10份、玻璃纤维5～30份、超分散剂0.2～2份、抗氧剂0.1～0.5份和润滑剂0.2～1份。本发明充分利用各原料组分之间的协同作用，并对各原料组分含量进行优化处理，提高聚碳酸酯复合材料的抗冲击性、柔韧性、与金属片之间的粘结力和耐高低温应力开裂性能；即具有模塑内嵌金属片时耐高低温应力开裂性能；同时，解决了浮纤问题。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，尤其涉及一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(英文名Polycarbonate，简称PC)，是一种无色透明的无定性非晶型的热塑性高分子材料。其具有高强度、高韧性、高抗热性、优异的电绝缘性、延伸性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性；还具有自熄、易增强、阻燃、无毒、卫生、易着色、抗震等优异性能，因此在工程塑料中的用量仅次于聚酰胺(PA)而位居第二。广泛用于玻璃装配业、汽车工业中的照明、仪表盘系统、电子电气工业中的插座、外壳、建筑材料中空阳光板、家庭民用品中的光盘和饮用水容器等领域。
由于PC分子链的刚性较大，空间位阻高，产品熔体粘度较大，加工困难，而且耐溶剂性和耐磨损性较差，低温下易脆，容易产生应力开裂、缺口敏感性大、不耐溶剂等缺点，使PC的应用受限制于初级形态。改善PC最主要途径是增韧和增强，但由于增韧后的PC收缩率不稳定和刚性下降不适用于高精度和刚性强度要求高的壳体材料。聚碳酸酯通常采用玻璃纤维增强，玻纤增强聚碳酸酯复合材料，是一种轻质高强度的复合材料，玻璃纤维填充量一般为10％-30％。由于玻纤与PC树脂基体粘结性较差，通常加入偶联剂或者对玻纤表面进行化学处理，提高玻纤与PC树脂基体的粘结性。常规改性的PC复合材料，主要应用于对性能要求不高的智能电表外壳、电气照明、刻录光盘骨架等电器内部配件。随着电子通讯产业的快速发展，产业化的高效率要求和各种壳体性能要求越来越高；具有加工方便、兼顾韧性和刚性、高精度特性的高性能玻纤增强聚碳酸酯复合材料在电子通讯产品中应用发展迅速。
可模塑内嵌金属片的高分子材料与金属外壳相比，具有质轻、加工方便、产能效率高、和色彩多样化等优点。高分子材料进行模塑内嵌金属片，必须解决嵌件内应力问题、金属片与高分子材料的粘接问题和塑料与金属的热膨胀系数差异问题。目前模塑内嵌金属片主要是通过对金属嵌件脱脂化处理、预热金属片、金属嵌件上涂覆一层橡胶或聚氨酯弹性缓冲层、模塑完后烘箱烘烤消除残余应力等工序处理，但其良率低、工艺复杂耗时、耗能、效率低。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料，该聚碳酸酯复合材料充分利用各原料组分之间的协同作用，并对各原料含量的优化处理，提高聚碳酸酯复合材料的抗冲击性、柔韧性、与金属片之间的粘结力和耐高低温应力开裂性能，同时，解决了浮纤问题。
本发明采用以下技术方案：
一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料，按质量份计，主要由以下原料制备而成：
本发明中聚碳酸酯树脂含量可以为60份、61份、62份、65份、68份、70份、72份、75份、78份、80份、82份、85份、88份或90份等；乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物含量可以为0.2份、0.3份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份或7份等；增韧剂可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等；玻璃纤维可以为5份、6份、7份、8份、9份、10份、12份、15份、20份、22份、25份、28份或30份等；超分散剂含量可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.5份或2份等等；抗氧剂可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份或0.5份等；润滑剂可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份等。
用玻璃纤维对聚碳酸酯进行增强改性，PC的刚性得到提高、模塑收缩率和线性膨胀系数大大降低。同时可以降低制品的内应力，这是因为纤维缠结了很多大分子链，从而提高耐应力开裂能力；但这只能改善其自身的应力，不足以解决聚碳酸酯复合材料与嵌件间内应力、金属片与聚碳酸酯复合材料的粘接力和聚碳酸酯复合材料与金属的热膨胀系数差异产生的位移蠕变应力等问题。
本发明充分利用各原料组分之间的协同作用，并对各原料组分含量进行优化，提高聚碳酸酯复合材料的抗冲击性、柔韧性、耐高低温应力开裂性能和与金属片之间的粘结力，同时，解决了浮纤问题。
本发明采用乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物对PC进行改性，马来酸酐为PC和玻璃纤维以及其他组份提供了良好的相容性,醋酸乙烯基团具有强极性功能和粘结力，为PC和玻璃纤维提供了良好的熔体结合强度，使聚碳酸酯酯复合材料具有良好的韧性和抗冲击性能，在模塑加工时，醋酸乙烯基团的柔韧性能够提供良好的抵抗聚碳酸酯复合材料与金属片间热膨胀系数和冷却收缩的位移蠕变应力，不会因聚碳酸酯复合材料与金属片的热膨胀系数不同而产生脱层，增强聚碳酸酯复合材料与金属片间的粘结力；乙烯基增加了PC的柔韧性和ESCR(抗应力裂纹)，改善聚碳酸酯复合材料冷热胀缩性能、耐应力开裂性能和熔接痕强度。
PC与玻璃纤维复合时容易出现浮纤，乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物具有良好的相容性，注塑时能抑制玻璃纤维浮于制品表面，但还是有部分玻璃纤维裸露，导致表面不够光滑，本发明充分利用乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物与超分散剂间协同作用进行功能互补，加入超分散剂对玻璃纤维进行浸润分散，降低产品表面玻璃纤维的外露，使制品表面光滑，从而减少浮纤。
本发明充分利用有机硅增韧剂与乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物的协同作用，进行功能互补，内嵌钢片时，有足够能量缓冲并抵消金属片及外来机械力作用下的蠕变松驰产生的内应力，进一步防止因金属片与PC两者的热膨胀系数不同而产生蠕变应力开裂。同时，有机硅增韧剂能提高复合材料的耐低温性能，使聚碳酸酯复合材料模塑内嵌金属片时耐超低温-40℃和60℃高热应力不开裂。
优选地，按按质量份计，主要由以下原料制备而成：
本发明对各原料组分进行进一步优化处理，使得聚碳酸酯复合材料的性能得到优化，进一步增强了聚碳酸酯复合材料的抗冲击性、柔韧性、耐高低温应力开裂性能和与金属片之间的粘结力。
优选地，按按质量份计，主要由以下原料制备而成：
优选地，所述聚碳酸酯树脂为线型双酚A聚碳酸酯，所述聚碳酸酯树脂分子量为18000～40000Da。
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物中醋酸乙烯含量为乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物的5～20％wt。
优选地，所述增韧剂为以有机硅为核、甲基丙烯酸或SAN为壳的有机硅核壳型结构增韧剂；
有机硅核壳型结构增韧剂可以与乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物进行功能互补。有机硅取代耐候性差的丁二烯，内嵌钢片时，有足够能量缓冲并抵消金属片及外来机械力作用下的蠕变松驰产生的内应力，进一步防止因金属片与PC两者的热膨胀系数不同而产生蠕变应力开裂。提高耐候性的同时提高复合材料的耐低温性能。当以SAN作为壳时，复合材料可以耐更加高的注塑温度，防止高温注塑时产生烧胶现象。使聚碳酸酯复合材料具有-40℃的超低温韧性和耐60℃高热的抵抗内应力能力不开裂。
优选地，所述增韧剂为由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和有机硅组成的聚合物；
优选地，所述增韧剂为由SAN、苯乙烯和有机硅组成的聚合物；
优选地，所述有机硅为所述增韧剂的5～50wt％。
优选地，所述超分散剂由5～20％wt锚固基团和80～95％wt溶剂化链组成；
优选地，所述锚固基团选自-R2N、-R3N+、-COOH、-SO3H、-SO2-、-PO4 2-、多元胺、多元醇或多元醚中的一种或至少两种；
优选地，所述溶剂化链选自聚酯、聚醚、聚烯烃或聚丙烯酸酯中的一种或至少两种。
超分散剂中锚固基团与玻璃纤维进行浸润啮合吸附，溶剂化链与乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物共同作用于PC，增加相容性和玻璃纤维的分散性，有效减少玻璃纤维的裸露，注塑时得到无浮纤的光滑表面产品。
优选地，所述玻璃纤维为无碱长玻璃纤维和/或无碱短切玻璃纤维；
优选地，所述抗氧剂为有机亚磷酸酯类抗氧剂和/或受阻酚类抗氧剂；
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
无碱玻璃纤维，通称E玻璃纤维，碱金属氧化物含量低的玻璃纤维。其生产方法大致分两类：一类是将熔融玻璃直接制成纤维；一类是将熔融玻璃先制成直径20mm的玻璃球或棒，再以多种方式加热重熔后制成直径为3～80μm的甚细纤维。通过铂合金板以机械拉丝方法拉制的无限长的纤维，称为连续玻璃纤维，通称长纤维；通过辊筒或气流制成的非连续纤维，称为定长玻璃纤维，通称短纤维。
本发明另一方面提供一种制备上述聚碳酸酯复合材料的方法，采用该方法制备的聚碳酸酯复合材料具有良好的抗冲击性、柔韧性、耐高低温应力开裂性能和与金属片之间的粘结力，同时，解决了浮纤问题。
一种制备上述聚碳酸酯复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将聚碳酸酯树脂60～90份、乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物0.2～7份、增韧剂1～10份、、超分散剂0.2～2份、抗氧剂0.1～0.5份、润滑剂0.2～1份搅拌均匀，制得混合物；
(2)将所述混合物和玻璃纤维5～30份投入到双螺杆挤出机中进行加热熔融和挤出造粒，制得聚碳酸酯复合材料。
优选地，在步骤(1)之前，还包括步骤(1’)在双螺杆挤出机的熔融段减少啮合块，在混炼和均化段增加ZME型齿状螺纹元件，使双螺杆挤出机组合成低剪切力高分散型的螺杆。
优选地，步骤(2)具体过程为：将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，从侧喂料口投入玻璃纤维5～30份，在真空压力为-0.04～-0.1Mpa、转速为400～500r/min条件下，进行加热熔融、共混塑化和剪切分散，在230～270℃下挤出造粒，经牵引拉条、水槽冷却、脱水和切粒，制得聚碳酸酯复合材料。
本发明采用塑料双螺杆挤出机的低剪切高分散的螺杆螺纹块排列组合共混剪切工艺，降低剪切对PC应力的影响以及提高不同组分相容性和分散性。
本发明中真空压力为-0.04～-0.1MPa，确保混合物中低分子和水份被抽走，降低共混物中内部低分子和水份的含量，减少低分子和水份对产品应力的影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料，按质量份计，主要由以下原料制备而成：聚碳酸酯树脂60～90份、乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物0.2～7份、增韧剂1～10份、玻璃纤维5～30份、超分散剂0.2～2份、抗氧剂0.1～0.5份和润滑剂0.2～1份。本发明充分利用各原料组分之间的协同作用，并对各原料组分含量进行优化处理，提高聚碳酸酯复合材料的抗冲击性、柔韧性、与金属片之间的粘结力和耐高低温应力开裂性能，同时，解决了浮纤问题。
具体实施方式
下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：本实施例玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料，按质量份计，包括以下组分：
制备上述聚碳酸酯组合物方法包括以下步骤：
在双螺杆挤出机的螺杆组合熔融段减少啮合块，在混炼和均化段增加ZME型齿状螺纹元件，将双螺杆挤出机组合成低剪切力高分散型的螺杆；
按质量份计，将聚碳酸酯树脂85份、乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物0.5份、有机硅增韧剂2份、超分散剂0.5份、抗氧剂0.1份、润滑剂0.3份搅拌均匀，制得混合物；
将上述混合物投入到上述调正后的双螺杆挤出机中，并从侧喂料口投入玻璃纤维10份，在290℃、转速为400r/min条件下，进行加热熔融、使混合物共混塑化、剪切分散，在真空压力为-0.04Mpa下挤出造粒，经牵引拉条、水槽冷却、脱水、切粒，制得玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料。
实施例1～3和对比例1～5的聚碳酸酯组合物组分(按质量份计)如表1所示，制备方法与实施例1相同：
表1
性能测试：将实施例1～3和对比例1～7中制备得到的玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料，一部分制备ISO标准样条，按照测试标准进行测试；另一部分经注塑机按相同注塑工艺模塑内嵌金属片的手机外壳，进行折弯和-40℃与+60℃冷热循环等测试。评价：A-优，B-良，C-中，D-差，E-严重，结果如表2所示。
表2
玻璃纤维含量10％：与对比例1相比：实施例1中添加有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物，制得的聚碳酸酯复合材料常温冲击强度和-40℃冲击强度较高，产品折弯测试时不脱层，没有浮纤，-40℃与+60℃冷热循环测试合格，可见添加有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物，可增强聚碳酸酯复合材料的抗冲击性能、韧性和与金属嵌件的粘接力。与对比例2相比，实施例1中添加有有机硅增韧剂和超分散剂，制得的聚碳酸酯复合材料常温冲击强度和-40℃冲击强度好，产品折弯测试时不脱层，没有浮纤，-40℃与+60℃冷热循环测试合格；对比例2中没有有机硅增韧剂和超分散剂，-40℃低温时冲击下降幅度大，同时-40℃与+60℃冷热循环测试开裂，浮纤较差。与对比例3相比，实施例1中添加有超分散剂，制得的聚碳酸酯复合材料常温冲击强度和-40℃冲击强度较好，没有浮纤；与对比例1和对比例3的结合相比，实施例1同时添加有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和超分散剂，充分利用乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和超分散剂的协同作用，制得的聚碳酸酯复合材料常温冲击强度和-40℃冲击强度好，产品折弯测试时不脱层，没有浮纤，-40℃与+60℃冷热循环测试合格；与对比例1和对比例2的结合相比，实施例1同时添加有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物、增韧剂和超分散剂，充分利用乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物、增韧剂和超分散剂之间协同作用，制得的聚碳酸酯复合材料常温冲击强度和-40℃冲击强度好，产品折弯测试时不脱层，没有浮纤，-40℃与+60℃冷热循环测试合格。
玻璃纤维含量20％：与实施例1相比，实施例2中对各原料组分进行进一步优化处理，聚碳酸酯复合材料在原有优良性能基础上，其常温冲击强度和-40℃冲击强度得到进一步提高；与对比4相比，实施例2中添加乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和超分散剂，其常温和-40℃冲击强度较高，产品折弯测试合格，没有浮纤；而对比例4没有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和超级分散剂，产品折弯测试脱层，且产品表面浮纤效果较差，浮纤严重。对比例5在对比例4基础上添加超级分散剂，产品表面浮纤大大减少。
玻璃纤维含量30％：与实施例2相比，实施例3中对各原料组分含量进行进一步优化处理，聚碳酸酯复合材料即使在玻璃纤维含量从20％提高到30％，其冲击性能在常温和-40℃得到很好保护，几乎没有降低，弯曲模量提高显著；与对比例6相比，实施例3中添加有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和有机硅增韧剂，聚碳酸酯复合材料常温和-40℃冲击强度较好，产品折弯测试和-40℃与+60℃冷热循环测试合格；而对比例6由于没有乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物和有机硅增韧剂，产品折弯测试断裂、-40℃与+60℃冷热循环测试时开裂，由于添加有超分散剂，没有浮纤。对比例7在对比例6基础上添加乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物后，其常温击强度较大提高，-40℃冲击强度也有一定程度提高，但-40℃与+60℃冷热循环测试轻微开裂，因没有有机硅增韧剂，复合材料在-40℃低温时韧性不够。
目前，现有产品有以下不足：现有产品模塑内嵌金属片时需要预热金属片、在金属嵌件上涂覆一层橡胶或聚氨酯弹性缓冲层、模塑完后烘箱烘烤消除残余应力等繁锁步骤；现有产品只能在常温下加工操作，不能具有耐超低温-40℃和60℃高热应力不开裂的能力或只具60℃高热应力不开裂；抗浮纤能力差。
本发明聚碳酸酯复合材料具有以下性能:聚碳酸酯复合材料与金属片有较强的结合力，并且模塑内嵌金属片时无需预热金属片、无需要在金属嵌件上涂覆一层橡胶或聚氨酯弹性缓冲层以及模塑完后用烘箱烘烤消除残余应力等繁锁步骤，就能模塑内嵌金属片；不受模塑过程冷却收缩影响脱层开裂；模塑内嵌金属片后具有耐超低温-40℃和60℃高热应力不开裂的能力；有较好的抗浮纤能力，制品表面光滑。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维增强的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按质量份计，主要由以下原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按按质量份计，主要由以下原料制备而成：
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述聚碳酸酯树脂为线型双酚A聚碳酸酯，所述聚碳酸酯树脂分子量为18000～40000Da。
4.根据权利要求1至3之一所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物，马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量为乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物的5～20％wt。
5.根据权利要求1至4之一所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为以有机硅为核、甲基丙烯酸或SAN为壳的有机硅核壳型结构增韧剂；
优选地，所述增韧剂为由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和有机硅组成的聚合物；
优选地，所述增韧剂为由SAN、苯乙烯和有机硅组成的聚合物；
优选地，所述有机硅为所述增韧剂的5～50wt％。
6.根据权利要求1至5之一所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述超分散剂由5～20％wt锚固基团和80～95％wt溶剂化链组成；
优选地，所述锚固基团选自-R2N、-R3N+、-COOH、-SO3H、-SO2-、-PO4 2-、多元胺、多元醇或多元醚中的一种或至少两种；
优选地，所述溶剂化链选自聚酯、聚醚、聚烯烃或聚丙烯酸酯中的一种或至少两种。
7.根据权利要求1至6之一所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱长玻璃纤维和/或无碱短切玻璃纤维；
优选地，所述抗氧剂为有机亚磷酸酯类抗氧剂和/或受阻酚类抗氧剂；
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
8.一种制备权利要求1～7之一所述聚碳酸酯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份计，将聚碳酸酯树脂60～90份、乙烯-醋酸乙烯接枝共聚物0.2～7份、增韧剂1～10份、超分散剂0.2～2份、抗氧剂0.1～0.5份、润滑剂0.2～1份搅拌均匀，制得混合物；
(2)将所述混合物和玻璃纤维5～30份投入到双螺杆挤出机中进行加热熔融和挤出造粒，制得聚碳酸酯复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)之前，还包括步骤(1’)在双螺杆挤出机的熔融段减少啮合块，在混炼和均化段增加ZME型齿状螺纹元件，使双螺杆挤出机组合成低剪切力高分散型的螺杆。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体过程为：将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，从侧喂料口投入玻璃纤维5～30份，在真空压力为-0.04～-0.1Mpa、转速为400～500r/min条件下，进行加热熔融、共混塑化和剪切分散，在230～270℃下挤出造粒，经牵引拉条、水槽冷却、脱水和切粒，制得聚碳酸酯复合材料。
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