CN1439267A - 一种纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法，特征是采用了含有金红石与锐钛矿的纳米复合TiO2，使抗菌组合物在光照下产生更高的光催化活性，提高抗菌功能；并通过在表面处理的纳米复合TiO2中加入了银、锌离子，无光照时，由于抗菌离子的作用，同样具有抗菌、除污、自洁功效；其杀菌率均达到95％以上。该纳米光触媒抗菌组合物可直接混入涂料、油漆或陶瓷釉、木材表层使用，不产生脱落，亦可制成母料加入塑料、纤维等基料中制成各种抗菌材料及制品。

Description

一种纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法
技术领域：本发明涉及一种光触媒无机抗菌组合物，尤其是用于陶瓷、涂料、油漆、塑料、纤维、木材等的纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法。
背景技术：自日本东京大学的滕岛昭教授首先发现TiO2具有光催化净化功能以来，TiO2的光催化降解、杀菌、防污、自洁功能被广泛应用。渡部俊也等人公开(公开/公告号：1120819)了一种“具有光催化功能的多功能材料及其制造方法”，特点是在基材表面直接施于具有光催化功能的光催化剂层；小岛荣一等公开(特开平7-155598)了一种“光触媒覆膜及其形成的方法”，特点是将TiO2粉末用粘合剂固定在基材上，形成一层涂覆膜，经烧结形成光触媒薄膜；中国建筑材料科学研究院的金宗哲等人公开了一种“保健、抗菌多功能陶瓷及其陶瓷制品”专利(公开/公告号为：1151381)，其特点是将含有光催化、抗菌、远红外材料的混合物经煅烧，制成陶瓷釉浆，施于陶坯上，经烧结制成陶瓷制品。上述方法多为将光催化材料镀在某种基体(如陶瓷)表层上，形成覆膜后烧结，其外表通过接触光照而产生杀菌功能，通常被应用于外墙和有光照的内墙涂料、卫生洁具、陶瓷等方面。但其缺陷是，该材料在无光照时不具有光催化降解、杀菌、防污、自洁功能，必须在光照条件下才能产生光催化效应；其次是基体与镀膜间由于自然与工艺等因素的影响，极易脱落，使材料丧失功能。
发明内容：本发明基于上述问题，采用纳米材料制备技术，提供一种在光触媒下能够产生高催化活性而抗菌、除污、自洁，无光照时亦具有同样功能的纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法。
本发明的纳米光触媒抗菌组合物采用以下配比和制备方法：其配比的组分和含量(重量份)为：纳米金红石TiO2  5～15份；纳米锐钛矿TiO2  50～70份；偶联剂0.5～1.3份；AgNO3  0.2～6份；ZN(NO3)2  2～35份；分散剂  0.5～2份。其优化配比(重量份)为：纳米金红石TiO2  8～10份；纳米锐钛矿TiO250～60份；偶联剂  0.7～1.1份；AgNO3  0.2～5份；ZN(NO3)2  10～25份；分散剂  1～2份。其最佳配比(重量份)为：纳米金红石TiO2  8份；纳米锐钛矿TiO2  56份；偶联剂  1.1份；AgNO3  4份；ZN(NO3)2  20份；分散剂 2份。其中所述的偶联剂为：APG-X或APG-1；分散剂为：OX-N120或HOP-3000。其制备方法按下列步骤进行：(1)按照3∶1∶2的比例，取Ti(SO4)2水溶液，加入NH4OH搅拌，再加入(NH4)2SO4，配制成溶液，用20％的N2SO4水溶液调节pH＝3～7，置于高压反应釜中，升温速率为3℃/分钟，反应温度：锐钛矿型为300℃～450℃、金红石型为400℃～750℃，反应时间为2～6小时，反应结束后卸压、洗涤、干燥，制得纳米TiO2粉体；(2)按重量份将0.2～6份的AgNO3、2～35份的ZN(NO3)2用去离子水分别配制成0％～5％的AgNO3、5％～20％的ZN(NO3)2溶液待用；(3)按重量份将5～15份的纳米金红石TiO2粉与50～70份的纳米锐钛矿TiO2粉混合，加去离子水搅拌均匀，制成水悬液待用；(4)将(2)和(3)两溶液混合，加热至100℃～120℃，置高速混合机中搅拌5～15分钟，取0.5～1.3份的偶联剂逐渐加入，3～5分钟后取出；(5)静置2～6小时后，加入0.5～2份的分散剂，搅拌均匀；(6)将上述浆液过滤、洗涤、干燥、研磨，得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
本发明的纳米光触媒抗菌组合物，首先是采用了含有金红石与锐钛矿的纳米复合TiO2，使抗菌组合物在光照下产生更高的光催化活性，提高了抗菌功能，其次，通过在表面处理的复合纳米TiO2中加入了银、锌离子，无光照时，由于抗菌离子的作用，同样可以具有抗菌、除污、自洁功效。本发明的纳米光触媒抗菌组合物按照国家卫生部《消毒技术规范-抑菌试验》中的奎因试验方法和GB15979-1995(附录B-产品抑菌和杀菌性能稳定与稳定性测试方法)检测：对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌等都有较好的抗菌作用，自然光照下的杀菌率分别是：99.96％、99.0％、97.42％，微光或无光的杀菌率分别是：99.91％、96.89％、92.75％。本发明制得纳米光触媒抗菌组合物可直接混入涂料、油漆或陶瓷釉、木材表层使用，不产生脱落，亦可制成母料加入塑料、纤维等基料中制成各种抗菌材料及制品。添加本发明抗菌组合物后的制品，按照国家卫生部《消毒技术规范-皮肤刺激试验》检测，对皮肤无刺激性；《消毒技术规范-急性经口毒性试验》检测，属实际无毒物质；经酸、碱介质浸渍三个月后，抗菌率仍为：抗菌塑料95.2％、抗菌纤维99.1％、抗菌陶瓷96.0％。
具体实施方式：具体实施方式1：(1)按照3∶1∶2的比例，取Ti(SO4)2水溶液，加入NH4OH搅拌，再加入(NH4)2SO4，配制成溶液，用20％的N2SO4水溶液调节pH＝3～7，置于250ml的高压反应釜中，升温速率为3℃/分种，反应温度：锐钛矿型为300℃～450℃、金红石型为400℃～750℃，反应时间为2～6小时，反应结束后卸压、洗涤、干燥，制得纳米TiO2粉体；(2)按重量份将0.2克的AgNO3、2克的ZN(NO3)2用去离子水分别配制成0％～5％的AgNO3、5％～20％的ZN(NO3)2溶液待用；(3)按重量份取5克的纳米金红石TiO2粉与50克的纳米锐钛矿TiO2粉混合，加去离子水搅拌均匀，制成水悬液待用；(4)将(2)和(3)两溶液混合，加热至100℃～120℃，置高速混合机中搅拌5～15分钟。取0.5克的偶联剂逐渐加入，3～5分钟后取出；(5)静置2～6小时后，加入0.5克的分散剂，搅拌均匀；(6)将上述浆液过滤、洗涤、干燥、研磨，得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
具体实施方式2：按照具体实施方式1的方法，取重量份15克的纳米金红石TiO2粉、70克纳米锐钛矿TiO2粉、1.3克偶联剂、6克AgNO3、35克ZN(NO3)、2克分散剂。
具体实施方式3：按照具体实施方式1的方法，本发明的优化配比为：取重量份10克的纳米金红石TiO2粉、60克纳米锐钛矿TiO2粉、1.1克偶联剂、5克AgNO3、25克ZN(NO3)、2克分散剂。
具体实施方式4：按照具体实施方式1的方法，本发明的优化配比为：取重量份8克的纳米金红石TiO2粉、50克纳米锐钛矿TiO2粉、0.7克偶联剂、0.2克AgNO3、10克ZN(NO3)、1克分散剂。
具体实施方式5：按照具体实施方式1的方法，本发明的最佳配比为：取重量份8克的纳米金红石TiO2粉、56克纳米锐钛矿TiO2粉、1.1克偶联剂、4可AgNO3、20克ZN(NO3)、2克分散剂。

Claims (6)

1.一种纳米光触媒抗菌组合物，其组分和重量含量的组成为：纳米金红石TiO2  5～15份；纳米锐钛矿TiO2  50～70份；偶联剂  0.5～1.3份；AgNO30.2～6份；Zn(NO3)2  2～35份；分散  0.5～2份。
2.根椐权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物，其组合物的优化配比的组成为：纳米金红石TiO2  8～10份；纳米锐钛矿TiO2  50～60份；偶联剂0.7～1.1份；AgNO3  0.2～5份；Zn(NO3)2  10～25份；分散剂1～2份。
3.根椐权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物，其组合物的最佳配比的组成为：纳米金红石TiO2  8份；纳米锐钛矿TiO2  56份；偶联剂  1.1份；AgNO3  4份；Zn(NO3)2  20份；分散剂  2份。
4.根椐权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物，其组合物中的偶联剂为：APG-X或APG-1。
5.根椐权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物，其组合物中的分散剂为：OX-N120或HOP-3000。
6.根椐权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物，其组合物的制备方法按下列步骤进行：
(1)按照3∶1∶2的比例，取Ti(SO4)2水溶液，加入NH4OH搅拌，再加入(NH4)2SO4，配制成溶液，用20％的N2SO4水溶液调节pH＝3～7，置于高压反应釜中，升温速率为3℃/分钟，反应温度：锐钛矿型为300℃～450℃、金红石型为400℃～750℃，反应时间为2～6小时，反应结束后卸压、洗涤、干燥，制得纳米TiO2粉体；
(2)按重量份将0.2～6份的AgNO3、2～35份的ZN(NO3)2用去离子水分别配成0％～5％的AgNO3、5％～20％的ZN(NO3)2溶液待用；
(3)按重量份5～15份的纳米金红石TiO2粉与50～70份的纳米锐钛矿TiO2粉混合，加去离子水搅拌均匀，制成水悬液待用；
(4)将(2)和(3)两溶液混合，加热至100℃～120℃，置高速混合机中搅拌5～15分钟，取0.5～10份的偶联剂逐渐加入，3～5分钟后取出；
(5)静置2～6小时后，加入0.5～2份的分散剂，搅拌均匀；
(6)将上述浆液过滤、洗涤、干燥、研磨，得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
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