CN1473212A - 由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置 - Google Patents

由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN1473212A
CN1473212A CNA018185371A CN01818537A CN1473212A CN 1473212 A CN1473212 A CN 1473212A CN A018185371 A CNA018185371 A CN A018185371A CN 01818537 A CN01818537 A CN 01818537A CN 1473212 A CN1473212 A CN 1473212A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
silicon
island
unfused
feeder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA018185371A
Other languages
English (en)
Inventor
R��H���ƶ��˻���
R·H·菲尔克霍夫
M·巴纳
J·D·霍尔德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SunEdison Inc
Original Assignee
SunEdison Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SunEdison Inc filed Critical SunEdison Inc
Publication of CN1473212A publication Critical patent/CN1473212A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/26Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

用于在拉晶装置中由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法和装置,要求装入坩埚中的多晶硅装置少于要熔化的预定的多晶硅总量。将坩埚加热,以便在坩埚中形成具有暴露于熔化的硅的上表面之上的未熔化的多晶硅岛的部分熔化的装料。从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上,直至已将预定的多晶硅总量装入坩埚为止。随着将粒状多晶硅加到上述岛上,用电子学方法确定该岛相对于坩埚侧壁的位置。根据所确定的该岛相对于坩埚侧壁的位置,控制从加料器将粒状多晶加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率。

Description

由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置
发明背景
本发明一般涉及单晶硅的生产,更具体地说,涉及由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法和装置。
大多数用于微电子电路制造的单晶硅都是用直拉法(CZ)制备。在这种方法中,通过在坩埚中将多晶硅熔化,将一籽晶浸入熔化的硅中,以一种足以得到晶锭所希望直径的方式提拉籽晶并在那个直径下生长单晶来生产单晶硅锭。熔融形成熔化的硅的多晶硅通常是用西门子(Siemens)法制备的不规则形状的块状多晶硅,或者可供选择地,通常是用流化床反应法制备的自由流动的,一般为球形的粒状多晶硅。
初始将块型多晶硅装入坩埚并将其熔化,可能会将不想要的杂质和缺陷引入单晶硅锭中。例如,当坩埚初始完全装入块状多晶硅时,在完全装满料的负荷下块体的边缘可能刮伤和擦伤坩埚壁,产生损伤的坩埚壁和造成坩埚颗粒物漂浮在硅熔体上或悬浮在硅熔体中。这些杂质大大增加了在单晶内形成位错的可能,降低了无位错单晶的生产率和产量。在初始装料过程中小心配置块状多晶硅可以使热应力减至最小。然而,随着熔化的进行,装料可以移动,或者块状多晶硅的下部可以熔化掉,并留下未熔化的材料“吊钩”粘在熔体上方的坩埚壁上,或者未熔化的材料“桥”跨在熔体上方坩埚壁的相对侧之间。当装料移动或者吊钩或桥坍塌时,它可能溅起熔化的硅和/或造成对坩埚的机械应力损伤。此外,初始装入100%块状多晶硅由于这种块状材料差的填充密度而限制了可以装料的材料体积。体积的限制直接影响了单晶产量。
当CZ坩埚初始完全用粒状多晶硅装料时问题同样存在。由于粒状多晶硅热导率低,所以需要大量功率来熔化它。由于景露在这种高熔化功率下而在坩埚中诱生的热应力,可能引起坩埚变形及使坩埚的颗粒物松散并悬浮于熔体中。象机械应力一样,这些热应力导致减少晶体产量。下面相对于本发明公开了与初始装料包括100%粒状多晶硅有关的另一些问题。最后,尽管粒状多晶硅的初始装料可以在体积上大于100%块状多晶硅的初始装料,但通常不会使总产量更高,因为坩埚上的热应力程度随初始装料量而增加。
不管坩埚初始是装块状还是装粒状多晶硅,在许多方法中都希望用加料/计量系统加多晶硅到熔体中,以便增加坩埚中熔化的硅量。这种补充装入添加的多晶硅用于成批、半连续或连续方法系统是已知的。在成批生产系统中,例如,鉴于初始的多晶硅原料熔化之后体积减小,可以将补充的多晶硅装入现存的熔体中,以便达到满装的坩埚容量。
为此,共同转让的美国专利No.5,588,993公开了一种由多晶硅装料制备熔化的硅的方法,其中将多晶硅,优选的是块状多晶硅装入坩埚中并部分熔化,以便形成熔化的硅和未熔化的硅,上述未熔化的硅具有一个在熔化的硅上方延伸的上表面(或者叫做未熔化的硅岛)。粒状多晶硅加到露出的未熔化的硅上,直至在坩埚中装入所希望的多晶硅总量。然后将粒状多晶硅和未熔化的硅完全熔化,以便形成熔化的硅熔体。这种方法导致在生产单晶硅锭过程中提高了零缺陷生产率、产量及平均热循环时间。
然而,这种方法的成功性能要求操作人员在将粒状多晶硅加到未熔化的硅上时用人工观察,并根据观察结果控制坩埚中未熔化的硅岛的尺寸。岛的尺寸通过改变侧面和底部加热器功率以及将粒状多晶硅加到岛上的加料速率进行控制。例如,如果岛变得太大,则岛与坩埚侧壁的搭桥就成问题了,操作人员就要降低加料速率。如果岛变得太小,则有粒状多晶硅不合要求地直接落入熔体中的危险,操作人员就要增加加料速率。这种作法由于操作人员和在熔化过程中操作人员注意力程度的不同可能导致晶体质量有很大的可变性(变动)。
发明概要
在本发明的一些目的和特点中,可以注意到:提供一种用于在拉晶装置中由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法和装置;提供一种提高晶体质量的一致性的方法和装置;提供一种自动控制多晶硅加入拉晶装置的坩埚中的速率的方法和装置;提供一种增加拉晶装置的产量的方法和装置;及提供一种可以有效而经济地实施的方法和一种经济上适用和商业上实用的装置。
一般,本发明的用于在拉晶装置中由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法包括将多晶硅装入坩埚中。装入坩埚中的多晶硅量显著地(明显地)少于预定的待在坩埚中熔化的多晶硅总量。然后将坩埚加热到使坩埚中的多晶硅熔化,以便在坩埚中形成部分熔化的装料。部分熔化的装料包括具有上表面的熔化的硅和一个露在熔化的硅的上表面之上的未熔化的多晶硅岛。从一个加料器将粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上,直至预定的多晶硅总量装入坩埚中为止。未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置用电子学方法(用电子装置)确定,随着粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上进行这个步聚。从加料器将粒状多晶硅加料到未熔化的多晶硅岛上的加料速率,根据测得的未熔化的多晶硅岛相对于在熔化的硅的上表面处的坩埚侧壁的位置进行控制。
在另一个实施例中,本发明的在用来按照直拉法生长单晶硅锭的拉晶机中用于由多晶硅制备熔化的硅熔体的装置,包括一个加热器,上述加热器用于将拉晶机的坩埚加热到使坩埚中的多晶硅熔化,以便在坩埚中形成部分熔化的装料,上述部分熔化的装料包括在坩埚中具有上表面的熔化的硅和一个露在熔化的硅的上表面之上的未熔化的多晶硅岛。一个加料器适用于将粒状的多硅加到坩埚中的未熔化的多晶硅岛上。安装一个摄像机,用于产生至少一部分坩埚、熔化的硅和未熔化的多晶硅岛的视频图像信号。提供一视觉系统,它能用电学方法从视频图像信号确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置。加料器与视觉系统电通信,并对侧得的未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置作出响应,以控制从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率。
附图简介
图1示意表示出一种拉晶机,该样晶机包括本发明的用于由多晶硅制备熔化的硅熔体的装置;
图2是图1的装置的一个控制单元和摄像机的方框图;
图3是图2的控制单元按照本发明的用于由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法的操作流程图;及
图4是示出将粒状多晶硅加到多晶硅的部分熔化的装料上的拉晶机的局部剖视图。
在所有附图中用相应的标号表示相应的部件。
发明的详细说明
现在参见附图,尤其是参见图1,所示出的本发明装置与用来按照直拉法生长单晶硅锭的那种拉晶机一同使用,该拉晶机总体用标号23表示。拉晶机23包括一个外壳,该外壳总体用标号25表示,用于隔离一个内部,上述内部包括一个晶体生长室27。一个石英坩埚29支撑在生长室27中并装有熔化的半导体源材料M,单晶硅锭由上述半导体源材料M生长。一个加热器电源39使外接坩埚29的电阻加热器41通电,以便在坩埚中形成熔化的硅M。保温层43衬在外壳25的内壁上。坩埚驱动单元31使坩埚29朝顺时针方向旋转,如箭头所示,并在生长过程中升降坩埚,以便随着晶锭C生长和源材料M从熔体中移出而保持熔化的源材料M的表面处于基本恒定的水平。
拉晶机构包括一个提拉轴33,该提拉轴33从晶体驱动单元35向下延伸,晶体驱动单元35能使提拉轴上升、下降和旋转。拉晶机23可以具有一个提拉线(未示出)而不是提拉轴33,这取决于拉晶机的类型。提拉轴33收尾于一个籽晶夹头37,上述籽晶夹头37夹持一个用来生长单晶锭C的籽晶(未示出)。按照直拉晶体生长法,晶体驱动单元35使提拉轴33朝与坩埚29旋转方向相反的方向旋转。如图1所示,在拉晶机外壳25的观察孔47中安装一个观察摄像机45,用于监视晶锭C的生长。
一个装有粒状多晶硅的加料器51由拉晶机23支撑,并具有一个石英制的加料管53,加料管53悬挂在加料器51上并穿过拉晶机外壳25向下延伸到生长室27内,用于将粒状多晶硅加入坩埚29中。加料管53可在生长室27内运动,用于选择性定位在一个加料位置(图4)和一个非加料位置(未示出)之间;在上述加料位置中,加料管的出口55设置在坩埚29的上方,以将粒状多晶硅加入坩埚中;而在上述非加料位置中,加料管在晶锭C生长期间离开坩埚设置。控制单元57电连接到拉晶机23的各种操作部件,如坩埚驱动单元31、晶体驱动单元35和加热器电源39上,以便控制拉晶机的操作。拉晶机23的一般结构和操作除了下面更全面说明的范围之外是该技术人员众所周知的,因而不再进一步说明。
仍参见图1,本发明的装置总体用标号61表示并部分地包括加料器51和控制单元57。控制单元57与加料器51电通信,用于自动控制加料器的操作。然而,应该理解,在不脱离本发明范围情况下,可以用与用来控制拉晶机23各种部件操作的控制单元57分开的一个控制单元(未示出)来控制加料器51的操作。装置61还包括一个安装在拉晶机23外壳25上的两维摄像机63,该摄像机63与控制单元57电通信,用于在熔化过程中连续监视坩埚29及其内装物。摄像机63安装在拉晶机外壳25的观察孔65中,并且基本对准拉晶机的中心轴线X与坩埚中熔化的硅的上表面U的交点处。
例如,摄像机63可以安装成与拉晶机23的中心轴线X成近似15°-34°的角度。摄像机63优选的是一种单色电荷耦合器件(CCD)摄像机,如具有768×494象素分辨率的Sony XC-75 CCD电视摄像机。另一种合适的摄像机63是Javelin SmartCam JE摄像机。摄像机63优选的是装备有一种镜头(未示出),该镜头提供足够宽的用于产生图像的视野,该视野包括坩埚29的至少一部分侧壁67(图4)、暴露在熔化的硅的表面U上方的未熔化硅I的周边边缘、以及在暴露的未熔化的硅和坩埚侧壁中间的熔化的硅M。作为另一个例子,下面所述优选实施例的摄像机63装备成用于观察坩埚29及其内装物的约50%-75%。坩埚29及其内装物实质上是自发光的,因此摄像机57不需要外部光源。
图2以方框图形式示出控制单元57的一个优选实施例。摄像机63通过一个线路69(比如RS-170视频电缆)将视频图像传送到视觉系统71上。视觉系统包括一个电视图像帧缓冲器73和一个用于捕捉和处理视频图像的图像处理器75。作为一个例子,视觉系统71是CX-100 ImagenationFrame Grabber或Cognex CVS-4400视觉系统。进而,视觉系统71通过线路79与一可编程序的逻辑控制器(PLC)77通信。在一个优选实施例中,PLC 77是由Texas Instruments制造的575型PLC或545型PLC,而线路79代表一个通信接口(比如VME底板接口)。
视觉系统71还通过线路83(比如RS-170 RGB视频电缆)与一视频显示器81通信用于显示由摄像机63所产生的视频图像,及通过线路91(比如RS-232电缆)与计算机89通信用于给视觉系统编程序。如图2所示,PLC 77通过线路87(比如RS-485电缆)与一个或多个过程输入/输出模块85通信。过程输入/输出模块85提供一条往来加料器51的路线,用于自动控制加料器的操作。操作员接口计算机93还通过线路95(比如RS-232电缆)与PLC通信,以便让拉晶机操作员在拉晶机23操作过程中将所希望的操作程序输入到PLC和/或从PLC取回操作信息。
现在参见图3,本发明用于制备熔化的硅的方法按照流程图进行,该流程图总体用标号101表示,利用本发明的装置61提供加料器51的闭环控制。在步骤103处开始,拉晶机23,包括控制单元57,用预定的参数设置初始化,对这些预定的参数设置下面将更详细地计论。它们或是已经编码到控制单元的PLC 77中,或是通过操作员接口计算机93输入到PLC上。作为初始化步骤103的一部分,和按照将多晶硅装入坩埚29中的优选方法,如共同转让的美国专利No.5,588,993中所公开的一此处包括其内容作为参考文献,将预定量的多晶硅装入坩埚中。尽管无论是粒状多晶硅还是块状多晶硅都可以用于初始装料,但块状多晶硅一般是优选的。初始装料用粒状多晶硅会造成比较差的生产率和在单晶硅锭C中形成的大空隙缺陷的高发生率。据信,粒状多晶硅在坩埚29的底部处吸收气体如氩气或氢气,并且这些气体以后在晶体生长过程中作为气泡释放到硅熔体M中。其中一些气泡变成在晶体生长界面处附着到晶体C上,由此形成空隙缺陷。初始装料用块状多晶硅避免了形成这些空隙缺陷,并且一般得到较高的生产率。
初始装入坩埚29中的多晶硅的预定量优选的是针对单晶硅锭C的质量和生产量进行优化。如果太多的块状多晶硅装入坩埚29,则产生较高的机械应力,并且还有增加装料移位或形成搭桥或吊挂的可能性。有利于粒状多晶硅的经济、可获得性或其它因素也可以有助于减少初始装料中块状多晶硅的量。然而,如果装入坩埚29中的块状多晶硅的量太少,则需要大得多的功率来熔化内装料。与使用这种较高功率有关的坩埚侧壁67的较高温度会造成过早的坩埚29品质恶化。除了这些因素之外,初始装料量也随坩埚设计、热区设计及所生产的晶体产品类型而变。例如,在用22英寸坩埚29总装料量为100kg时,初始装入40-65kg块状多晶硅是优选的,装料50-60kg是更优选的,及装料55kg是最优选的。
另外在初始化103过程中,控制单元51使加热器电源39通电,以便向拉晶机外壳25中的加热器41提供电力,用于开始熔化初始装入坩埚29中的多晶硅。如图4所示,多晶硅的最初熔化造成在坩埚中形成部分熔化的硅,它包括熔化的硅M和未熔化的多晶硅。由于坩埚辐射热量,所以多晶硅往往会在坩埚侧壁附近比坩埚中央处渐渐熔化得更快。结果,具有熔体表面U或熔体液位的熔化硅M开始包围未熔化的多晶硅,使一个未熔化的多晶硅岛I至少部分地在熔化的硅的熔体表面之上露出。岛I从靠近或甚至可以接触坩埚侧壁处起身,并且随着岛的周边边缘熔化并变成熔化的硅的一部分而最终收缩。
在步骤105,当多晶硅的初始装料熔化时,视觉系统71的帧缓冲器73捕捉来自摄像机63的视频图像信号的图像,供由图像处理器75处理。在优选实施例中,图像由视觉系统71间歇地获得和处理,如约每分钟10次(亦即每六秒钟一次),以便随着坩埚(及坩埚中未熔化的硅)绕拉晶机23的中心轴线X旋转,监测绕坩埚的各个周边位置中熔化的多晶硅。
捕捉的图像包括许多象素(未示出),每个象素都具有一个代表检测的图像的光学特征的值。在这种情况下,各象素值,或者灰度级相当于象素的光强。在步骤107和109处,图像处理器75随象素值而变地处理图像,以便确定在熔体表面U处坩埚侧壁67的位置或边缘,和未熔化的多晶硅岛I一般横向向内相对于已确定的坩埚侧壁位置的周边边缘。以这种方式定位边缘也叫做边缘检测法。边缘一般定义为图像在比较小的空间区域范围内灰度级有比较大变化的区域。对应于在熔体表面U处坩埚侧壁67和未熔化的多晶硅岛I周边边缘的象素,具有比岛和坩埚侧壁中间的熔化的硅M以及未熔化的硅岛I的中央部分高得多的灰度级或象素值(亦即它们显得更亮)。
更具体地说,在步骤107处,图像处理器75限定至少两个被帧缓冲器73所捕捉的图像中所要研究的(考虑的)界定的区域(未示出)。这些要研究的区域也叫做窗口区域或边缘定位工具,它们为一般相对于图像具有已知坐标系的矩形窗口形式,以便在所要研究的区域中包围一已知数量的象素。图像中每个窗口区域的位置基于待定位边缘的估测位置。例如,本发明的一个窗口区域从坩埚侧壁67外部横向穿过该侧壁延伸到坩埚29内的熔化硅M中,以便检测窗口区域内熔体表面U处坩埚侧壁的坐标位置。这个窗口横向延伸到熔化的硅M中一定距离,该距离明显小于岛I横向向内的周边边缘距坩埚侧壁67的一个预定的最小间距,如下要将要进一步计论的,以便在这个窗口区域检测不出岛的周边边缘。通过对在由已知坐标界定的窗口区域内的一个边缘(比如在熔体表面处的坩埚侧壁)进行定位,可以确定所定位的边缘的坐标。第二窗口区域从坩埚侧壁67的内部横向延伸,亦即从熔化的硅M内横向向内延伸一个距离,该距离足够覆盖上未熔化的硅岛I,以便在这个第二窗口区域内检测岛的周边边缘。尽管用两个分立的窗口区域是优选的,然而,可以设想,在不脱离本发明范围的情况下,也可以用一个尺寸制定成贯穿坩埚29和岛I周边边缘两者的单个窗口区域。
在步骤109处,边缘检测操作实施用上述步骤所限定的窗口区域测定坩埚侧壁67在熔体表面U处和岛I周边边缘的坐标位置。用于找出图像中边缘的各种边缘检测操作或算法是该技术领域的技术人员已知的。例如,合适的边缘检测程序包括Canny或Hough算法。应该理解,除了强度(明暗度)之外,在不脱离本发明范围情况下,图像的其它特征如强度梯度,颜色或对比度,都可以用来给坩埚侧壁67和未熔化的硅岛I的边缘光学定位。
图像处理器75将测得的坩埚侧壁67和岛I的周边边缘的坐标位置报告给PLC 77。在步骤111处,PLC执行一程序,以根据坩埚侧壁67和岛I的周边边缘坐标位置确定未熔化的硅岛距坩埚侧壁的横向间距。然后,在步骤113处,基于一预定数目的连续时间增量,比如100个,计算岛I距坩埚侧壁67的时间平均横向间距,以便滤出未熔化的硅岛的横向尺寸变化。在所示的实施例中,横向间距按照岛I的周边边缘与坩埚侧壁67之间的象素数,亦即从岛周边边缘横坐标减去坩埚侧壁横坐标计算。在优选实施例中,每个象素对应于一个预定的长度单位例如约1mm。
在步骤115处,PLC 77确定是否已开始将补充的多晶硅加入坩埚29中。如果否,则PLC确定(步骤117)在加热器41增加电力之后是否经过了一个预定的初始熔化时间周期。初始熔化时间应足够让初始装入坩埚中的多晶硅部分熔化,以便形成被熔化的硅包围的未熔化的硅岛I。在优选实施例中,初始熔化时间约为3小时。如果未经过初始熔化时间,则初始装入的多晶硅的熔化继续进行,并且过程前进到步骤119,在此PLC 77在重复前述步骤之前等待下一个时间增量(比如6秒)。
一旦经过了初始熔化时间,PLC 77在步骤121处确定未熔化的多晶硅岛I距坩埚侧壁67的时间平均横向间距是否超过一预定的最小间距(亦即岛I已充分收缩,以使它的周边边缘向内离开坩埚侧壁一个所希望的距离),超过上述预定的最小间距可以开始将补充的多晶硅加入到坩埚29中。例如,在优选实施例中,用于启动加料器51的预定最小间距是110个象素(亦即在优选实施例中约110mm)。当经过了初始熔化时间并超过岛I与坩埚侧壁67的预定最小间距时,控制单元57在步骤123处通过输入/输出模块85向加料器51发出信号,以便将粒状多晶硅向下穿过加料管53加料,用以输送到未熔化的硅岛I上,直至将多晶硅总量全装入坩埚29中为止。
如图4所示,随着岛与坩埚联合旋转,粒状多晶硅一般朝向岛的周边边缘加到未熔化的多晶硅岛I上。尽管将粒状多晶硅加到岛I的中央上是可接受的,但现已发现将粒状多晶硅加到周边边缘上导致形成更理想的较宽、较平坦的岛,因此是优选的。在本发明的方法中,粒状多晶硅是在10kg/hr的初始加料速率下加到岛I上的。初始加到坩埚29中的多晶硅与待要加到岛I上的粒状多晶硅二者的重量比优选是在约2∶3和约2∶1之间,而更优选的是在约1∶1和3∶2之间。在上述例子中,对22英寸坩埚的100kg总装料量,装入55kg块状多晶硅是最优选的,总装料量的余量(例如45kg)以粒状多晶硅加到露出的未熔化的多晶硅岛I上。与块状多晶硅相比,粒状多晶硅一般更容易加料并产生更均匀的滞留时间。优选的是,粒状多晶硅没有粉尘,并且90%(按重量计)的颗粒的粒径分布在约400μm-约1400μm范围内。
随着坩埚29中的硅继续熔化,在颗粒变得浸入熔化的硅M中之前,从加料器51出来的粒状多晶硅继续在熔体表面U上方形成岛I。尽管粒状多晶硅的颗粒滞留在岛I上,但当它滞留在未熔化的多晶硅表面上时和在它变成浸没在熔化的硅M中之前,颗粒的温度以一种足以让粒状多晶硅脱氢的方式迅速上升。在将粒状多晶硅加到未熔化的硅岛I上的整个过程中,控制单元57都持续以一预定的时间间隔获取图像(步骤105),并按照步骤107-113处理这些图像,以便确定岛I的周边边缘距在熔化的硅M上表面U处的坩埚侧壁67的平均横向间距。
在步骤125处,PLC 77确定岛I的周边边缘与坩埚侧壁67之间的平均横向间距是否在一预定的合格范围内,例如100-120象素(比如100mm-120mm)。如果该平均横向间距超出这个范围,岛I变成不合要求的小,因而增加了粒状多晶硅直接落入熔体中或者不然熔化太快以致不发生脱氢的危险。PLC 77前进到步骤127,以便确定目前从加料器51排放粒状多晶硅的加料速率是否已经达到一预定的最大加料速率,比如25kg/hr。如果已达到了,则对加料速率不进行调节。否则,PLC 77通过输入/输出模块85催促加料器51(步骤129)按一预定的增量如5kg/hr增加加料速率。倘若横向间距落到低于合格的范围,正如步骤131所确定的,则岛I变成不合要求的大。PLC 77在步骤133确定目前从加料器51排放粒状多晶硅的速率是否已达到加料器的最小加料速率。如果已达到了,则对加料速率不进行调节。否则,PLC 77通过输入/输出模块85催促加料器51(步骤135)按一预定的增量如5kg/hr降低加料速率。
加料持续至已将最终硅熔体中所希望的硅质量总量全装入坩埚29中,此时指示加料器中断将粒状多晶硅加到坩埚中。按照步骤137,只要加料继续,逻辑就返回步骤119,直至达到下一个时间增量并重复该流程。在粒状多晶硅的加料完成之后,坩埚29中的大部分硅都是熔化的硅M,而留下较少量固化的硅质量。一同包括留下的固化的硅质量的粒状多晶硅和未熔化的多晶硅,然后进一步熔化以便形成熔化的硅熔体。
在如上所述本发明的装置61和方法中,实施边缘检测,以便用电子学方法确定未熔化的多晶硅岛I相对于在熔体表面U处的坩埚侧壁67的位置。然而,在不脱离本发明范围的情况下,也可以用其它合适的方法确定岛I相对于坩埚侧壁67的相对位置,或者用别的办法确定粒状多晶硅加料到坩埚中的速率是否应该增加或减少。可以设想,这些另外的方法可以用作边缘检测方法的替代方法,或者与之结合作为岛I相对于坩埚侧壁67相对位置的双重校核。
例如,一种这样的方法是定位在熔化的硅M上表面U处的坩埚侧壁67并限定多个(比如10个)界定的区域,或框格,它们以并排关系从坩埚侧壁横向向内延伸一定距离,该距离近似是岛I距坩埚侧壁最大的所希望的横向间距(比如120mm)。每个框格横向跨过一预定数目的象素。图像处理器75检测未熔化的多晶硅岛I周边边缘位于哪个框格中。将对应于在坩埚侧壁67和其中检测有岛I周边边缘的框格中间的每个框格的象素数加和,以便确定该岛距坩埚侧壁的横向间距。
另外,在所示实施例中,通过定位与坩埚侧壁基本横向向内间隔开的岛的周边边缘来确定未熔化的多晶硅岛I的相对位置。然而,在不脱离本发明范围的情况下,可以用其它方法确定岛I相对于坩埚29的侧壁67的位置。例如,岛I的横截面宽度可以被确定并与坩埚侧壁67的内径比较。坩埚侧壁67的内径可以被预定并编码存入PLC 77中,或者它可以作为时间的函数(随时间而变)被计算,或者它可以用边缘检测法或其它合适方法在每个时间步骤处确定。作为另一个例子,未熔化的多晶硅岛I的表面积可以被确定并与坩埚29的横截面积进行比较。坩埚29的横截面积可以被预定并编码存入PLC 77中,或者它可以作为时间的函数被计算,或者它可以在每个时间步骤处确定。
鉴于上述情况,可以看出,本发明的几个目的都达到了并得到另一些有利的结果。
当介绍本发明或其优选实施例的各部件时,冠词“一个”“一种”“该”,“上述”意图是指有一个或一个以上提及的部件。术语“包含”,“包括”和“具有”意图是包括在内的并且意思是指可以有所列元件之外另一些元件。
因为在不脱离本发明范围的情况下可以在上述的构造中进行各种改变,所以打算把上述说明中所包含的和附图所示的所有东西都应理解为是示例性的和没有限制的意义。

Claims (13)

1.一种用于在拉晶装置中由多晶硅制备熔化的硅熔体的方法,该方法包括:
将多晶硅装到一个坩埚中,装入坩埚中的多晶硅的量显著地少于要在坩埚中熔化的预定的多晶硅总量;
将坩埚加热到使坩埚中的多晶硅熔化,以便在坩埚中形成部分熔化的装料,该部分熔化的装料包括具有上表面的熔化的硅和一个暴露在熔化的硅的上表面之上的未熔化的多晶硅岛;
从一个加料器以一个加料速率有选择地将粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上,直至已将该预定的多晶硅总量装入坩埚为止;
用电子学方法确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置,上述确定步骤是随着粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上而进行的;和
根据所确定的未熔化的硅岛相对于在熔化的硅的上表面处的坩埚侧壁的位置,控制从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,上述用电子学方法确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置的步骤包括:
获取至少一部分坩埚、坩埚中熔化的硅和未熔化的多晶硅岛的图像;
用电子学方法处理上述图像,以便确定在坩埚侧壁和与坩埚侧壁成基本横向间隔关系设置的未熔化的多晶硅岛的周边边缘之间的横向间距。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,用电子学方法处理图像的步骤包括,用电子学方法确定坩埚侧壁的坐标位置和相对于坩埚侧壁的坐标位置基本横向间隔开的未熔化的硅岛的周边边缘的坐标位置;和
利用上述岛的周边边缘和坩埚侧壁的坐标位置,用电子学方法确定未熔化的多晶硅岛的周边边缘与坩埚侧壁之间的横向间距。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是,控制从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率的步骤包括:
将未熔化的多晶硅岛与坩埚侧壁的横向间距同一预定的横向间距范围进行比较;
根据上述横向间距高于上述预定的横向间距范围来控制加料器增加加料速率;及
根据上述横向间距低于上述预定的横向间距范围来控制加料器降低加料速率。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征是,控制加料器有选择地增加和降低粒状多晶硅的加料速率的步骤包括,根据相对于预定的横向间距范围的上述未熔化的硅岛与坩埚侧壁的横向间距,用电子学方法控制上述加料器。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,上述用电子学方法确定的未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置是对一预定数目的上述位置的间歇测定值取平均值。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是还包括,在从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上之前,用电子学方法确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置的步骤,上述确定步骤是随着装到坩埚中的多晶硅熔化以在坩埚中形成部分熔化的装料而进行的,上述从加料器将粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上的步骤包括,根据未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁处于坩埚中预定位置开始上述加料。
8.在用来按照直拉法生长单晶硅锭的拉晶机中用于由多晶硅制备熔化的硅熔体的装置,上述拉晶机具有一个外壳、一个在外壳中用于装熔化的硅的坩埚及一个用于从熔化的硅向上提拉生长的晶锭的拉晶机构,上述装置包括:
一个加热器,该加热器用于将坩埚加热到使坩埚中的多晶硅熔化,以便在坩埚中形成部分熔化的装料,上述部分熔化的装料包括在坩埚中具有上表面的熔化的硅和暴露在熔化的硅的上表面之上的未熔化的多晶硅岛;
一个加料器,该加料器适合于将粒状多晶硅加到坩埚中未熔化的多晶硅岛上;
一个摄像机,该摄像机安设成用于产生至少一部分坩埚、熔化的硅和未熔化的多晶硅岛的视频图像信号;及
一个视觉系统,该视觉系统能用电子学方法由上述视频图像信号确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置;
上述加料器与视觉系统电通信并响应于所确定的未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置,以控制从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征是还包括一个控制单元,该控制单元与该加料器电通信,用于控制加料器的操作,该控制单元还与该视觉系统电通信,用于操纵视觉系统并从该视觉系统接收所确定的未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置,该控制单元能根据所确定的未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置控制加料器的操作,以便控制从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率。
10.根据如权利要求9所述的装置,其特征是,该视觉系统包括一个图像缓冲器,该图像缓冲器与该摄像机电通信,用于获取来自摄像机视频图像信号的电子图像;和一个图像处理器,该图像处理器用于处理该电子图像,以便确定未熔化的多晶硅岛相对于坩埚侧壁的位置。
11.根据权利要求12所述的装置,其特征是,该视觉系统的图像处理器能处理图像,以便确定未熔化的多晶硅岛的周边边缘的坐标位置和坩埚侧壁的坐标位置。
12.根据如权利要求13所述的装置,其特征是,该控制单元包括一个PLC,该PLC与该视觉系统电通信,以便接收由图像处理器所确定的坐标位置,该PLC具有一个程序,该程序能根据上述坐标位置来确定未熔化的多晶硅岛的周边边缘距坩埚侧壁的横向间距。
13.根据权利要求14所述的装置,其特征是,该控制单元的PLC还包括一个程序,该程序能确定是否需要调节从加料器将粒状多晶硅加到未熔化的多晶硅岛上的加料速率,并能在确定需要调节加料速率的情况下产生一个传送到该加料器的信号,加料器根据上述信号调节该加料器的加料速率。
CNA018185371A 2000-11-09 2001-10-23 由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置 Pending CN1473212A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/711,198 US6454851B1 (en) 2000-11-09 2000-11-09 Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US09/711,198 2000-11-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1473212A true CN1473212A (zh) 2004-02-04

Family

ID=24857143

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA018185371A Pending CN1473212A (zh) 2000-11-09 2001-10-23 由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6454851B1 (zh)
EP (1) EP1337697B1 (zh)
JP (1) JP4287657B2 (zh)
KR (1) KR100669300B1 (zh)
CN (1) CN1473212A (zh)
DE (1) DE60115951T2 (zh)
TW (1) TW527450B (zh)
WO (1) WO2002081786A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103882516A (zh) * 2014-03-25 2014-06-25 山西中电科新能源技术有限公司 多晶硅铸锭炉在线补料方法
CN104724909A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 用于生产具有高硅酸成分的玻璃体的竖直坩埚拉制方法
CN112095141A (zh) * 2019-06-17 2020-12-18 宁夏隆基硅材料有限公司 一种拉晶方法、一种单晶炉、一种计算机可读存储介质

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030101924A1 (en) * 2001-11-15 2003-06-05 Memc Electronic Materials, Inc. Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon
JP4908730B2 (ja) * 2003-04-21 2012-04-04 株式会社Sumco 高抵抗シリコン単結晶の製造方法
US7691199B2 (en) * 2004-06-18 2010-04-06 Memc Electronic Materials, Inc. Melter assembly and method for charging a crystal forming apparatus with molten source material
US7465351B2 (en) * 2004-06-18 2008-12-16 Memc Electronic Materials, Inc. Melter assembly and method for charging a crystal forming apparatus with molten source material
US7344594B2 (en) * 2004-06-18 2008-03-18 Memc Electronic Materials, Inc. Melter assembly and method for charging a crystal forming apparatus with molten source material
JP4784401B2 (ja) * 2006-05-30 2011-10-05 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置
US8057598B2 (en) * 2006-06-13 2011-11-15 Young Sang Cho Manufacturing equipment for polysilicon ingot
US20130263772A1 (en) * 2007-12-04 2013-10-10 David L. Bender Method and apparatus for controlling melt temperature in a Czochralski grower
ATE544884T1 (de) * 2007-12-19 2012-02-15 Schott Ag Verfahren zur herstellung eines monokristallinen oder polykristallinen halbleitermaterials
DE102007061704A1 (de) 2007-12-19 2009-09-10 Schott Ag Verfahren zur Herstellung eines ein- oder polykristallinen Materials
US7573587B1 (en) * 2008-08-25 2009-08-11 Memc Electronic Materials, Inc. Method and device for continuously measuring silicon island elevation
CN103787336B (zh) * 2008-09-16 2016-09-14 储晞 生产高纯颗粒硅的方法
JP2014508710A (ja) * 2011-03-15 2014-04-10 ジーティーエイティー・コーポレーション 結晶成長装置のための自動化視覚システム
KR101481442B1 (ko) * 2013-10-02 2015-01-13 한국생산기술연구원 단결정잉곳 성장로의 아일랜드 위치검출장치 및 아일랜드 위치검출방법
WO2017043826A1 (ko) * 2015-09-07 2017-03-16 한국생산기술연구원 용융로의 아일랜드 위치검출 장치 및 방법
CN107604446A (zh) * 2017-10-25 2018-01-19 宁晋晶兴电子材料有限公司 一种新型的熔融表皮料结构及其熔融方法
JP6935790B2 (ja) * 2018-10-15 2021-09-15 株式会社Sumco 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置
CN113428671B (zh) * 2020-11-23 2022-04-26 眉山博雅新材料股份有限公司 一种加料控制方法和系统
CN114318509B (zh) 2021-12-28 2023-07-28 西安奕斯伟材料科技有限公司 一种硅料处理装置、硅棒生产设备和硅料处理方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5653799A (en) 1995-06-02 1997-08-05 Memc Electronic Materials, Inc. Method for controlling growth of a silicon crystal
US5588993A (en) 1995-07-25 1996-12-31 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US5762491A (en) * 1995-10-31 1998-06-09 Memc Electronic Materials, Inc. Solid material delivery system for a furnace
US5656078A (en) 1995-11-14 1997-08-12 Memc Electronic Materials, Inc. Non-distorting video camera for use with a system for controlling growth of a silicon crystal
US6077345A (en) * 1996-04-10 2000-06-20 Ebara Solar, Inc. Silicon crystal growth melt level control system and method
US5997234A (en) * 1997-04-29 1999-12-07 Ebara Solar, Inc. Silicon feed system
US5846318A (en) 1997-07-17 1998-12-08 Memc Electric Materials, Inc. Method and system for controlling growth of a silicon crystal
US5882402A (en) 1997-09-30 1999-03-16 Memc Electronic Materials, Inc. Method for controlling growth of a silicon crystal
US5919303A (en) * 1997-10-16 1999-07-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing a silicon melt from a polysilicon charge
US6106612A (en) * 1998-06-04 2000-08-22 Seh America Inc. Level detector and method for detecting a surface level of a material in a container

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724909A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 用于生产具有高硅酸成分的玻璃体的竖直坩埚拉制方法
CN103882516A (zh) * 2014-03-25 2014-06-25 山西中电科新能源技术有限公司 多晶硅铸锭炉在线补料方法
CN103882516B (zh) * 2014-03-25 2016-05-11 山西中电科新能源技术有限公司 多晶硅铸锭炉在线补料方法
CN112095141A (zh) * 2019-06-17 2020-12-18 宁夏隆基硅材料有限公司 一种拉晶方法、一种单晶炉、一种计算机可读存储介质
CN112095141B (zh) * 2019-06-17 2022-05-03 宁夏隆基硅材料有限公司 一种拉晶方法、一种单晶炉、一种计算机可读存储介质

Also Published As

Publication number Publication date
EP1337697A1 (en) 2003-08-27
KR20030081328A (ko) 2003-10-17
US6454851B1 (en) 2002-09-24
WO2002081786A1 (en) 2002-10-17
JP4287657B2 (ja) 2009-07-01
KR100669300B1 (ko) 2007-01-16
TW527450B (en) 2003-04-11
DE60115951T2 (de) 2006-06-14
JP2004531446A (ja) 2004-10-14
EP1337697B1 (en) 2005-12-14
DE60115951D1 (de) 2006-01-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1473212A (zh) 由多晶硅装料制备熔化的硅熔体的方法和装置
US20190136407A1 (en) Single crystal ingots with reduced dislocation defects and methods for producing such ingots
US5792255A (en) Manufacturing method of single crystal
EP2705178B1 (en) Growth of a uniformly doped silicon ingot by doping only the initial charge
US5868835A (en) Apparatus for recharging of silicon granules in a czochralski single crystal growing operation
EP0748884A1 (en) Process and apparatus for producing polycrystalline semiconductors
JPH09328391A (ja) 多結晶シリコン装填材料から溶融シリコンメルトを製造する方法
KR101391514B1 (ko) 단결정 인상 장치 및 단결정 인상 방법
EP1446517B1 (en) Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon
KR20180066095A (ko) 단결정의 제조방법
JP2002509853A (ja) 半導体結晶の成長制御用の開ループ方法及びシステム
EP1131477B1 (en) Method for measuring polycrystalline chunk size and distribution in the charge of a czochralski process
EP4271862A1 (en) Use of buffer members during growth of single crystal silicon ingots
JP2531415B2 (ja) 結晶成長方法
US20240125006A1 (en) Method for detecting surface state of raw material melt, method for producing single crystal, and apparatus for producing cz single crystal
WO2024024155A1 (ja) シリコン単結晶
JPH06183876A (ja) 単結晶引き上げ装置および引き上げ方法
JP2000026197A (ja) シリコン単結晶の製造方法および装置
JPH09227274A (ja) 連続チャージ法による半導体単結晶製造装置および製造方法
JPH0585883A (ja) 結晶成長方法
JPH05330976A (ja) 単結晶製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication