CN1404917A - 制备巯基官能化mcm－48介孔分子筛的方法 - Google Patents

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一种制备巯基官能化MCM－48介孔分子筛的方法是将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM－48分子筛，回流12～24小时；产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃－120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM－48分子筛；具有巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞，对汞离子的吸附效果好的优点。

Description

制备巯基官能化MCM-48介孔分子筛的方法
所属领域；
本发明属于汞离子吸附剂的制备方法，具体的说涉及一种巯基官能化的MCM-48介孔分子筛的制备方法。
背景技术：
《自然》(Nature)，1992年359期710页，美国美孚(Mobil)公司首次报道M41S系列介孔分子筛，因其具有2-10nm的可调孔径、有序的孔道排列及高的表面积，在催化、吸附、分离等领域有良好的应用前景，引起了人们的广泛关注。MCM-48是M41S系列的一员，其比表面积高(常在700～1200m2/g)、具有双螺旋形规整三维孔道结构，有着良好的传输性能，是一种优良的催化和吸附材料。近年来，人们在提高MCM-48的合成效能及织构性能，稳定性等方面进行大量研究，并取得很大进展，为拓宽其应用领域奠定基础。
有害金属离子对水的污染已经成为日益严重的环境问题，研究从受污染的水中除去有害的金属离子的材料引起了人们越来越多的重视。汞作为重金属之一，会对人们的身体健康乃至社会经济带来严重危害。从废水中分离去除汞离子，对保护环境有重要意义。近年来巯基官能化的吸附剂激起了人们浓厚的兴趣，这类吸附剂对汞离子具有较大的负载容量和较强的亲和力。巯基现已被固定到多种基底物上，如硅胶、黏土及多孔材料等。然而由于这些基底物如比表面积低等自身的缺点，使孔道不利于离子的传输而影响其吸附效率。
发明内容：
本发明的目的是提供一种吸附效率高的巯基官能化的MCM-48分子筛的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
将巯丙基三甲氧基硅烷〔(CH3O)3SiCH2CH2CH2SH〕溶解于甲苯中，放入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流，得巯基-MCM-48分子筛。
本发明制备方法具体步骤如下：
(1)将巯丙基三甲氧基硅烷[(CH3O)3SiCH2CH2CH2SH]溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流12～24小时；
(2)产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛；
其中各原料重量百分比组成为：MCM-48分子筛8％～12％，巯丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。
本发明制备的产品主要用于水中汞离子的吸附。
本发明具有如下优点：
巯基官能化的产品具有三维孔道结构，不易堵塞。产品对汞离子的吸附效果好，所有的巯基都能吸附汞离子。
具体实施方式：
实施例1
将7.979gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，搅拌均匀，再把4.824gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流12h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积950m2/g，孔容为0.88cm3/g，孔径为2.4nmm)。巯基负载量为0.20mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为0.21mmol/g。
实施例2
将8.178gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，搅拌均匀，再把4.258gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流24h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积610m2/g，孔容为0.403cm3/g，孔径为2.0nmm)。巯基负载量为2.17mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为2.20mmol/g。
实施例3
将16.488gHSC3H6Si(OCH3)3加入60g甲苯中，搅拌均匀，再把7.766gMCM-48分子筛加入其中，搅拌回流24h。产物经离心分离，用甲苯洗涤数次，100-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛(该材料的比表面积600m2/g，孔容为0.400cm3/g，孔径为1.9nmm)。巯基负载量为2.55mmol/g。该巯基官能化的MCM-48分子筛在汞溶液中的饱和吸附量为2.55mmol/g。

Claims (1)

1.一种制备巯基官能化MCM-48介孔分子筛的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将巯丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入经过焙烧的MCM-48分子筛，回流12～24小时；
(2)产物经离心分离后，用甲苯洗涤直至无未反应的巯丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巯基官能化的MCM-48分子筛；
其中各原料重量百分比组成为：MCM-48分子筛8％～12％，巯丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。
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