CN1410470A - 增韧长碳链尼龙1212的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产增韧长碳链尼龙1212的方法，生产的尼龙1212产品透明度高，韧性好，硬度适中，性能好，应用范围广，能用于医疗器械等特殊行业。本发明生产方法容易实施，可实现大规模工业化生产，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产长碳链尼龙1212的新方法，为化工技术领域
背景技术
尼龙(NYLON)即聚酰胺，简称PA，系分子主链上含有酰胺基团(-NHCO-)的一大类高分子化合物，尼龙分子中碳链长度在10以上的称为长碳链尼龙，此类尼龙除具有一般聚酰胺的若干通性外，还具有许多独特的优点，如密度小，成型稳定性好，吸水率低等等，故广泛受到工业界的特殊关注。
郑州大学以“石油正构烷烃生物发酵法”生产的十二碳二酸为原料，通过腈化、加氢、中和、聚合等工序生产尼龙1212树脂，成功开发了新型工程塑料，其工艺流程如图1。而现有的尼龙1212产品存在透明度低，韧性差，硬度大等缺点，不能用于一些对产品有特殊要求的特殊行业，如不能用作医疗器械等等，使其应用性能受到限制，大大限制了其应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产增韧长碳链尼龙1212的方法，能够生产透明度高，韧性好，硬度适中的尼龙1212产品。
本发明所述的增韧长碳链尼龙1212的生产方法，是将尼龙1212盐加成核剂、有机硅改性剂和稳定剂混合进行聚合反应后再出料即得尼龙1212产品。
成核剂为尼龙66盐、己内酰胺等。
有机硅改性剂为分子链上含有-OH和-NH2的有机硅化合物，选用羟基硅油、水溶性硅油等。
有机硅具有特殊的分子结构，它由硅和氧原子交替组成其主链，与硅相连的有机基组成其侧基，兼备有机材料和无机材料的双重特性，经有机硅改性后的聚酰胺，疏水性、耐老化性等性能显著提高。
稳定剂有亚磷酸、碘化钾、1222，化学名称为：1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5叔丁基苯基)丁烷、1010，化学名称为：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯等。
配料用量比例为：
尼龙1212盐∶成核剂∶有机硅改性剂∶稳定剂的比例为
1∶(0.03～0.2)∶(0.001～0.005)∶(0.0001～0.0005)。
反应物在聚合釜中混合反应，反应气氛为惰性气体气氛，如二氧化碳、氮气等。
混合反应条件为：
抽真空后，充惰性气体至0.8～2.0Mpa，抗氧化反应温度为180～260℃，时间1.5～3小时。
混合反应后需在1～3小时内降至常压，然后放空0.5～3小时。
放空完毕后再充压放料，即充惰性气体至0.2～0.8Mpa，最后出料、冷却得尼龙1212产品。
本发明生产的尼龙1212产品透明度高，韧性好，硬度适中，性能好，应用范围广，能用于医疗器械等特殊行业。本发明生产方法容易实施，可实现大规模工业化生产，易于推广应用。
附图说明
图1、现有以石油正构烷烃生物发酵法生产的十二碳二酸为原料生产尼龙1212树脂的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
增韧长碳链尼龙1212的生产方法如下：
(1)将尼龙1212盐、己内酰胺成核剂、羟基硅油改性剂和亚磷酸稳定剂以1∶0.1∶0.003∶0.0003的比例投入混料机混合均匀。
(2)将混合料投入混合釜，抽真空后，充CO2气体至1.5～1.8Mpa，反应温度为200～220℃，时间2小时。
(3)在2小时之内将压力降至常压，然后放空2小时。
(4)再充CO2气体至0.5～0.6Mpa，出料、冷却后切粒得尼龙1212产品。
实施例2
增韧长碳链尼龙1212的生产方法如下：
(1)将尼龙1212盐、尼龙66盐成核剂、水溶性硅油改性剂和碘化钾稳定剂以1∶0.1∶0.003∶0.0002的比例投入混料机混合均匀。
(2)将混合料投入混合釜，抽真空后，充CO2气体至1.1～1.2Mpa，反应温度为200～210℃，时间1小时。
(3)在3小时之内将压力降至常压，然后放空2小时。
(4)再充CO2气体至0.3～0.4Mpa，出料、冷却后切粒得尼龙1212产品。
实施例3
增韧长碳链尼龙1212的生产方法如下：
(1)将尼龙1212盐、尼龙66盐成核剂、羟基硅油改性剂和1222稳定剂以1∶0.06∶0.004∶0.00025的比例投入混料机混合均匀。
(2)将混合料投入混合釜，抽真空后，充CO2气体至0.9～1.1Mpa，反应温度为220～230℃，时间2小时。
(3)在1.5小时之内将压力降至常压，然后放空3小时。
(4)再充CO2气体至0.3～0.4Mpa，出料、冷却后切粒得尼龙1212产品。
实施例4
增韧长碳链尼龙1212的生产配料为：尼龙1212盐、己内酰胺成核剂、羟基硅油改性剂和1010稳定剂以1∶0.15∶0.004∶0.0004的比例投料。
其它控制同实施例1基本相同。
实施例5
增韧长碳链尼龙1212的生产配料为：尼龙1212盐、己内酰胺成核剂、水溶性硅油改性剂和1222稳定剂以1∶0.15∶0.004∶0.00035的比例投料。
其它控制同实施例1基本相同。
实施例6
增韧长碳链尼龙1212的生产配料为：尼龙1212盐、己内酰胺成核剂、羟基硅油改性剂和1010稳定剂以1∶0.2∶0.003∶0.0004的比例投料。
其它控制同实施例1基本相同。
Claims (10)
1、一种增韧长碳链尼龙1212的生产方法，其特征在于将尼龙1212盐加成核剂、有机硅改性剂和稳定剂混合进行聚合反应后再出料即得尼龙1212产品。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于成核剂为己内酰胺、尼龙66盐。
3、根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于有机硅改性剂为分子链上含有-OH和-NH2的有机硅化合物。
4、根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于稳定剂为亚磷酸、碘化钾、1222、1010。
5、根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于配料用量比例为：
尼龙1212盐∶成核剂∶有机硅改性剂∶稳定剂的比例为
1∶(0.03～0.2)∶(0.001～0.005)∶(0.0001～0.0005)。
6、根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于反应物在聚合釜中混合反应，反应气氛为惰性气体气氛。
7、根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于混合反应条件为：
抽真空后，充惰性气体至0.8～2.0Mpa，反应温度为180～260℃，时间1.5～3小时。
8、根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于混合反应后需进行常压放空，再充惰性气体，最后出料冷却。
9、根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于混合反应后需在1～3小时内降至常压，然后放空0.5～3小时。
10、根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于放空完毕后，再充惰性气体至0.2～0.8Mpa，最后出料、冷却得尼龙1212产品。
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| CN101333335B (zh) * | 2008-03-28 | 2010-09-22 | 华德塑料制品有限公司 | 聚对苯撑苯并二噁唑改性的尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN108203508A (zh) * | 2016-12-16 | 2018-06-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性尼龙6材料及其制备方法 |
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