CN1407126A - Ti合金的表面处理 - Google Patents

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Abstract

将Ti合金埋入粉末例如石墨中并连同粉末在氧气气氛中加热。氧原子扩散进入Ti合金形成Ti－O固溶体的氧扩散层，由此增加了阀的耐磨性。内燃机中的提升阀可以用这种Ti合金制成。

Description

Ti合金的表面处理
技术领域
本发明涉及一种处理Ti合金表面的方法。
发明背景
钛具有高的比强度，但是易于磨耗。因此需要进行表面处理。
为Ti合金提升阀进行表面处理的方法有，日本特许公开61-81505中公开的热喷雾、镀镍、渗氮，日本特许公开62-256956和3-36257中公开的氧化和日本专利2909361中公开的等离子渗碳。
在热喷雾和电镀中，为了去掉表面易于形成的氧化膜，增加硬材料的粘合力，被工作件的表面必需用喷丸处理来糙化并用酸洗预处理，使得该方法更加复杂，增加了成本。硬膜易于剥落。
在渗氮和氧化过程中，将工作件加热，这相当简单，但是表面如此硬以致于增加了对立元件例如阀座和阀杆导承的抵制性，这必需更换材料以增加成本。
在氧化过程中，工作件在氧过量气氛中加热，以增加氧扩散速度并形成相对厚的易于剥落的脆性氧化膜例如TiO2和Ti2O3。因此氧化膜必需用喷丸处理或机加工去掉直到氧扩散层出现，由此增加了成本。
在等离子渗碳中，提升阀所需要的耐磨性是容易实现的，但是这需要昂贵的设备例如真空炉和等离子电源，这增加了折旧费和运转成本，由此增加了单位价格。
发明内容
发明的简要描述
本发明的目的之一是提供一种以低费用和简单方法处理Ti合金表面来增加其耐磨性的方法。
为了实现该目的，本发明提供了一种处理Ti合金表面的方法，包括将Ti合金埋入氧气吸收性粉末中，氧气气氛中加热该带有粉末的所述Ti合金，使氧原子扩散进入Ti合金中形成Ti-O固溶体的氧扩散层。
在Ti合金表面没有形成氧化层的情况下，可以形成一硬的氧扩散层，形成一耐磨的Ti合金。
优选实施方式的详细说明
图1-4说明了根据本发明处理Ti合金表面的方法的每一个步骤。要进行表面处理的Ti合金包括α-βTi合金例如Ti-6Al-4V和近α-合金例如Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo。表面处理是对这种合金制成的提升阀进行的。
本发明应用的材料可以包括Ti-5Al-2.5Sn，Ti-6Al-6V-2Sn，Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo，Ti-8Al-Mo-V，Ti-13V-11Cr-3Al和Ti-15Mo-5Zr-3Al以及纯钛和Ti-Al金属间化合物。
如图1所示，将提升阀1放入圆筒形不锈钢耐热容器2中，容器2中装满石墨粉3，提升阀1放在其中。然后，如图3所示，如果需要，该石墨粉3用压机压实以增加密度。
由于石墨粉3的过滤和吸氧，氧气或空气在提升阀周围形成。石墨粉3的孔隙度越小，过滤性越高，由此降低了氧气的渗透性，增加了被石墨粉3吸收的氧气。
当提升阀是由Ti-6Al-4V制成的时，石墨粉3的孔隙度优选为30-55％，而当其是由Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo制成的时，孔隙度优选为55-75％。
Ti-6Al-4V具有易于被氧化的性质。因此，如果石墨粉3的孔隙度大于55％，氧气的过滤性和吸收降低，使氧过量气氛在提升阀1的表面形成氧化膜。如果孔隙度低于30％，石墨粉3对氧气的过滤和吸收增加，使气氛中含氧更少，由此增加了氧扩散所需要的时间。因此，对于Ti-6Al-4V合金，石墨粉的孔隙度优选为30-55％。
Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo比Ti-6Al-4V具有更高的耐热性和更低的氧化性能。将石墨粉3的孔隙度增加到大约75％(这是可得到的最小密度)来增加氧气的渗透性，以产生提升阀1周围的氧过量气氛。
如果石墨粉3的孔隙度降低到低于55％，由于缺氧，氧扩散所需要的时间急剧增加，因此不利于满足大批量生产。因此，当使用Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金时，石墨粉3的孔隙度可以优选为55-75％。
石墨粉3的颗粒直径影响表面处理后提升阀的表面粗糙度，可以优选低于75μm或200目。处理后，得到大约0.8μm的表面粗糙度(Ra)以便于后加工。
如图4所示，提升阀1被石墨粉3覆盖，容器2本身被放入大气炉5或低真空炉中并在700-900℃，优选800-850℃(Ti合金的β转变点以下)加热0.5-3小时。
加热温度低于Ti合金的β转变点是为了防止Ti合金结构的改变例如振动和增大，这导致硬度的降低和变形的增大。
低于700℃，氧气扩散层薄，高于900℃，发生变形或弯曲，形成氧化层。
最后，将进行了表面处理的提升阀1在一种气体例如没有空气的氮气中冷却到室温。
参考表1和2，描述实施例。
                              表1
   温度℃   时间(h) 表面硬度(Hv)   氧化层
  实施例1     750     3     570     无
  实施例2     800     0.5     640     无
  实施例3     800     1     730     无
  实施例4     800     1.5     795     无
  实施例5     800     2     730     无
  实施例6     800     3     860     无
  实施例7     850     1     910     无
对比实施例1     900     1     955     有
对比实施例2     1000     0.5     970     有
表1说明了热锻造由Ti-6Al-4V制成的提升阀进行表面处理的下述实施例和对比实施例。石墨粉的孔隙度为55％。
实施例1
将提升阀在750℃下保持3小时并在低于500℃的氮气中冷却到室温。在提升阀表面没有形成氧化层。由于这种低温，仅仅形成了薄的氧扩散层，硬度稍微增加。
实施例2-6
在实施例2-6中，将温度固定在800℃，仅将时间从0.5小时变化到3小时。时间越长，表面硬度越大。在实施例2之外的实施例中，得到了提升阀所需要的大于Hv700的硬度。
用显微镜分析设备分析表面层，在没有钛氧化层的提升阀表面确证了Ti-O固溶体的氧扩散层的存在。得到了优选的结果。
然而在实施例2中，时间太短，氧扩散层相当薄。硬度小，不适用于在内燃机中使用的提升阀。
实施例7
将提升阀在850℃下加热1小时，使表面硬度增加到Hv910。提升阀表面不存在氧化层，确证了氧扩散层的存在。
对比实施例1
将提升阀在900℃下加热1小时。表面硬度为Hv955，但是温度太高。在提升阀表面形成氧化层，变形大。这也不适合。
对比实施例2
将处理温度增加到1000℃，将提升阀加热0.5小时。与对比实施例1相似，表面硬度增加。但是由于温度高，形成了厚的氧化层，变形大，因此实际应用中也不适合。
在实施例1-7中，用显微镜X-光分析设备和Auges分光镜分析表面层。除了氧扩散层之外，确证了Ti-C固溶体的碳扩散层。这是由于高温下加热的石墨粉氧化产生的CO和CO2，其中的C扩散进入提升阀形成碳扩散层。
当Ti合金用固体或气体渗碳处理时，由碳化剂与活性钛的氧化形成TiO2的硬氧化层，结果渗碳受到抑制。在本发明的实施例中，薄的氧气气氛是由石墨粉形成的，没有在表面形成氧化层，由此便于碳原子的扩散。含有氧和碳扩散层的硬化层在表面形成，提高了耐磨性和耐燃烧性，降低了抵制性。
当应用于恶劣环境例如汽车内燃机中的提升阀时，实施例3-7是特别合适的，但是当适用于其它低温下仅需要耐磨性的材料时，实施例1和2的条件是可以接受的。
图5说明了实施例5、2、和1、未处理的Ti-6Al-4V和进行了软渗氮处理(tufftriding-applied)的耐热钢制成的测试片的耐摩损测试结果，该测试片相当于提升阀用的阀杆。
如图6所示，作为一种测试方法，将测试片7置于烧结铁制成的阀杆导承6中，在测试片和导承中间使用润滑油。施加垂直载荷“W”例如6kgf，将该测试片往复滑动50小时。
由未处理的Ti-6Al-4V制成的测试片7的耐磨性最大，逐渐变小的顺序为实施例2、实施例5、耐热钢和对比实施例1。实施例5的耐磨性与进行了软渗氮处理的耐热钢的相当。由于实施例2的耐磨性比实施例5的大，因此认为其表面硬度是不同的。对比实施例1中最低的磨损速率被认为是由于在其表面形成了硬的氧化层。对比实施例1中提升阀太硬，因此与其啮合的阀杆导承6的磨损也最大。
表2表示由Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo经热锻造制成的提升阀的实施例和对比实施例，其表面进行了处理。石墨粉的孔隙度为55％。
                                表2
   温度℃   时间(h)  表面硬度(hv)   氧化层
   实施例8     750     3     550     无
   实施例9     800     0.5     610     无
   实施例10     800     1     700     无
   实施例11     800     1.5     760     无
   实施例12     800     2     810     无
   实施例13     800     3     850     无
   实施例14     850     1     900     无
 对比实施例3     900     1     950     有
 对比实施例4     1000     0.5     950     有
这些实施方式的温度和时间与实施例1-7和对比实施例1和2的相同。
在实施例10-14中，硬度比Ti-6Al-4V的稍微有些低。达到了提升阀所需要的Hv700-850的表面硬度。在实施例8-14中，表面没有形成氧化层，但是确证了Ti-O固溶体的氧扩散层和Ti-C固溶体的碳扩散层的形成。
图7表示了本发明最佳的实施例12处理的提升阀的表面层的显微照片。该照片中，形成了含有相对厚的氧和碳扩散层的硬化层。
图8是一曲线图，表示用电场Auger电子分光设备分析的，由实施例12处理的提升阀表面层的氧和碳密度的平均值。横轴表示自表面的深度(μm)，纵轴表示氧和碳的浓度(原子％)。“原子％”表示“在分析的总原子中氧或碳原子的比例”。
容易理解的是，氧和碳原子包含在提升阀表面形成的硬化层中。氧和碳原子没有与Ti结合，因此仅仅是扩散。
图9表示实施例12得到的提升阀的硬度，是用Shimazu Mfg.，Co.Ltd制造的Micro-Vickers回跳硬度计测试的。在曲线图中，硬度与图8中的氧和碳的密度有关，高到50μm的深度。
在实施例8和9中，表面没有形成氧化层，但是由于处理温度低，时间短，含有氧和碳层的硬化层薄，没有达到提升阀所需要的硬度。
图10表示实施例9中提升阀表面层的显微照片，表示形成了含有氧和碳扩散层的薄的硬化层。
在对比实施例3和4中，达到了高的表面硬度Hv950。与Ti-6Al-4V的相似，由于高温，表面形成了氧化层，变形太大。
图11表示对比实施例3中提升阀表面层的显微照片，表示在氧和碳扩散层上的厚氧化层。
图12表示由实施例12、实施例9、对比实施例3和未处理的Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo在相同条件下制成的测试片的摩擦测试结果。磨损速率与图5中的类似，逐渐变小的顺序为未处理的Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo，实施例9，实施例12和耐热钢和对比实施例。实施例12的磨损速率基本上等于耐热钢的磨损速率，并提供了高的耐磨性。
参考对比实施例3，磨损速率由于硬的氧化层而变得最小，但是提升阀的磨损速率增加。
如上所述，将Ti合金制成的提升阀埋入吸氧石墨粉3中并加热，结果没有在表面形成钛氧化层，形成了氧和碳扩散层共存的硬化层，增加了阀表面的硬度、耐磨性、耐胶住性和耐攻击性(offensivenessresistance)，由此省掉了昂贵的处理设备例如等离子渗碳，降低了成本。
石墨粉被用作吸氧粉末，但是也可以使用Zr或其与石墨粉的混合物。
由于氧和碳密度与硬度之间的关系，石墨粉的孔隙度是根据提升阀部件改变的，因此调整氧和碳的扩散密度。例如，在需要高硬度或耐磨性阀面或轴末端，通过降低石墨粉的密度，加速了氧气的扩散。同时，在需要低硬度或高韧性的轴末端，通过增加石墨粉的密度，抑制了氧的扩散。
本发明也可以适用于阀操作部件(valve-operating parts)、涡轮部件和需要高耐磨性的制品的表面处理中。
上面的描述仅仅涉及本发明的实施方式。本领域技术人员在不偏离后面权利要求精神的情况下可以对其作出多种改变和改进。

Claims (13)

1.一种处理Ti合金表面的方法，包括如下步骤：
将Ti合金埋入吸氧粉末中；和
在氧气气氛中加热所述带有粉末的Ti合金，使氧原子扩散进入Ti合金中以形成Ti-O固溶体的氧扩散层。
2.根据权利要求1的方法，其中将Ti合金和粉末放入部分打开的耐热容器中，并在氧气气氛中加热。
3.根据权利要求1的方法，其中吸氧粉末包括石墨粉。
4.根据权利要求1的方法，其中容器中粉末的孔隙度在具有低氧化能力的Ti合金中高，而在具有高氧化能力的Ti合金中低。
5.根据权利要求1的方法，其中粉末的颗粒直径小于75μm。
6.根据权利要求1的方法，其中Ti合金的加热温度低于β转变点。
7.根据权利要求1的方法，其中Ti合金的加热温度为750℃-850℃。
8.根据权利要求1的方法，其中加热时间为1-3小时。
9.根据权利要求3的方法，其中Ti合金包括Ti-6Al-4V。
10.根据权利要求9的方法，其中石墨粉的孔隙度为30-55％。
11.根据权利要求3的方法，其中Ti合金包括Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo。
12.根据权利要求11的方法，其中石墨粉的孔隙度为55-75％。
13.根据权利要求1的方法，其中内燃机中使用的提升阀是由Ti合金制成的。
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