CN101972632A - 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法 - Google Patents

一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101972632A
CN101972632A CN 201010521017 CN201010521017A CN101972632A CN 101972632 A CN101972632 A CN 101972632A CN 201010521017 CN201010521017 CN 201010521017 CN 201010521017 A CN201010521017 A CN 201010521017A CN 101972632 A CN101972632 A CN 101972632A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mcm
aminopropyl
ethanol
waste water
ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010521017
Other languages
English (en)
Inventor
李伟
杨欣欣
王寰
付斌
韩冲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN CHEMIST SCIENTIFIC Ltd
Nankai University
Original Assignee
TIANJIN CHEMIST SCIENTIFIC Ltd
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN CHEMIST SCIENTIFIC Ltd, Nankai University filed Critical TIANJIN CHEMIST SCIENTIFIC Ltd
Priority to CN 201010521017 priority Critical patent/CN101972632A/zh
Publication of CN101972632A publication Critical patent/CN101972632A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子等重金属离子吸附剂的制备方法。该方法是将硅烷偶联剂KH-550溶解在乙醇中，再加入一定量经过焙烧后的介孔分子筛MCM-41，在60～80℃水浴中回流6～12小时，产物经离心分离后用乙醇洗涤，于40～80℃真空干燥，得到氨丙基官能化的MCM-41。本发明的特点在于所采用的工艺简单，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。该吸附剂具有三维的孔道结构，对废水中的汞离子，铅离子有优良的吸附效果。

Description

一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-MCM-41的制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种除去废水中重金属离子的氨丙基-MCM-41吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，环境污染日益剧烈，重金属离子的排放对人类及其他生物造成了严重的危害。尤其是汞离子，铅离子在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，造成慢性中毒。如何有效除去废水中的重金属离子已成为现代社会所面临的一个严峻的现实问题。除去废水中汞离子，铅离子常用的方法主要有硫化法，吸附法，离子交换法等，其中吸附过程具有操作简便，成本较低，能耗较少等优点，因此应用较为广泛。目前商业上最常用的吸附剂为活性炭，但其吸附容量小，选择性低，因此吸附材料的研发引起了人们越来越多的关注和重视。
介孔分子筛MCM-41具有良好的孔性质及较高的热稳定性，在催化、吸附、分离及环境保护等领域有潜在的应用价值。经过后处理改性的MCM-41更是满足了人们不同的需求，在用于吸附除去废水中的汞离子，铅离子时，通常在MCM-41表面嫁接巯基或氨基，这类吸附材料对重金属离子有较大的负载容量和较强的亲和力。本发明使用廉价易得的硅烷偶联剂KH-550为有机官能化试剂，采用乙醇为溶剂，在温和的条件下制得氨丙基-MCM41。其过程所需设备成本低，工艺简单，生产周期短。采用该方法制得的吸附剂对废水中的汞离子，铅离子具有优良的吸附性能，吸附速率快，吸附饱和容量大。
发明内容
本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子的氨丙基-MCM-41吸附剂的制备方法。该方法采用硅烷偶联剂KH-550为有机官能化试剂，将其溶解在乙醇中，加入焙烧后的MCM-41，回流得到氨丙基-MCM-41。
本发明的特点在于吸附剂对废水中的汞离子，铅离子具体优良的吸附性能，且采用的工艺简单，条件温和，生产周期短，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。
氨丙基-MCM-41合成步骤如下：
量取一定量硅烷偶联剂KH-550加入乙醇中，搅拌均匀后加入焙烧后干燥的MCM-41，混合均匀，在一定温度下回流一定时间，将所得产物离心，用乙醇洗去未反应的硅烷偶联剂KH-550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基-MCM-41。
合成步骤中所述的化学计量关系是硅烷偶联剂KH-550：乙醇在1∶50～1∶10范围内；所述的乙醇是分析纯乙醇；所述的回流温度为60～80℃；所述的回流时间为6～12小时；所述的真空干燥温度为40～80℃。
本发明制备的吸附剂主要用于水中汞离子，铅离子的吸附。
具体实施方式
本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。
这些实施例说明了氨丙基-MCM-41的合成过程，同时更加详细地说明氨丙基-MCM-41对汞离子，铅离子优良的吸附性能。
实施例1
首先在室温下将3ml硅烷偶联剂KH-550溶解在50ml乙醇中，搅拌均匀，再加入5g经过焙烧后的介孔分子筛MCM-41，在70℃水浴中回流8小时，产物经离心分离后用乙醇洗涤，于60℃真空烘箱中干燥，即得到氨丙基-MCM-41。
本发明采用静态吸附法(批次法)测定吸附剂对汞离子、铅离子的去除率及吸附量。具体步骤如下：
于100ml干燥的锥形瓶中分别加入50ml一定初始浓度的汞离子、铅离子溶液，置于25℃恒温水浴中，然后准确称量一定量的吸附剂氨丙基-MCM-41置于溶液中，密封锥形瓶，恒温搅拌吸附2小时，用砂芯漏斗过滤，测定滤液中残留的汞离子、铅离子的浓度，然后按照(1)计算吸附剂的去除率，按照(2)计算吸附剂的吸附量。
R = C 0 - C e C 0 × 100 % - - - ( 1 )
Figure 331169DEST_PATH_IMAGE002
R：去除率；C0：初始浓度(mg/L)；Ce：吸附后残留浓度浓度(mg/L)；Qe：吸附量(mg/g)；V：溶液体积(L)；m：所用吸附剂的质量(g)。
取0.1g氨丙基-MCM-41投入50ml初始浓度为50mg/L的汞离子溶液中，25℃搅拌吸附2小时，抽滤后，测定溶液中汞离子的浓度，实验表明：此种状况下的去除率为95.67％，吸附量为23.92mg/g。
实施例2
初始汞离子浓度为100mg/L，其余条件同实施例1，实验表明此种状况下的去除率为90.92％，吸附量为45.46mg/g。
实施例3
初始汞离子浓度为150mg/L，其余条件同实施例1，实验表明此种状况下的去除率为79.00％，吸附量为59.25mg/g。
实施例4
初始汞离子浓度为200mg/L，其余条件同实施例1，实验表明此种状况下的去除率为66.03％，吸附量为66.03mg/g。
实施例5
取0.1g氨丙基-MCM-41投入50ml初始浓度为50mg/L的铅离子溶液中，25℃搅拌吸附2小时，抽滤后，测定溶液中铅离子的浓度，实验表明：此种状况下的去除率为99.03％，吸附量为24.76mg/g。
实施例6
初始铅离子浓度为100mg/L，其余条件同实施例5，实验表明此种状况下的去除率为97.52％，吸附量为48.76mg/g。
实施例7
初始铅离子浓度为150mg/L，其余条件同实施例5，实验表明此种状况下的去除率为75.44％，吸附量为56.58mg/g。
实施例8
初始铅离子浓度为200mg/L，其余条件同实施例5，实验表明此种状况下的去除率为64.60％，吸附量为64.60mg/g。
实施例9
初始铅离子浓度为300mg/L，其余条件同实施例5，实验表明此种状况下的去除率为49.63％，吸附量为74.45mg/g。

Claims (7)

1.本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子等重金属离子的氨丙基-MCM-41吸附剂的制备方法。该方法采用硅烷偶联剂KH-550为有机官能化试剂，将其溶解在乙醇中，加入焙烧后的MCM-41，回流得到氨丙基-MCM-41。
本发明的特点在于吸附剂对废水中的汞离子，铅离子具体优良的吸附性能，且采用的工艺简单，条件温和，生产周期短，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。
氨丙基-MCM-41合成步骤如下：
量取一定量硅烷偶联剂KH-550加入乙醇中，搅拌均匀后加入焙烧后干燥的MCM-41，混合均匀，在一定温度下回流一定时间，将所得产物离心，用乙醇洗去未反应的硅烷偶联剂KH-550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基-MCM-41。
2.按照权利要求1所述的化学计量关系中，硅烷偶联剂KH-550∶乙醇在1∶50～1∶10范围内。
3.按照权利要求1所述的乙醇是分析纯乙醇。
4.按照权利要求1所述的回流温度为60～80℃。
5.按照权利要求1所述的回流时间为6～12小时。
6.按照权利要求1所述的真空干燥温度为40～80℃。
7.按照权利要求1合成的产物为氨丙基-MCM-41。
CN 201010521017 2010-10-27 2010-10-27 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法 Pending CN101972632A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010521017 CN101972632A (zh) 2010-10-27 2010-10-27 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010521017 CN101972632A (zh) 2010-10-27 2010-10-27 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101972632A true CN101972632A (zh) 2011-02-16

Family

ID=43572557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010521017 Pending CN101972632A (zh) 2010-10-27 2010-10-27 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101972632A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103084137A (zh) * 2011-11-08 2013-05-08 韩国科学技术研究院 带有胺基的介孔氧化铁结构体及其制备方法
CN103977766A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 南京大学 一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料及其制法和用途
CN104607150A (zh) * 2015-01-22 2015-05-13 福州大学 无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料
CN105170124A (zh) * 2015-10-20 2015-12-23 河南城建学院 一种重金属离子吸附剂伊利石的改性方法
ITUB20155553A1 (it) * 2015-11-13 2017-05-13 Syndial S P A Materiale utile per l?adsorbimento di cationi e anioni di metalli pesanti, metodo per la sua preparazione e suo impiego per la rimozione di metalli pesanti da corpi d?acqua
CN106925225A (zh) * 2017-03-17 2017-07-07 北京中能环科技术发展有限公司 一种组氨酸功能化介孔分子筛吸附剂及其在废水处理中的应用
CN107473316A (zh) * 2017-08-03 2017-12-15 合肥隆延科技有限公司 固态重金属废水处理剂
CN109351337A (zh) * 2018-12-18 2019-02-19 东北大学 一种硅烷偶联剂改性沸石的制备方法及其应用
CN110627083A (zh) * 2018-06-25 2019-12-31 中国石油化工股份有限公司 一种氨基功能化mcm分子筛的制备方法及其应用
CN114225899A (zh) * 2021-12-14 2022-03-25 浙江丝绸科技有限公司 一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法
CN114984905A (zh) * 2021-03-01 2022-09-02 中国石油化工股份有限公司 一种气体吸附剂及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1404917A (zh) * 2002-11-15 2003-03-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 制备巯基官能化mcm－48介孔分子筛的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1404917A (zh) * 2002-11-15 2003-03-26 中国科学院山西煤炭化学研究所 制备巯基官能化mcm－48介孔分子筛的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化工技术与开发》 20090831 肖文香 基于氨基功能化介孔硅的Pb2+选择性吸附剂 1-3 1-7 第38卷, 第8期 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103084137A (zh) * 2011-11-08 2013-05-08 韩国科学技术研究院 带有胺基的介孔氧化铁结构体及其制备方法
CN103084137B (zh) * 2011-11-08 2014-12-10 韩国科学技术研究院 带有胺基的介孔氧化铁结构体及其制备方法
CN103977766A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 南京大学 一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料及其制法和用途
CN104607150A (zh) * 2015-01-22 2015-05-13 福州大学 无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料
CN104607150B (zh) * 2015-01-22 2017-02-22 福州大学 无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料
CN105170124A (zh) * 2015-10-20 2015-12-23 河南城建学院 一种重金属离子吸附剂伊利石的改性方法
ITUB20155553A1 (it) * 2015-11-13 2017-05-13 Syndial S P A Materiale utile per l?adsorbimento di cationi e anioni di metalli pesanti, metodo per la sua preparazione e suo impiego per la rimozione di metalli pesanti da corpi d?acqua
CN106925225A (zh) * 2017-03-17 2017-07-07 北京中能环科技术发展有限公司 一种组氨酸功能化介孔分子筛吸附剂及其在废水处理中的应用
CN107473316A (zh) * 2017-08-03 2017-12-15 合肥隆延科技有限公司 固态重金属废水处理剂
CN110627083A (zh) * 2018-06-25 2019-12-31 中国石油化工股份有限公司 一种氨基功能化mcm分子筛的制备方法及其应用
CN110627083B (zh) * 2018-06-25 2022-01-04 中国石油化工股份有限公司 一种氨基功能化mcm分子筛的制备方法及其应用
CN109351337A (zh) * 2018-12-18 2019-02-19 东北大学 一种硅烷偶联剂改性沸石的制备方法及其应用
CN114984905A (zh) * 2021-03-01 2022-09-02 中国石油化工股份有限公司 一种气体吸附剂及其制备方法和应用
CN114984905B (zh) * 2021-03-01 2023-12-12 中国石油化工股份有限公司 一种气体吸附剂及其制备方法和应用
CN114225899A (zh) * 2021-12-14 2022-03-25 浙江丝绸科技有限公司 一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101972632A (zh) 一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法
Roy et al. Removal of arsenic (III) and arsenic (V) on chemically modified low-cost adsorbent: batch and column operations
Cai et al. Novel Pb2+ ion imprinted polymers based on ionic interaction via synergy of dual functional monomers for selective solid-phase extraction of Pb2+ in water samples
Dotto et al. Kinetics and mechanism of tartrazine adsorption onto chitin and chitosan
Popuri et al. Adsorptive removal of copper and nickel ions from water using chitosan coated PVC beads
CN102500333B (zh) 磁性阳离子表面活性剂改性壳聚糖/羟基磷灰石/沸石复合物及其制备方法和应用
Yao et al. Defluoridation of water using neodymium-modified chitosan
Batzias et al. Simulation of methylene blue adsorption by salts-treated beech sawdust in batch and fixed-bed systems
CN106076279A (zh) 一种重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
Lu et al. Characteristic and mechanism of Cr (VI) adsorption by ammonium sulfamate-bacterial cellulose in aqueous solutions
CN101274268A (zh) 一种对重金属离子具有吸附能力的生物吸附剂及其制法和应用
Khambhaty et al. Efficient removal of Brilliant Blue G (BBG) from aqueous solutions by marine Aspergillus wentii: Kinetics, equilibrium and process design
CN103263895B (zh) 改性磁性壳聚糖微球重金属离子吸附剂的制备方法
Wang et al. Adsorption of congo red using ethylenediamine modified wheat straw
CN101612554A (zh) 导电聚合物改性活性炭的制备方法
CN104874361A (zh) 一种玉米芯改性材料及其制备方法和应用
Min et al. Characteristics of amine surfactant modified peanut shell and its sorption property for Cr (VI)
Wang et al. Functional PAN-based monoliths with hierarchical structure for heavy metal removal
CN106902783A (zh) 一种含磁性的淀粉水凝胶复合重金属吸附剂的制备方法
Meng et al. Kinetic and thermodynamic features of Pb (II) removal from aqueous solution by leonardite-derived humic acid
Saylan et al. Monolithic boronate affinity columns for IgG separation
Li et al. Rapid preparation of melamine based magnetic covalent triazine polymers for highly efficient extraction of copper (II), chromium (III) and lead (II) ions from environmental and biological samples
CN110064381A (zh) 一种高效去除多种重金属离子的海藻酸盐复合微球及其制备方法和应用
CN105085924A (zh) 金属离子印迹聚合物及其制备方法与应用
CN103028379B (zh) 一种煤基螯合吸附剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110216