CN108191941A - 一种人参皂苷Rg3的制备方法 - Google Patents
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- C07J17/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, having an oxygen-containing hetero ring not condensed with the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton
- C07J17/005—Glycosides
Abstract
本发明公开了一种人参皂苷Rg3的制备方法,具体步骤如下:步骤一,准确称取人参二醇组皂苷并且进行纯化,将纯化后的人参二醇组皂苷加入有机酸的水溶液中并且加热反应2‑4小时,得到反应产物;步骤二,将反应产物调节PH至7‑8,再进行萃取、干燥和蒸发溶剂,残留物中即为人参稀有皂苷Rg3。本发明为一种酸水解人参二醇组皂苷制备人参皂苷Rg3的方法,制备方法简便,制备成本低,收率高,产物纯度好,适于工业化放大生产,可以满足制备抗肿瘤治疗药物或其它药源的需求。
Description
技术领域
本发明涉及医药提取领域,具体是一种人参皂苷Rg3的制备方法。
背景技术
人参皂苷Rg3是人参中的有效活性成分,对于很多疾病有改善和预防作用。同时,人参皂苷Rg3是抗肿瘤的主要药物之一,现在是世界热门研究项目,为人类克服癌症提供了很好的材料。人参皂苷Rg3在人参中是高活性微量成分,白参中不含有人参皂苷Rg3,在红参中仅含十万分之三。但是,在人参中有多种皂苷结构与人参皂苷Rg3相似,这些皂苷经适当的方法转化制得人参皂苷Rg3,可大幅度提高人参皂苷Rg3的产量。常见的降解方法有酸降解、碱降解、Smith降解、生物转化(酶等微生物)。
酸水解:人参二醇组皂苷在酸性条件下较容易定向水解生成人参皂苷Rg3,在酸催化下制备人参皂苷Rg3的过程中,得到的产物是R和S构型的混合物,但可通过控制条件选择性得到某一构型占大多数的人参皂苷,酸降解法因成本低、操作简便的特点被广泛应用。碱降解法制备人参皂苷Rg3可以获得单一构型的次级皂苷,产物易于纯化,但是碱降解法的反应条件比较苛刻,需要较高的反应温度和反应压力,以及较高的碱浓度,难以实现工业化生产。Smith降解是利用人参皂苷糖链部分的结构特点,通过逐步分解制备次级人参皂苷的一种方法。这一方法优点在于得到的Rg3能保持原有的立体构型不变。Smith降解法制备稀有人参皂苷Rg3因反应过程相对复杂,因此其应用相对较少。生物转化法是利用生物体产生的酶或微生物等为催化剂水解掉人参二醇组皂苷的糖基制备人参皂苷Rg3的方法,生物转化法制备稀有人参皂苷的反应条件相对温和,且具有专一、高效、副产物少等特点,但是生物转化法的转化机制目前还需要进一步研究,且目前所用的酶等生物试剂多为实验室提取,工业化生产提取酶等微生物的条件较为苛刻,且成本难以控制,限制了微生物转化法制备稀有人参皂苷规模化生产的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种人参皂苷Rg3的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种人参皂苷Rg3的制备方法,具体步骤如下:
步骤一,准确称取人参二醇组皂苷并且进行纯化,将纯化后的人参二醇组皂苷加入有机酸的水溶液中并且加热反应2-4小时,得到反应产物;
步骤二,将反应产物调节PH至7-8,再进行萃取、干燥和蒸发溶剂,残留物中即为人参稀有皂苷Rg3。
作为本发明进一步的方案:有机酸采用乙酸和乳酸中的一种。
作为本发明进一步的方案:萃取采用水饱和正丁醇萃取。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明为一种酸水解人参二醇组皂苷制备人参皂苷Rg3的方法,制备方法简便,制备成本低,收率高,产物纯度好,适于工业化放大生产,可以满足制备抗肿瘤治疗药物或其它药源的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
称取人参二醇组皂苷0.25g,加入到质量分数为40%的乳酸水溶液中,在80℃加热搅拌反应2小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,利用水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有人参皂苷Rg3,同时有大量杂质。
实施例2
称取人参二醇组皂苷0.25g并且加入质量分数为30%的乳酸水溶液中,在70℃下加热反应3小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,利用水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有人参皂苷Rg3,杂质含量同实施例1相比有所减少。
实施例3
准确称取人参二醇组皂苷0.25g并且加入质量分数为25%的乳酸水溶液中,65℃下加热搅拌反应4小时。反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中主要为人参皂苷Rg3。
实施例4
称取人参二醇组皂苷0.25g,加入质量分数为30%的乙酸水溶液,在50℃下加热搅拌反应4小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有少量人参皂苷Rg3。
实施例5
称取人参二醇组皂苷0.25g,加入质量分数为40%的乙酸水溶液,在60℃下加热搅拌反应4小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中人参皂苷Rg3产率同实施例4相比有所增加,但仍有较多原料未反应。
实施例6
称取人参二醇组皂苷0.25g,加入质量分数为50%的乙酸水溶液,在70℃下加热搅拌反应2小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有大量人参皂苷Rg3。
实施例7
称取二醇组人参皂苷1.0g,加入质量分数为50%的乙酸水溶液,在70℃下加热搅拌反应3小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有大量人参皂苷Rg3。
实施例8
称取人参二醇组皂苷5.0g,加入质量分数为50%的乙酸水溶液,在70℃下加热搅拌反应3小时,反应结束后,冷却至室温,调节pH至7.0,水饱和正丁醇萃取,干燥,蒸除溶剂后得到残留物,经检测残留物中含有大量人参皂苷Rg3。
经过实施例的对比可以发现,在不同的有机酸中,质量分数为50%的乙酸水溶液和质量分数为25%乳酸水溶液,人参皂苷Rg3产率最高;在不同水解温度的筛选,可以发现使用乙酸时温度为70℃,使用乳酸时温度为65℃,水解效果最好;通过对不同水解时间的筛选,使用乙酸时的水解时间为3小时,使用乳酸时的水解时间为4小时。
综合上述结果,确定最佳水解条件为:25%乳酸水溶液在65℃下水解4小时或50%乙酸水溶液在70℃下水解3小时。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种人参皂苷Rg3的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,准确称取人参二醇组皂苷并且进行纯化,将纯化后的人参二醇组皂苷加入有机酸的水溶液中并且加热反应2-4小时,得到反应产物;
步骤二,将反应产物调节PH至7-8,再进行萃取、干燥和蒸发溶剂,残留物中即为人参稀有皂苷Rg3。
2.根据权利要求1所述的人参皂苷Rg3的制备方法,其特征在于,所述有机酸采用乙酸和乳酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的人参皂苷Rg3的制备方法,其特征在于,所述萃取采用水饱和正丁醇萃取。
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