CN1442414A - d-α生育酚的制备方法 - Google Patents
d-α生育酚的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1442414A CN1442414A CN 03113062 CN03113062A CN1442414A CN 1442414 A CN1442414 A CN 1442414A CN 03113062 CN03113062 CN 03113062 CN 03113062 A CN03113062 A CN 03113062A CN 1442414 A CN1442414 A CN 1442414A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tocopherol
- preparation
- alpha
- reaction
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
d-α生育酚的制备方法,属天然药物制备技术领域。其所要解决的技术问题是:提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产、且异构体转化率和收率均较高的d-α生育酚的制备方法。其技术要点是:(1)混合生育酚的甲基化反应:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化剂;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3~4小时,常压下反应温度40~70℃。(2)水洗、分层、脱溶:甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50~70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚。其转化率高达99%以上,反应的总生育酚收率亦可达90~92%。
Description
技术领域:本发明涉及一种药用的天然维生素E的制备方法。
背景技术:维生素E因早期发现其与生殖功能有关,故又称生育酚。天然维生素E主要从植物脱臭馏出物(通称DFCC D油)中提取出来的天然物质,是一种混合型的生育酚,其内一般含有α、β、γ、δ四种生育酚活性异构体。在美国FCC药典中,将天然维生素E产品根据其中α、β、γ、δ四种生育酚异构体的含量组成不同分为低α型和高α型的天然维生素E两种。低α型天然维生素E为DD油浓缩提纯制得,总生育酚中生理活性的α型生育酚仅占10~20%,因此,常作为抗氧化剂用于食品和饲料的添加剂。高α型维生素E则以低α型天然维生素E作原料,将混合体中生物效价的β、γ、δ生育酚转化为高α型,形成完全α型右旋生育酚。这种具有最高生物效价的生育酚,常用于人体的营养保健和疾病治疗的药物。目前,将混合生育酚异构体转化为d-α生育酚的生产技术一般采用两步法:第一步先羟甲基、氯甲基或胺甲基化,然后再进行高压加氢还原,其不仅工艺过程较为复杂,质量难以稳定控制,而且异构体的转化率不高,收率也低;同时,由于反应对高压设备的腐蚀性难以克服,故难以实现工业化生产。
发明内容:本发明所要解决的技术问题是:克服上述现有技术之不足,提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产、且异构体转化率和收率均较高的d-α生育酚制备方法。其技术方案是:一种d-α生育酚的制备方法,其特征在于其方法步骤和工艺条件:
(1)混合生育酚的甲基化反应:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化剂;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3~4小时,常压下反应温度40~70℃。
(2)水洗、分层、脱溶:甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50~70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚。
上述的有机溶剂为苯、甲苯、正己烷、甲醇乙醇、有机醚。
上述的催化剂为氯化亚锡。
与现有技术相比,其技术效果和优点是:
1.采用常温常压进行甲基化转化混合生育酚异构体,工艺技术条件要求简单,容易实施工业化生产。
2.混合生育酚中d-β、γ、δ生育酚异构体转化为d-α生育酚非常完全,转化率高达99%以上,反应的总生育酚收率亦达90~92%,甲基化反应非常稳定。
3.本工艺方法技术在总生育酚含量40~95%的范围内都可适用,不受混合生育酚中其他非生育酚成分的影响,为各种含量的混合生育酚异构体转化为d-α生育酚提供了稳定的工业化生产技术。
实施方法:
1.取混合生育酚2kg,总生育酚含量72.8%,用正己烷做溶剂,加入6kg;投入催化剂氯化亚锡1.6kg,用甲醛溶液做甲基化剂搅拌回流反应4小时,停止反应,用水洗三次,分去水层后加热至70℃蒸出溶剂,得甲基化产物d-α生育酚2.07kg含量64.2%,收率91%。
2.取混合生育酚3kg,总生育酚含量77.8%,用异丙醇做溶剂,加入7kg;投入浓度为31%盐酸7kg及催化剂氯化亚锡1kg,锌粉1kg以甲醛做甲基化剂搅拌回流反应3.5小时,停止反应后用水洗三次,分去水层后加热至60℃蒸出溶剂,得甲基化产物d-α生育酚2.9kg含量72.8%,收率90%。
Claims (3)
1.d-α生育酚的制备方法,其特征在于其方法步骤和工艺条件:
(1)混合生育酚的甲基化反应:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化剂;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3~4小时,常压下反应温度40~70℃。
(2)水洗、分层、脱溶:甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50~70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法:其特征是:所述的有机溶剂为苯、甲苯、正己烷、甲醇乙醇、有机醚。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法:其特征是:所述的催化剂为氯化亚锡。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 03113062 CN1221543C (zh) | 2003-03-27 | 2003-03-27 | d-α生育酚的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 03113062 CN1221543C (zh) | 2003-03-27 | 2003-03-27 | d-α生育酚的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1442414A true CN1442414A (zh) | 2003-09-17 |
CN1221543C CN1221543C (zh) | 2005-10-05 |
Family
ID=27796953
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 03113062 Expired - Fee Related CN1221543C (zh) | 2003-03-27 | 2003-03-27 | d-α生育酚的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1221543C (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107935980A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-20 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 一种D‑α‑生育酚的生产工艺 |
CN109651324A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-04-19 | 安徽悦康凯悦制药有限公司 | 一种天然维生素e的制备方法 |
-
2003
- 2003-03-27 CN CN 03113062 patent/CN1221543C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107935980A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-20 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 一种D‑α‑生育酚的生产工艺 |
CN107935980B (zh) * | 2017-11-24 | 2021-06-18 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 一种D-α-生育酚的生产工艺 |
CN109651324A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-04-19 | 安徽悦康凯悦制药有限公司 | 一种天然维生素e的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1221543C (zh) | 2005-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101653429B (zh) | 一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法 | |
CN101845473A (zh) | 一种高效合成植物甾醇酯的方法 | |
CN102731523B (zh) | 一种制备β-蒿甲醚的方法 | |
CN110229135A (zh) | 色谱生产高纯度四氢大麻酚的方法 | |
CN103159599A (zh) | 姜辣素衍生物的合成工艺 | |
CN111440133A (zh) | 一种常压还原制备d,l-泛解酸内酯的方法 | |
CN1442414A (zh) | d-α生育酚的制备方法 | |
CN101386879A (zh) | 一种制备虾青素酯的方法 | |
CN112159300A (zh) | 一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法 | |
CN100427458C (zh) | 除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺 | |
CN108191941A (zh) | 一种人参皂苷Rg3的制备方法 | |
CN102277237A (zh) | 一种高纯度甘油酯型鱼油的制备方法 | |
CN115043889B (zh) | 一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法 | |
CN106279083A (zh) | 一种呋喃香豆素类衍生物及其制备方法 | |
CN107935980B (zh) | 一种D-α-生育酚的生产工艺 | |
CN101781215A (zh) | 棓丙酯原料药化学半合成制备方法 | |
CN107473970A (zh) | 一种以亚麻籽为原料提取高纯度α‑亚麻酸的方法 | |
CN109336730A (zh) | 一种双环[3.3.1]壬烯类化合物及其制备方法 | |
CN108164398A (zh) | 一种羟基酪醇合成工艺的改进方法 | |
CN114163370A (zh) | 一种维生素d2的制备方法 | |
CN107686472A (zh) | 一种金圣草黄素的合成方法 | |
CN108101869A (zh) | 一种天然紫杉醇的提取方法 | |
CN109369757B (zh) | 一种制备索非布韦晶型6的方法 | |
CN101628859A (zh) | 一种白藜芦醇的提取方法 | |
CN101401800A (zh) | γ-亚麻酸乙酯软胶囊及其制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20051005 Termination date: 20100327 |