CN1442919A - 用于燃料电池阳极的一种结构体 - Google Patents

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Abstract

一种用于燃料电池的阳极的结构体，包括一个由宏孔和电极材料形成的结构，上述宏孔形成连通空间，这些空间借助于多孔成形材料产生，电极材料包括骨架状或网状连接的颗粒结构，这些颗粒通过烧结连接并形成两个彼此交联的网状系统，即由陶瓷材料制成的第一网状系统和包含具有导电性的金属的第二网状系统，该电极材料具有这样的特性，即通过氧化和还原状态之间的多种变化，一方面，在上述陶瓷网状系统中特性大体上发生没有重大变化，另一方面，在第二网状系统中产生金属氧化或还原，这两个网状系统共同形成一个紧凑结构，该结构在氧化状态中包含有微孔，这些微孔相对电极材料的体积百分比小于20％，小于5％则更好。

Description

用于燃料电池阳极的一种结构体
技术领域
本发明涉及一种用于燃料电池阳极的结构体，其在下文简称为阳极结构。本发明还涉及一种具有这样阳极结构的高温燃料电池，以及制造本发明中阳极结构的方法。
背景技术
从DE-A-19 819 453中公开的一种高温燃料电池(SOFC燃料电池)可知，其中阳极基层形成一个支撑结构。在该支撑结构上形成有一个中间阳极层、一个最好是薄层形式的固体电解质和一个层状阴极。该阳极基层和中间阳极层由相同材料制成，即用由陶瓷材料YSZ(钇稳态氧化锆)和镍构成的多孔陶瓷制成，其中该陶瓷材料YSZ也用作为固体电解质。在阳极和电解质之间的接触区中所谓的三相点(镍/电解质/孔)处发生电化学反应，其中镍原子被电解质的氧离子(O2+)氧化，然后它们又被气体燃料(H2、CO)还原，同时生成H2O和CO2，该氧化过程中释放的电子经过阳极基层。为了获得用于上述三相点的高密度点，于是中间阳极层的成分设置为镍、YSZ和孔的体积百分比接近于1∶1∶1。
采用上述三相点的最大可能密度的目的就是，对于另一个问题，即对于阳极应该具有一个所谓的氧化还原稳定性来说，这并是不重要的。该氧化还原稳定性涉及电极材料相关氧化和还原状态之间各种变化的特性。一方面，这种变化，其在下文简称为氧化还原变化，不应该导致陶瓷组分特性发生任何关键变化。另一方面，一种不可逆的变化，即金属组分由于氧化还原变化而导致的老化，受到恒定陶瓷组分的影响，从而基本上保持电极材料的导电性。由于这样一种老化，出现镍的晶粒生长，其中大的晶粒和小的晶粒成长空间相当时，这样在阳极结构的导电连接中就出现了缝隙。
在实践中，该氧化还原稳定性是非常重要的。根据试验，不可能使一个电池组与燃料电池保持连续操作。在出现每个操作故障时，出于安全原因，必须停止燃料的供给。当缺少气体燃料时，氧便渗透到燃料电池的阳极侧，镍的早先还原状态便转变成氧化状态。由于燃料电池能够同时产生电能和热能，当其用于家用工业中时，可以预计其每年可能会出现大约20次的操作间歇。出于经济原因，一个燃料电池必须要使用5年。因此，燃料电池只有快速老化，才有可能达到100次氧化还原变化。
然而，除了该氧化还原的稳定性之外，阳极结构的良好透气性也同样重要；因为出于商业用途而言，阳极结构的生产成本低廉。
发明内容
本发明的目的就是提供一种阳极结构，它可以良好改善燃料电池中的氧化还原稳定性、透气性和使用效率。该目的通过权利要求1中限定的阳极结构体来得以实现。
用于燃料电池中阳极的结构体，包括一个由宏孔和电极材料形成的结构。上述宏孔形成连通空间，这些空间借助于多孔成形材料产生。电极材料包括骨架状或网状连接的颗粒结构，这些颗粒通过烧结连接并形成两个彼此交联的网状系统，即由陶瓷材料制成的第一网状系统和包含具有导电性的金属的第二网状系统。该电极材料具有这样的特性，即通过氧化和还原状态之间的多种变化，一方面，在上述陶瓷网状系统中特性大体上发生没有重大变化，另一方面，在第二网状系统中产生金属氧化或还原。另外，这两个网状系统共同形成一个紧凑结构，该结构在氧化状态中包含有微孔，这些微孔相对电极材料的体积百分比小于20％，小于5％则更好。
这里引入术语网状系统。它应该被理解为一个骨架状或网状连接的颗粒结构。由于上述网状系统的连接，就产生了一种结构稳定性和/或导电性。在上述网状系统中没有化学变化发生，从而表现出结构稳定性。这是对于陶瓷网状系统的情况。第二网状系统具有一种由于氧化还原变化而变化的结构，从而只表现出较低的结构稳定性。该第二网状系统作为导电连接的功能由于该第一网状系统的结构稳定性而得以维持。当每种网状系统的体积百分比达到至少30％且这些颗粒彼此均匀混合的时候，如果如此制备这些颗粒，从而它们对于这两种颗粒类型分别具有一个窄的光谱范围，上述两个网状系统便可以以一种固有方式通过连续颗粒的统计分布来实现。(然而，即使是相对较大的颗粒也可以混合在该陶瓷网状系统中，这些颗粒以孤立的方式结合到细颗粒的基体中。)这些多孔形成的系统也可以是一个网状系统。该网状系统使阳极结构具有所需的气体渗透性。
在一个优选实施例中，根据本发明的阳极结构既具有支撑结构的功能，又具有上述中间阳极层的功能。然而，它也可以只形成上述阳极的支撑部分，其中上述阳极作为中间阳极层的支撑结构。该结构体必须和上述支撑结构具有相同的强度，从而使其能够承受例如20kPa的机械载荷；该数量级的载荷通常出现在安装过程中燃料电池的叠式布置上。
从属权利要求2-8涉及本发明阳极结构的多个改进实施例。权利要求9和10的主题分别是具有本发明阳极结构的高温燃料电池和该阳极结构的制造方法。
附图说明
下面将结合附图说明本发明，附图所示为：
图1是燃料电池的简示图；
图2是用于本发明阳极结构的多孔材料的截面剖图；
图3、4示出了来自两个网状系统的部分结构，即以骨架状和网状相连的颗粒结构；
图5示出了互联在一起的图3和4中的两个网状系统；和
图6示出了一种电极结构，其电极材料中结合有较大的陶瓷材料颗粒。
具体实施方式
在如图1简要所示的一个高温燃料电池中，发生电极反应从而产生一个电流1，即在电极1上或电极1中发生还原反应，其中形成气体燃料的氢和一氧化碳生成水和二氧化碳；在阴极2上发生氧化反应，其中在从金属导体20和电极24中获取电子e-的同时，由一个第二气体流(例如空气：O2和N2)的氧分子形成氧离子O2-。这些氧离子穿过一个固体电极3，该电极以一种无渗透方式分离开上述两个电极1、2，并且它在大约700℃的温度时对于氧离子是导电的。当向另一个金属导体释放电子的同时，该导体与电极14相连，这些氧原子发生阳极还原反应。在电极14、24之间布置有一个消耗器4，其使燃料电池载有一个电阻R。在该燃料电池的实际应用中，由叠加串联的电池产生电极14、24之间的电压U。
在一个优选例中，阳极结构1具有一个多相设计形式，其由一个均质结构的多孔支撑结构10和一个较为紧凑的边缘区11构成。支撑结构10的孔是宏孔100和微孔110：参见图2。在所示示例中的边缘区11只包括微孔110。这些相邻的层，即最好是薄固体电解质层3和阴极2，可例如借助于热喷方法制成；然而它们也可以使用丝网印刷方法制成。电极1和2的材料必须能够在高达1000℃的操作温度下使用。阳极结构1的宏孔100形成连通空间，这就使气体燃料相对电极反应具有足够的渗透性。该渗透性一直延续到边缘区11，上述边缘区在电解质层3下形成有一个边界带。该边缘区11通过微孔110限定了另外的一种渗透性。由微孔110限定的多孔性大于在阳极结构1还原状态中所示的多孔性。
本发明的阳极结构1具有一个由宏孔100和电极材料5形成的结构。宏孔100形成连通空间，该空间由多孔成形材料构成。参见图3-5，电极材料5包括颗粒由60和70烧结连接而构成的骨架状或网状连接结构。这些颗粒60、70形成网状系统6和7(图5)，即一个陶瓷材料的第一网状系统6(图3)和一个包括金属的第二网状系统7(图4)，该金属可影响导电性，这两个系统彼此交联。根据本发明，电极材料5具有在下文应用于氧化和还原状态(氧化还原变化)之间的多种变化特性：一方面，在该陶瓷网状系统中没有化学或结构变化发生。另一方面，在第二网状系统中，颗粒70中金属的氧化和还原由于该氧化还原变化而导致老化。这两个网状系统6、7共同形成一种紧凑结构，该结构在氧化状态包括微孔110，这些微孔相对电极材料5的体积百分比小于20％，优选小于10％，小于5％则更好。在金属的还原过程中，第二网状系统7中颗粒70的尺寸减小；因此出现其它的微孔(未示出)。在重复的金属氧化过程中，这些标记为“II类微孔”的其它微孔消失。氧化了的阳极结构1的微孔110标记为“I类微孔”。这些“II类微孔”比“I类微孔”对电极材料5的结构稳定性影响更小。
如能够根据经验确定的那样，当颗粒60、70在烧结之前其直径平均值d50小于1μm时就可以实现上述网状系统(d50＝直径小于d50颗粒体积的50％。)。在这方面，出现其直径小于3μm的微孔。对于小直径而言上述氧化还原稳定性变得更好。最好是如此制成一个阳极结构，使其微孔直径小于1μm。陶瓷网状系统相对电极材料的体积百分比应该达到至少30％，从而不会老化得太迅速，以导致无法挽回的导电性损失，该第二陶瓷网状系统的体积百分比应该大于陶瓷网状系统的体积百分比，例如大出至少一个1.5的系数。
形成上述网状系统，其颗粒必须足够精细。这可以通过研磨粗粒粉末而实现。如果需要，可以通过分类(例如通过筛选)从研磨产物中去除较粗的颗粒。例如通过借助于喷雾干燥再加工上述粉末得到所需的粉末。也可以使用毫微米工艺：例如借助于反应喷射法、喷射火焰高温分解、沉积法或溶胶/凝胶法制备合适的精细分布的颗粒。如果氧化锆、YSZ用作电解质材料，那么对于阳极结构，即其第一网状系统使用同样的陶瓷材料也是有利的。对于第二网状系统优选使用氧化镍颗粒，其除了氧化镍之外还包含有重量比高达10％的其它材料。可从市场上购得作为染色成分的氧化镍颗粒这样的低成本原材料。这些染色颗粒还包含有在阳极结构烧结时作为烧结辅助物的材料。
在制造本发明阳极结构的优点在于，在该第二网状系统中包含有至少一类添加剂。这样的添加剂可以在烧结时作为烧结辅助物。在燃料电池工作过程中，作为抑制剂的其它添加剂可以阻止破坏了的晶粒生长。Ni、Mn、Fe、Co和/或Cu的氧化物或盐可以被用作烧结辅助物，MgO可以被用作为晶粒生长的抑制剂。
本发明阳极结构必须具有连通过空间，使其相对气体燃料具有良好的渗透性，该气体燃料足够供给电极反应的电流。直径范围在3-20μm之间的宏孔使其具有良好的气体渗透性。这些宏孔可使用多孔成形材料制成。为此，可以使用一种有机材料，特别是一种纤维素的颗粒或纤维。该有机材料在氧化状态下进行的烧结过程中分解；分解产物气化。
在本发明阳极结构一个合适的制造方法中，进行如下工序：将陶瓷材料(例如YSZ)的颗粒和一种金属氧化物(例如绿色的或棕色的氧化镍颗粒)通过研磨和分类制成一种足够精细的形式，以形成上述网状系统。以浆液的形式由这些颗粒、上述多孔成形材料和一种液体形成一种均匀的混合物。如果将该浆液浇注在一个吸收模中，一些液体便被从中去除。同时，在缺少多孔成形材料的地方形成一个边缘区。在图2中示出了一个由此形成的非均匀结构。
在通过干燥从上述浆液层中完全去除上述液体之后，进行烧结过程，该烧结过程优选与一个施加在该层上的固体电极一起进行。在此有一个最佳烧结温度，在该温度下，一方面，形成一个具有微孔的结构，另一方面，将该网状系统的不利影响限定为最小。烧结温度越高，上述微孔的密度越低，但是该网状系统结构被削弱得就越强。
图6示出了一个阳极结构，在其阳极材料5中结合有较大的陶瓷材料颗粒60′。这些粗颗粒60′以孤立的方式结合到细颗粒60、70(见图5)的基体中。利用直径范围在2-20μm之间的粗颗粒60′可以降低制造成本，因为只有较少的材料需要被制成所需的精细形式。如果由于粗颗粒而产生较低体积百分比的微孔，就可以通过加入粗颗粒也可以得到一种较高强度的陶瓷网状系统。
本发明的阳极结构可以被制成例如板形或壳形。在板形的情况下，它在两个维度上具有较大的延展度；在第三个维度上，它具有相对小的延展度，然而其厚度却大于0.5mm。利用该厚度可以获得阳极结构的所需支撑力。
除了稳定的氧化锆、YSZ之外，该陶瓷网状系统(6)还可以包括氧化铝Al2O3、氧化钛TiO2、CeO2添加剂、氧化镁MgO和/或一种尖晶石组分。也可使用Y、Ti、Gd和/或Co的氧化物作为CeO2的添加剂。
与DE-A 19 819 453公开的高温燃料电池不同，根据本发明的制造方法，可以在普通的工序中制造一种对应于阳极基层和中间阳极层的阳极结构。显而易见，这是一种方法的简化，其对于制造成本具有积极的意义。
也可以使用众所周知的方法：薄膜注塑、辊筒压榨、湿压榨和/或均衡压型来制造根据本发明的阳极结构。

Claims (10)

1.一种用于燃料电池的阳极(1)的结构体，包括一个由宏孔(100)和电极材料(5)形成的结构，上述宏孔形成连通空间，这些空间借助于多孔成形材料产生，电极材料包括骨架状或网状连接的颗粒结构(60、70)，这些颗粒通过烧结连接并形成两个彼此交联的网状系统(6、7)，即由陶瓷材料制成的第一网状系统(6)和包含具有导电性的金属的第二网状系统(7)，该电极材料具有这样的特性，即通过氧化和还原状态之间的多种变化，一方面，在上述陶瓷网状系统中特性大体上发生没有重大变化，另一方面，在第二网状系统中产生金属氧化或还原，这两个网状系统共同形成一个紧凑结构，该结构在氧化状态中包含有微孔(110)，这些微孔相对电极材料的体积百分比小于20％，小于5％则更好。
2.如权利要求1所述的结构体，其特征在于，陶瓷网状系统(6)包括直径在2-20μm之间的较粗颗粒(60′)；其它颗粒(60、70)的直径在未烧结状态时的平均值d50小于1μm；微孔(110)的直径小于3μm，优选小于1μm；陶瓷网状系统相对电极材料的体积百分比应该达到至少30％。
3.如权利要求1或2所述的结构体，其特征在于，由稳定的氧化锆、YSZ组成的陶瓷网状系统(6)还包括氧化铝Al2O3、氧化钛TiO2、CeO2添加剂、氧化镁MgO和/或一种尖晶石组分；特别是用在电极材料(5)中的颗粒(60、70)，这些颗粒包括由稳定的氧化锆、YSZ组成的第一网状系统或对于第二网状系统而言包括至少90％重量比的氧化镍。
4.如权利要求1-3中任一项所述的结构体，其特征在于，宏孔(100)具有3-20μm范围内的直径。
5.如权利要求1-4中任一项所述的结构体，其特征在于，使用一种有机材料，特别是一种纤维素的颗粒或纤维作为用于上述颗粒的多孔成形材料，该有机材料在氧化状态下进行的烧结过程中气化。
6.如权利要求1-5中任一项所述的结构体，其特征在于，在该第二网状系统(7)中包含有至少一类添加剂，利用该第一类或单一类添加剂在烧结时作为烧结辅助物，在燃料电池工作过程中，利用该第二类添加剂作为晶粒生长的抑制剂。
7.如权利要求6所述的结构体，其特征在于，Ni、Mn、Fe、Co和/或Cu的氧化物或盐可以被用作烧结辅助物，MgO可以被用作晶粒生长的抑制剂。
8.如权利要求6所述的结构体，其特征在于，其被制成板形或壳形形式，并具有大于0.5mm的板厚或壳厚。
9.一种具有权利要求1-8中任一项所述结构体的高温燃料电池，其特征在于，电极材料(5)可以在高达1000℃的操作温度下使用；阳极(1)形成一个用于薄固体电解质层(3)和阴极(2)的支撑结构(10、11)；该阳极的连通空间使足够供给电极反应电流的气体燃料具有良好的渗透性，而且一直延续到电解质层下的一个边缘区(11)，在该边缘区中电极材料的微孔(110)限定了另外的一种气体渗透性。
10.一种具有权利要求1-8中任一项所述结构体的高温燃料电池的制造方法，其特征在于，形成上述网状系统(6、7)，可以通过研磨和分类颗粒(60、70)以制成一种足够精细的颗粒形式，并以浆液的形式由这些颗粒、上述多孔成形材料和一种液体形成均匀的混合物，浇注该浆液形成一个层，并在去除上述液体之后烧结该层，该烧结过程最好是与一个施加在该层上的固体电极一起进行。
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