CN1075503C - 一种喜树碱的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以喜树叶或种子为原料，生产喜树碱的工艺方法。经原料粉碎→乙醇及水渗漉→浓缩渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。本发明以喜树叶及种子为原料，实现了资源的可持续利用，生产成本低，生产过程中的环境污染程度低，对生产人员的毒害小，产品收率高，纯度高。

Description

一种喜树碱的生产方法
本发明涉及从天然物质中提取有效成分领域，尤其涉及一种以喜树叶及种子为原料，生产喜树碱的工艺方法。
喜树碱(Camptothecin,CPT)，为淡黄色片状结晶，分子式：C20H16N2O4，分子量348.3，分子结构式：
Figure C9911325600031
喜树碱，是一种从植物中提取得到的生物碱，具有广谱抗肿瘤活性，是目前已应用的数种喜树碱类抗肿瘤药物的母体化合物。
目前，喜树碱一般从珙桐科(Nyssaceae)植物喜树(Camp-totheca acuminata)中提取得到。中国专利局于1996年5月8日公开了一种喜树碱的提取方法，该发明专利是以喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱。它采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶得到产品的工艺路线。然而，上述生产喜树碱的生产方法以喜树根皮为原料，需破坏树树森林资源，而以果实为原料又受季节限制。同时，该发明以氯仿混合液进行重结晶对生产人员毒害大，且产品收率低(2/10000)，纯度低(92％)。
本发明的目的在于提供一种生产成本低，摆脱原料供应的季节限制，实现资源的可持续利用，且环境污染程度低，对生产人员毒害小，产品收率和纯度高的喜树碱生产方法。
为了达到上述目的，本发明以喜树叶或种子为原料经粉碎→乙醇浸泡后渗漉→再用水进一步渗漉→浓缩所得渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
本发明的优点是：
1、以喜树叶或种子为原料，生产喜树碱。原料采收方便，对喜树资源无破坏，实现了资源的可持续利用，改变了原有工艺中原料供应受季节限制的状况。
2、本发明采用水进一步渗漉乙醇提取后的剩余物料，减少了提取中乙醇的用量，并有效地提高了喜树碱的提取率。
3、本发明以喜树叶为原料生产喜树碱，产品收率为2/10000以种子为原料产品收率可达3/10000。
4、产品中喜树碱含量达到并可超过97.5％。
5、本发明在生产过程中不使用氯仿等毒性大的有机溶剂，对生产人员的毒害小。
6、本发明特别适用于大规模生产。
下面结合本发明的实施例作进一步详细描述：
一种喜树碱的生产方法，其特征在于：以喜树叶或种子为原料经粉碎→乙醇浸泡后渗漉→再用水进→步渗漉→浓缩所得渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
所述的渗漉所用乙醇浓度为50-80％乙醇水溶液，重量为原料的5-8倍。
所述的乙醇浸泡时间为24小时-72小时。
所述的乙醇渗漉后以水进一步渗漉提取，水重量为原料的3-4倍。
所述的提取液浓缩至原体积的1/2-1/4。
所述的大孔吸附树脂采用惰性大孔吸附树脂。
所述的大孔吸附树脂柱层析所用解吸剂，可为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、乙酸或正丁醇等无毒或低毒的有机溶剂。
所述的重结晶溶剂为乙醇。
实施例1：
将12千克喜树叶粉加80千克60％乙醇浸泡3天后开始渗漉，收集渗漉液后，进一步用40升水渗漉，合并两次所得渗漉液，减压浓缩，至浓缩液体积为原体积的1/4，浓缩液直接通过惰性大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附后用蒸馏水洗涤至基本无色，然后用乙醇解吸，收集合并含有喜树碱的解吸液，浓缩后析出喜树碱粗品，最后经乙醇重结晶得到喜树碱产品2.45克(得率为2/万，产品纯度97.5％)。
实施例2：
将100千克喜树果粉加700千克70％乙醇浸泡2天后开始渗漉，收集渗漉液后，进一步用300千克水渗漉，合并两次所得渗漉液，减压浓缩，至浓缩液体积为原体积的1/3左右，浓缩液直接通过惰性大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附后用蒸馏水洗涤至基本无色，然后用乙醇解吸，收集合并含有喜树碱的解吸液，浓缩后析出喜树碱粗品，最后经乙醇重结晶得到喜树碱产品33.33克(得率为3/万，产品纯度为97.5％)。

Claims (8)

1、一种喜树碱的生产方法，其特征在于：以喜树叶或种子为原料经粉碎→乙醇浸泡后渗漉→再用水进→步渗漉→浓缩所得渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
2、按照权利要求1所述的喜树碱生产方法，其特征在于：渗漉所用乙醇浓度为50-80％乙醇水溶液，重量为原料的5-8倍。
3、按照权利要求1所述的喜树碱的生产方法，其特征在于：乙醇浸泡时间为24小时-72小时。
4、按照权利要求1所述的喜树碱的生产方法，其特征在于：乙醇渗漉后以水进一步渗漉提取，水重量为原料的3-4倍。
5、按照权利要求1所述的喜树碱的生产方法，其特征在于：提取液浓缩至原体积的1/2-1/4。
6、按照权利要求1所述的喜树碱的生产方法，其特征在于：大孔吸附树脂采用惰性大孔吸附树脂。
7、按照权利要求1或6所述的喜树碱生产方法，其特征在于：大孔吸附树脂柱层析所用解吸剂，可为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、乙酸或正丁醇无毒或低毒的有机溶剂。
8、按照权利要求1所述的喜树碱生产方法，其特征在于：重结晶溶剂为乙醇。
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