CN1405254A - 水性丙烯酸改性醇酸氨基烘漆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，和以此乳液为基料，与颜料、填料、助剂、催干剂、软化水相配合经研磨、分散等工序制成的一种高性能的水性丙烯酸改性醇酸氨基烘漆。该烘漆可作为底漆使用，无毒、不燃，对环境无污染，对施工人员身体健康无害，使用安全方便。可采用刷涂、喷涂、浸涂等多种方法施工，干燥快，漆膜机械强度高，附着力强，防腐性能优异。适用于汽车、家电及金属制品的涂装。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀和装饰漆技术的改进，具体是一种水性丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，以及以该乳液为基料制成的水性烘漆，其属于化学组合物技术领域。
背景技术
传统的防腐蚀和装饰漆多为溶剂型漆，常见的烘漆品种有：醇酸或氨基醇酸的、丙烯酸或氨基丙烯酸的、环氧的或氨基环氧的、酚醛的、聚氨酯的及其相互改性的等等。这些漆中含有大量的有机溶剂，这些溶剂在施工时挥发到大气中，对施工人员健康有害，而且污染环境。近年来，民众环保意识不断增强，世界各国环保法规对涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的限制日益严格，涂料工业朝着低污染、节能型的方向发展。水性涂料以其环境友好性一直是涂料发展的重要方向和研究热点之一。氨基醇酸烘漆在涂料领域中占有重要的市场份额，因它具备诸多优异特性，例如：清漆色泽浅，光泽和硬度高，有良好的绝缘性；色漆外观丰满、色彩鲜艳、附着力好、具有良好的抗性，因而广泛用于汽车、家电及金属制品等的涂装。研制水性氨基醇酸烘漆可以节省大量溶剂，减轻环境污染，必将带来巨大的经济效益和社会效益。日本发明公开JP05263040介绍了一种水性醇酸氨基烘漆，它是部分采用聚醚多元醇制备醇酸树脂，加入助溶剂、中和剂、水得到水性醇酸树脂。以此树脂与氨基树脂、颜填料、助剂配合制备出氨基烘漆，涂于磷化铁板上，于140℃烘干，漆膜硬度为H，耐冲击和耐蚀性良好。该发明缺点在于合成水性醇酸树脂时采用了含有亲水性聚醚基团的多元醇，降低了漆膜的耐水性。另外树脂中含有较多助溶剂，存在环境污染和安全隐患。日本发明公开JP0598190介绍了一种水性丙稀酸改性醇酸氨基烘漆，它是首先合成水溶性醇酸树脂，再以活性乳化剂合成无皂丙烯酸乳液，再将二者与氨基树脂混合制得水性丙稀酸改性醇酸氨基树脂。以此树脂与颜填料、助剂配合制备出氨基烘漆。该烘漆优点之一是树脂中不含游离乳化剂，漆膜附着力较好。之二是涂料施工性能较好，厚涂不易流挂。缺点是水溶性醇酸树脂的酸值较高，乳化剂中的亲水性基团在涂层干燥后保留在漆膜中，漆膜耐水性仍不理想。
发明内容
为克服现有水性丙烯酸改性醇酸氨基烘漆存在的缺陷，本发明提供了一种水性丙烯酸改性醇酸氨基烘漆。该漆VOC低于5％，不含醇醚类助溶剂，可直接用水稀释，适合喷、刷、浸等多种施工方式，烘干温度低(120℃，30min)。漆膜机械强度高，附着力达1级，耐冲击达50Kg.cm。涂层耐盐水达240h以上。
本发明的技术方案是：首先合成了一种丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液(以下简称乳液)，再以此乳液为基料制成水性丙烯酸改性醇酸氨基烘漆(以下简称水性烘漆)。
本发明的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液的制备技术路线是：将植物油和多元醇在催化剂的作用下醇解，依次加入二元酸酐、桐油酸进行酯化，制得醇酸树酯。再以此醇酸树酯与预定酸值的丙烯酸(酯)类混合单体进行自由基共聚。丙烯酸酯类单体在引发剂作用下，在桐油酸酯的共轭双键上进行加成共聚，形成以丙烯酸酯为侧链、醇酸树酯为主链的共聚物。在此共聚物中加入氨基树脂，得丙烯酸改性醇酸氨基树酯，将此树酯用胺中和后进行自乳化时，共聚物中的醇酸树酯链段处于胶束内部，形成核，聚丙烯酸酯链段处于胶束表层，与胺中和后带有电荷，形成壳。这样便形成了核-壳结构的乳液。
本发明合成的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液的配方如下：
原料 重量份
植物油 30-60
多元醇 8-20
二元酸酐 20-40
桐油酸 2-10
丙烯酸(酯)类单体 20-40
氨基树脂 5-20
中和剂 4-7
软化水 130-260
上述的植物油可以是豆油、亚麻油、脱水蓖麻油，选取其中的一种或几种，最佳用量为35-50份；多元醇可以是甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷，选取其中的一种或几种；二元酸酐可以是苯酐、四氢苯酐、马来酸酐，选取其中的一种或几种：丙烯酸(酯)类单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯，选取其中的一种或几种；氨基树脂可以是甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺树脂、甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺缩甲醛树脂、甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂，选取其中的一种或几种。例如孟山都公司的717、747氨基树脂。中和剂可以是2-氨基-2-甲基-1-丙醇(美国气体化学公司的AMP-95)，N-乙基吗啉、N，N二甲基乙醇胺(DMEA)、三乙胺，选取其中的一种或几种。软化水可以是去离子水或蒸馏水。
该乳液的制备方法为：(1)在1#反应容器中，加入配方量的植物油、多元醇和适量催化剂，升温至230-250℃，进行醇解反应，95％乙醇容忍度1∶9时为醇解终点。(2)在醇解物中依次加入配方量的二元酸酐和桐油酸，酯化。当酸值≤8mgKOH/g、粘度为4-6s时为酯化终点。(3)将树脂转移到2#反应容器中，通入氮气，在温度100-130℃时滴加丙烯酸(酯)类单体(含引发剂过氧化苯甲酰)，进行共聚反应，滴加时间在1-3h。滴加完毕后，继续保温反应4-6h。(4)将2#反应容器中的树脂转移到3#反应容器中，在此过程中同时抽除残余单体。(5)加入配方量的氨基树脂、中和剂和软化水，搅拌1-3h，即得固体份为30-50％的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液。
上述第(1)步中的催化剂可选用氢氧化锂、氧化铅。
本发明利用所得的乳液作基料制成水性烘漆，该水性烘漆的组成包括(以涂料重量计)：
组分 重量比％
丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液 50-80
颜料 2-20
填料 0-15
催干剂 1-4
助剂 0.5-5
增稠剂 0.5-2
PH调节剂 0.1-0.5
软化水 5-10
所述的颜料，包括下列一种或几种：钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、酞青蓝、耐晒黄、高色素炭黑等。不宜选用中铬黄等水溶性物质含量高的颜料。
所述的填料是沉淀硫酸钡。
所述的催干剂，其是以环烷酸的钴、锆、锌盐为有效成分的水分散型催干剂。例如奥地利维诺华公司的VXW催干剂。
所述的增稠剂是碱溶性丙烯酸乳液型增稠剂，例如罗门哈斯公司的TT-935增稠剂。
所述的助剂包括下列一种或几种：分散剂、润湿剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、防霉剂。
上述的分散剂，可以是乙烯改性不饱和羧酸(酯)共聚物的钠、铵或胺盐，或是含有亲颜料基团的嵌段共聚物型分散剂，选用其中的一种或几种。例如汉高公司的5027分散剂、毕克公司的BYK-181分散剂、EFKA公司的4550分散剂。
上述的润湿剂，是含有聚醚改性炔醇的润湿剂。例如美国气体化学公司的SURFYNOL GA，SURFYNOL TG润湿剂。
上述的防腐剂和防霉剂，均是杂环型化合物。例如罗门哈斯公司的KATHON LXE防腐剂，SKANE M8防霉剂。
上述的消泡剂，是聚醚改性有机硅类消泡剂。如汉高公司的NXZ消泡剂。
所述的PH调节剂，包括下列一种或几种：单乙醇胺、N，N二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-乙基吗啉、三乙胺。
所述的软化水是去离子水或蒸馏水。
上述的水性烘漆的制备工艺方法是：(1)在配浆容器中加入准确计量的软化水、助剂，用可调式高速分散机(下同)搅拌均匀。(2)加入称量过半的上述配方中的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，搅拌均匀。(3)加入上述配方中的颜料、填料，搅拌均匀。(4)将(3)步搅拌均匀的浆料转移到研磨设备中，研磨至细度为20-60μm，得色浆。(5)在配漆容器中加入上述色浆，加入剩余的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，搅拌均匀。(6)加入配方量的催干剂，搅拌均匀。(7)加入配方量的增稠剂，搅拌均匀。(8)加入配方量的PH调节剂，搅拌均匀。(9)过滤，包装，得成品水性烘漆。
本发明的优点在于：(1)漆膜耐水性好。这是因为：首先，本水性烘漆以自乳化的核—壳结构的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液为基料，由于树脂的酸值绝大部分来自壳层的丙烯酸共聚物，因而乳液总酸值较低，仅为20-40，大大低于一般水溶性树脂的酸值60-90。而且树脂中的水性化基团是羧酸胺盐基团，当涂料施工以后，涂层中的胺可挥发掉，漆膜不含亲水性物质。其二，本发明在制漆工艺中不采用一般水性漆工艺的先以水为分散介质磨浆，再加入乳液制漆的方法，而是以乳液代替大部分水。由于本发明的乳液具有良好的机械稳定性和对各种颜、填料的分散能力，因此该乳液可与颜料一起研磨，减少了亲水性的分散剂和润湿剂的用量，进一步提高了漆膜的耐水性。其三，由于采用乳液研磨色浆，减少了水的用量，提高了涂料的固体份，从而在达到要求的涂料粘度时，增稠剂用量较低，对涂料耐水性影响小。(2)漆膜机械强度高。铅笔硬度达2H，耐冲击力达50Kg·cm。这是由于丙烯酸改性醇酸树脂中的羟基可以与氨基树脂交联，不饱和脂肪酸上的双键亦可相互交联，形成较高的交联密度。(3)装饰性、耐候性好。乳液中乳胶粒径小，烘干过程中树脂的核与壳完全互溶，因而漆膜具有较好的光泽、鲜映度。树脂中的丙烯酸链段使漆膜具有优良的耐候性。(4)使用安全，施工效率高。本烘漆以水为介质，无毒、不燃、可适应喷、刷、磙、浸涂等多种施工方式，烘干时间短(120℃，30min)。(5)易于工业化生产，本发明的原材料价廉易得，生产过程易于控制，涂料稳定性皆好，便于贮存和运输。广泛适用于家电及金属制品的涂装。
具体实施方式
以下举例说明本发明，但本发明不局限于这些实例中。本发明中乳液的制备方法和水性烘漆的制备方法，在发明内容部分已有详细描述。本发明的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液的合成实施例列于表1，乳液的性能列于表2，利用该乳液制成的水性烘漆的实施例列于表3，水性烘漆的性能列于表4。
表1 乳液合成实施例
| 原料(克) | 实施例 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| 豆油 | 400 | 450 | 500 | 0 | 200 | 400 | 0 | 400 | 400 | 0 | 300 |
| 亚麻油 | 0 | 0 | 0 | 400 | 200 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 脱水蓖麻油 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 400 | 0 | 0 | 400 | 300 |
| 甘 油 | 180 | 160 | 150 | 180 | 100 | 100 | 180 | 180 | 180 | 180 | 120 |
| 苯 酐 | 370 | 330 | 310 | 370 | 210 | 200 | 370 | 370 | 370 | 370 | 250 |
| 桐油酸 | 50 | 60 | 40 | 50 | 45 | 55 | 50 | 50 | 50 | 55 | 50 |
| 丙烯酸 | 10 | 10 | 10 | 10 | 15 | 20 | 10 | 20 | 10 | 10 | 10 |
| 甲基丙烯酸 | 20 | 20 | 20 | 20 | 15 | 10 | 20 | 20 | 10 | 20 | 20 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 110 | 130 | 150 | 100 | 110 | 120 | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 丙烯酸丁酯 | 110 | 90 | 70 | 120 | 110 | 100 | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 丙烯酸羟乙酯 | 20 | 25 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 20 | 0 | 0 |
| 丙烯酸羟丙酯 | 0 | 0 | 0 | 20 | 21 | 22 | 0 | 0 | 0 | 20 | 20 |
| 717氨基树脂 | 110 | 130 | 150 | 110 | 120 | 130 | 120 | 120 | 120 | 70 | 150 |
| 三乙胺 | 50 | 40 | 30 | 50 | 40 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| AMP-95 | 10 | 20 | 30 | 0 | 0 | 0 | 30 | 30 | 0 | 0 | 0 |
| DMEA | 0 | 0 | 0 | 10 | 20 | 30 | 0 | 0 | 30 | 30 | 30 |
| 软化水 | 1300 | 1500 | 1700 | 1300 | 1500 | 1700 | 1500 | 2000 | 1300 | 1500 | 1500 |
表2 乳液性能
| 性能 | 实施例 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| 固体份，w％ | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 自乳化性能 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 | 良 |
| 热稳定性，d | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 10 | 30 | 30 |
| 干性(120℃)，min | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 冲击强度，Kg·cm | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 40 | 50 | 40 |
| 柔韧性，mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 附着力，级 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 铅笔硬度 | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H |
表3水性烘漆实施例
注：表3中的乳液与表1中所得的乳液相对应。
| 原料(克) | 实施例 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| 软化水 | 50 | 50 | 50 | 50 | 60 | 50 | 55 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| SURFYNOL GA | 1.0 | 1.5 | 1.5 | 1.2 | 1.5 | 1.0 | 1.1 | 1.4 | 1.2 | 1.5 | 1.0 |
| 5027分散剂 | 1.5 | 1.6 | 1.4 | 0 | 0 | 0 | 1.2 | 1.0 | 1.0 | 1.5 | 1.5 |
| BYK181分散剂 | 0 | 0 | 0 | 1.7 | 2.0 | 2.2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| NXZ消泡剂 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.3 |
| KATHON LXE | 2.5 | 1.1 | 1.5 | 2.6 | 2.8 | 1.2 | 2.2 | 1.3 | 2.7 | 2.6 | 2.2 |
| SKANE M-8 | 2.0 | 1.2 | 1.0 | 2.3 | 2.2 | 2.0 | 1.8 | 1.3 | 2.4 | 2.3 | 2.5 |
| 三乙胺 | 5 | 4 | 3 | 2 | 2.5 | 3 | 4 | 3.5 | 5 | 3 | 3 |
| 钛白粉 | 180 | 100 | 0 | 0 | 0 | 150 | 180 | 180 | 160 | 180 | 180 |
| 酞青蓝 | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 0 | 0 |
| 甲苯胺红 | 0 | 0 | 50 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 耐晒黄 | 0 | 0 | 0 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 炭黑 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 沉淀硫酸钡 | 0 | 60 | 130 | 120 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 乳液 | 750 | 750 | 750 | 750 | 800 | 780 | 750 | 750 | 750 | 750 | 750 |
| VXW催干剂 | 11 | 13 | 15 | 11 | 13 | 15 | 13 | 13 | 13 | 10 | 10 |
| TT-935增稠剂 | 10 | 10 | 10 | 10 | 9 | 8 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
表4 水性烘漆的性能
| 项 目 | 实施例 | |||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | ||
| 开罐状态 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
| 涂层外观 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
| 细度，μm | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
| 粘度，s，＞ | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | |
| 固体份％，＞ | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 性 | 表干h | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 实干h | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | |
| 附着力，级 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 冲击，Kg.cm | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 柔韧性，mm | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 铅笔硬度 | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H | |
| 耐盐水，h | 240 | 240 | 240 | 240 | 240 | 240 | 240 | 168 | 240 | 240 | 240 | |
| 耐冻融，次 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
Claims (10)
1.一种丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，其特征在于：该乳液的配方包括：
原料 重量份
植物油 30-60
多元醇 8-20
二元酸酐 20-40
桐油酸 2-10
丙烯酸(酯)类单体 20-40
氨基树脂 5-20
中和剂 4-7
软化水 130-260
2.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的植物油是选自亚麻油、脱水蓖麻油、豆油，选取其中的一种或几种，最佳用量为35-50份。
3.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的多元醇是选自甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷，选取其中的一种或几种。
4.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的二元酸酐是选自苯酐、四氢苯酐、马来酸酐，选取其中的一种或几种。
5.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的丙烯酸(酯)类单体包括下列一种或几种：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等。
6.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的氨基树脂是选自：甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺树脂、甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺缩甲醛树脂、甲(丁、异丁)醇醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂，选取其中的一种或几种。
7.按照权利要求1的乳液，其特征在于，所述的中和剂是选自：2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-乙基吗啉、N，N二甲基乙醇胺、三乙胺，选取其中的一种或几种。
8.权利要求1的乳液的制备方法为：(1)在1#反应容器中，加入配方量的植物油、多元醇和适量催化剂，升温至230-250℃，进行醇解反应，当95％乙醇容忍度1∶9时为醇解终点。(2)在醇解物中依次加入配方量的二元酸酐和桐油酸，酯化，当酸值≤8mgKOH/g、粘度为4-6s时为酯化终点。(3)将树脂转移到2#反应容器中，通入氮气，在温度100-130℃时滴加丙烯酸(酯)类单体(含引发剂过氧化苯甲酰)，进行共聚反应，滴加时间在1-3h。滴加完毕后，继续保温反应4-6h。(4)将2#反应容器中的树脂转移到3#反应容器中，在此过程中同时抽除残余单体。(5)加入配方量的氨基树脂、中和剂和软化水，搅拌1-3h，即得固体份为30-50％的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液。
9.利用权利要求1的乳液作基料制成的水性烘漆，其特征在于，该烘漆的组成包括(以涂料重量计)：
组 分 重量比％
丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液 50-80
颜料 2-20
填料 0-15
催干剂 1-4
助剂 0.5-5
增稠剂 0.5-2
PH调节剂 0.1-0.5
软化水 5-10
10.权利要求9的水性烘漆的制备方法是：(1)在配浆容器中加入准确计量的软化水、助剂，用可调式高速分散机(下同)，搅拌均匀。(2)加入称量过半的上述配方中的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，搅拌均匀。(3)加入上述配方中的颜料、填料，搅拌均匀。(4)将(3)步搅拌均匀的浆料转移到研磨设备中，研磨至细度为20-60μm，得色浆。(5)在配漆容器中加入上述色浆，加入剩余的丙烯酸改性醇酸氨基树脂乳液，搅拌均匀。(6)加入上述配方量的催干剂，搅拌均匀。(7)加入上述配方量的增稠剂，搅拌均匀。(8)加入上述配方量的PH调节剂，搅拌均匀。(9)过滤，包装，得成品水性烘漆。
Priority Applications (1)
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