CN1410426A - 喜树碱的生产工艺 - Google Patents

喜树碱的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1410426A
CN1410426A CN 01128211 CN01128211A CN1410426A CN 1410426 A CN1410426 A CN 1410426A CN 01128211 CN01128211 CN 01128211 CN 01128211 A CN01128211 A CN 01128211A CN 1410426 A CN1410426 A CN 1410426A
Authority
CN
China
Prior art keywords
camptothecine
extraction
production technique
medicinal extract
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 01128211
Other languages
English (en)
Other versions
CN1168730C (zh
Inventor
王洋
张玉红
于涛
戴绍军
阎秀峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Forestry University
Original Assignee
Northeast Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeast Forestry University filed Critical Northeast Forestry University
Priority to CNB011282118A priority Critical patent/CN1168730C/zh
Publication of CN1410426A publication Critical patent/CN1410426A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1168730C publication Critical patent/CN1168730C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种以喜树叶为原料，生产喜树碱的工艺方法。原料经粉碎→乙醇或碱水萃取→萃取液浓缩至浸膏→溶剂萃取并结晶得粗品→重结晶后得到产品的工艺路线。本发明以喜树叶为原料，生产成本低，中间产品便于储存、运输，生产过程中基本无环境污染，产品收率高，纯度高。

Description

喜树碱的生产工艺
本发明涉及从植物中提取天然有效成分领域，尤其涉及一种以喜树叶为原料，生产喜树碱的工艺。
喜树碱(Camptothecin，CPT)，为淡黄色片状结晶，分子式：C20H16N2O4，分子量348.3，分子结构式：
Figure A0112821100031
喜树碱，是1966年由美国学者从我国特有树种喜树中提取得到的生物碱，并由此而命名。喜树碱具有广谱抗肿瘤活性，是目前已应用的喜树碱类抗肿瘤药物CPT-11(Irinotecan，获FDA批准用于治疗直肠/结肠癌)、TPT(Topotecan，获FDA批准用于治疗卵巢癌)、HCPT(10-hydroxycamptothecin，我国临床应用)的母体化合物。
目前，喜树碱一般从喜树(Camptotheca acuminata)中提取得到。国家知识产权局专利局于1996年5月8日公开了一种喜树碱的提取方法，该发明专利是以喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱。它采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶得到产品的工艺路线。然而，上述生产喜树碱的生产方法以喜树根皮为原料，需破坏喜树森林资源，以果实为原料又受季节限制。同时，该发明以氯仿混合液进行重结晶对生产人员毒害大，且产品收率低(2/10000)、纯度低(92％)。
1999年12月22日，国家知识产权局专利局公开了一种喜树碱的生产方法，该发明专利以喜树叶为主要原料，果实为辅助原料生产喜树碱。它采用原料粉碎→乙醇渗漉→超临界二氧化碳萃取剩余物质→浓缩渗漉液和萃取液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
2000年4月26日又公开了另外一种喜树碱的生产方法，该发明专利涉及一种以喜树叶及种子为原料，生产喜树碱的工艺方法。它采用原料粉碎→乙醇及水渗漉→浓缩渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。上述两方法在生产过程中均需使用大孔吸附树脂，树脂价格昂贵，处理过程复杂，且树脂再生使用的步骤也十分繁琐，其消耗可占总生产成本的1/3左右。此外，进行柱层析亦需要层析柱及其他辅助设备，也提高了设备投资。渗漉的浓缩液易腐败变质，生产过程中无法储存，要求生产需连续进行。生产过程中废液仍含有一定的有机残留，仍存在一定程度的环境污染。
本发明的目的在于提供一种降低生产成本，使用价廉易得的喜树叶为原料，浸膏、粗品等中间产品便于储存、运输的喜树碱生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：以喜树叶为原料经粉碎→乙醇或碱水萃取→浓缩萃取液至浸膏→溶剂萃取并结晶得粗品→重结晶后得到产品的工艺路线。
本发明的优点是：
1、以喜树叶为原料生产喜树碱，原料来源丰富，采收方便。
2、本发明将乙醇或碱水萃取所得萃取液浓缩至浸膏，储存及运输均十分方便。便于将整个生产过程分解为粗提和精加工两部分，提高了生产过程的灵活性。
3、本发明以喜树叶为原料生产喜树碱，产品收率为2/10000。
4、本发明产品中的喜树碱含量可超过97.5％。
5、本发明在生产过程中不使用大孔吸附树脂柱层析，综合成本可降低1/3左右。
6、本发明生产过程中无废液，基本无环境污染，对生产人员毒害小。
下面结合本发明的实施例作进一步详细描述：
本发明以喜树叶为原料经粉碎→乙醇或碱水萃取→浓缩萃取液至浸膏→溶剂萃取并结晶得粗品→重结晶后得到喜树碱产品的工艺路线。
所述的萃取液浓缩至浸膏。
所述的萃取浸膏所用的溶剂为乙酸乙酯/乙醇的混合液。
所述的乙酸乙酯/乙醇的混合液的体积比为1/4～4/1 。
所述的重结晶溶剂为萃取浸膏所用溶剂。
所述的重结晶次数为2～3次。
将喜树鲜叶60～80℃烘干后，粉碎至40目。取10千克喜树叶粉经7倍体积60％乙醇或30倍体积稀氢氧化钠溶液萃取后，将所得萃取液浓缩至浸膏。以10倍体积的乙酸乙酯/乙醇(1/1)回流萃取浸膏后浓缩至析出结晶。放置至结晶完全后过滤干燥得粗品，粗品经乙酸乙酯/乙醇(1/1)重结晶2次得到喜树碱产品2克(得率为2/万)。

Claims (7)

1、喜树碱的生产工艺，其特征在于：以喜树叶为原料。原料经粉碎→乙醇或碱水萃取→浓缩萃取液至浸膏→溶剂萃取并结晶得粗品→重结晶后得到喜树碱产品的工艺路线。
2、按照权利要求1所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：将萃取液浓缩至浸膏。
3、按照权利要求1所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：萃取浸膏所用的溶剂为乙酸乙酯/乙醇的混合液。
4、按照权利要求1或3所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：乙酸乙酯/乙醇的混合液的体积比为1/4～4/1。
5、按照权利要求1或3所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：乙酸乙酯/乙醇的混合液的重量为浸膏的10～20倍。
6、按照权利要求1所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：重结晶溶剂为萃取浸膏所用溶剂。
7、按照权利要求1所述的喜树碱的生产工艺，其特征在于：重结晶次数为2～3次。
CNB011282118A 2001-09-24 2001-09-24 喜树碱的生产工艺 Expired - Fee Related CN1168730C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011282118A CN1168730C (zh) 2001-09-24 2001-09-24 喜树碱的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011282118A CN1168730C (zh) 2001-09-24 2001-09-24 喜树碱的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1410426A true CN1410426A (zh) 2003-04-16
CN1168730C CN1168730C (zh) 2004-09-29

Family

ID=4668093

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB011282118A Expired - Fee Related CN1168730C (zh) 2001-09-24 2001-09-24 喜树碱的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1168730C (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391998B (zh) * 2008-09-25 2012-07-04 成都普思生物科技有限公司 一种喜树碱的高效分离纯化方法
CN110917239A (zh) * 2019-12-30 2020-03-27 贵州汉方药业有限公司 一种苦参总生物碱的提取纯化方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391998B (zh) * 2008-09-25 2012-07-04 成都普思生物科技有限公司 一种喜树碱的高效分离纯化方法
CN110917239A (zh) * 2019-12-30 2020-03-27 贵州汉方药业有限公司 一种苦参总生物碱的提取纯化方法
CN110917239B (zh) * 2019-12-30 2022-05-17 贵州汉方药业有限公司 一种苦参总生物碱的提取纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1168730C (zh) 2004-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1974527B (zh) 从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法
CN109646992B (zh) 一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法
CN111978158A (zh) 一种从工业大麻中提取纯化次大麻二酚的方法
CN102491938A (zh) 脱氧野尻霉素的一种纯化方法
CN102285994A (zh) 从粉防己中分离纯化防己诺林碱和粉防己碱的方法
CN102219814A (zh) 一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法
CN101492357B (zh) 二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法
CN1168730C (zh) 喜树碱的生产工艺
CN102093374A (zh) 一种高效提取喜树碱衍生物的方法
CN102757436B (zh) 以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法
CN110437243B (zh) 一种从小果博落回中提取分离六种二氢苯并菲啶类生物碱的方法
CN102453035B (zh) 一种喜树碱的提取制备方法
CN102051393A (zh) 从马比木中提取喜树碱和9-甲氧基喜树碱的方法
CN102838455A (zh) 一种从虎杖中提取高含量白藜芦醇的新方法
CN1075503C (zh) 一种喜树碱的生产方法
CN1176923C (zh) 喜树碱、10－羟基喜树碱的生产工艺方法
CN101759704A (zh) 一种三尖杉酯碱的制备方法
CN1075502C (zh) 一种喜树碱的生产方法
CN102127089B (zh) 一种喜树碱的提取方法
CN1260230C (zh) 喜树碱的生产工艺
CN102973623A (zh) 一种人参须根中人参稀有皂苷组的分离方法
CN110903168B (zh) 一种亚临界提取废弃烟叶中茄尼醇的方法
CN101348488A (zh) 喜树碱的分离提取方法
CN102675328B (zh) 从喜树果实中提取桦木酸和喜树碱的方法
CN102337308A (zh) 利用青霉菌转化岩白菜素为一种特殊含氮衍生物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee