CN111234478A - 一种低介电玻纤增强pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及5G通讯材料技术领域，尤其涉及一种低介电玻纤增强PBT复合材料及其制备方法，该低介电玻纤增强PBT复合材料包括PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、低介电玻纤、抗氧剂、润滑剂。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料在保持玻纤增强PBT材料的强度的前提下，有效地降低了PBT复合材料的介电常数与介电损耗因子，并确保无浮纤等外观缺陷以及制品光泽度，符合ROHS环保标准。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，工艺简单，生产效率高，可规模化生产。

Description

一种低介电玻纤增强PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及5G通讯材料技术领域，尤其涉及一种低介电玻纤增强PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
5G具有高速率、低时延等特点，其网络架构促成万物互联，绝缘树脂材料是实现5G技术必要的基础原材料之一。但是，树脂材料的介电常数对5G通讯毫米波的信号传输速度、信号延迟、信号损失等有较大影响，降低树脂材料的介电常数有利于提高智能终端的信号传输速度、降低信号延迟、减少信号损失。因此，就对树脂材料的介电常数提出更高的要求。
玻璃纤维增强PBT复合材料，因其机械强度高、吸水率低、尺寸稳定性好，是通讯应用领域用量最大的树脂材料之一，被广泛应用于手机中框、笔记本电脑中框等方面。基于当前5G通讯高频低介电损耗要求，玻璃纤维增强PBT复合材料的低介电改性研究迫在眉睫。国内对低介电玻璃纤维增强PBT材料的报道不多，且市售的各企业同类型产品牌号介电常数普遍在3.2以上，不能满足当前需要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种低介电玻纤增强PBT复合材料，该材料良好的强度，同时有效地降低了PBT复合材料的介电常数与介电损耗因子。
本发明的另一目的在于提供一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，该制备方法生产工艺简单可控，生产操作方便。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000011
Figure BDA0002412433040000021
优选的，一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000022
优选的，一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000023
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP200、TP214、TP700的聚四氟乙烯微粉、上海鲁聚聚合物技术有限公司型号FW4300的聚四氟乙烯微粉中一种或者两种以上以任意比例的混合物。
聚四氟乙烯微粉的性能如下，外观：白色粉末状固体，熔点：325±5℃，堆积密度：300～450g/L，平均粒径：3～15um，介电常数：2.1，具有较低的表面能，不吸水，且具有很低的介电常数与极佳的绝缘性与耐候性，几乎不溶于所有化学液，是理想的电子通讯基础原料。高聚物聚四氟乙烯微粉与PBT熔点(220℃)差距较大，当二者在220～250℃条件下熔融共混时，聚四氟乙烯微粉以不融态均匀分散于PBT熔体中，在这过程中，聚四氟乙烯微粉充当有机填充粉的角色，即使在后续的290℃以下的注塑温度条件下加工时仍然以“小岛”形式均匀穿插在PBT胶料中。聚四氟乙烯微粉介电常数较低，这样直接降低了PBT共混物的介电常数。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛、大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛一种或者两种以任意比例的混合物。
其中，所述封端剂为具有活化基团-GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)结构的化合物；具体为法国阿科玛AX8900、杜邦PTW、佳易容SAG005封端剂中的一种或者两种以任意比例的混合物。-GMA能很好的与PBT中-COOH反应，对PBT实施封端，有效的降低PBT的极性，降低了复合材料的介电常数。
其中，所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S或者重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤中一种或者两种以任意比例的混合物。低介电玻纤的纤维直径/μm：10～13，短切长度/mm：3或4.5，拉伸强度2000MPa，弯曲模量67GPa。两种低介电纤维介电常数在4.2～4.6，比普通无碱E玻纤(其介电常数为6.6～7.2)的介电常数低很多，可应用于移动电话、车辆信息与通讯系统、ETC、雷达罩、军用天线护套、基站天线站等。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的一种或者两种以任意比例的混合物。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光或成都思立可所售的硅酮粉中一种或者两种以任意比例的混合物。可有效提高产品的流动性和脱模性，从而提高产量，降低能耗，使制品表面具有很高的光洁性、平滑性。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为225～240℃，主机转速为300～600rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
本发明的有益效果在于：本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料，其拉伸强度≥90MPa，弯曲模量≥7200MPa，缺口冲击强度≥80J/m，介电常数≤3.0。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料在保持玻纤增强PBT材料的强度的前提下，有效地降低了PBT复合材料的介电常数与介电损耗因子，并确保无浮纤等外观缺陷以及制品光泽度，符合ROHS环保标准。本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料配合制品模具，经注塑机加工成各种制品，广泛应用于移动手机、电脑、车辆通讯系统、信号发射基站、智能家具等方面。
本发明的低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，工艺简单，生产效率高，可规模化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000051
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP214的聚四氟乙烯微粉。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛。
其中，所述封端剂为杜邦PTW、佳易容SAG005封端剂以1:1比例的混合物。
其中，所述低介电玻纤为重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤。
其中，所述抗氧化剂为巴斯公司生夫有限产的抗氧化剂1010。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为成都思立可所售的硅酮粉。
本发明制备的低介电玻纤增强PBT复合材料成品为本色材料，如需要不同颜色材料，可添加各颜色色母。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为240℃，主机转速为500rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例2
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000061
其中，所述聚四氟乙烯微粉为上海鲁聚聚合物技术有限公司型号FW4300的聚四氟乙烯微粉。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛、大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛以1:1比例的混合物。
其中，所述封端剂为佳易容SAG005封端剂。
其中，所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S与重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤以1：1比例的混合物。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的以1:1比例的混合物。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光与成都思立可所售的硅酮粉以1:1比例的混合物。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为230℃，主机转速为350rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例3
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000071
Figure BDA0002412433040000081
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP700的聚四氟乙烯微粉与上海鲁聚聚合物技术有限公司型号FW4300的聚四氟乙烯微粉以1:1比例的混合物。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛、大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛以2:1比例的混合物。
其中，所述封端剂为杜邦PTW封端剂。
其中，所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S与重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤以0.5:1比例的混合物。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的以2:1比例的混合物。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光与成都思立可所售的硅酮粉以1:2比例的混合物。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为235℃，主机转速为400rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例4
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000091
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP200的聚四氟乙烯微粉。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛。
其中，所述封端剂为具有活化基团-GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)结构的化合物；具体为法国阿科玛AX8900封端剂。
其中，所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S的低介电玻纤。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光的硅酮粉。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为225℃，主机转速为300rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例5
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000101
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP200、TP700的聚四氟乙烯微粉以3:2比例的混合物。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛、大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛一种或者两种以1：2比例的混合物。
其中，所述封端剂为法国阿科玛AX8900、佳易容SAG005封端剂以2：1比例的混合物。
其中，所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S与重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤以2：1比例的混合物。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的以1:2比例的混合物。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光与成都思立可所售的硅酮粉以3.5:1比例的混合物。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为225℃，主机转速为500rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例6
一种低介电玻纤增强PBT复合材料，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000111
其中，所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP200、TP214、TP700的聚四氟乙烯微粉、上海鲁聚聚合物技术有限公司型号FW4300的聚四氟乙烯微粉以0.5:1:5:3.5比例的混合物。
其中，所述填充剂为超低介电常数5A分子筛；具体为江西鑫陶科技股份有限公司的5A分子筛、大连卓然环保科技有限公司型号ZSM5的分子筛以9:1比例的混合物。
其中，所述封端剂为法国阿科玛AX8900、杜邦PTW、佳易容SAG005封端剂以1:2:2比例的混合物。
其中，所述低介电玻纤为重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤。
其中，所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的以6:1比例的混合物。
其中，所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉；具体为中蓝晨光与成都思立可所售的硅酮粉以2:7比例的混合物。
一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为235℃，主机转速为300rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
实施例1～6制备的低介电玻纤增强PBT复合材料进行测试，拉伸强度依照ASTMD638，弯曲模量依照ASTM D790，缺口冲击强度依照ASTM D256，介电常数依照ASTM D2520等相关标准实施。相关测试数据如表1所示。
表1
Figure BDA0002412433040000131
采用5个对比例进行对照，如下：
对比例1
本对比例与实施例3比较，不同之处在于：未添加填充剂，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000132
对比例2
本对比例与实施例3比较，不同之处在于：未添加聚四氟乙烯微粉，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000133
Figure BDA0002412433040000141
对比例3
本对比例与实施例3比较，不同之处在于：未添加封端剂，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000142
对比例4
本对比例与实施例3比较，不同之处在于：低介电玻纤替换为普通巨石牌无碱玻纤EDR14-2000-988A，它由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0002412433040000143
对比例1～4制备的复合材料进行测试，拉伸强度依照ASTM D638，弯曲模量依照ASTM D790，缺口冲击强度依照ASTM D256，介电常数依照ASTM D2520等相关标准实施。相关测试数据如表2所示。
表2
Figure BDA0002412433040000151
通过以上6个实施例与4个对比例测试数据比较，可以看出，具有介孔结构的填充剂、低介电常数聚四氟乙烯、低介电玻纤、适用于PBT树脂的封端剂等组分对降低PBT的介电常数有很大的积极促进作用。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0002412433030000011
2.根据权利要求1所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0002412433030000012
3.根据权利要求1所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0002412433030000013
Figure FDA0002412433030000021
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述聚四氟乙烯微粉为苏州诺升功能高分子材料股份有限公司型号TP200、TP214、TP700的聚四氟乙烯微粉、上海鲁聚聚合物技术有限公司型号FW4300的聚四氟乙烯微粉中一种或者两种以上以任意比例的混合物。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述填充剂为介孔结构超低介电常数5A分子筛。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述封端剂为具有活化基团-GMA结构的化合物。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述低介电玻纤为泰山玻纤TLD-CS10-3.0-T436S或者重庆国际复合材料ECS303N-3-K1HL的低介电玻纤中一种或者两种以任意比例的混合物。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为巴斯夫有限公司生产的抗氧化剂1076和抗氧化剂1010中的一种或者两种以任意比例的混合物。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：所述润滑剂为极性较弱的硅酮粉。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种低介电玻纤增强PBT复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将PBT树脂、聚四氟乙烯微粉、填充剂、封端剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合机中搅拌均匀，得到的搅拌混合物投入双螺杆挤出机的主喂料斗；
(2)将低介电玻纤投入到挤出机侧喂料斗中；
(3)设置双螺杆挤出机各区温度为225～240℃，主机转速为300～600rpm，调节主喂料转速以混合物的喂入流量，调节侧喂料转速以控制低介电玻纤的喂入流量，以达到控制玻纤含量与产量；
(4)经挤出机挤出后过水冷却、风冷吹干，切粒机造粒，震动筛分选出粒子，制得低介电玻纤增强PBT复合材料成品。
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