CN1417844A - 硅锗/硅的化学气相沉积生长方法 - Google Patents

硅锗/硅的化学气相沉积生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在低温、超高背景真空度的工艺环境下，采用光化学气相淀积设备外延生长硅锗/硅材料的方法。本发明的主要特点是，将UHV/CVD技术和光CVD技术的优点有机地结合起来，在背景真空度优于1×10－7Pa，反应温度为400～450℃，反应压力为1～10Pa条件下，生长硅锗/硅材料。采用本发明生长出的硅锗/硅材料不仅应力小、晶体结构完整，而且界面特性好，满足实用要求。

Description

硅锗/硅的化学气相淀积生长方法
                       技术领域
本发明属于晶体材料的化学气相淀积生长技术领域，尤其涉及一种半导体薄膜材料的化学气相淀积外延生长方法。
                       技术背景
随着半导体技术的发展，近年来出现了一些新型的半导体材料，硅锗(SiGe)合金就是其中之一。由于改变合金中的锗组分可裁剪硅锗(Si1-xGex)材料的带隙宽度，使得硅锗/硅(Si1-xGex/Si)新材料获得特殊的物理特性及电学特性而受到人们的重视。只要采用成熟的硅(Si)工艺技术就可以方便地利用Si1-xGex材料制作出新型微电子及光电子器件，其中Si1-xGex/Si异质结体系器件以其超高速、低成本的优势，向传统的硅和砷化镓技术形成强烈的挑战，包括IBM、奔驰等在内的一些国际集团公司都投入了大量的资金，研究Si1-xGex材料的生长技术及器件的设计、制造技术及应用。基于Si1-xGex材料的器件和电路已研制成功并正趋于实用化。
目前，国内外Si1-xGex/Si材料外延生长的方法主要有分子束外延(MBE)生长技术和化学气相淀积(CVD)生长技术两大主流类。MBE技术生长的材料精度高，质量好，且能够实时控制，但其设备昂贵，运行成本高，更重要的是不易形成批量生产，难以实现产业化。相对而言，化学气相淀积技术则具有淀积温度较低、薄膜成分和厚度易控制、均匀性和重复性好、台阶覆盖优良、适用范围广、技术成本低、设备简单、可大批量生产等一系列优点。因此，目前国内外Si1-xGex材料的外延生长多采用CVD技术。与本发明相关的化学气相淀积技术有：超高真空化学气相淀积(UHV/CVD)和紫外光化学气相淀积(UV/CVD)两种工艺技术方法。
UHV/CVD技术是指在超高真空系统中(背景真空度应优于10-7Pa)，将气相物质经化学反应淀积在衬底表面形成所需要的外延层的技术，其衬底温度高于600℃。UHV/CVD技术能够有效地减小衬底与外延层界面的沾污和氧、碳等杂质的污染，从而获得高质量的满足硅锗/硅异质结双极晶体管(Si1-xGex/Si-HBT)及其它应用要求的Si1-xGex/Si材料。《半导体学报》第22卷第3期《采用高真空/快速热处理/化学气相淀积外延SiGe HBT结构》一文中报道利用UHV/CVD技术生长Si1-xGex/Si材料，温度为550℃。图1是其生长出的样品的双晶X射线回摆曲线。UHV/CVD技术Si1-xGex/Si材料生长温度高，易造成Ge和掺杂元素的外扩散，导致Si1-xGex/Si材料界面不清晰，且界面应力大，易形成缺陷，影响器件特性。因此人们仍希望能进一步降低其生长温度。
UV/CVD技术借助紫外光子能量在低温下离解气相反应物的化学键，经化学反应淀积在衬底表面形成外延层。采用UV/CVD技术的优点是反应温度低，可获得应力小、界面清晰的外延层材料。但常规UV/CVD技术的缺点是背景真空度低，使外延材料易受大气中氧、碳及其它有害杂质污染，影响了外延层的质量。根据J.Electronic Materials，1990，№5，p1083的报导，采用光CVD技术生长Si1-xGexi材料的衬低温度是250～300℃，但Si1-xGex材料的晶体质量差。
可以看出，上述UHV/CVD和UV/CVD技术各有优点，但对于外延生长同时具备应力小、界面特性清晰、晶体结构完整的器件级Si1-xGex/Si材料又都存在各自的缺陷与不足。要达到器件级材料要求，Si1-xGex/Si材料的生长应具备低温及超高真空度生长背景条件。
                       发明内容
本发明要解决的技术问题是，将UHV/CVD、UV/CVD两种外延生长Si1-xGex/Si材料的工艺方法有机组合并进行优化选择，提供一种在超高背景真空度工艺环境下，借助光子能量低温外延生长Si1-xGex/Si材料的方法，而且用此方法生长出的Si1-xGex/Si材料应力小、界面清晰、晶体结构完整，满足HBT的需要。
为解决上述技术问题，本发明生长一层硅锗/硅(Si1-xGex/Si)所采用的方法是：利用基于上述技术所研制的工艺系统，首先将经过预处理过的硅衬底片或带有硅外延层的衬底片通过背景真空度逐级提高的处理室和预备室作最终的化学清洗和处理之后，传递到背景真空度优于1×10-7Pa的真空反应室的衬底上，并将反应室的衬底加热到400～450℃的温度，然后向真空反应室通入反应气体，反应气体包括硅烷(SiH4)、锗烷(GeH4)；反应气体的流量依据所生长材料的掺杂浓度和化学反应速度来设置，打开紫外光源，照射真空反应室中的反应气体，其照射时间依据生长材料的厚度而定，在紫外光源照射期间真空反应室的压力始终维持在1～10Pa。
根据化学反应速度的要求，向真空反应室中通入的反应气体还可以包括二氯二氢硅(SiH2Cl2)。
根据本发明，若要生长N型或P型Si1-xGex材料，还需向真空反应室中通入磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)。
根据本发明，若要生长多层硅锗/硅(Si1-xGex/Si)材料，就在第一层Si1-xGex材料生长完毕之后，立即关闭紫外光源并停止通入反应气体，迅速将滞留在真空反应室中的残余气体抽净；根据要生长的材料中的Ge组分、掺杂类型、生长厚度，切换反应气体，改变工艺条件，然后打开紫外光源，进行新一层材料外延生长；依据所需外延生长硅锗材料的层数，循环上述过程。
根据本发明，若要生长硅锗/硅异质结材料，可在将生成的N-1个外延层内，把生长N′的锗烷流量设置为零，且N′≤N-1，使得所述生长的外延层成为硅外延层，所述的N′个硅外延层可以是连续的，也可以是不连续的，或者是连续与不连续共存。
本发明的化学反应原理是采用汞敏化光化学气相淀积技术激励反应气体分解，也就是说，由低压汞灯发出的253.7nm的紫外光子被作为敏化剂的汞原子吸收，然后利用处于激发态的汞离化反应气体淀积成膜。这个过程中，紫外光子将汞原子从基态Hg(1S0)激发到三重态Hg(3P1)，处于这个激发态的汞原子，具有超过基态112.2kcal/mol的能量。这些能量可以通过碰撞传递给反应气体即硅烷、锗烷和二氯二氢硅等分子，碰撞后三线激发态的汞原子回到基态。接受了能量的反应气体分子在气相中发生离解的化学反应，并在硅衬底片表面发生吸附反应，形成所需要的材料薄膜。具体反应过程如下：
1)
Figure A0214550400061
3)
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
(一)本发明吸收了光化学气相淀积(UV/CVD)技术的优点，借助光子能量，大大降低了在Si1-xGex/Si材料生长时的衬底温度。衬底温度可以在400～450℃范围内选择，有效避免和降低了高温下Ge和掺杂元素的外扩散所造成的材料界面不清晰，高温下晶片翘曲，以及Si1-xGex/Si材料界面应力所造成的缺陷，因此能生长出高质量的Si1-xGex/Si赝晶结构，为器件制造创造出有利的条件。
(二)本发明吸收了UHV/CVD技术的反应室处于超高真空背景的优点，而且所使用的生长设备采取了三级真空室逐级过渡的结构。反应进行前，反应室具有优于10-7Pa的背景真空度，而且硅衬底片自最终清洗即与大气隔绝，这样既能够使硅衬底片在反应时保持一个新鲜的表面，又能有效地避免碳、氧等大气中有害杂质元素在材料生长过程中对Si1-xGex/Si材料质量的影响，从而对生长高质量的Si1-xGex/Si材料提供了有效地保证。
(三)本发明在化学反应过程中，可根据需要在1～10Pa范围内选择反应室的压力，以调节反应速度。这样既可以提高Si1-xGex/Si材料的结晶质量，生长出高质量的材料，也可以更有效地精确控制材料生长厚度。
(四)本发明生长Si1-xGex/Si材料所采用的方法是，当一层材料生长完毕后，关闭光源即可停止反应，并迅速将反应室中的残余气体抽净，而后切换气源进行另一层材料的生长。由于关闭光源会使光分解反应立即停止，而且在只有400～450℃的衬底温度下，残余的反应气体很难发生热分解，因此也不会对生长的材料产生不利影响。对于第二层来说，前一层仍是一个新鲜的表面。因此连续生长出的材料界面特性优异，从而有利于生长出适用于Si1-xGex/Si-HBT及其它器件的高质量的Si1-xGex/Si材料。
                       附图说明
图1是用UHV/CVD生长的硅锗材料的双晶X-射线回摆曲线图。
图2是实现本发明的光化学气相淀积设备示意图。
图3是本发明例1生长出的Si1-xGex/Si材料的X-射线衍射图。
图4是本发明例1生长出的Si1-xGex/Si材料的二次离子质谱(SIMS)图。
图5是本发明实例2生长的Si1-xGex/Si-HBT材料层结构示意图。
图6是例2长出的Si1-xGex/Si-HBT材料的二次离子质谱(SIMS)图。
                     具体实施方式
下面通过在图2所示的新型光化学气相淀积设备上(该设备已申请中国专利，申请号为02262163.6)实现的多个实例，对本发明作进一步的说明。
例1是在Si衬底片上生长一层本征硅锗(Si1-xGex)材料，其工艺过程按以下步骤进行：
步骤一：给光化学气相淀积设备的处理室充高纯氮气至一个大气压。将经过RCA处理后Si衬底片迅速放入高纯氮气保护的处理室3，并密封处理室3；
步骤二：在处理室3中，通过密封橡胶手套，将Si衬底片放入10％氢氟酸(HF)溶液中，30秒钟后取出放入衬底片托盘中；同时对预备室4充高纯氮至一个大气压，并将托盘放入预备室4中；
步骤三：分别启动光化学气相淀积设备三级真空系统5的旋片式机械真空泵和涡轮分子泵，将预备室4真空度抽至10-5Pa；
步骤四：将预备室4、反应室1真空度同时抽至10-5Pa以上，通过真空磁力传送杆将硅衬底片送入反应室1，然后启动三级真空系统5的溅射离子泵，将反应室1的真空度抽至1×10-7Pa；之后，在反应室1内将Si衬底片快速加热到800℃，并保持3分钟，以去除硅片表面自然氧化层；
步骤五：启动紫外光源2，对Si片预照三分钟，以进一步清除Si衬底片表面残留的SiO2；
步骤六：启动光化学气相淀积设备的温控器，将衬底温度设置到450℃，并加热至设定温度；打开汞室加热电源，将汞室加热至50℃；
步骤七：打开光化学气相淀积设备的质量流量微控器，将硅烷的流量设置到60 SCCM，锗烷流量设置到4 SCCM；通过真空系统5对气路管道抽取一分钟，去除气路管道中的残余气体；之后置流量微控器于运行状态；
步骤八：打开反应室1出气阀，打开反应室1进气阀，反应气体输入反应室1，将反应室1的压力维持在6Pa；
步骤九：开启紫外光源2，材料开始外延生长；
步骤十：紫外光源2照射10分钟之后，依次关闭紫外光源2、反应气体、衬底温度控制器及汞室加热电源；
步骤十一：待反应室1压力降至为4Pa时，启动真空系统5的分子泵，将反应室1真空度抽至为10-5Pa，并与预备室4平衡；之后，用真空磁力传送杆将硅衬底片由反应室1移至预备室4；
步骤十二：给处理室3和预备室4同时充高纯氮气至一个大气压，将硅衬底片送至处理室3，并最终从处理室3取出硅衬底片。
例2是在Si衬底片上连续生长多层Si1-xGex/Si结构材料(n-Si/i-Si1-xGex/p-Si1-xGex/i-Si1-xGex/n-Si/n+-Si)，该材料的层结构如图3所示，其生长工艺过程按以下步骤进行：
步骤一：同例1中的步骤一～步骤六，只是将步骤四中反应室的真空度改为抽至8×10-8Pa，步骤六的衬底温度改设为400℃；
步骤二：打开光化学气相淀积设备的质量流量微控台，将硅烷的流量设置到60 SCCM，将二氯二氢硅流量设置到20 SCCM，将磷烷流量设置到3 SCCM。对气路管道抽取一分钟，之后置流量微控台于运行状态；
步骤三：同例1中的步骤八～步骤九，只是改将反应室1的压力维持在8Pa；
步骤四：紫外光源2照射25分钟后，切断紫外光源2与反应气体，结束n-Si材料生长；
步骤五：待反应室1压力降至4Pa以下时，启动这控系统5的分子泵，将反应室1真空度抽至8×10-8Pa；
步骤六：重新调整质量流量微控器的反应气体流量，将硅烷的流量设置到30 SCCM，将锗烷的流量设置到2SCCM；对气路管道抽取一分钟，之后置流量微控台于运行状态；
步骤七：同例1的步骤八～步骤九，只是改将反应室1的压力维持在3Pa；
步骤八：紫外光源2照射5分钟，关闭紫外光源2，切断反应气体，结束i-Si1-xGex材料生长；
步骤九：同步骤五；
步骤十：重新调整质量流量微控台的反应气体流量，将硅烷的流量设置到60 SCCM，将锗烷的流量设置到4SCCM，将硼烷的流量设置到3SCCM。对气路管道抽取一分钟，之后置流量微控台于运行状态；
步骤十一：同例1的步骤八～步骤九，只是改将反应室1的压力维持在6Pa；
步骤十二：同步骤四，结束p-Si1-xGex材料生长；
步骤十三：同步骤五；
步骤十四：同步骤六～步骤九；结束i-Si1-xGex材料生长；
步骤十五：同步骤二～步骤四，只是紫外光源2照射10分钟完成n-Si材料生长；
步骤十六：打开光化学气相淀积设备的质量流量微控台，将硅烷的流量设置到60 SCCM，将二氯二氢硅流量设置到20 SCCM，将磷烷流量设置到9SCCM。对气路管道抽取一分钟，之后置流量微控台于运行状态；
步骤十七：同步骤三～步骤四，只是改将反应室1的压力维持在10Pa，紫外光源2照射15分钟完成n+-Si材料生长；
步骤十八：同例1步骤十～步骤十二。
X射线回摆曲线是Si1-xGex/Si材料晶体质量的主要表征技术。图4示出了应用本发明外延生长的Si1-xGex/Si材料(例1)，在中科院西安光学精密机械研究所，用PHILIPS PW3040/00 X-Ray HRMRD进行晶体结构的分析结果。测试报告结论为：Si1-xGex/Si材料为单晶，结晶性好，样品已接近国外应用UV/CVD技术生长的材料水平。
应用本发明外延生长的单层Si1-xGex/Si和多层Si1-xGex/Si材料，在信息产业部专用材料质量监督检验中心进行了SIMS分析。图5、图6分别是应用本专利生长的单层Si1-xGex/Si材料(例1)和多层Si1-xGex/Si材料(例2)的SIMS谱图。从图中可以看出，采用本发明生长的Si1-xGex/Si材料层结构界面清晰，Ge组分和掺杂分布平坦，具有良好的界面特性和层结构。本发明例2的材料已应用于制造Si/Si1-xGex/Si-HBT器件，所做器件的电特性表明，应用本发明外延生长的Si1-xGex/Si材料已达到实用化要求。
表1列出了本发明例3到例10的生长工艺参数。
                                                                  表1
                    气体流量(SCCM)    衬底温度(℃)     背景压力(Pa)   反应压力(Pa)   照射时间(min)
硅烷 锗烷 硼烷 磷烷   二氯二氢硅
    例3(i-Si1-xGex/p-Si1-yGey)     一层     60     4     0     0     0     450     9×10-8     7     7
    二层     50     4     7     0     15     450     9×10-8     8     7
    例4(p-Si1-xGex)     60     4     3     0     10     450     8.4×10-8     6     5
    例5(i-Si1-xGex)     50     2     0     0     0     450     1×10-7     5     15
    例6(n-Si-p-SiGe/n-Si)     一层     20     0     0     4     20     425 9.2×10-8     2     10
    二层     60     2     3     0     10     425     6     20
    三层     20     0     0     4     20     425     2.5     10
例7(n-Si1-xGex/i-Si1-yGey/i-Si/i-Si1-xGex/i-Si1-yGey)     一层     30     4     0     7     20     400 1×10-7     6     20
    二层     30     2     0     0     10     400     4     10
    三层     20     0     0     0     20     400     3.6     5
    四层     30     2     0     0     10     400     4     10
    五层     30     4     0     0     20     400     5     20
    例8(p-Si1-xGex)     20     0.5     1     0     5     450     8×10-8     2.5     30
    例9(i-Si1-xGex)     80     3     0     0     20     400     9.5×10-8     10     10
    例10(i-Si1-xGex)     10     0.5     0     0     0     450     9.4×10-8     1     50
经过对例3～例10材料样品的测试与分析，这些材料均具有单晶特性和较好的界面特性和层结构，而且有些材料已应用到半导体器件中。如：例7的材料结构被用来制造P型异质结场效应晶体管，经测试，该器件均具有良好的电学特性。另外，应用本发明已完成国家级重点项目一项。

Claims (6)

1.一种利用化学气相淀积技术外延生长单层硅锗/硅的方法，其特征是：将硅衬底片或带有硅外延层的衬底片置于背景真空度达到8×10-8～1×10-7Pa的真空反应室中，并将真空反应室的温度加热到400～450℃的范围内；向所述真空反应室通入反应气体，反应气体包括硅烷(SiH4)、锗烷(GeH4)，反应气体的流量依据所生长材料要求的掺杂浓度和化学反应速度来设置；用紫外光源照射所述真空反应室中的反应气体，其照射时间依据所生长材料的厚度而定；在所述紫外光源照射期间，所述真空反应室的压力始终维持在1～10Pa。。
2.根据权利要求1所述的外延生长单层硅锗/硅的方法，其特征是：向所述真空反应室中通入的反应气体还包括二氯二氢硅(SiH2Cl2)。
3.根据权利要求1、2所述的外延生长单层硅锗/硅的方法，其特征是：向所述真空反应室中通入的反应气体还包括磷烷(PH3)。
4.根据权利要求1、2所述的外延生长单层硅锗/硅的方法，其特征是：向所述真空反应室中通入的反应气体还包括硼烷(B2H6)。
5.一种利用化学气相淀积技术外延生长多层硅锗/硅的方法，其特征是：当按照权利要求1或2或3或4外延生长第一层硅锗(Si1-xGex)材料完毕时，关闭所述紫外光源并停止通入所述反应气体，迅速将滞留在所述真空反应室中的残余气体抽净，然后再按照权利要求1或2或3或4外延生长第二层硅锗材料；若需生长N层硅锗材料，则将上述过程重复N-1次。
6.如权利要求5所述的外延生长多层硅锗/硅的方法，其特征是：在将要生成的N-1个外延层内，可把生长N′个外延层材料时的锗烷流量设置为零，且N′≤N-1，使得所述生长的外延层成为硅外延层，所述的N′个硅外延层可以是连续的，也可以是不连续的，或者是连续与不连续共存。
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