JPH0585883A - 結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 均一な熱履歴をもつ単結晶を得る。 【構成】 シリコン単結晶36の成長を終了してシリコン
単結晶36の下端をシリコン溶融液37から切り離した後、
シリコン単結晶36を引き上げつつ冷却してその最高温部
の温度が 400℃以下になる迄の間、シリコン単結晶36の
引上げ速度を、単結晶成長中の単結晶引上げ速度の70％
〜130 ％以内に維持し、またシリコン単結晶36の原料加
熱用ヒータ出力を単結晶成長中の引上げ中のヒータ出力
の100 ％〜130 ％以内に維持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は原料の融液から半導体材
料として使用されるシリコン単結晶等を成長させつつ引
上げる結晶成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させる方法は従来種々提案
されているが、代表的な方法としてチョクラルスキー法
(CZ法) と溶融層法 (ML法) とがある。図１はチョクラ
ルスキー法 (CZ法) による結晶成長状態を示す模式的縦
断面図であり、図中10はチャンバ、11は坩堝、12はヒー
タ、13は熱遮蔽部材を示している。坩堝11はチャンバ10
内の中央部に、またその周囲にヒータ12が夫々同心的に
配設されている。

【０００３】坩堝11は有底円筒状をなす石英製の内層容
器11a と、この内層容器11a の外側に配置された同じく
有底円筒状をなす黒鉛製の外層容器11b とにて二重構造
に構成され、軸11c にて回転並びに昇降可能に支持さ
れ、ヒータ12により内部に投入された単結晶用原料を溶
融せしめるようになっている。

【０００４】一方チャンバ10の上部中央にはプルチャン
バ10a が設けられており、このプルチャンバ10a 内を通
して坩堝11の中心線上には引き上げ棒、或いはワイヤー
等からなる引き上げ軸14が吊設され、この引き上げ軸14
の先に取り付けた種結晶15を坩堝11内の溶融液17の表面
に接触させた後、引き上げ軸14を回転させつつ引上げて
いくことにより、種結晶15の下端に単結晶16を成長させ
てゆくようになっている。

【０００５】図２は溶融層法の実施状態を示す模式的縦
断面図であり、溶融層法は図２に示す如く、溶融液層18
と固体層19とを坩堝11内の上, 下に共存させ、単結晶16
の引上げに伴う溶融液層18の減少を固体層19の溶融によ
り補充して溶融液層18中の不純物濃度を一定に保ちつ
つ、単結晶16を成長させる方法である。

【０００６】ところでこのような従来の方法では得られ
る単結晶にはその成長中に引上げ方向に温度分布が形成
されているため、結晶成長中、或いは結晶成長終了後に
おける単結晶の冷却履歴がその部位によって異なり、そ
の熱履歴に差が生じるという問題があった。熱履歴の相
異は酸素の析出挙動を異ならせる要因となり、半導体集
積回路の材料として必要な品質の均一性が得られなくな
る。

【０００７】このような熱履歴の差を解消する方法とし
て、従来は図３，図４に示す如き方法及び装置（特開昭
57-183393 号公報，特開平3-33093 号公報) が提案され
ている。図３は特開昭57-183393 号公報に記載の単結晶
成長装置を示す縦断面図である。このような単結晶成長
装置においては、上部中央に設けたプルチャンバ10a 内
における単結晶16の引上げ域の周囲に第２のヒータ21を
設けて構成してあり、単結晶16の引上げ途中に単結晶16
全体の温度を1200±150 ℃の範囲に維持し、単結晶16を
その部位によって熱履歴に差が生じるのを抑制するよう
になっている。

【０００８】図４は特開平3-33093 号公報に記載された
結晶成長装置であって、図３に示す結晶成長装置におけ
るプルチャンバ10a 内の第２のヒータ21の外周に輻射熱
遮蔽板22を設けた構成となっている。これによって単結
晶の成長途中は勿論、引上げ終了後も結晶全体の温度を
均一に維持し、結晶引上げ終了後は結晶全体を均一温度
に保ちつつ冷却するようになっている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところでこのような従
来の結晶成長方法では、プルチャンバ10a 内に第２のヒ
ータ21、輻射熱遮蔽板22を設けなければならず、大幅な
コストアップを免れ得ない。本発明者等は従来設備を用
いて熱履歴の差を解消すべく行ったシリコン単結晶の温
度分布を解析したところ次の結果を得た。

【００１０】 シリコン単結晶の場合、結晶成長中の
温度分布は、引上げたシリコン単結晶の長さとは関連せ
ず、シリコン融液表面からの距離で略決まること。 結晶成長を終了してシリコン融液からシリコン単結
晶を切り離し、シリコン単結晶を上方へ引上げつつ冷却
する際の引上げ速度が一定値であれば、シリコン単結晶
中の温度分布は略シリコン融液表面からの距離で決まる
こと。 結晶冷却過程での引上げ速度を変えると、同様にシ
リコン単結晶中の温度分布はシリコン融液表面からの距
離で決まるが、同じ距離であっても他の引上げ速度の場
合とは温度分布が異なってくること。

【００１１】このような事実からシリコン単結晶の部位
による熱履歴の差異は、シリコン融液表面からの距離で
決まる所定の温度域を、シリコン単結晶が通過する速度
が異なるため生じる。換言すればシリコン単結晶のトッ
プは結晶成長中の引上げ速度でシリコン単結晶引上げ長
までの間を通過するが、シリコン単結晶の終端部は、こ
の間を結晶冷却中の引上げ速度で移動する為、所定温度
域を通過する時間が異なることによる。従ってシリコン
単結晶冷却中の引上げ速度及びシリコン単結晶の移動域
の温度を適切に設定することで、結晶成長中と略同一の
熱履歴をシリコン単結晶に付与し得るとの知見を得た。

【００１２】本発明はかかる知見に基づきなされたもの
であって、その目的とするところは、単結晶の熱履歴の
差を従来設備を用いて容易に解消可能とした結晶成長方
法を提供するにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明に係る結晶成長方
法は、原料の融液から単結晶を成長させつつ引上げる結
晶成長方法において、単結晶の成長を終了して原料の融
液より単結晶を切り離した後、単結晶を引上げつつ単結
晶の最高温部の温度が 400℃以下になる迄の間、単結晶
引上げ速度を結晶成長中の単結晶引上げ速度の70％から
130 ％以内に維持し、ヒータ出力を単結晶成長中のヒー
タ出力の100 ％から130 ％以内に維持することを特徴と
する。

【００１４】

【作用】本発明にあってはこれによって、単結晶成長中
は勿論、単結晶成長終了後の結晶冷却過程中において単
結晶は全体として均一な温度で推移することとなり、熱
履歴の差を解消し得ることとなる。

【００１５】

【実施例】以下本発明をCZ法によりシリコン単結晶を成
長させる場合について図面に基づき具体的に説明する。
図５は本発明に係る結晶成長方法の実施状態を示す模式
的縦断面図であり、図中30はチャンバを示している。チ
ャンバ30は軸長方向を垂直とした略円筒形状の真空容器
であり、チャンバ30の略中央位置に坩堝31が配設され、
その外周には同心円上に抵抗加熱方式等のヒータ32が周
設されている。坩堝31は、有底円筒状をなす石英製の内
層容器と、この外側に嵌合された同じく有底円筒状をな
す黒鉛製の外層容器とから構成されている。

【００１６】この坩堝31の外層容器の底部には坩堝31を
回転、並びに昇降させる軸31c が設けられ、坩堝31とヒ
ータ32との相対的な上下方向位置調節によって坩堝31内
の溶融液の温度及び厚さを相対的に調節し得るようにな
っている。一方、坩堝31の上部中央には小径の略円筒形
状をなすプルチャンバ30a が立設され、このプルチャン
バ30a の頂部を通して引き上げ軸34が回転、並びに昇降
可能に垂設されており、引き上げ軸34の下端には図示し
ないチャックを用いて種結晶35が着脱可能に装着され、
該種結晶35の下端に単結晶36を成長せしめるようになっ
ている。

【００１７】次にこのような装置を用いた本発明に係る
結晶成長方法について具体的に説明する。結晶成長過程
は従来方法と実質的に同じであり、先ず坩堝31内に多結
晶シリコン, 不純物等のシリコン単結晶用の原料を投入
し、ヒータ32によってこれを溶融した後、引き上げ軸34
の操作により種結晶35の下端を溶融液37中に浸漬し、こ
れを回転させつつ上昇させ、種結晶35の下端に単結晶36
を成長させてゆく。

【００１８】そして結晶成長の終了時点に達すると、ヒ
ータ32の出力を若干大きくして溶融液37の温度を高め、
シリコン単結晶の直径を縮小してゆき、シリコン単結晶
の下端をコーン形に仕上げてシリコン溶融液37表面から
離す。溶融液37から切り離したシリコン単結晶36は結晶
成長中の引上げ速度の70％から130 ％以内、望ましくは
結晶成長中の引上げ速度と略同じ速度に維持したまま引
上げ、またこの間ヒータ32の出力は結晶成長中の出力の
100 ％から130 ％以内、望ましくは結晶成長中の出力と
略同じに維持する。

【００１９】これによってシリコン単結晶は徐々に冷却
されてゆくが、シリコン単結晶の最高温部 (シリコン単
結晶の下端部) が400 ℃以下に達するまでこの状態を維
持する。単結晶成長終了後の冷却過程におけるシリコン
単結晶の引上げ速度を略結晶成長中の引上げ速度に維持
する理由は次のとおりである。図６は長さ： 634mm、直
径：６″のシリコン単結晶を得たときのシリコン単結晶
の各部の熱履歴のシミュレーション結果を示すグラフで
あり、横軸に単結晶の成長開始から単結晶の冷却終了迄
の時間（分）を、また縦軸にはシリコン単結晶のトッ
プ，トップから100, 200〜600mm の各位置での温度をと
って示している。但し、冷却過程におけるヒータ出力は
単結晶成長終了時のヒータ出力の110 ％とした。

【００２０】また、シリコン単結晶の引上げ速度は、結
晶成長過程では１mm/分、溶融液からシリコン単結晶を
切り離した後の冷却過程では結晶成長過程と同じ１ mm/
分 (破線で示す) と、従来一般に行われている10 mm/分
（実線で示す）とについて示した。このグラフから明ら
かな如くシリコン単結晶冷却中の引上げ速度を10.0 mm/
分とした場合、シリコン単結晶を溶融液から切り離した
時点の前, 後における熱履歴に大きな差を生じるが、引
上げ速度が結晶成長中と同じ1.0mm/分の場合における熱
履歴の差は小さい、換言すれば結晶冷却中の引上げ速度
も各結晶成長中の引上げ速度と略同程度とするのが望ま
しいことが解る。

【００２１】図７はシリコン単結晶の冷却過程でのシリ
コン単結晶引上げ速度を1.0mm/分とした場合と、10.0 m
m/分とした場合とにおけるシリコン単結晶各部から採取
した試料夫々の酸素析出量を調査した結果を示すグラフ
である。

【００２２】図７は横軸にシリコン単結晶からの試料採
取位置mm (トップからの位置) を、また縦軸に酸素析出
量 (×10¹⁷／cm³ ）をとって示してある。グラフ中●印
はシリコン単結晶冷却時のシリコン単結晶引上げ速度ｖ
_P ＝1.0mm/分の場合の、また○印は冷却時のシリコン単
結晶引上げ速度ｖ_P ＝ 10.0mm/分の場合の各結果を示し
ている。グラフから明らかな如く引上げ速度が 10.0mm/
分の場合、シリコン単結晶の位置により酸素析出量に大
きな差が存在するのに対し、引上げ速度を結晶成長中に
おける引上げ速度と同じ1.0mm/分とした場合の酸素析出
量の差は大幅に低減されていることが解る。

【００２３】シリコン単結晶冷却過程におけるヒータ出
力をシリコン単結晶成長過程におけるヒータ出力と略同
じにする理由は次のとおりである。シリコン単結晶の冷
却過程におけるシリコン単結晶の温度分布は略シリコン
溶融液からの距離できまる。即ち、冷却過程におけるシ
リコン溶融液の表面温度を成長過程のシリコン溶融液表
面温度と略同じに保てば結晶成長中の引上げ速度と略同
じ冷却中引上げ速度で冷却過程を行う場合、均一な熱履
歴をシリコン単結晶に付与できる。結晶冷却過程におい
てシリコン溶融液表面温度を結晶成長中のシリコン表面
温度と略同じに保つにはヒータ出力を結晶成長中のヒー
タ出力と略同じに保つこととなる。

【００２４】またシリコン単結晶冷却過程においてシリ
コン単結晶の最高温部の温度を400℃以下まで冷却する
理由は次のとおりである。図８はシリコン単結晶からの
試料採取位置 (シリコン単結晶トップからの位置) と、
シリコン単結晶の下端が溶融液から切り離した時点にお
ける前記試料採取部位夫々の温度 (℃) と各試料の酸素
析出量 (×10¹⁷／cm³ ）との関係を示すグラフである。

【００２５】グラフ中●印はシリコン単結晶の下端を溶
融液から切り離した時の試料採取位置の温度 (℃) を、
また○印は酸素析出量 (×10¹⁷／cm³ ）を夫々示してい
る。このグラフから明らかなようにシリコン単結晶を溶
融液から切り離した直後におけるシリコン単結晶の温度
が400 ℃を越える領域では酸素析出量が急激に変化して
いるのに対し400 ℃以下では安定した酸素析出量が得ら
れていることが解る。従って酸素析出量を安定させるた
めにはシリコン単結晶の最高温部の温度を400℃以下に
冷却することが望ましいといえる。

【００２６】なお、上述の実施例では本発明方法をCZ法
に適用した場合を説明したが、溶融液法にも適用し得る
ことは言うまでもない。また上述の実施例ではシリコン
単結晶の下端を溶融液から切り離した後、最高温部の温
度が400 ℃以下となる迄の冷却過程ではシリコン単結晶
の引上げ速度をシリコン単結晶成長中のそれと略同じに
し、ヒータ出力をシリコン単結晶成長中のヒータ出力の
110 ％とする場合を説明したが、特にこれに限るもので
はなく、シリコン単結晶成長中の引上げ速度の70％〜13
0 ％以内、シリコン単結晶成長中のヒータ出力の100 ％
〜130 ％以内の値に夫々維持すればよい。

【００２７】

【発明の効果】以上の如く本発明方法にあっては、単結
晶の成長終了後、単結晶を溶融液から切り離した後、単
結晶を引上げつつ冷却する過程でシリコン単結晶におけ
る最高温部が400 ℃以下となる迄の間、単結晶の引上げ
速度を結晶成長中の単結晶引上げ速度の70％から130 ％
以内、ヒータ出力を結晶成長中のヒータ出力の100 ％か
ら130 ％以内に夫々設定することとしているから、単結
晶の熱履歴が全体にわたって略均一となり、酸素析出量
も均一と出来る等本発明は優れた効果を奏するものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的なCZ法による結晶成長方法の実施状態を
示す模式的縦断面図である。

【図２】同じく一般的な溶融液法による結晶成長方法の
実施状態を示す模式的縦断面図である。

【図３】従来の熱履歴を考慮した他の結晶成長方法の実
施状態を示す模式的縦断面図である。

【図４】同じく熱履歴を考慮した更に他の結晶成長方法
の実施状態を示す模式的縦断面図である。

【図５】本発明方法の実施状態を示す模式的縦断面図で
ある。

【図６】シリコン単結晶の熱履歴のシミュレーション結
果を示すグラフである。

【図７】本発明方法により得たシリコン単結晶の酸素析
出量と単結晶各部との関係を示すグラフである。

【図８】シリコン結晶引上げ終了後急冷したときのシリ
コン単結晶各部の酸素析出量と引上げ終了時の温度との
関係を示すグラフである。

【符号の説明】

30 チャンバ 30a プルチャンバ 31 坩堝 32 ヒータ 33 熱遮蔽材 34 軸 34 引き上げ軸 35 種結晶 36 単結晶 37 溶融液

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 藤原 秀樹 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 稲見 修一 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料の融液から単結晶を成長させつつ引
   上げる結晶成長方法において、単結晶の成長を終了して
   原料の融液より単結晶を切り離した後、単結晶を引上げ
   つつ単結晶の最高温部の温度が 400℃以下になる迄の
   間、単結晶引上げ速度を結晶成長中の単結晶引上げ速度
   の70％から130 ％以内に維持し、ヒータ出力を単結晶成
   長中のヒータ出力の100 ％から130 ％以内に維持するこ
   とを特徴とする結晶成長方法。