CN1425674A - 黄芪总皂苷的制备方法 - Google Patents
黄芪总皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1425674A CN1425674A CN 02155002 CN02155002A CN1425674A CN 1425674 A CN1425674 A CN 1425674A CN 02155002 CN02155002 CN 02155002 CN 02155002 A CN02155002 A CN 02155002A CN 1425674 A CN1425674 A CN 1425674A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix astragali
- wash
- total saponins
- saponin
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 title claims abstract description 45
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 title claims abstract description 45
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 title abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229940107666 astragalus root Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000006533 astragalus Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 241001061264 Astragalus Species 0.000 claims abstract 2
- 235000017709 saponins Nutrition 0.000 claims description 41
- 239000009636 Huang Qi Substances 0.000 claims description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 claims description 12
- QMNWISYXSJWHRY-YLNUDOOFSA-N astragaloside IV Chemical compound O1[C@H](C(C)(O)C)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@]2(C)CC[C@]34C[C@]4(CC[C@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)CO4)O)C4(C)C)[C@H]4[C@@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)C[C@H]3[C@]2(C)C[C@@H]1O QMNWISYXSJWHRY-YLNUDOOFSA-N 0.000 claims description 10
- PFKIBRPYVNVMRU-UHFFFAOYSA-N cyclosieversioside F Natural products CC(C)(O)C1COC(C)(C1)C2C(O)CC3(C)C4CC(OC5OC(CO)C(O)C(O)C5O)C6C(C)(C)C(CCC67CC47CCC23C)OC8OCC(O)C(O)C8O PFKIBRPYVNVMRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- IWUMQCYNYDYUKR-UHFFFAOYSA-N cyclosiversioside F Natural products CC(C)(O)C1CCC(C)(O1)C2C(O)CC3C4CC(OC5OC(CO)C(O)C(O)C5O)C6C(C)(C)C(CCC67CC47CCC23C)OC8OCC(O)C(O)C8O IWUMQCYNYDYUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- SMDOOINVMJSDPS-UHFFFAOYSA-N Astragaloside Natural products C1=C(O)C(OC)=CC(C2=C(C(=O)C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)OC2C(C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(O)C(CO)O2)O)=C1 SMDOOINVMJSDPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QMNWISYXSJWHRY-XWJCTJPOSA-N astragaloside Chemical compound O1[C@H](C(C)(O)C)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@]2(C)CC[C@]34C[C@]4(CC[C@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)CO4)O)C4(C)C)C4[C@@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)CC3[C@]2(C)C[C@@H]1O QMNWISYXSJWHRY-XWJCTJPOSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 235000010110 Astragalus glycyphyllos Nutrition 0.000 claims 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000000837 carbohydrate group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- SMRPGWBDLOQHOS-UHFFFAOYSA-N 5-[4,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-3-(3,4,5-trihydroxy-6-methyloxan-2-yl)oxyoxan-2-yl]oxy-3,4-dihydroxy-6-[[9-hydroxy-4-(hydroxymethyl)-4,6a,6b,8a,11,11,14b-heptamethyl-14-oxo-2,3,4a,5,6,7,8,9,10,12,12a,14a-dodecahydro-1H-picen-3-yl]oxy]oxane-2-carboxylic acid Chemical compound OC1C(O)C(O)C(C)OC1OC1C(OC2C(OC(C(O)C2O)C(O)=O)OC2C(C3C(C4C(C5(CCC6(C)C(O)CC(C)(C)CC6C5=CC4=O)C)(C)CC3)(C)CC2)(C)CO)OC(CO)C(O)C1O SMRPGWBDLOQHOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- PPRSVUXPYPBULA-UHFFFAOYSA-N saponin A Natural products CC1(C)CCC2(CCC3(C)C(=CCC4C5(C)CCC(OC6OC(CO)C(O)C(O)C6=O)C(C)(C)C5CCC34C)C2C1)C(=O)O PPRSVUXPYPBULA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 210000004233 talus Anatomy 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001720 carbohydrates Chemical group 0.000 description 6
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 6
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 6
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 241000045403 Astragalus propinquus Species 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000105 evaporative light scattering detection Methods 0.000 description 2
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 240000005373 Panax quinquefolius Species 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- 241000545442 Radix Species 0.000 description 1
- ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N Salidroside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 230000001882 diuretic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 210000003617 erythrocyte membrane Anatomy 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Substances OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020245 plant milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N salidroside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 230000001256 tonic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明为一种黄芪总皂苷的制备方法。它以中药材黄芪为原料，经水热回流提取2次上，提取液过滤后直接上大孔吸附树脂柱，进行脱糖，脱色处理，再分离纯化得黄芪总皂苷混合物，其中黄芪总皂苷含量为80－98％，黄芪甲苷含量为50－80％。本方法制得的黄芪甲苷和黄芪总皂苷颜色浅、纯度高，而且工艺简便规范，生产成本低，得率高。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域，具体涉及一种以中药材黄芪为原料制备黄芪总皂苷的方法。
背景技术
黄芪(Radix Astragali)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.的干燥根，为常用的补益药，味甘，性微温，传统医学认为其具有补气固表、利尿托毒、敛疮生肌之功效，药用历史悠久。现代研究表明，黄芪具有增强免疫、代谢、降压及利尿作用，其中黄芪皂苷，尤其是黄芪甲苷是其主要生理活性成分。目前，黄芪皂苷的制备方法主要有水提醇沉法，醇溶液用于分离皂苷，采用这种方法，黄芪皂苷损失极大，得率低，生产成本很高；也可以用醇类有机溶剂提取，浓缩后，过大孔吸附树脂柱，以水和不同浓度的醇溶液梯度洗脱，采用这种方法，操作步骤复杂，杂质含量高，黄芪皂苷的颜色深，纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种自动化程度高、操作简便、产率高、无污染的黄芪总皂苷制备新方法。
本发明提出的黄芪总皂苷的制备方法，以中药材黄芪为原料，包括提取、脱糖、脱色、纯化诸步骤，具体工艺如下：将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水热回流提取二次以上(例如第一次，加6～8倍重量的水，回流提取1小时以上，第二次以后，各加4～6倍重量的水，每次回流提取30分钟以上)；合并各部分的水提液，过滤，不需要进行任何其他处理，清液直接加入大孔吸附树脂柱上，以10倍以上体积的去离子蒸馏水洗脱糖类部分，再以5倍以上体积的0.05～0.5％的碱性水溶液进行洗脱，以5倍以上体积的10～40％的酒精洗脱进行脱色；再以70～90％的酒精洗脱黄芪皂苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分，为高纯度的黄芪甲苷；向母液中加入酒精至酒精浓度为70～90％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分；A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷。
上述方法中，采用的大孔吸附树脂柱可以为多种，例如AB-8、D101、ZTC-1、DidaionHP20大孔树脂柱。得到的A部分是高纯度的黄芪甲苷，其总皂苷含量为90～100％，黄芪甲苷含量为85～100％。A部分利B部分的混合物的总皂苷含量为80～98％，黄芪甲苷含量为50～80％。
为了更好的理解本发明，下面对本发明的原理说明如下：
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，具有良好的吸附性能，近十余年来逐渐被应用于中草药化学成分的分离和中药新药的开发研制。大孔吸附树脂是一类以吸附为特点，对有机物有浓缩分离作用的高分子聚合物。在水溶液中，大孔吸附树脂对有机物具有良好的吸附选择性，可以固相萃取的方法，在吸附黄芪皂苷的同时将糖类成分去除。大孔吸附树脂的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物的选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。一般而言，酸性化合物在碱性溶液中被解吸附，碱性化合物在酸性溶液中被解吸附。黄芪皂苷为中性化合物，而植物提取物中的色素成分多为酸性化合物。因此，本发明采用稀碱溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，可最大限度的将色素杂质洗脱，而且黄芪皂苷不受影响，并且了提高产品的纯度。大孔吸附树脂的吸附量一般与上样溶液浓度成反比，通常以较低浓度进行吸附较为有利。本发明采取水提液不经浓缩处理，直接上大孔吸附树脂柱的方法，使黄芪皂苷最大限度的被吸附在树脂柱上，极大的提高了黄芪皂苷的转移率和产品得率。黄芪皂苷在大孔吸附树脂柱的70～90％酒精洗脱部位，浓缩后，黄芪甲苷由于在低浓度醇溶液中溶解度较小而析出。本发明经过离心得到高纯度的黄芪甲苷(A部分)，含量达到85～100％，由于离心后的母液中含有少量黄芪皂苷和一些醇不溶性成分，本发明采用醇沉法对母液进行处理，可最大限度的减少黄芪皂苷的损失，进一步提高产品得率。
以本发明提供的方法对五批黄芪进行了中试生产，测定了药材甲苷含量、总皂苷得率、总皂苷含量、黄芪甲苷含量。其中，黄芪甲苷的含量应用HPLC-ELSD检测法测定，药材样品按国家药典2000版规定的方法进行处理，测定药材中甲甙含量；产品用甲醇溶解超滤后作为测试样品，测定产品中的甲苷含量。总皂苷的含量以黄芪甲苷做标准品，选用香草醛-高氯酸发色体系，测定波长560nm，分别测定不同浓度的标准品的吸收度，绘制标准曲线。用甲醇溶解制备的黄芪总皂苷产品，测定其吸收度，由标准曲线得到甲苷含量，再计算出总皂苷含量。结果如表1所示。
表1黄芪总皂苷含量及甲苷含量
| 投料量(Kg) | 药材甲苷含量(％) | 总皂苷产量(g) | 得率(％) | 总皂苷含量(％) | 甲苷含量(％) |
| 10 | 0.0583 | 8.637 | 0.08637 | 84.78 | 69.02 |
| 10 | 0.0932 | 19.036 | 0.19036 | 87.45 | 73.66 |
| 10 | 0.0932 | 19.263 | 0.19263 | 86.97 | 72.73 |
| 30 | 0.0583 | 26.362 | 0.08787 | 85.67 | 70.47 |
| 30 | 0.0932 | 45.759 | 1.52530 | 88.82 | 74.58 |
以上的所有产品颜色均为白色至淡黄色，其中生产的沉淀A部分黄芪甲苷的含量以HPLC-ELSD检测，都在95％以上。
本发明方法制备的黄芪甲苷和黄芪总苷颜色浅、纯度高，制备方法具有得率高、生产成本低、工艺简便规范的特点。
经临床应用证明，由本发明方法得到的A部分以及A部分和B部分的混合物具有降压、抗炎、稳定红细胞膜、提高血浆cAMP含量、促进小鼠再生肝DNA合成和增强免疫功能的作用。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的内容：
实施例1：
黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提取三次。合并提取液，加入到AB-8大孔吸附树脂柱上，以100升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以50升0.1％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，继以50升20％的酒精洗脱进行脱色。再以25升75％的酒精洗脱黄芪皂苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分5.435克。向母液中加入酒精至酒精浓度为70％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分。A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷8.637克，得率0.08637％。
实施例2：
黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提取三次。合并提取液，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以90升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以50升0.1％的氢氧化钾水溶液进行洗脱，继以50升20％的酒精洗脱进行脱色。再以25升80％的酒精洗脱黄芪皂苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分5.754克。向母液中加入酒精至酒精浓度为70％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分，A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷9.036克，得率0.09036％。
实施例3：
黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提2次。合并提取液，加入到ZTC-1大孔吸附树脂柱上，以110升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以50升0.1％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，继以50升20％的酒精洗脱进行脱色。再以25升80％的酒精洗脱黄芪皂苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分5.872克。向母液中加入酒精至酒精浓度为80％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分，A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷9.263克，得率0.09263％。
实施例4：
黄芪根30kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提取三次。合并提取液，加入到AB-8大孔吸附树脂柱上，以150升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以100升0.1％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，继以50升20％的酒精洗脱进行脱色。再以50升90％的酒精洗脱黄芪皂苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分15.872克。向母液中加入酒精至酒精浓度为80％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分，A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷27.895克，得率0.09238％。
Claims (3)
1、一种黄芪总皂苷的制备方法，以中药材黄芪为原料，包括提取、脱糖、脱色、纯化诸步骤，其特征在于将黄芪根粉碎，在常压提取装置中用水热回流提取2次以上；合并各部分提取液，过滤，清液加入大孔吸附树脂柱上，以10倍以上体积的去离子蒸馏水洗脱糖类部分，再以5倍以上体积的0.05～0.5％的碱性水溶液进行洗脱，继以5倍以上体积的10～40％的酒精洗脱进行脱色；再以70～90％的酒精洗脱黄芪皂甙，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀A部分，为高纯度的黄芪甲苷；向母液中加入酒精至酒精浓度为70～90％，离心，分得上清夜，浓缩干燥后得到B部分；A部分和B部分混合后得到黄芪总皂苷。
2、根据权利要求1所述的黄芪总皂苷的制备方法，其特征在于黄芪药材水热回流提取时，第一次加6-8倍重量的水，回流提取1小时以上，第二次后，各加4-6倍重量的水，回流30分钟以上。
3、根据权利要求1所述的黄芪总皂苷的制备方法，其特征在于脱色采用的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙水溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 02155002 CN1282654C (zh) | 2002-12-19 | 2002-12-19 | 黄芪总皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 02155002 CN1282654C (zh) | 2002-12-19 | 2002-12-19 | 黄芪总皂苷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1425674A true CN1425674A (zh) | 2003-06-25 |
| CN1282654C CN1282654C (zh) | 2006-11-01 |
Family
ID=4752524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 02155002 Expired - Fee Related CN1282654C (zh) | 2002-12-19 | 2002-12-19 | 黄芪总皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1282654C (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005084689A1 (fr) * | 2004-02-23 | 2005-09-15 | Hutchison Medipharma Enterprises Limited | Extrait de radix astragli, procede pour le produire et utilisation de celui-ci |
| CN1319538C (zh) * | 2004-03-19 | 2007-06-06 | 天津药物研究院 | 一种黄芪甲苷原料药的制备方法及其原料药和制剂 |
| CN100367969C (zh) * | 2003-07-29 | 2008-02-13 | 上海博泰医药科技有限公司 | 黄芪总苷注射剂制剂及其制备方法 |
| CN1785202B (zh) * | 2004-12-06 | 2010-12-01 | 天津天士力制药股份有限公司 | 一种治疗心血管疾病的药物组合物及其制备方法 |
| CN101084982B (zh) * | 2006-06-08 | 2011-09-21 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种黄芪总皂苷的制备方法 |
| CN102488742A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-13 | 哈药集团中药二厂 | 一种黄芪总皂苷的制备方法 |
| CN102764292A (zh) * | 2012-07-31 | 2012-11-07 | 广州中医药大学 | 一种抑制心肌细胞凋亡的药物 |
| CN103623039A (zh) * | 2012-08-20 | 2014-03-12 | 上海医药工业研究院 | 黄芪总皂苷提取物、其制备方法和质量标准控制方法 |
| CN103937655A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-07-23 | 劲牌有限公司 | 一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法 |
| CN104739920A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-01 | 山西大学 | 一种从中药黄芪中提取黄芪总皂苷的方法 |
| CN111965315A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-20 | 山东大学 | 一种基于斑马鱼血管损伤模型筛选黄芪总皂苷提取工艺的方法及其应用 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2168045B2 (es) | 1999-11-05 | 2004-01-01 | Ind Aux Es Faus Sl | Nuevo suelo laminado directo. |
| US8209928B2 (en) | 1999-12-13 | 2012-07-03 | Faus Group | Embossed-in-registration flooring system |
| US6691480B2 (en) | 2002-05-03 | 2004-02-17 | Faus Group | Embossed-in-register panel system |
| US7836649B2 (en) | 2002-05-03 | 2010-11-23 | Faus Group, Inc. | Flooring system having microbevels |
| US8181407B2 (en) | 2002-05-03 | 2012-05-22 | Faus Group | Flooring system having sub-panels |
| US8112958B2 (en) | 2002-05-03 | 2012-02-14 | Faus Group | Flooring system having complementary sub-panels |
| US8201377B2 (en) | 2004-11-05 | 2012-06-19 | Faus Group, Inc. | Flooring system having multiple alignment points |
-
2002
- 2002-12-19 CN CN 02155002 patent/CN1282654C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100367969C (zh) * | 2003-07-29 | 2008-02-13 | 上海博泰医药科技有限公司 | 黄芪总苷注射剂制剂及其制备方法 |
| WO2005084689A1 (fr) * | 2004-02-23 | 2005-09-15 | Hutchison Medipharma Enterprises Limited | Extrait de radix astragli, procede pour le produire et utilisation de celui-ci |
| CN100459987C (zh) * | 2004-02-23 | 2009-02-11 | 江苏省药物研究所 | 一种黄芪有效部位及其制备方法和在制药中的应用 |
| CN1319538C (zh) * | 2004-03-19 | 2007-06-06 | 天津药物研究院 | 一种黄芪甲苷原料药的制备方法及其原料药和制剂 |
| CN1785202B (zh) * | 2004-12-06 | 2010-12-01 | 天津天士力制药股份有限公司 | 一种治疗心血管疾病的药物组合物及其制备方法 |
| CN101084982B (zh) * | 2006-06-08 | 2011-09-21 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种黄芪总皂苷的制备方法 |
| CN102488742A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-13 | 哈药集团中药二厂 | 一种黄芪总皂苷的制备方法 |
| CN102764292A (zh) * | 2012-07-31 | 2012-11-07 | 广州中医药大学 | 一种抑制心肌细胞凋亡的药物 |
| CN103623039A (zh) * | 2012-08-20 | 2014-03-12 | 上海医药工业研究院 | 黄芪总皂苷提取物、其制备方法和质量标准控制方法 |
| CN103937655A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-07-23 | 劲牌有限公司 | 一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法 |
| CN104739920A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-01 | 山西大学 | 一种从中药黄芪中提取黄芪总皂苷的方法 |
| CN111965315A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-20 | 山东大学 | 一种基于斑马鱼血管损伤模型筛选黄芪总皂苷提取工艺的方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1282654C (zh) | 2006-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1282654C (zh) | 黄芪总皂苷的制备方法 | |
| CN101343305B (zh) | 黄芪甲苷的制备方法 | |
| CN109593034A (zh) | 一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法 | |
| CN101229207A (zh) | 三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺 | |
| CN102101840A (zh) | 由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法 | |
| CN111995694B (zh) | 一种滇黄精多糖的脱色纯化方法 | |
| CN101348474A (zh) | 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法 | |
| CN100537594C (zh) | 一种黄芪甲苷纯品的制备方法 | |
| CN101904863B (zh) | 一种黄芪甲苷和黄芪多糖复配的药用组合物制备工艺 | |
| CN102267906B (zh) | 一种绿原酸的提取方法 | |
| CN102372750A (zh) | 一种同时制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
| CN103421074A (zh) | 一种从黄芪中制备高纯度黄芪甲苷的方法 | |
| CN107586820B (zh) | 一种从罗汉果的甜甙提取废液中生产罗汉果蛋白的方法 | |
| CN114515008A (zh) | 一种管花肉苁蓉提取物及其制备方法 | |
| CN1544458A (zh) | 高纯度黄芪甲苷的制备方法 | |
| CN1279052C (zh) | 从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法 | |
| CN113527383B (zh) | 一种利用工业级栲胶制备的高纯度植物单宁及其制备方法 | |
| CN1157414C (zh) | 黄芪多糖和黄芪皂甙的提取分离方法 | |
| CN1709916A (zh) | 高纯度黄芪多糖、黄芪皂甙的提取方法 | |
| CN101342227A (zh) | 一种大豆皂苷的医药用途及其纯化方法 | |
| CN100536861C (zh) | 一种萝藦、爵床提取物的制备工艺 | |
| CN110204588B (zh) | 一种制备黄芪甲苷的方法 | |
| CN1500794A (zh) | 刺玫果总提取物及其生产工艺技术 | |
| CN108186773B (zh) | 一种减肥降脂药物制剂及其制备方法 | |
| CN105481934A (zh) | 一种黄芪甲苷原料药及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI JINGFENG PHARMACEUTICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BOTAI MEDICINE SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD., SHANGHAI Effective date: 20111101 Owner name: GUIZHOU JINGFENG INJECTION CO.,LTD. |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 200433 YANGPU, SHANGHAI TO: 201908 BAOSHAN, SHANGHAI |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111101 Address after: Luo Xin Lu Luodian town Baoshan District 201908 Shanghai City No. 50 Co-patentee after: Guizhou Jingfeng Injection Co., Ltd. Patentee after: Shanghai Jingfeng Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 3021 room 335, No. 200433, National Road, Shanghai Patentee before: Botai Medicine Science and Technology Co., Ltd., Shanghai |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Luo Xin Lu Luodian town Baoshan District 201908 Shanghai City No. 50 Patentee after: Shanghai Jingfeng Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee after: Guizhou Jingfeng Injection Co., Ltd. Address before: Luo Xin Lu Luodian town Baoshan District 201908 Shanghai City No. 50 Patentee before: Shanghai Jingfeng Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee before: Guizhou Jingfeng Injection Co., Ltd. |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Luo Xin Lu Luodian town Baoshan District 201908 Shanghai City No. 50 Patentee after: Shanghai Jingfeng Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee after: Guizhou Jingfeng Injection Co., Ltd. Address before: Luo Xin Lu Luodian town Baoshan District 201908 Shanghai City No. 50 Patentee before: Shanghai Jingfeng Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee before: Guizhou Jingfeng Injection Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061101 Termination date: 20201219 |