CN104607150B - 无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其以十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、无机铁为主要原料，采用直接合成法合成Fe‑MCM‑41吸附材料，其骨架中掺杂了铁离子，使骨架中的羟基活化，产生较强的酸性位点，再通过硅烷偶联剂和大位阻有机官能团在Fe‑MCM‑41表面嫁接有机胺分子产生碱性位点，制备出多离子吸附材料。该多离子吸附材料由于引入大位阻有机官能团，产生了位阻效应，可避免酸碱中心自发复合，实现了酸碱位点的共存，解决了同一基体酸碱难以共存以及吸附材料无法同时吸附阴阳离子的难题，能够同时高效地吸附废水中的阴阳混合污染离子，净化水资源，且其制备方法简单，具有推广应用价值。

Description

无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料
技术领域
本发明属于环境及材料领域，具体涉及一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料。
背景技术
随着人类社会的不断发展，环境污染问题在全球范围内日益严重，其中水污染问题已成为制约人类经济可持续发展的重要因素。相对于大气污染，水污染来源渠道多，成分十分复杂。水污染按污染物的存在状态分为悬浮物、胶体和溶解物；按化学特性分为无机物和有机物。其中，溶解性无机物的污染最为普遍，典型的如PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -、CO3 2-、HCO3 -、SiO3 2-、HSiO3 -、NO3 -、SO4 2-、CN-等阴离子与Cr6+、Cr3+、As5+、As3+、Pb2+、Cu2+、Hg+等阳离子组成的混合污染物。
在现有的众多环境治理技术中，吸附技术由于工艺简单、成本较低、操作方便，已成为水污染控制的主流方法之一。由于水中污染物具有不同的化学性质和不同的存在形态，单一的吸附剂不能完全去除水中的污染物，或者只能去除水中单一阳离子或阴离子，对于废水中多种污染物离子只能分步进行处理。因此，目前迫切需要发展一种廉价稳定、多活性位点、大吸附容量、具有广谱性的吸附材料，以同时去除废水中的多种污染物。
MCM-41具有均匀的六方孔道，孔径分布较窄且可调，比表面积较高，但由于纯的介孔材料的孔壁是无定型的，其骨架中的晶格缺陷较少、酸含量和酸强度低，且不具备氧化还原能力，使其在应用中有一定的局限性。本发明充分利用MCM-41比表面积大、孔道规则的特点，在其合成过程中在骨架上掺杂无机铁离子，活化骨架羟基，增加酸位点，得到Fe-MCM-41，再在表面上嫁接大位阻有机胺官能团，产生碱性位点。通过大位阻有机胺官能团的引入使得酸碱中心在空间得到分离，避免了酸碱自发中和反应，从而制备出同时具有酸碱中心的吸附材料。
经检索，国内外尚未有利用MCM-41为基体，在其骨架上掺杂铁离子并在表面嫁接大位阻有机胺官能团，制备出多功能化吸附材料。本发明制得的多离子吸附材料解决了同一基体酸碱位点难以共存，以及吸附材料无法同时吸附废水中阴阳离子的难题，环境效益显著，具有推广应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，实现了水相吸附材料酸碱位点的共存，能够同时高效地吸附废水中的阴阳混合污染离子，净化水资源，解决了同一基体酸碱难以共存以及吸附材料无法同时吸附阴阳离子的难题，环境效益显著，具有推广应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，是以十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、无机铁为主要原料，采用直接合成法合成Fe-MCM-41吸附材料；再通过加入含氨基的硅烷偶联剂和大位阻有机官能团，在硅烷分子末段嫁接有机胺分子，制得所述多离子吸附材料。
其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.4318-0.04318g硝酸铁的水溶液与4mL正硅酸乙脂（TEOS）、68mL乙醇混合均匀，加入20mL NH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g 十六烷基三甲基溴化铵（CTBA）的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3.0g二亚乙基三胺（DETA）的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼经清洗、干燥，得到所述多离子吸附材料。
其中，正硅酸乙酯与无机铁的加入量满足Si/Fe比值为10~100。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明以MCM-41为基体，采用直接合成法在MCM-41骨架上进行铁掺杂，活化骨架上的羟基，增加酸性位点，然后在表面上接枝大位阻官能团，形成碱性位点。较之已有技术而言，本发明充分利用MCM-41比表面积大、孔道规则的特点，通过引入大位阻有机官能团，使得酸碱中心之间产生一定距离，避免了酸碱中心自发中和。
（2）本发明多离子水相吸附材料在水中的稳定性很好，研磨后能很好的分散在水溶液中，能同时吸附水中的阴阳离子，解决了已有吸附材料吸附功能单一，不可同时吸附水中阴阳离子的难题，达到高效净水的目的。另外，本发明吸附材料进行吸附后，通过酸处理可回收重复利用，解决了吸附材料回收再生方面的技术难题，有利于实现环境保护的目的。
（3）本发明为制备双功能化吸附材料提供了新思路，为同时去除水中混合阴阳离子提供了新方法，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明多离子吸附材料的主要合成路线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.4318g硝酸铁的水溶液与4mL TEOS、68mL乙醇混合均匀，加入20mLNH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g CTBA的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Si/Fe比为10的Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL APTES的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3g DETA的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼清洗、干燥后即得。
采用该多离子吸附材料吸附模拟废水Pb(NO3)2中的铅离子和硝酸根离子，Pb(NO3)2溶液50mL，初始溶度为0.5mmol/L，加入100mg所得多离子吸附材料，在25℃，pH=5.0的条件下，吸附12h后分别用ICP法、IC法测定溶液中铅离子和硝酸根离子的浓度。结果显示，该多离子吸附材料对铅的吸附量达到236μmol/g，对硝酸根的吸附量达到418μmol/g。
实施例2
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.4318g硝酸铁的水溶液与4mL TEOS、68mL乙醇混合均匀，加入20mLNH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g CTBA的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Si/Fe比为10的Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL APTES的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3g DETA的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼清洗、干燥后即得。
采用该多离子吸附材料吸附模拟废水Pb(NO3)2中的铅离子和硝酸根离子，Pb(NO3)2溶液50mL，初始溶度为3.0mmol/L，加入100mg所得多离子吸附材料，在25℃，pH=5.0的条件下，吸附12h后分别用ICP法、IC法测定测定溶液中铅离子和硝酸根离子的浓度。结果显示，该多离子吸附材料对铅的吸附量达到712μmol/g，对硝酸根的吸附量达到1120μmol/g。
实施例3
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.04318g硝酸铁的水溶液与4mL TEOS、68mL乙醇混合均匀，加入20mLNH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g CTBA的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Si/Fe比为100的Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL APTES的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3g DETA的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼清洗、干燥后即得。
采用该多离子吸附材料吸附模拟废水Pb(NO3)2中的铅离子和硝酸根离子，Pb(NO3)2溶液50mL，初始溶度为0.5mmol/L，加入100mg所得多离子吸附材料，在25℃，pH=5.0的条件下，吸附12h后分别用ICP法、IC法测定测定溶液中铅离子和硝酸根离子的浓度。结果显示，该多离子吸附材料对铅的吸附量达到73μmol/g，对硝酸根的吸附量达到138μmol/g。
实施例4
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.04318g硝酸铁的水溶液与4mL TEOS、68mL乙醇混合均匀，加入20mLNH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g CTBA的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Si/Fe比为100的Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL APTES的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3g DETA的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼清洗、干燥后即得。
采用该多离子吸附材料吸附模拟废水Pb(NO3)2中的铅离子和硝酸根离子，Pb(NO3)2溶液50mL，初始溶度为3.0mmol/L，加入100mg所得多离子吸附材料，在25℃，pH=5.0的条件下，吸附12h后分别用ICP法、IC法测定测定溶液中铅离子和硝酸根离子的浓度。结果显示，该多离子吸附材料对铅的吸附量达到75μmol/g，对硝酸根的吸附量达到195μmol/g。
实施例5
一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其制备方法具体包括如下步骤：
1）将溶有0.08637g硝酸铁的水溶液与4mL TEOS、68mL乙醇混合均匀，加入20mLNH4OH溶液搅拌至澄清；
2）然后加入100mL溶有1g CTBA的水溶液，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Si/Fe比为50的Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，取1.0g加入到含有5mL APTES的甲苯溶液中，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用大量乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末1.0g加入到含有1.0g三聚氯氰的饱和四氢呋喃溶液中，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用大量乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入到含有3g DETA的四氢呋喃溶液中，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼清洗、干燥后即得。
采用该多离子吸附材料吸附模拟废水Pb(NO3)2中的铅离子和硝酸根离子，Pb(NO3)2溶液50mL，初始溶度为3.0mmol/L，加入100mg所得多离子吸附材料，在25℃，pH=5.0的条件下，吸附12h后分别用ICP法、IC法测定溶液中铅离子和硝酸根离子的浓度。结果显示，该多离子吸附材料对铅的吸附量达到289μmol/g，对硝酸根的吸附量达到581μmol/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其特征在于：以十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、无机铁为主要原料，采用直接合成法合成Fe-MCM-41吸附材料；再加入含氨基的硅烷偶联剂和大位阻有机官能团，并在大位阻有机官能团末段嫁接有机胺分子，制得所述多离子吸附材料；
其制备方法包括如下步骤：
1）将无机铁与正硅酸乙脂、乙醇混合均匀，加入NH4OH搅拌至澄清；
2）然后加入十六烷基三甲基溴化铵，室温下搅拌反应3h后，经水热晶化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，合成Fe-MCM-41；
3）将合成的Fe-MCM-41在150℃下干燥后，加入含氨基的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下剧烈搅拌20h后，过滤，滤饼用乙醇清洗，干燥得到白色粉末；
4）将步骤3）所得白色粉末加入大位阻有机官能团三聚氯氰，在0℃下搅拌反应6h，过滤，滤饼用乙醇清洗、干燥，得到白色固体；
5）将步骤4）所得白色固体加入有机胺分子二亚乙基三胺，40℃室温搅拌24h，过滤，滤饼经清洗、干燥，得到所述多离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述无机离子掺杂和大位阻有机改性制备的多离子吸附材料，其特征在于：正硅酸乙酯与无机铁的加入量满足Si/Fe比值为10~100；
所述无机铁为硝酸铁。
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