CN1428299A - 氧化钛以及使用它的光催化剂和光催化剂涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在可见光照射时具有足够高光催化活性的氧化钛。该氧化钛包含选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的元素，并具有(i)在458 eV－460 eV范围内具有结合能峰的X－射线光电子光谱和(ii)约0.98或更低的指数X(＝B/A)，其中A和B表示在积分光谱中在458－460eV内的结合能峰的半宽，所述积分光谱通过分别对得自氧化钛8次XPS测量的第一和第二XPS光谱进行积分以及对第七和第八XPS光谱进行积分而得到。

Description

氧化钛以及使用它的光催化剂 和光催化剂涂料组合物
技术领域
本发明涉及一种氧化钛，使用该氧化钛的光催化剂和使用该氧化钛的光催化剂涂料组合物。
背景技术
对半导体的紫外照射产生具有强还原活性的电子和具有强氧化活性的正性空穴，通过氧化-还原活性将与半导体进行接触的分子物质分解。这种活性称作光催化活性。通过光催化活性，生存空间中的不良气味的物质分解和去除，环境污染物质如水中的有机溶剂、有机卤化物和表面活性剂被分解并去除。另外，在光催化活性的应用中，尝试通过分解水而产生氢和氧。
作为具有光催化活性的物质，氧化钛受到较多关注且由氧化钛制成的光催化剂已进入市场。在目前市场上可得到的由氧化钛制成的光催化剂在受到紫外光照射时在一定程度上具有光催化活性，但在受到可见光照射时表现出不足的光催化活性。即，市场上的光催化剂的问题在于，在没有紫外光的室内空间中难以分解和去除不良气味的物质或类似物。另一方面，对于水分解，需要一种具有足够高光催化活性的氧化钛，因为它将有利于有效利用太阳光线。因此，需要一种在可见光照射时具有足够高光催化活性的氧化钛。
发明内容
本发明的目的是提供一种在可见光照射时具有足够高光催化活性的氧化钛，提供使用该氧化钛作为催化剂组分的光催化剂并提供使用该氧化钛的光催化剂涂料组合物。
本发明的发明人对氧化钛进行研究以实现这些目的。结果，本发明人获得一种在可见光照射时具有足够高光催化活性的氧化钛，并因此完成本发明。
因此，本发明提供了一种氧化钛，其包含选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的金属元素，并具有(i)具有在458eV-460eV范围的结合能峰的X-射线光电子光谱和(ii)约0.98或更低的指数X的氧化钛，所述指数X通过以下等式计算：
X＝B/A
其中A和B表示通过包括以下步骤的方法而得到的峰的相应半宽：
(1)在照射X-射线的同时，8次测量氧化钛的X-射线光电子光谱，
(2)在通过积分第一和第二X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽A，和
(3)在通过积分第七和第八X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽B。
本发明也提供了一种包含上述氧化钛的光催化剂。
本发明进一步提供一种包含上述氧化钛和溶剂的光催化剂涂料组合物。
本发明的氧化钛表示为作为主要组分的化学结构式TiO2且包含不同于钛的金属元素。包含在氧化钛中的不同于钛的金属元素是选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的元素。IIa族元素可包括钙、锶等。IIb族元素可包括锌等。镧系可包括镧、铈等。这些金属元素的含量可以是约0.001％摩尔或更多，优选约0.01％摩尔或更多，和更优选约0.05％摩尔或更多，以基于氧化钛中的钛离子的金属离子计。金属元素的含量越大，所得的氧化钛可能更优选。但包含太多量金属元素的氧化钛可能不具有对应于该量的光催化活性，而且在可见光照射时可能具有不足的光催化活性。因此，金属元素在氧化钛中的含量优选为约10％摩尔或更低，更优选约5％摩尔或更低，以基于氧化钛中的钛离子的金属离子计。
当氧化钛通过X-射线光电子光谱(以下有时称作“XPS”)进行测定时，在XPS光谱中观察到氧化钛中的钛离子电子态。在本发明中，由XPS光谱得到的指数用作表示氧化钛中钛离子的电子态的指数。
即，本发明的氧化钛具有(i)具有在458eV-460eV范围的结合能峰的X-射线光电子光谱和(ii)约0.98或更低的指数X，所述指数X通过以下等式计算：
X＝B/A
其中A和B表示通过包括以下步骤的方法而得到的峰的相应半宽：
(1)在照射X-射线的同时，8次测量氧化钛的X-射线光电子光谱，
(2)在积分第一和第二X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽A，和
(3)在积分第七和第八X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽B。
指数X优选为约0.95或更低。
指数X越小，钛结合能态越容易随着X射线的重复照射而变化，这意味着钛离子周围的环境越容易变化。另一方面，较大的指数X意味着，该钛离子所处的环境不容易随着X射线的照射而变化。
在本发明中，氧化钛的XPS光谱可使用X-射线光电子光谱计通过进行总共4次的一组步骤(包括以下3个步骤)而测定。
第一步骤：两次测定表示钛电子态的在结合能448eV-474eV范围内的XPS光谱，前提是每次分析周期是60秒，
第二步骤：两次测定表示氧电子态的在结合能518eV-542eV范围内的XPS光谱，前提是每次分析周期是56秒，
第三步骤：两次测定表示碳电子态的在结合能275eV-310eV范围内的XPS光谱，前提是每次分析周期是80秒。
以上的一组步骤进行四次，使得在第一组的第一步骤开始和第四组的第三步骤结束之间所需的时间在30分钟内，而不将氧化钛在空气中暴露。表示碳电子态的XPS光谱用作在其它XPS光谱中确定峰位置的标准。第一组步骤中的第一步骤提供有关钛电子态的第一和第二XPS光谱。类似地，第二和第三组步骤中的第一步骤提供有关钛电子态的第三、第四、第五和第六XPS光谱。另外，第四组步骤中的第一步骤提供第七和第八XPS光谱。在本发明中，积分光谱中的峰的半宽得自通过积分两个XPS光谱而获得的积分光谱在458eV-460ev范围内的结合能峰，每一所述XPS光谱表示钛电子态。峰的半宽A由第一和第二XPS光谱的积分光谱中的峰得到，峰的半宽B由第七和第八XPS光谱的积分光谱中的峰得到。本发明的指数X计算为半宽B与半宽A的比率，即B/A。如果在积分光谱中在结合能458eVto 460eV的范围内发现两个或多个峰，半宽A和/或B由其中的最高峰得到。
本发明的氧化钛可包含氮元素。氮元素的量可通过元素分析而测定。氮在氧化钛中的量可以是约0.0001％重量或更多，优选约0.01％重量或更多，以基于氧化钛的氮元素计。如果氮的量太大，所得氧化钛可能在可见光照射时具有不足的光催化活性。因此，氮的量可以是约2％重量或更低，优选约1％重量或更低，更优选约0.5％重量或更低，基于氧化钛。具有太大量氮的氧化钛可能具有不足光催化活性的原因并不清楚，但可以设想，先催化活性因为钛离子和氮离子之间的化学键接而受到所产生的在氧化钛中具有氮化钛(TiN)结构的部分的影响。因此，优选的是，本发明的氧化钛没有氮化钛结构。例如，本发明的氧化钛优选具有在结合能395eV-398eV上没有峰的XPS光谱，这表示氮电子态(N1s)且似乎表示钛离子和氮离子之间的键合。
本发明的氧化钛可包含不同于氧化钛的无机化合物，只要该化合物对氧化钛的光催化剂活性没有不利影响。包含这种无机化合物的氧化钛可通过将无机化合物与氧化钛混合并任选地在混合之后加热而得到，这样生产出所得混合物的复合产物。这些其它无机化合物的例子包括：硅石(SiO2)，矾土(Al2O3)，氧化锆(ZrO2)，氧化镁(MgO)和氧化锌(ZnO)，氧化铁(Fe2O3，Fe3O4)，沸石，分子筛，磷酸钙等。
本发明的氧化钛可例如这样生产：混合
(i)钛化合物，
(ii)包含选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的元素的化合物，
(iii)至少一种选自二醇和醇的化合物和
(iv)多元羧酸；
然后将所得的其混合物在分子氧和氨的存在下煅烧。在此使用的钛化合物的例子包括有机钛化合物如醇钛(例如，四甲醇钛，四乙醇钛，四异丙醇钛等)和无机钛化合物如氢氧化钛、钛酸、三氯化钛、四氯化钛、四溴化钛、硫酸钛、含氧硫酸钛。包含选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的元素的化合物的例子包括该元素的无水硝酸盐、氯化物、硫酸盐、乙酸盐、醇盐和草酸盐等。在此使用的二醇的例子包括乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇等。在此使用的醇的例子包括甲基醇、乙基醇、异丙基醇等。所要混合的二醇和醇的总量可以是20摩尔份-100摩尔份，基于钛化合物。在此使用的多元羧酸的例子包括柠檬酸等。所要混合的多元羧酸的量可以是0.1摩尔份-20摩尔份，基于钛化合物。
上速混合可在配有搅拌器的容器中在温度10℃-50℃下进行。上述煅烧可在分子氧和氨的存在下，优选在其中氨浓度是约0.1％体积或更多的条件下进行。煅烧温度可以是约300℃或更高，优选约350℃或更高，且可以是约600℃或更低，优选约500℃或更低。如果使用有机钛化合物，包括有机钛化合物的混合物可在煅烧之前焦化或碳化。这种焦化或碳化可通过将混合物在温度约400℃-约650℃下加热例如约0.5小时-5小时而进行。
本发明中的光催化剂包含本发明的上述氧化钛作为催化剂组分。
光催化剂的形状不受限制。形状的例子包括模制品形状、纤维形状、粉末形状等。光催化剂的模制品可以是环、片材、蜂窝等形状。具有纤维形状的光催化剂可以是长纤维、短纤维或类似物。具有粉末形状的光催化剂可以是球、棒、板、长方形固体等形状的粉状制品。
具有环形状的光催化剂可通过将本发明氧化钛与模塑剂混合并将所得混合物进行挤压模塑而得到。具有纤维形状的光催化剂可通过将本发明氧化钛与无机聚合物或与有机聚合物混合并将所得溶液拉丝而得到。如果光催化剂是模制品，该光催化剂可使用粘结剂、抗静电剂、吸附剂和/或不同于本发明氧化钛的钛化合物以及无机聚合物、有机聚合物等而得到。如果光催化剂具有粉末形状，该光催化剂可原样使用，或可根据需要在其颗粒尺寸通过研磨、筛分、分级等进行控制之后使用。
使用本发明的光催化剂，有机化合物如醛、酮、有机卤化物、羧酸和盐可在可见光照射时分解。这种分解可例如在这样一种方法中观察到，其中将光催化剂与包含所要处理的有机化合物的液体或气体一起放在透射可见光的容器(如玻璃容器和塑料容器)中，并随后从容器的外部用可见光照射。
用于照射可见光的光源并不特别限定，只要它可发射具有波长430nm或更长的可见光，优选其波长为430nm-600nm的可见光。光源的例子包括太阳射线(目光)，荧光灯，卤素灯，氙灯，汞弧灯，发光二极管，电致发光灯等。如果需要，光源可配有紫外截断滤光片和/或红外截断滤光片。分解反应可在连续操作中进行或可在间歇操作中进行。
可见光照射的时间并不特别限定，且可根据光源的光强度和该光催化剂所要处理的化合物的种类和浓度而适当选择。
另外，使用本发明的光催化剂，水可能通过可见光照射而分解，产生氢和氧。例如，氧可在这样一种方法中产生，其中将光催化剂悬浮在硝酸银水溶液中并用可见光照射。氢可在这样一种方法中产生，其中将铂承载在光催化剂上，随后悬浮在甲醇中，并用可见光照射。对于照射，可以使用任何的上述光源，考虑到能量供给，日光是优选的。
本发明的光催化剂涂料组合物包含本发明氧化钛和溶剂。
光催化剂涂料组合物中的溶剂并不特别限定。优选的是在将光催化剂涂料组合物施用到材料上之后容易蒸发的那些。溶剂的例子包括水、醇、酮和酸如盐酸、硝酸和硫酸。
光催化剂涂料组合物可通过其中将本发明氧化钛分散在上述溶剂如水中以形成浆液或溶液的方法；通过其中将氧化钛在酸如盐酸、硝酸和硫酸的存在下胶溶的方法；或类似方法而制成。当分散氧化钛时，可根据需要使用分散剂。
如上所述，本发明的氧化钛在可见光照射时具有优异的光催化活性。当用可见光照射时，氧化钛由于其优异的光催化活性而可分解各种有机材料并可由水分解产生氢和氧。本发明的光催化剂涂料组合物也可能使本发明氧化钛容易地施用于诸如玻璃、陶瓷、金属或塑料等材料上，以使这种材料具有高光催化活性。
日本专利申请2001-393680(2001年12月26日递交)有关说明书、权利要求书、和综述的整个内容在此作为参考完全并入本发明。
在如此描述本发明之后，显然它可以许多方式进行变化。这些变化被认为在本发明的主旨和范围内，且对本领域技术人员显然的所有这些变型预期在以下权利要求书的范围内。
具体实施方式
本发明通过参考以下实施例更详细描述，但它们不应理解为对本
发明范围的限定。
氧化钛的X-射线光电子光谱和氮含量测定如下。
[X-射线光电子光谱]
氧化钛的X-射线光电子光谱使用X-射线光电子分光光度法装置(由RIGAKU CORPORATION制造，商品名：XPS-7000)。
测量条件：
X-射线源：MgKα，8kV和30mA，
窄扫描，
通过量：E＝10eV，
间距：E＝0.04eV，
真空度：5×10-5Pa，
温度：室温(约20-25℃)
Ti2p峰的位置：
Ti2p峰位置用在284.6eV处的C1s峰位置校正。
固定：要测定的样品使用碳带固定。[氮含量]
氧化钛的氮含量在熔融方法中使用氮分析器(由HORIBA LTD.制造，商品名：EMGA-2800)测定。
实施例1
在500毫升容积的烧瓶中，放入22.68g[79.8mmol]四异丙醇钛(化学试剂；由Kanto Chemical Co，Ltd.制造)，90g[1.4mol]乙二醇(化学试剂；由Kanto Chemical Co，Ltd.制造)和110g[3.4mol]甲醇(化学试剂；由Kanto Chemical Co，Ltd.制造)并相互混合。在搅拌下，向所得混合物加入0.0423g[0.2mmol]无水硝酸锶(化学试剂；由KantoChemical Co，Ltd.制造)和80g[0.4mmol]柠檬酸(化学试剂；由KantoChemical Co，Ltd.制造)并相互混合。不断搅拌，直到混合物的浊度消失。向配有加热器的搅拌器上放置包含以上制备的混合物的500毫升容积烧瓶并在搅拌下加热，以使其中的四乙醇钛聚合得到聚合物。不断加热以去除甲醇。将所得聚合物碳化，并随后粉碎。将粉碎的聚合物在空气中在温度650℃下煅烧4小时，得到白色氧化钛前体。将氧化钛前体在气流(流速：1升(标准条件)/分钟，气体温度：500℃，气体浓度：100％体积的氨)中煅烧10小时，得到颗粒氧化钛。
氧化钛的锶含量测定为0.25％mol，以基于氧化钛中的钛离子的锶离子计。另外，氧化钛的氮含量测定为0.14％重量，以基于氧化钛的氮元素计。测定氧化钛的X-射线光电子光谱。结果发现，该氧化钛具有半宽A 1.77eV，半宽B 1.65eV和指数X1 0.93。在X-射线光电子光谱中，没有在395ev-398eV范围内的峰，所述峰是氮峰(N1s)。
在由Pyrex(商标)制成的密封型玻璃反应容器(直径：8cm，高度：10cm，容积：约0.5L)中放置5cm直径玻璃陪替氏培养皿，其上放置0.3g由以上得到的氧化钛组成的光催化剂。将反应容器填充以氧与氮的体积比为1/4(即氧∶氮1∶4)的混合气体。用13.4μmol 2-丁酮密封并随后用具有波长430nm或更长的可见光照射。照射使用具有500W氙灯作为光源(由USHIO INC.制造，商品名：UXL-500SX)的装置(由USHI0INC.制造，商品名：Optical Modulex SX-UI500XQ)进行，该装置配有能截断波长约430nm或更短的紫外光的紫外截断滤光片(由AsahiTechno Glass Co.Ltd.制造，商品名：Y-45)和能够截断具有波长约830nm或更长的红外光的红外光截断滤光片(由USHIO INC.制造，商品名：Supercold滤光片)。当2-丁酮通过可见光照射而分解时，产生二氧化碳。所产生的二氧化碳的浓度随着时间的流逝使用光声多气体监测器(型号：1312，由INNOVA制造)测定。对于由二氧化碳浓度变化计算的二氧化碳产生速率，评估所得光催化剂(氧化钛)用于2-丁酮的光催化活性。二氧化碳的产生速率是11.42μmol/h/每克光催化剂。
对比例1
使用市售氧化钛(由Degussa制造，商品名：P-25)作为光催化剂并按照实施例1的相同方式分析。
结果，在可见光照射试验中，二氧化碳的产生速率是1.25μmol/h/每克氧化钛。氧化钛的锶含量低于0.001％mol，以基于氧化钛中钛离子的锶离子计。氧化钛的X-射线光电子光谱发现该氧化钛具有半宽A1.34eV，半宽B 1.33ev和指数X1 0.99。
氧化钛在荧光X-射线(XRF)分析中进一步分析。结果Be、Mg、Ca、Ba、Ra、Zn、Cd、Hg和镧系的含量分别低于0.001％mol，且这些离子和锶离子在氧化钛中的总含量也低于0.001％mol，基于氧化钛中的钛离子。

Claims (8)

1.一种氧化钛，其包含选自IIa族元素、IIb族元素和镧系的金属元素，并具有(i)在458eV-460eV范围内具有结合能峰的X-射线光电子光谱和(ii)约0.98或更低的指数X，所述指数X通过以下等式计算：
X＝B/A
其中A和B表示通过包括以下步骤的方法而得到的峰的相应半宽：
(1)在照射X-射线的同时，8次测量氧化钛的X-射线光电子光谱，
(2)在通过积分第一和第二X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽A，和
(3)在通过积分第七和第八X-射线光电子光谱而得到的积分光谱中，得到在458eV-460eV范围内的结合能峰的半宽B。
2.根据权利要求1的氧化钛，其中金属元素的含量是约0.001％摩尔或更多，以基于氧化钛中钛离子的金属离子计。
3.根据权利要求1的氧化钛，其中金属元素选自钙、锶、锌和镧。
4.根据权利要求1-3中任一项的氧化钛，其中所述氧化钛包含基于氧化钛计约0.0001％重量或更多的氮元素含量。
5.根据权利要求1-4中任一项的氧化钛，其中氧化钛包含基于氧化钛计约0.01％重量-约2％重量的氮元素含量。
6.根据权利要求1、2、3和5中任一项的氧化钛，其中氧化钛的XPS光谱在结合能395eV-398eV处没有峰，所述结合能表示氮的电子态(N1s)。
7.一种光催化剂，包含根据权利要求1、2、3和5中任一项所要求的氧化钛。
8.一种光催化剂涂料组合物，包含根据权利要求1、2、3和5中任一项所要求的氧化钛和溶剂。
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