CN1422304A - 具有改进的粘合性和热稳定性的热塑性掺合物 - Google Patents
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Abstract
通过含有聚苯乙烯和芳族胺的聚亚苯基醚热塑性掺合物提供改进的热稳定性和优良的与聚氨酯泡沫塑料的粘合性。描述了还含有增粘剂树脂的各种优选组合物。这些组合物对于汽车内部零件的模制特别有用。
Description
本发明背景
本发明涉及热塑性掺合物的各种组合物。更具体而言，本发明涉及包含聚(亚芳基醚)和聚(亚烷基芳族)化合物的热塑性掺合物。
近年来各种热塑性树脂已被用作汽车各种内部零件(如仪表板、顶盖和扶手)中金属的替代品。最近人们希望在车辆的使用期限内材料具有极为稳定的机械性能。总的来说，这种希望是由安全预防措施，特别是由对与气囊一起使用的无缝仪表板的要求促起的。对热塑性树脂的其他要求是其气味及散发必须低，并且必须粘附于聚氨酯泡沫塑料上，热塑性树脂粘合在聚氨酯泡沫塑料上形成汽车的内部零件。
Chu等人的美国专利5,910,526号公开了将萜酚树脂加入到热塑性材料中以便促进模压加工性和与聚氨酯泡沫塑料的粘合性。然而使用这种萜酚树脂导致了热塑性制成品热稳定性降低的不希望的结果。Chao等人的美国专利5,756,196号描述了包含聚亚苯基醚、聚(亚烷基芳族)化合物以及伯脂族胺或仲脂族胺化合物的热塑性组合物。与不加所述脂族胺化合物的制剂相比，这些组合物显示出改进的与聚氨酯泡沫塑料的表面粘合性。但对于增粘的材料，希望其固有稳定性较高、腐蚀性较低和挥发性较低以便利于在高的配合温度下使用。同时也希望增粘的材料可如固体般进行处理。
因此对热塑性树脂而言，在保持与聚氨酯泡沫塑料的良好粘附性的同时，还需要显示出改进的热稳定性及加工特性。
本发明概要
通过包含以下物质的热塑性组合物提供与聚氨酯泡沫塑料的优良粘合性以及改进的热稳定性：(a)约20至约80％重量的聚(亚芳基醚)；(b)约20至约80％重量的聚(亚烷基芳族)物质；和(c)约0.1至约25％重量的芳族胺，上述比例按组合物总重量计。本发明详述
通过包含以下物质的热塑性组合物提供优良的热稳定性以及与聚氨酯泡沫塑料的粘合性：(a)约20至约80％重量的聚(亚芳基醚)；(b)约20至约80％重量的聚(亚烷基芳族)物质；和(c)约0.1至约25％重量的芳族胺，上述比例按组合物总重量计。
虽然所有常见的聚(亚芳基醚)都可以用于本发明中，但优选聚亚苯基醚(“PPE”)。聚(亚芳基醚)本身是包含大量下式结构单元的已知聚合物：
其中，对于每一个结构单元而言，Q1各独立为卤素、伯或仲低级烷基(如含有最高达7个碳原子的烷基)、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基(hydrocarbonoxy)或卤素与氧原子之间至少有两个碳原子的卤代烃氧基；Q2各独立为氢、卤素、伯或仲低级烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或如Q1所定义的卤代烃氧基。优选每一个Q1为烷基或苯基，尤其是C1-4烷基，每一个Q2为氢。
包括均聚物和共聚物的聚(亚芳基醚)。优选的均聚物为含有2，6-二甲基亚苯基醚单元的均聚物。适宜的共聚物包括含有例如与2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基醚单元结合的这种单元的无规共聚物或衍生自2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚共聚合的共聚物。同时还包括含有通过对乙烯基单体或聚合物如聚苯乙烯进行接枝所制备的部分的聚(亚芳基醚)，以及偶合的聚(亚芳基醚)，其中偶合剂(如低分子量的聚碳酸酯、醌、杂环化合物和缩甲醛)以已知的方式与两个聚(亚芳基醚)链的羟基进行反应得到高分子量的聚合物。本发明的聚(亚芳基醚)还包括任何以上物质的各种组合。
聚(亚芳基醚)的数均分子量一般为约3,000至约40,000，重均分子量一般为约20,000至约80,000(由凝胶渗透色谱法测定)。聚(亚芳基醚)的特性粘数通常为约0.10至约0.60分升/克(dL/g)，优选为约0.29至约0.48dL/g(均在25℃于氯仿中测量)。也可以利用高特性粘数的聚(亚芳基醚)与低特性粘数的聚(亚芳基醚)的组合。当使用具有两种特性粘数的聚(亚芳基醚)时，确定它们的准确比例在某种程度上将取决于所用的聚(亚芳基醚)的准确特性粘数和所需的最终物理性能。
通常通过对至少一种单羟基芳族化合物(如2，6-二甲苯酚或2，3，6-三甲基苯酚)进行氧化偶合来制备聚(亚芳基醚)。对于这种偶合而言，一般采用催化剂体系，它们通常含有至少一种重金属化合物，如铜、锰或钴化合物，并且通常与各种其他物质混合。
对于许多目的都特别有用的聚(亚芳基醚)为包含具有至少一个含氨基烷基端基的分子的聚(亚芳基醚)。氨基烷基基团通常位于羟基基团的邻位。可通过结合适合的伯单胺或仲单胺(如二-正丁基胺或二甲基胺)作为氧化偶合反应混合物的一种成分来获得含有这种端基的产物。经常存在的还有4-羟基联苯基端基，它通常从其中存在副产物二苯酚合苯醌的反应混合物中得到，尤其是在卤化铜-仲胺或叔胺体系中。聚合物分子的主要部分(通常占聚合物的多达约90％重量)可含有至少一种所述含氨基烷基端基和4-羟基联苯基端基。
本领域技术人员从上面的叙述中应清楚地认识到打算用于本发明中的聚(亚芳基醚)包括所有目前已知的聚(亚芳基醚)，而不论其结构单元或辅助化学特性所发生的变化。
用于热塑性树脂状底物组合物的聚(链烯基芳族)化合物包括例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、二溴苯乙烯等的均聚物和共聚物，通常优选含至少一种这些化合物的混合物与苯乙烯的均聚物和共聚物。特别优选的是常见的橡胶改性的聚苯乙烯，这些改性的聚苯乙烯有时又称为“高抗冲聚苯乙烯”或“HIPS”。高度优选的还有非冲击改性的聚苯乙烯(通常称之为晶状透明聚苯乙烯或ccPS)，如由Elf Atochem所销售的物质Lacqrene 1810或由NovaChemicals所销售的物质Crystal209。
已知聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族)物质可以任何比例混溶。虽然本发明可采用含有任何比例的聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族)物质的树脂掺合物，但优选聚(亚芳基醚)的存在量为总组合物的约20％至约80％重量，优选为总组合物的约20％至约60％重量，更优选为总组合物的约25％至约50％重量。聚(链烯基芳族)物质的存在量可以为总组合物的约20％至约80％重量，优选为总组合物的约20％至约60％重量，更优选为总组合物的约25％至约55％重量。
所述热塑性组合物的另一种组分为芳族胺。用于所述热塑性组合物中的优选芳族胺由下式表示：
其中，R1、R3、R4、R5、R7和R8独立为氢、具有1至约6个碳原子的直链或支链一价烷基或卤素；R2和R6独立为氢或具有1至约6个碳原子的一价烷基；m为0、1或2；A为直接芳环稠合、选自以下基团的直接单键或二价基团：-CyH2y-，
-O-，和-S-
其中y为1至5的整数。
适宜的芳族胺包括例如：间-苯二胺、对-苯二胺、4，4′-二氨基二苯基丙烷、4，4′-二氨基二苯基甲烷(通常称为4，4′-二苯氨基甲烷)、双(2-氯-4-氨基-3，5-二乙基苯基)甲烷、4，4′-二氨基二苯基硫醚、4，4′-二氨基二苯基砜、4，4′-二氨基二苯基醚(通常称为4，4′-氧联双苯胺)、1，5-二氨基萘、双(4-氨基苯基)甲烷、联苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、3，3′-二甲氧基联苯胺、2，4-双(β-氨基-叔丁基)甲苯、双(对-β-氨基-叔丁基苯基)醚、双(对-β-甲基-邻-氨基苯基)苯、双(对-β-甲基-邻-氨基戊基)苯、1，3-二氨基-4-异丙基苯、间-苯二甲胺、对-苯二甲胺、2-甲基-4，6-二乙基-1，3-苯二胺、5-甲基-4，6-二乙基-1，3-苯二胺、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、二乙基甲苯二胺的各种异构体、4，4′-亚甲基-双-(2-乙基-6-甲基苯胺)、4，4′-亚甲基-双-(2，6-二乙基苯胺)、4，4′-亚甲基-双-(2-异丙基-6-甲基苯胺)、4，4′-亚甲基-双-(2，6-二异丙基苯胺)、4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)以及包含至少一种这些化合物的混合物等。高度优选的芳族胺的例子包括：
以及包含至少一种这些化合物的混合物等。
许多有用的芳族胺都可从市场上购得。如二乙基甲苯二胺的各种异构混合物可以DETDA80购自Lonza，以ETHACURE100购自Albemarle Corporation(ETHACURE为商标)。4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)和4，4′-亚甲基-双-(2，6-二乙基苯胺)可购自Lonza。也可根据各种公布的合成法，如Shin的美国专利4,289,906号、Weissel的美国专利4,161,492号、Volker等人的美国专利4,978,791号的方法制备芳族胺，通过引用将这些专利的公开内容结合到本文中作为参考。
芳族胺化合物可用的浓度为总组合物的约0.1％至约25％重量。优选的组合物包含约0.1％至约12％重量的芳族胺化合物，高度优选包含约0.1％至约6％重量的组合物。
除了上述各种组分外，所述热塑性组合物也可含有作为任选组分的橡胶聚合物。橡胶聚合物包括在室温下具有弹性的天然橡胶聚合物以及合成聚合物。其具体的例子包括天然橡胶、丁二烯聚合物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、丁二烯-苯乙烯共聚物(包括无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等)、异戊二烯聚合物、氯丁二烯聚合物、丁二烯-丙烯腈共聚物、异丁烯聚合物、异丁烯-丁二烯共聚物、异丁烯-异戊二烯共聚物、丙烯酸酯聚合物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物、聚硫橡胶、聚硫橡胶、聚氨酯橡胶、聚醚橡胶(如聚环氧丙烷等)、表氯醇橡胶等，以及包含至少一种这些橡胶的混合物。
采用任何聚合方法(如乳液聚合、溶液聚合等)并采用任何催化剂(如过氧化物、三烷基铝、卤化锂或镍催化剂或其他)可生产这些橡胶聚合物。此外，还可以使用具有各种交联度的物质、具有不同微结构(如顺式结构、反式结构或乙烯基)的物质或具有不同平均直径的橡胶颗粒的物质。另外可使用任何类型的共聚物，如无规共聚物、嵌段共聚物或接枝共聚物。在生产这些橡胶聚合物中，与例如其他烯烃、二烯、芳族乙烯基化合物、丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等单体的共聚物也是可能的。可通过任何共聚方法，如无规共聚法、嵌段共聚法或接枝共聚法生产这些共聚物。这些单体的具体例子包括乙烯、丙烯、苯乙烯、氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯、异丁二烯、氯丁二烯、丁烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈。在这些物质当中，优选其中部分或全部丁二烯和异戊二烯部分已被氢化的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物或苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。从热稳定的角度看，特别优选其中所有的双键已被氢化的氢化SBS(SEBS)和氢化SIS(SEPS)。
此外，还可以使用其中这些橡胶聚合物已采用环氧化合物、不饱和羧酸、其各种衍生物等进行改性的物质。
当存在这些橡胶聚合物时，其在总组合物中的含量为约0.1％至约15％重量、优选为约1％至约10％重量、特别优选为约1％至约7.5％重量。
除了上述各种组分外，所述热塑性组合物还可以任选包含一种或多种增粘剂树脂。当存在这些物质时，其使用总量为总组合物的约0.1％至约20％重量。优选的浓度为总组合物的约1％至约15％重量，特别优选为约1％至约12％重量。可用的典型增粘剂树脂包括聚烯烃；聚合的混合烯烃；石油C5-C9树脂及其衍生物；苯并呋喃-茚树脂及其衍生物；木松香、松香或浮油松香及其衍生物；萜烯树脂及其衍生物；芳族烃树脂；和脂族烃树脂。
优选的增粘剂包括木松香、松香或浮油松香及其衍生物，如二聚松香、聚合松香、歧化松香、氢化松香、马来酸改性松香、富马酸改性松香，以及这些物质的所有的酯，包括与二甘醇、三甘醇、甘油或季戊四醇形成的酯。还优选各种萜的衍生物，如多萜、氢化或部分氢化的多萜树脂、苯乙烯化萜树脂和氢化或部分氢化石油C5-C9烃树脂。
高度优选的增粘剂属于酯化松香和酯化松香衍生物，包括如下：浮油松香的季戊四醇酯，可购自Arizona Chemical Company(PanamaCity，Florida)，商标为SYLVATAC，并以SYLVATACRE80、RE85、RE90、RE100F、RE100S和RE110销售；松香酯，可购自ArizonaChemical Company，商标为SYLVALITE，并以SYLVALITERE88F、RE88S、RE100F、RE100S、RE105F、RE105S、RE115销售；松香的甘油和季戊四醇酯，可购自DRT(Dax，France)，商品名为Dertoline，分别为Dertoline CG、G2、G5和G2L和Dertoline P2及P2L；松香的稳定甘油和季戊四醇酯，可购自DRT，商品名为Dertoline，分别为Dertoline SG2和SP2；聚合松香的甘油和季戊四醇酯，可购自DRT，商品名为Dertopoline，分别为Dertopoline CG和G及Dertopoline P125；氢化松香的甘油和季戊四醇酯，可购自DRT，商品名为Hydrogral，分别为Hydrogral G和G5及Hydrogral P；二聚松香的季戊四醇酯，可购自DRT，商品名为Dertopoline，为DertopolineMDP；氢化烃树脂，可购自Arakawa ChemicalInc.，商标为ARKON，并根据软化点以ARKONP140、P125、P115、P100、P90和P70销售；氢化烃树脂，可购自Hercules International Ltd.，商标为REGALITE，并根据软化点以REGALITER-1100和R-1125销售；和氢化多萜树脂，可购自Yasuhara Chemical Co.，Ltd.(Hiroshima，Japan)，商标为CLEARON，并根据软化点以CLEARONP125、P115、P105和P85销售。
虽然增粘剂树脂可包括酚萜树脂，但如果将酚萜树脂的浓度限制在低于总组合物的约10％重量，优选低于约6％重量，最优选为0％重量，则可改进热塑性树脂的热稳定性。
热塑性组合物还可任选包含一种或多种补强填充剂材料。适宜的补强填充剂为那些能提高掺合物刚性的物质。其中优选纤维状材料，特别是由低碱性E-玻璃制成的玻璃纤维，其纤维直径为约8至约20微米，在成型注模中玻璃纤维的优选长度为约0.01至约0.5微米。所述玻璃纤维的使用形式可以是粗纱或切断或磨碎的玻璃纤维，并可向其提供基于硅烷等的适宜的涂饰剂和增粘剂或增粘剂体系。补强填充剂的量通常为足以提高组合物刚性的量。按组合物的总重量计算，补强填充剂的量最好为约5％至约60％重量，尤其是为约5％至约30％重量。
但也可结合其他的纤维状补强材料，如碳纤维和微纤维、钛酸钾单晶纤维、石膏纤维、氧化铝纤维、石棉等，或这些材料的混合物。同时，还可单独或与一种或多种纤维状填料混合使用非纤维状的各种填料，如玻璃珠、中空玻璃珠、玻璃片、滑石、粘土和云母。与玻璃纤维一样，可向这些后述的填料提供涂饰剂和/或增粘剂或增粘剂体系。
热塑性树脂还可任选包含活性炭。活性炭是一种被处理为具有相当大表面积的无定形形式的碳。此大的表面积意味着存在提供高吸附性的高内部孔隙率。适宜的活性炭材料由Sutcliffe SpeakmanCarbons Limited销售，商品名为Odourcarb，优选的活性炭以Odourcarb203 CP或Odourcarb 203 CP FG(细磨)销售。按总组合物的重量计算，活性炭的存在量为0％至约4％重量，优选为约1％至约3％重量，更优选为约1％至约2％重量。
本发明的组合物还可包括有效量的至少一种下述添加剂：抗氧化剂、阻燃剂、防滴剂、染料、颜料、着色剂、稳定剂、抗静电剂、增塑剂、润滑剂和其他添加剂。这些添加剂和其有效水平及结合方法是本领域已知的。所述添加剂的有效量范围很大，但其存在量可高达或超过总组合物重量的约50％重量。特别优选的添加剂包括衍生自各种脂肪酸的受阻酚、亚磷酸酯、硫代化合物及酰胺。这些添加剂的优选量(总的混合重量)通常高达组合物总重量的约2.5％重量。
按组合物总重量计算，优选的热塑性组合物包含约20％至约80％重量的聚(亚芳基醚)，约20％至约80％重量的聚(亚烷基芳族)化合物，约0.1％至约25％重量的芳族胺，约0.1％至约20％重量的一种或多种选自上述增粘剂种类的增粘剂。
高度优选的热塑性组合物包含约20％至约80％重量的聚(亚芳基醚)，约20％至约80％重量的聚(亚烷基芳族)化合物，约0.1％至约25％重量的芳族胺，约0.1％至约20％重量的松香酯，约0.1％至约20％重量的氢化烃或多萜树脂。
通常在用于形成最终掺合物的条件下仅通过混合各种成分即可制备所述组合物。这种条件通常包括在单螺杆或双螺杆挤出机或能够向各种组分施加剪切力的类似混合设备中进行混合。当存在补强填充剂材料时，它们有时在接近混合步骤的尾声加入以便减少其物理形态的变化。通过挤出机中的至少一个或多个排气孔为熔体提供真空以便去除组合物中挥发性杂质通常是有利的。使用汽提来增加组合物中的挥发性杂质的除去也是有利的。
应该清楚的是，由本发明的组合物、尤其是那些还包含聚氨酯泡沫塑料的组合物制备的改进模塑制品代表着本发明的另一个实施方案。
同时还应该清楚的是，本发明包括这些组合物的反应产物。
提供以下实施例来说明本发明的一些实施方案。不应将其视为对本发明的任何方面的限制。除非另有说明，否则所有的百分数均基于组合物的总重量计算。所有份数均以重量计。
实施例1
采用以下基础组合物制备一系列的热塑性制剂：40％重量的聚亚苯基醚树脂(从GE Plastics，Pittsfield，Massachusetts获得，PPO803)，40％重量的聚苯乙烯(从Elf Atochem获得，商品名为Lacqrene1810，数均分子量Mn＝90,000，重均分子量Mw＝215,000，Mw/Mn＝2.4)，10％重量的玻璃纤维(直径为14微米，从Owens CorningS.A.获得，CS 122Y 14P)，6.5％重量的SEBS橡胶((苯乙烯-嵌段-乙烯/丁烯-嵌段-苯乙烯)共聚物，30％重量的苯乙烯，从Shell，TheNetherlands处获得，商标为KRATON，KRATONG1651E)，1.5％重量的低密度聚乙烯(从DSM(Heerlen，The Netherlands)获得，商品名为STAMYLAN，STAMYLANLD 1922T)，1.5％重量的受阻酚保存剂(季戊四醇-四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基))丙酸酯，由Ciba提供，商标为IRGANOX，IRGANOX1010)，0.3％重量的液体亚磷酸酯混合保存剂(由General Electric Specialty Chemicals提供，商标为WESTON，WESTONGEP1)，0.1％重量的硫化锌(纯度大于96％由Sachtleben Chemie J.G.，Duisburg，Germany提供，商标为SACHTOLITH，SACHTOLITHHD)，0.1％重量的氧化锌(纯度大于99.7％，由Union Miniere，Brussels，Belgium提供，商品名为ZnO Neige)和1.5％重量作为着色剂的炭黑(由Cabot BV，Botlek，The Netherlands提供，商标为ELFTEX，ELFTEX570)。
可变的添加剂包括萜酚树脂(从Arizona Chemical S.A.获得，商标为SYLVARES，SYLVARESTP7042E)，聚(氧化丙烯-二胺)(从Huntsman Petrochemical Corporation获得，商标为JEFFAMINE，JEFFAMINED2000)，4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)，缩写为MCDEA(从algroup Lonza获得)和4，4′-亚甲基-双-(2，6-二乙基苯胺)，缩写为MDEA(从algroup Lonza获得)。
使用水喷射法(汽提)除去挥发性物质以制备各种组合物。
样品不含添加剂，或含有表1中所列的各种添加剂。添加剂代替配方中等量的聚苯乙烯Lacqrene1810。
将样品在Werner & Pleiderer共旋转双螺杆挤出机(28毫米螺杆)上进行配混。根据ISO294在Stork注塑机(510-130型，合模力为1300千牛顿)上对组合物进行模制。
通过模制并在120℃下老化500小时后测试样品确定性能保留情况。此加速高温老化测试模拟了产品寿命期间的环境老化情况。根据ISO178进行挠曲强度试验。根据ISO180进行无缺口伊佐德冲击试验。
在如下制备的注塑圆盘上进行泡沫粘合试验。首先将两种泡沫组分，即多羟基化合物和二异氰酸酯以预定比例充分混合。将此混合物倒在模制盘上并在室温下固化24小时，然后用手将泡沫从盘上移走。使用两种标准描述泡沫粘合情况。首先，通过塑料表面剩余的覆盖数量来分选失败的模式。将完全覆盖的情况评为等级“优良”，覆盖率为50％至100％的情况评为等级“中等”，而将低于50％的覆盖率的情况评为等级“差”。其次，在附着于塑料表面上的剩余泡沫层上，根据ISO2409通过划格法附着力试验再补充如下的胶带扯下试验判断粘合程度：将直角方格型图案插入所述剩余的泡沫层中。随后将自粘胶带紧压表面并牢固地取出。通过ISO2409方法中所述的标准判断剩余泡沫层的分离程度，评定等级为Gt0至Gt5。合乎需要的是等级Gt0至Gt2。
根据Organization of the German Automobile Industry(VDA)出版的VDA Recommendation 277中所述方法，采用顶空气相色谱法进行排放试验。从模制盘上切割共计2克的样品(各样品片的重量范围为约10至约25毫克)并在20毫升的顶空管形瓶中在120℃下加热5小时。通过气相色谱及火焰离子化检测(FID)来分析所释放的蒸气。对所有的峰面积进行积分，从总的峰面积计算出排放量，并以微克碳/克物质(μg C/g)的单位表示。用丙酮的正丁醇溶液作为外标进行校准。小于50μg C/g的值是符合要求的。
根据Organization of the German Automobile Industry(VDA)出版的VDA Recommendation 270中所述方法进行气味试验。在1升密闭的玻璃烧瓶中在80℃下将50cm3模制材料的样品加热2小时。进行气味评估前对样品适应5分钟。制备双份样品并由两个不同的3人组进行试验。按以下标准确定气味等级：
1＝未察觉到气味
2＝刚察觉到气味，但未及令人讨厌的程度
3＝可察觉到气味，但未及令人讨厌的程度
4＝气味令人讨厌
5＝气味相当令人讨厌
6＝气味令人无法忍受
小于4的气味等级是合乎需要的，优选等级小于3。
试验结果列于表1。
表1
| 样品编号 | 添加剂，％重量 | 泡沫粘合情况 | 伊佐德无缺口冲击保留率(％) | 挠曲强度保留率(％) | 气味 | 排放量(μgC/g) |
| 1* | (无) | 中等，Gt5 | 96.9 | 99.3 | -- | 124 |
| 2* | SYLVARESTP7042E，12％ | 优良，Gt1 | 57.9 | 57.2 | 4 | 106 |
| 3* | JEFFAMINED2000，6％ | 优良，Gt0 | 93.5 | 95.8 | 5 | 172 |
| 4* | JEFFAMINED2000，2％ | 优良，Gt2 | 83.5 | 99.3 | 4.5 | 147 |
| 5 | MCDEA，12％ | 优良，Gt0 | 82.6 | 93.0 | -- | -- |
| 6 | MCDEA，6％ | 优良，Gt0 | 91.7 | 99.9 | -- | -- |
| 7 | MDEA，6％ | 优良，Gt0 | 81.6 | 103.6 | 4 | 132 |
| 8 | MDEA，2％ | 优良，Gt5 | 85.3 | 101.4 | 4 | 120 |
*对照
表1中的结果说明了几点。首先，样品1和2(都是对照)说明了粘合情况的改进，但损失了与结合萜酚树脂有关的热稳定性。样品2和样品3与4(都是对照)之间的对比说明了当采用Jeffamine D2000(代表美国专利5,756,196号中所公开的胺化合物的脂族胺)以2％或更多的量取代萜酚树脂时能保留优良的粘合性能及改进热稳定性。样品3和4(都是对照)与本发明示例性的样品5-8之间的对比显示以6％或更高的比例结合芳族胺能够得到可与结合脂族胺的样品相媲美的、在一些情况下甚至超过的优良粘合情况及热稳定性。相对于脂族胺而言芳族胺还具有生产上的各种优点，即它们是挥发性较低、气味较小、分解温度较高的容易处理的固体。由于此原因芳族胺优越于脂族胺。芳族胺的另一个优点是与脂族胺相比其腐蚀性通常较低。
实施例2
采用以下基础组合物制备一系列的热塑性制剂以评价四种添加剂的结合情况：聚亚苯基醚树脂(从GE Plastics获得，PPO803)，聚苯乙烯(从Elf Atochem获得，商品名为Lacqrene1810，Mn＝90,000，Mw＝215,000，Mw/Mn＝2.4)，10％重量的玻璃纤维(直径为14微米，从Owens Corning S.A.获得，CS 122Y 14P)，5.5％重量的SEBS橡胶((苯乙烯-嵌段-乙烯/丁烯-嵌段-苯乙烯)共聚物，30％重量的苯乙烯，从Shell，The Netherlands获得，商标为KRATON，KRATONG1651E)，1.5％重量的低密度聚乙烯(从DSM获得，商品名为STAMYLAN，STAMYLANLD1922T)，1％重量的受阻酚保存剂(季戊四醇-四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基))丙酸酯，由Ciba提供，商标为IRGANOX，IRGANOX1010)，0.3％重量的亚磷酸酯保存剂(三(2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯)，由Ciba提供，商标为IRGAFOS，IRGAFOS168)，0.1％重量的硫化锌(纯度大于96％，由Sachtleben Chemie J.G.提供，商标为SACHTOLITH，SACHTOLITHHD)，0.1％重量的氧化锌(大于99.7％，由Union Miniere提供，商品名为ZnO Neige)和0.5％重量作为着色剂的炭黑(由Cabot BV提供，商标为ELFTEX，ELFTEX570)。
所述添加剂为芳族胺(实施例1中所述的MDEA)，其量在0.5％至1.5％重量间变化；浮油松香的季戊四醇酯(从Arizona Chemical Co.获得，SYLVATACRE90)，其量在0至6％重量间变化；氢化烃树脂(从Arakawa Chemical Inc.获得，ARKONP125)，其量在3％至9％重量间变化；以及蒸汽活化的炭(由Sutcliffe Speakman Carbons Limited提供，商品名为Odourcarb，Odourcarb 203 CP)，其量在1％至2％重量间变化。添加剂总的添加量的改变由(聚亚苯基醚和聚苯乙烯)的量来补偿，其中将聚亚苯基醚的相对百分数保持在54％重量(也即将聚亚苯基醚与聚苯乙烯的重量比恒定地保持在54∶46)。在表2中给出了样品的配方，对所有10个样品根据4-因子、两水平、二分之一因子设计(中点重复)进行测定。
通过模制并在120℃下老化500小时后测试样品确定性能保留情况。采用实施例1所述的方法进行气味和排放量、泡沫粘合试验、挠曲强度和伊佐德无缺口冲击试验。根据ISO180进行伊佐德缺口冲击试验(样品老化前切除所述缺口)。类似实验的设计和分析描述于G.E.P.Box，W.G.Hunter和J.S.Hunter的“Statistics forExperimenters”，John Wiley & Sons，306-342页(1978年)。在表2中给出了可变组分的量及试验数据。
表2样品# 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29基础组合物PPO803 40.5 37.8 37.8 37.8 37.8 34.0 41.6 35.1 37.8 37.8晶状PS 34.5 32.2 32.2 32.2 32.2 29.0 35.4 29.9 32.2 32.2添加剂Sylvatac RE 90 0 3 6 3 0 6 0 6 0 6Arkon P125 3 6 3 6 9 9 3 9 9 3MDEA 1.5 1 1.5 1 0.5 1.5 0.5 0.5 1.5 0.5活性炭 2 1.5 1 1.5 2 2 1 1 1 2泡沫粘合等级划格法附着力试验 Gt1 Gt1 Gt1 Gt2 Gt4 Gt1 Gt5 Gt1 Gt2 Gt1
Gt2 Gt1 Gt0 Gt1 Gt3 Gt0 Gt5 Gt2 Gt3 Gt1在120℃下老化500小时后性能保留情况挠曲强度(％) 101 99 100 98 98 98 97 100 94 97伊佐德缺口冲击(％) 89 96 94 92 96 95 90 100 104 93伊佐德无缺口冲击(％)92 106 96 92 93 109 104 92 97 91排放量和气味等级气味(-) 3.8 3.5 3.6 2.2 3.3 3.5 3.4 3.2 3.1 3.8排放量(μgC/g) 17 31 30 18 18 27 22 27 32 16
表2中的数据及其统计分析(未示出)表明：较高含量的MDEA(芳族胺)、SYLVATACRE90和活性炭促进了泡沫粘合情况，而以MDEA和SYLVATAC最为重要。此外，所有的样品都显示出优异的热老化性能(大于或等于89％)、低排放量(小于或等于32μgC/g)和可接受的气味等级(小于或等于3.8)。
本试验显示芳族胺与松香酯结合使用能够得到优良的泡沫粘合性能，其胺的含量比在没有松香酯的情况下取得相同性能所要求的含量要低。这种具有低含量胺的组合物符合降低成本的需要。因此，通过使用约0.5％至约1.5％重量的芳族胺结合0％至约6％重量的松香酯、约3％至约9％重量的氢化烃树脂和约1％至约2％重量的活性炭能够获得优良的泡沫粘合性能、优良的热稳定性及低的气味和排放量。按总组合物的重量计算，尤其优选使用约0.5％至约1.5％重量的芳族胺结合约3％至约6％重量的松香酯、约3％至约9％重量的氢化烃树脂和约1％至约2％重量的活性炭。
Claims (14)
1.一种热塑性组合物，它包含：(a)约20％至约80％重量的聚(亚芳基醚)；(b)约20％至约80％重量的聚(亚烷基芳族)物质；和(c)约0.1％至约25％重量的芳族胺，其中所述重量按总组合物的重量计。
2.一种权利要求1的热塑性组合物，其中所述芳族胺由下式表示：
其中，R1、R3、R4、R5、R7和R8独立为氢、具有1至6个碳原子的直链或支链一价烷基或卤素；R2和R6独立为氢或具有1至6个碳原子的一价烷基；m为0、1或2；A为直接芳环稠合或选自以下基团的直接单键或二价基团：-CyH2y-，
-O-，和-S-其中y为1至5的整数。
3.一种权利要求1的热塑性组合物，其中所述芳族胺选自：
以及包含至少一种这些化合物的混合物。
4.一种权利要求1的热塑性组合物，它还包含约0.1％至约20％重量的增粘剂树脂。
5.一种权利要求4的热塑性组合物，其中所述增粘剂树脂包含松香酯。
6.一种权利要求1的热塑性组合物，它还包含约5％至约30％重量的补强填充剂。
7.一种热塑性组合物，它包含：
(a)约20％至约75％重量的聚(亚芳基醚)树脂；
(b)约20％至约75％重量的聚(亚烷基芳族)化合物；
(c)约0.1％至约25％重量的芳族胺；
(d)约0.1％至约20％重量的第一种增粘剂树脂；
(e)约0.1％至约15％重量的橡胶；和
(f)任选的约5％至约30％重量的补强填充剂，
其中所述重量按总组合物的重量计。
8.一种权利要求7的热塑性组合物，它还包含约0.1％至约20％重量的第二种增粘剂树脂。
9.一种权利要求8的热塑性组合物，其中所述第一种增粘剂树脂包含松香酯，所述第二种增粘剂树脂包含氢化烃树脂、氢化多萜树脂或包含至少一种这些物质的混合物。
10.一种权利要求7的热塑性组合物，它还包含约1％至约3％重量的活性炭。
11.一种热塑性树脂组合物，它包含以下物质的反应产物：(a)约20％至约80％重量的聚(亚芳基醚)；(b)约20％至约80％重量的聚(亚烷基芳族)物质；和(c)约0.1％至约25％重量的芳族胺。
12.一种制品，它包含权利要求11的热塑性树脂组合物。
13.一种汽车内部零件，它包含权利要求11的热塑性树脂组合物和聚氨酯泡沫塑料。
14.一种制造热塑性组合物的方法，它包括：
(1)混合约20％至约80％重量的聚(亚芳基醚)、约20％至约80％重量的聚(亚烷基芳族)物质、约0.1％至约25％重量的芳族胺、任选的约0.1％至约20％重量的增粘剂树脂和任选的约5％至约30％重量的补强填充剂，其中所述重量按总组合物的重量计；
(2)汽提所述混合物；和
(3)真空排放所述混合物。
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