CN1468913A - 一种硼酸根插层水滑石及其制备方法和将其用作阻燃剂 - Google Patents

一种硼酸根插层水滑石及其制备方法和将其用作阻燃剂 Download PDF

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Abstract

本发明介绍了一种硼酸根插层水滑石及其制备方法和将其用作阻燃剂。本发明利用LDHs的可插层性，通过将层间阴离子为CO3 2－的镁铝水滑石(Mg－Al－CO3－LDHs)与硼酸的聚合阴离子反应，使硼酸根离子部分或全部取代水滑石层间的CO3 2－离子，生成层间阴离子为硼酸根和CO3 2－的插层水滑石。该硼酸根插层水滑石是一种高抑烟阻燃剂，将该水滑石与PE、PVC、EVA、PP和多种橡胶材料复合后，可使其具有很好的抑烟性能和好的阻燃性能。

Description

一种硼酸根插层水滑石及其制备方法和将其用作阻燃剂
所属领域：  本发明涉及一种硼酸根插层水滑石及其制备方法和用途。
背景技术：  水滑石(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)具有可插层组装的性能，利用此性能可将一些功能性物种插入到水滑石层间，制备具有特殊功能的超分子插层结构材料。
杨幼明，石西昌，赵瑞荣，华工冶金，1995，16(4)：358-361，用硼酸锌作为协同阻燃体系中阻燃添加剂，在阻燃过程中其主要表现为：(1)硼酸锌吸热脱去结晶水，同时结晶水吸热蒸发及稀释空气中的可燃成分和氧气；(2)硼酸锌受热熔化形成玻璃体覆盖层，封闭燃物表面起隔离作用；(3)改变某些可燃物的热分解途径，抑制可燃性气体生成。硼和许多硼的氧化物对含碳氧化反应有抑制作用，是良好的阻燃剂。
本发明人在专利申请02100800中，研究了一种超细高抑烟型无机阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂的结构为[Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2](CO3)2- x/2mH2O，其为层状结构，层板为Mg2+和Al3+的氢氧化物，该阻燃剂是以热分解过程脱H2O及释放CO2吸热降温、稀释、隔离可燃性气体的方式在聚合物基材中发挥阻燃作用的，分解后的产物为碱性多孔性物质，比表面大，能吸附有害气体特别是酸性气体，所以具有良好的阻燃性，但抑烟性能相对差一些。
Jenn-Tsuen LIN，Shi-Jane Tsai，and Soofin Cheng，Journal of theChinese Chemical Society，1999，46：779-787，采用层间阴离子为硝酸根的水滑石作为交换前体，在碱性介质中，把四硼酸根插层进入到层间，制备一种催化剂。但未提级把硼酸根插层水滑石应用于阻燃剂方面
发明内容：  本发明的目的是利用LDHs的可插层性，将硼酸根插入到LDHs层间，制备硼酸根插层水滑石，该插层水滑石抑烟性能有大幅度提高。
本发明通过将层间阴离子为CO3 2-的镁铝水滑石(Mg-Al-CO3-LDHs)与硼酸的聚合阴离子反应，使硼酸根离子部分或全部取代水滑石层间的CO3 2-离子，生成层间阴离子为硼酸根和C03 2-的插层水滑石，其中硼酸根占阴离子总量的40-100wt％，硼酸根可以是三硼酸根、四硼酸根单独或混合形式存在于水滑石层间。
该插层水滑石的制备步骤如下：
A.用已知的水滑石制备方法制备Mg-Al-CO3-LDHs，其结构式为：[Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2](CO3)2- x/2mH2O，其中0.2＜(X/1-X)＜0.5，m＝1-3X/2，M2+/M3+摩尔比＝1.0-4.5；
B.将上述Mg-Al-CO3-LDHs按20-30g/l的量加入到盛有去离子水的容器中，室温下磁力搅拌，配制成水滑石悬浮液备用；
C.配制浓度为1.2-1.8M的H3BO3水溶液加入到带冷凝和搅拌的反应器中，以水滑石悬浮液与H3BO3水溶液的体积比为1∶15-20的比例，边搅拌，边滴加由步骤B得到的悬浮液，直到加完定量，再用上述H3BO3水溶液调节体系的pH＝4.5-3.0，冷凝回流约2-6h，过滤、洗涤至pH＜8，在60-100℃干燥12-24h，得到层间阴离子为硼酸根和CO3 2-的插层水滑石。通过控制反应体系的PH值可控制硼酸根插入层间的量，可分别得到了硼酸根占层间阴离子总量的40-100wt％的系列插层水滑石。
将该水滑石与PE、PVC、EVA、PP和多种橡胶材料复合，进行阻燃性、抑烟性测试发现，其阻燃性能与专利申请02100800中LDHs阻燃剂的相当，但其抑烟性能比LDHs有大幅度提高。即该硼酸根插层水滑石是一种高抑烟阻燃剂。
表1给出了不同的阻燃剂与PE/EVA的复合材料的阻燃、抑烟性能测试结果，其中PE与EVA的质量比为90∶10。
                 表1：阻燃剂阻燃、抑烟性能测试结果
阻燃剂种类添加量/100份   无阻燃剂0   LDHs70份   50％硼酸根插层LDHs70份  100％硼酸根插层LDHs70份
极限氧指数*LOI/％   17.1   23.7   24.3  22.0
最大烟密度**   252.8   46.7  67.2
注：极限氧指数*按GB/T2406-93测定；
    最大烟密度**按ASTME662-95测定。
从表1中数据可以看出，在相同添加量下，以硼酸根插层LDHs为阻燃剂的复合材料，其极限氧指数比空白样有较大提高，与以LDHs为阻燃剂的复合料相当；但以硼酸根插层LDHs为阻燃剂的复合材料的最大烟密度指数比以LDHs为阻燃剂的复合料有显著下降。说明硼酸根插层LDHs阻燃剂的抑烟性能比LDHs阻燃剂有大幅度提高。
具体实施方式：
实施例1
步骤A：将61.5g(0.24mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O和45.0g(0.12mol)的固体Al(NO3)3·9H2O溶于225ml的H2O中；另将25.3g(0.24mol)的固体Na2CO3和23.0g(0.58mol)NaOH溶于225ml的水中，室温下迅速将碱溶液和盐溶液于旋转液膜反应器中成核，将得到的浆液100℃晶化6小时，离心分离，将得到的样品洗涤至pH＜8，70℃干燥24小时，得到的Mg2+/Al3+＝2∶1。
步骤B：1.0g LDHs加入到盛有40ml去离子水的溶液中，室温下磁力搅拌，备用。
步骤C：配制浓度为1.5M的H3BO3水溶液加入到带冷凝和搅拌的反应器中，一边搅拌，一边滴加步骤B得到的溶液，加完为止，再用H3BO3水溶液调体系的pH＝4.5，冷凝回流6h，过滤、洗涤至pH＜8，在100℃干燥12h，插层组装得到硼酸插层结构LDHs材料。
由X射线衍射图可知，制备得到的硼酸根插层结构LDHs材料其特征衍射峰向小角度移动，在2θ＝10°处出现层间距为d003＝0.88nm的特征衍射，但是步骤A制备的样品LDHs的CO3 2-特征峰仍有少量存在。IR谱图显示，制备得到的硼酸插层结构LDHs材料其1370cm-1处CO3 2-峰消失，代之分别在1105cm-1处出现的谱带是由于γ4BO4伸缩振动在1021cm-1处出现了B-OH平面内弯曲振动峰，在1380cm-1处出现的谱带是γ3BO3的伸缩振动及CO3 2-的振动峰，说明该材料的层间阴离子为硼酸根和碳酸根。又经ICP测定其硼酸根含量约占阴离子含量的50％，称作50％硼酸根插层LDHs。
将该水滑石按每100重量份PE/EVA料加入70重量份阻燃剂的比例与PE/EVA进行复合，测定该复合料的极限氧指数24.3和最大烟密度46.7，结果见表1。
实施例2
超分子结构硼系半插层LDHs有效地发挥了纳米LDHs与无机膨系阻燃剂的协同效应，在保持纳米LDHs较好的阻燃性能的同时，有效地提高了抑烟性。所以这种阻燃剂较好的克服了LDHs和硼系阻燃剂共存的缺陷。
步骤A：按实施例1中步骤A、B方法得到分散好的LDHs前体。
步骤B：配制饱和浓度1.6的H3BO3水溶液加入到带冷凝和搅拌的反应器中，一边搅拌，一边滴加步骤A得到的溶液，加完为止，再用饱和浓度的H3BO3水溶液调体系的pH＝3.2，冷凝回流约2h，过滤、洗涤至pH＜8，在70℃干燥24h，插层组装得到硼酸完全插层结构LDHs材料。
由X射线衍射图可知，制备得到的硼酸插层结构LDHs材料其特征衍射峰向小角度移动，在2θ＝8.1°处出现层间距为d003＝1.08nm(大于步骤A制备的样品d003＝0.76nm)的特征衍射峰；IR谱图显示，制备得到的硼酸插层结构LDHs材料其1370cm-1处CO3 2-峰消失，代之分别在1105cm-1处出现的谱带是由于γ4BO4伸缩振动在1021cm-1处出现了B-OH平面内弯曲振动峰，在1380cm-1处出现的谱带是γ3BO3的伸缩振动，证明该LDHs的层间阴离子为全部是硼酸根的Mg-Al型水滑石层柱材料。
将该水滑石按每100重量份PE/EVA料加入70重量份阻燃剂的比例与PE/EVA进行复合，测定该复合料的极限氧指数为22.0和最大烟密度为67.2，结果见表1。

Claims (6)

1.一种硼酸根插层水滑石，其特征是在阴离子为CO3 2-的镁铝水滑石层间，硼酸根离子部分或全部取代了水滑石层间的CO3 2-离子，构成硼酸根占阴离子总量的40-100wt％的层柱结构水滑石。
2.根据权利要求1所述的硼酸根插层水滑石，其特征是硼酸根是以三硼酸根、四硼酸根形式单独或混合存在于水滑石层间。
3.一种硼酸根插层水滑石的制备方法，步骤如下：
A.用已知的水滑石制备方法制备Mg-Al-CO3-LDHs，其结构式为：[Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2](CO3)2- x/2mH2O，其中0.2＜(X/1-X)＜0.5，m＝1-3X/2，M2+/M3+摩尔比＝1.0-4.5；
B.将上述Mg-Al-CO3-LDHs按20-30g/l的量加入到盛有去离子水的容器中，室温下磁力搅拌，配制成水滑石悬浮液备用；
C.配制浓度为1.2-1.8M的H3BO3水溶液加入到带冷凝和搅拌的反应器中，以水滑石悬浮液与H3BO3水溶液的体积比为1∶15-20的比例，边搅拌，边滴加由步骤B得到的悬浮液，直到加完定量，再用上述H3BO3水溶液调节体系的pH＝4.5-3.0，冷凝回流约2-6h，过滤、洗涤至pH＜8，在60-100℃干燥12-24h，得到层间阴离子为硼酸根和CO3 2-的插层水滑石。
4.根据权利要求3所述的硼酸根插层水滑石的制备方法，其特征是步骤C中在用H3BO3水溶液调节体系的PH值时，通过控制体系的PH值可以控制硼酸根插入层间的量。
5.一种如权利要求1所述的硼酸根插层水滑石的用途，该水滑石可作阻燃剂应用于多种高分子聚合材料。
6.根据权利要求5所述的硼酸根插层水滑石的用途，其作为阻燃剂用时具有很好的抑烟性能和较好的阻燃性能。
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