CN1230079C - 一种纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法,特征是采用了含有金红石与锐钛矿的纳米复合TiO2,使抗菌组合物在光照下产生更高的光催化活性,提高抗菌功能;并通过在表面处理的纳米复合TiO2中加入了银、锌离子,无光照时,由于抗菌离子的作用,同样具有抗菌、除污、自洁功效;其杀菌率均达到95%以上。该纳米光触媒抗菌组合物可直接混入涂料、油漆或陶瓷釉、木材表层使用,不产生脱落,亦可制成母料加入塑料、纤维等基料中制成各种抗菌材料及制品。
Description
技术领域:本发明涉及一种光触媒无机抗菌组合物,尤其是用于陶瓷、涂料、油漆、塑料、纤维、木材等的纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法。
背景技术:自日本东京大学的滕岛昭教授首先发现TiO2具有光催化净化功能以来,TiO2的光催化降解、杀菌、防污、自洁功能被广泛应用。渡部俊也等人公开(公开/公告号:1120819)了一种“具有光催化功能的多功能材料及其制造方法”,特点是在基材表面直接施于具有光催化功能的光催化剂层;小岛荣一等公开(特开平7-155598)了一种“光触媒覆膜及其形成的方法”,特点是将TiO2粉末用粘合剂固定在基材上,形成一层涂覆膜,经烧结形成光触媒薄膜;中国建筑材料科学研究院的金宗哲等人公开了一种“保健、抗菌多功能陶瓷及其陶瓷制品”专利(公开/公告号为:1151381),其特点是将含有光催化、抗菌、远红外材料的混合物经煅烧,制成陶瓷釉浆,施于陶坯上,经烧结制成陶瓷制品。上述方法多为将光催化材料镀在某种基体(如陶瓷)表层上,形成覆膜后烧结,其外表通过接触光照而产生杀菌功能,通常被应用于外墙和有光照的内墙涂料、卫生洁具、陶瓷等方面。但其缺陷是,该材料在无光照时不具有光催化降解、杀菌、防污、自洁功能,必须在光照条件下才能产生光催化效应;其次是基体与镀膜间由于自然与工艺等因素的影响,极易脱落,使材料丧失功能。
发明内容:本发明基于上述问题,采用纳米材料制备技术,提供一种在光触媒下能够产生高催化活性而抗菌、除污、自洁,无光照时亦具有同样功能的纳米光触媒抗菌组合物及其制备方法。
本发明的纳米光触媒抗菌组合物采用以下配比和制备方法:其配比的组分和含量(重量份)为:纳米金红石TiO2 5~15份;纳米锐钛矿TiO2 50~70份;偶联剂APG-X或APG-1 0.5~1.3份;AgNO3 0.2~6份;Zn(NO3)2 2~35份;分散剂OX-N120或HOP-3000 0.5~2份。其优化配比(重量份)为:纳米金红石TiO2 8~10份;纳米锐钛矿TiO 250~60份;偶联剂APG-X或APG-10.7~1.1份;AgNO3 0.2~5份;Zn(NO3)2 10~25份;分散剂OX-N120或HOP-3000 1~2份。其最佳配比(重量份)为:纳米金红石TiO2 8份;纳米锐钛矿TiO2 56份;偶联剂APG-X或APG-1 1.1份;AgNO3 4份;Zn(NO3)2 20份;分散剂OX-N120或HOP-3000 2份。其中偶联剂APG-X或APG-1是杭州迪康生物技术有限公司制备的;分散剂OX-N120是合肥东方美捷公司制备的;分散剂HOP-3000是浙江龙盛集团制备的。其制备方法按下列步骤进行:(1)按照3∶1∶2的比例,取Ti(SO4)2水溶液,加入NH4OH搅拌,再加入(NH4)2SO4,配制成溶液,用20%的H2SO4水溶液调节pH=3~7,置于高压反应釜中,升温速率为3℃/分钟,反应温度:锐钛矿型为300℃~450℃、金红石型为400℃~750℃,反应时间为2~6小时,反应结束后卸压、洗涤、干燥,制得纳米TiO2粉体;(2)按重量份将0.2~6份的AgNO3、2~35份的Zn(NO3)2用去离子水分别配制成0%~5%的AgNO3、5%~20%的Zn(NO3)2溶液待用;(3)按重量份将5~15份的纳米金红石TiO2粉与50~70份的纳米锐钛矿TiO2粉混合,加去离子水搅拌均匀,制成水悬液待用;(4)将(2)和(3)两溶液混合,加热至100℃~120℃,置高速混合机中搅拌5~15分钟,取0.5~1.3份的偶联剂逐渐加入,3~5分钟后取出;(5)静置2~6小时后,加入0.5~2份的分散剂,搅拌均匀;(6)将上述浆液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
本发明的纳米光触媒抗菌组合物,首先是采用了含有金红石与锐钛矿的纳米复合TiO2,使抗菌组合物在光照下产生更高的光催化活性,提高了抗菌功能,其次,通过在表面处理的复合纳米TiO2中加入了银、锌离子,无光照时,由于抗菌离子的作用,同样可以具有抗菌、除污、自洁功效。本发明的纳米光触媒抗菌组合物按照国家卫生部《消毒技术规范-抑菌试验》中的奎因试验方法和GB15979-1995(附录B-产品抑菌和杀菌性能稳定与稳定性测试方法)检测:对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌等都有较好的抗菌作用,自然光照下的杀菌率分别是:99.96%、99.0%、97.42%,微光或无光的杀菌率分别是:99.91%、96.89%、92.75%。本发明制得纳米光触媒抗菌组合物可直接混入涂料、油漆或陶瓷釉、木材表层使用,不产生脱落,亦可制成母料加入塑料、纤维等基料中制成各种抗菌材料及制品。添加本发明抗菌组合物后的制品,按照国家卫生部《消毒技术规范-皮肤刺激试验》检测,对皮肤无刺激性;《消毒技术规范-急性经口毒性试验》检测,属实际无毒物质;经酸、碱介质浸渍三个月后,抗菌率仍为:抗菌塑料95.2%、抗菌纤维99.1%、抗菌陶瓷96.0%。
具体实施方式:具体实施方式1:(1)按照3∶1∶2的比例,取Ti(SO4)2水溶液,加入NH4OH搅拌,再加入(NH4)2SO4,配制成溶液,用20%的H2SO4水溶液调节pH=3~7,置于250ml的高压反应釜中,升温速率为3℃/分种,反应温度:锐钛矿型为300℃~450℃、金红石型为400℃~750℃,反应时间为2~6小时,反应结束后卸压、洗涤、干燥,制得纳米TiO2粉体;(2)按重量份将0.2克的AgNO3、2克的Zn(NO3)2用去离子水分别配制成0%~5%的AgNO3、5%~20%的Zn(NO3)2溶液待用;(3)按重量份取5克的纳米金红石TiO2粉与50克的纳米锐钛矿TiO2粉混合,加去离子水搅拌均匀,制成水悬液待用;(4)将(2)和(3)两溶液混合,加热至100℃~120℃,置高速混合机中搅拌5~15分钟。取0.5克的偶联剂APG-X或APG-1逐渐加入,3~5分钟后取出;(5)静置2~6小时后,加入0.5克的分散剂OX-N120或HOP-3000,搅拌均匀;(6)将上述浆液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
具体实施方式2:按照具体实施方式1的方法,取重量份15克的纳米金红石TiO2粉、70克纳米锐钛矿TiO2粉、1.3克偶联剂APG-X或APG-1、6克AgNO3、35克Zn(NO3)2、2克分散剂OX-N120或HOP-3000。
具体实施方式3:按照具体实施方式1的方法,本发明的优化配比为:取重量份10克的纳米金红石TiO2粉、60克纳米锐钛矿TiO2粉、1.1克偶联剂APG-X或APG-1、5克AgNO3、25克Zn(NO3)2、2克分散剂OX-N120或HOP-3000。
具体实施方式4:按照具体实施方式1的方法,本发明的优化配比为:取重量份8克的纳米金红石TiO2粉、50克纳米锐钛矿TiO2粉、0.7克偶联剂APG-X或APG-1、0.2克AgNO3、10克Zn(NO3)2、1克分散剂OX-N120或HOP-3000。
具体实施方式5:按照具体实施方式1的方法,本发明的最佳配比为:取重量份8克的纳米金红石TiO2粉、56克纳米锐钛矿TiO2粉、1.1克偶联剂APG-X或APG-1、4可AgNO3、20克Zn(NO3)2、2克分散剂OX-N120或HOP-3000。
Claims (4)
1.一种纳米光触媒抗菌组合物,其该组合物的组分和重量份含量的组成为:纳米金红石TiO2 5~15份;纳米锐钛矿TiO2 50~70份;偶联剂APG-X或APG-1 0.5~1.3份;AgNO3 0.2~6份;Zn(NO3)2 2~35份;分散剂OX-N120或HOP-3000 0.5~2份。
2.权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物,其该组合物的组分和重量份含量的优化配比的组成为:纳米金红石TiO2 8~10份;纳米锐钛矿TiO250~60份;偶联剂APG-X或APG-1 0.7~1.1份;AgNO3 0.2~5份;Zn(NO3)2 10~25份;分散剂OX-N120或HOP-3000 1~2份。
3.权利要求1所述的一种纳米光触媒抗菌组合物,其该组合物的组分和重量份含量的最佳配比的组成为:纳米金红石TiO2 8份;纳米锐钛矿TiO2 56份;偶联剂APG-X或APG-1 1.1份;AgNO3 4份;Zn(NO3)2 20份;分散剂OX-N120或HOP-3000 2份。
4.根据权利要求1所述的纳米光触媒抗菌组合物的制备方法,其特征在于该组合物的制备方法是按下列步骤进行:
(1)按照3∶1∶2的比例,取Ti(SO4)2水溶液,加入NH4OH搅拌,再加入(NH4)2SO4,配制成溶液,用20%的H2SO4水溶液调节pH=3~7,置于高压反应釜中,升温速率为3℃/分钟,反应温度:锐钛矿型为300℃~450℃、金红石型为400℃~750℃,反应时间为2~6小时,反应结束后卸压、洗涤、干燥,制得纳米TiO2粉体;
(2)按重量份将O.2~6份的AgNO3、2~35份的Zn(NOa)2用去离子水分别配成0%~5%的AgNO3、5%~20%的Zn(NO3)2溶液待用;
(3)按重量份5~15份的纳米金红石TiO2粉与50~70份的纳米锐钛矿TiO2粉混合,加去离子水搅拌均匀,制成水悬液待用;
(4)将(2)和(3)两溶液混合,加热至100℃~120℃,置高速混合机中搅拌5~15分钟,取0.5~1.3份的偶联剂APG-X或APG-1逐渐加入,3~5分钟后取出;
(5)静置2~6小时后,加入0.5~2份的分散剂OX-N120或HOP-3000,搅拌均匀;
(6)将上述(5)的浆液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到本发明的纳米光触媒抗菌组合物。
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