CN111793335A - 一种低介电纳米注塑材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介电纳米注塑材料，包括以下重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、低介电增强体、增韧剂、成核剂、分散剂、相容剂、抗氧剂、炭黑。本发明低介电PBT材料，通过使用低介电增强体降低了增强体对体系介电常数的影响。通过添加高酸值炭黑，减少了普通炭黑对介电常数的影响。本发明低介电纳米注塑材料制备方法，与金属粘合力强，高拉拔力，低介电强度和损耗，操作简单，成本低廉，适合于工业化生产，可以满足5G终端及基站对低介电材料的性能要求。

Description

一种低介电纳米注塑材料
技术领域
本发明涉及5G通讯材料技术领域，特别是一种低介电纳米注塑材料。
背景技术
5G具有高速率、低时延等特点，其网络架构促成万物互联，绝缘树脂材料是实现5G技术必要的基础原材料之一。但是，树脂材料的介电常数对5G通讯毫米波的信号传输速度、信号延迟、信号损失等有较大影响，降低树脂材料的介电常数有利于提高智能终端的信号传输速度、降低信号延迟、减少信号损失。因此，就对树脂材料的介电常数提出更高的要求。
目前的纳米注塑材料主要的问题点是介电常数和介电损耗过高，满足不了5G产品高频环境数据高速率传输，低延迟，低损耗的要求。
CN201910383042.0公开了一种耐低温阻燃增强PBT复合材料，包括以下重量份的材料：聚对苯二甲酸丁二醇酯60～80重量份；聚酰亚胺纤维12～15重量份；马来酸酐接枝聚乙烯8～10重量份；增韧剂2～4重量份；抗氧剂3～5重量份；阻燃剂2～4重量份；成核剂2～4重量份；三异硬脂酸钛酸异丙酯1～3重量份。该发明的耐低温阻燃增强PBT复合材料，通过对其化学成分进行优化，在微观程度上改进PBT塑料的内部结构，其具有优异的机械性能、耐低温性能和阻燃性能。但是介电常数和介电损耗满足不了低延迟和低损耗的智能终端性能要求。
CN202010180728.2涉及5G通讯材料技术领域，尤其涉及一种低介电玻纤增强PBT复合材料及其制备方法，该低介电玻纤增强PBT复合材料包括PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、低介电玻纤、抗氧剂、润滑剂。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料在保持玻纤增强PBT材料的强度的前提下，有效地降低了PBT复合材料的介电常数与介电损耗因子，并确保无浮纤等外观缺陷以及制品光泽度，符合ROHS环保标准。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，工艺简单，生产效率高，可规模化生产。但是力学强度和韧性需要进一步强增强，需要达到纳米注塑产品拉拔力的力学要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有的纳米注塑材料主要的问题点是介电常数和介电损耗过高，满足不了5G产品高频环境数据高速率传输、低延迟、低损耗的要求的问题，提供一种低介电纳米注塑材料。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种低介电纳米注塑材料，其包括以下重量份数的原料：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 50-70份
低介电增强体 20-50份
增韧剂 2-6份
成核剂 1-4份
分散剂 0.2-2份
相容剂 0.2-2份
抗氧剂 0.5-2份
炭黑 0.5-2份。
上述技术方案中，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.31-1.35，重均分子量为3-4万，熔点为215～225℃，特性粘度为0.65-1.2.
上述技术方案中，所述低介电增强体包括聚酰亚胺纤维(PI)、低介电玻璃纤维、空心玻璃微珠任何一种或至少两种的混合物；其中，所述聚酰亚胺纤维：纤度 480-510D，拉伸断裂强度 1.8-2.1GPa，极限氧指数≧40；所述低介电玻璃纤维介电常数（1M HZ）4.2-4.8，介电损耗（1M HZ）<0.001，折射率 1.45-1.50，密度 2.28-2.32；所述空心玻璃微珠的密度为0.35-0.45，抗压强度（9000Psi） 55-70MPa，破碎率 35-60%。
本发明中，低介电增强体的作用在于保证介电强度满足终端设备要求的同时，提升产品的刚性和强度。其中采用聚酰亚胺纤维的原因是聚酰亚胺的力学性能优异，拉伸断裂强度 1.8-2.1GPa，耐高低温性能优良，具有良好的低介电性能。
上述技术方案中，所述聚酰亚胺纤维的聚合工艺，包括以下步骤：
步骤1）在保持氮气氛围的环境下，从计量罐内放入一定量的N-甲基吡咯烷酮（NMP）至聚合反应釜内，聚合反应釜内的水分含量小于500ppm。
步骤2）在常温常压下，在聚合反应釜中加入一定量的十八胺（ODA），并同时搅拌0.5～2.0小时，然后将聚合反应釜内溶液的温度降低到5～15℃，可取样分析体系中水份含量，要求其水份含量小于500ppm；如果水分含量过高会影响反应速度，造成反应不能顺利进行。
步骤3）在保持氮气氛围的情况下搅拌，加入第一份均苯四甲酸二酐（PMDA）（占PMDA总加入重量的95％），同时搅拌时间为1-3小时，自然升温，并进行相关记录，主要是为了观察体系温度，并且控制在安全反应温度内；在加入第一份PMDA 0.5小时后，开启釜底循环泵，进行循环聚合反应。将PMDA分批加入的目的是使反应更加充分。
步骤4）继续在循环氮气氛围情况下搅拌聚合反应2～5小时后，加入第二份PMDA（占PMDA总加入重量的4％），继续搅拌循环反应1～5小时，记录温度和搅拌电机的电流，并可取样测试其动力粘度，体系温度需控制在35℃以下；两次加入的PMDA为99%，剩余1%的用处是调节合成反应的进行。
步骤5）加料完成后，继续在循环氮气氛围情况下搅拌，反应2～5小时记录温度和搅拌电机的电流，并取样测试其动力粘度和特性粘度，体系温度需控制在50℃以下；根据电机电流和对应的动力粘度，建立电机电流和对应的动力粘度的关系曲线；该关系曲线的作用是研究电机电流和运动粘度的对应关系，以便安全控制反应化学的进行。
步骤6）可根据聚合情况，可将胶液在温度为50℃的情况下，进行均化搅拌0.5小时；然后降温至室温。
步骤7）聚合完成后的胶液可通过输送泵，过滤泵入到储罐进行氮气保护储存，泵入胶液之前的储罐需要采用氮气充分置换空气；PAA胶液在室温储存时间不超过5天；储存中的胶液，需要每两天进行一次动力粘度和特性粘数的测试并记录。
上述技术方案中，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐共聚物、丙烯酸正丁酯－缩水甘油酯中的一种或几种的混合物。本发明中增韧剂的作用是增加体系的韧性，满足终端产品的滚筒测试和整机跌落测试要求。
上述技术方案中，所述相容剂为马来酸酐接枝SMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝SMA中的一种或两种组合，两者的接枝率均为0.1％～30％。本发明中相容剂的作用是提升低介电增强体与基体树脂的界面相容性。
上述技术方案中，所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯类和硅油中的一种或两种的混合物。本发明中分散剂的作用是提升产品的注塑加工性能，改善表面的浮纤等。
上述技术方案中，所述成核剂为乙烯-丙烯酸钠离子聚合物、乙烯-甲基丙烯酸钠离子聚合物中的至少一种。本发明中成核剂的作用是保证产品在加工过程中的成核和结晶性。。
上述技术方案中，所述抗氧剂为抗氧化剂1076、抗氧化剂168或高温抗氧剂412S中的一种或两种的混合物。本发明中抗氧剂的作用是提高产品的加工稳定性，防止加工注塑过程被氧化黄变。
上述技术方案中，所述炭黑：邻苯二甲酸二丁酯吸收值（ml/100g）43～55; PH值2.3～2.9。本发明中采用该特性的炭黑的原因是染色，并且保证产品的低介电不受影响。。
本发明的有益效果是：纳米注塑材料的介电常数由一般的3.2～3.5下降到2.4～3.0。本发明低介电PBT材料，通过使用低介电增强体降低了增强体对体系介电常数的影响。通过添加高酸值炭黑，减少了普通炭黑对介电常数的影响。本发明低介电纳米注塑材料制备方法，操作简单，成本低廉，适合于工业化生产，可以满足5G终端及基站对低介电材料的性能要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一种高过滤效果高韧性熔喷材料的制备方法，按以下步骤依次为：
1)将PBT、成核剂、炭黑、相容剂加入高速混料机，滴入工艺分散油（硅油）后，混合5-10分钟；高速混料机的转速为2800转，混料温度不高于60℃。
2)将其他助剂加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料。
3)将共混物料加入双螺杆挤出机，混匀后，熔融挤出，温度为180℃-290℃，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rpm；同时在侧喂料口加入空心玻璃微珠，低介电玻纤；PI纤维从第4,5节筒体之间加入。在侧喂料口加入空心玻璃微珠，低介电玻纤的目的是保证充分融合前提下不破坏原有结构，PI纤维从第4,5节筒体之间加入的目的是给予充分时间与基材融合。
4)冷却后切粒筛分，粒径为3mm。
按照上述制备方法，重量份数配方如下表所示：
表1为各种实施例案例重量份数配方
Figure DEST_PATH_IMAGE002
主要数据技术指标：
实施例1～10制备的低介电纳米注塑材料进行测试，拉伸强度依照ASTMD638，弯曲模量依照ASTM D790，缺口冲击强度依照ASTM D256，介电常数依照ASTM D2520等相关标准实施。
表2各实施案例的各项性能
Figure DEST_PATH_IMAGE004
通过表2可知，通过以上实施例1~10的测试数据，可以看出本发明低介电PBT材料，通过使用低介电增强体降低了增强体对体系介电常数的影响。通过添加高酸值炭黑，减少了普通炭黑对介电常数的影响。本发明低介电纳米注塑材料制备方法，操作简单，成本低廉，适合于工业化生产，可以满足5G终端及基站对低介电材料的性能要求。
以上所述，仅为本发明较佳的的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明保护的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种低介电纳米注塑材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 50-70份
低介电增强体 20-50份
增韧剂 2-6份
成核剂 1-4份
分散剂 0.2-2份
相容剂 0.2-2份
抗氧剂 0.5-2份
炭黑 0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.31-1.35，重均分子量为3-4万， 熔点为215～225℃，特性粘度为0.65-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述低介电增强体包括聚酰亚胺纤维PI、低介电玻璃纤维、空心玻璃微珠任何一种或至少两种的混合物；其中，所述聚酰亚胺纤维：纤度 480-510D，拉伸断裂强度 1.8-2.1GPa， 极限氧指数≧40；所述低介电玻璃纤维介电常数（1M HZ）4.2-4.8，介电损耗（1M HZ）<0.001，折射率 1.45-1.50，密度 2.28-2.32；所述空心玻璃微珠的密度为0.35-0.45，抗压强度（9000Psi） 55-70MPa，破碎率 35-60%。
4.根据权利要求3所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述聚酰亚胺纤维的聚合工艺，包括以下步骤：
步骤1）在保持氮气氛围的环境下，从计量罐内放入一定量的N-甲基吡咯烷酮NMP至聚合反应釜内，聚合反应釜内的水分含量小于500ppm；
步骤2）在常温常压下，在聚合反应釜中加入一定量的十八胺ODA，并同时搅拌0.5～2.0小时，然后将聚合反应釜内溶液的温度降低到5～15℃，可取样分析体系中水份含量，要求其水份含量小于500ppm；
步骤3）在保持氮气氛围的情况下搅拌，加入第一份均苯四甲酸二酐PMDA，同时搅拌时间为1-3小时，自然升温，并进行相关记录；在加入第一份均苯四甲酸二酐PMDA 0.5小时后，开启釜底循环泵，进行循环聚合反应；
步骤4）继续在循环氮气氛围情况下搅拌聚合反应2～5小时后，加入第二份均苯四甲酸二酐PMDA，继续搅拌循环反应1～5小时，记录温度和搅拌电机的电流，并可取样测试其动力粘度，体系温度需控制在35℃以下；
步骤5）加料完成后，继续在循环氮气氛围情况下搅拌，反应2～5小时记录温度和搅拌电机的电流，并取样测试其动力粘度和特性粘度，体系温度需控制在50℃以下；根据电机电流和对应的动力粘度，建立电机电流和对应的动力粘度的关系曲线；
步骤6）可根据聚合情况，可将胶液在温度为50℃的情况下，进行均化搅拌0.5小时；然后降温至室温；
步骤7）聚合完成后的胶液可通过输送泵，过滤泵入到储罐进行氮气保护储存，泵入胶液之前的储罐需要采用氮气充分置换空气；PAA胶液在室温储存时间不超过5天；储存中的胶液，需要每两天进行一次动力粘度和特性粘数的测试并记录。
5.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐共聚物、丙烯酸正丁酯－缩水甘油酯中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝SMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝SMA中的一种或两种组合，两者的接枝率均为0.1％～30％。
7.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯类和硅油中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述成核剂为乙烯-丙烯酸钠离子聚合物、乙烯-甲基丙烯酸钠离子聚合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧化剂1076、抗氧化剂168或高温抗氧剂412S中的一种或两种的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种低介电纳米注塑材料，其特征在于：所述炭黑：邻苯二甲酸二丁酯吸收值（ml/100g）43～55；PH值 2.3～2.9。
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Application publication date: 20201020